JPH0140057B2 - - Google Patents
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- JPH0140057B2 JPH0140057B2 JP5916980A JP5916980A JPH0140057B2 JP H0140057 B2 JPH0140057 B2 JP H0140057B2 JP 5916980 A JP5916980 A JP 5916980A JP 5916980 A JP5916980 A JP 5916980A JP H0140057 B2 JPH0140057 B2 JP H0140057B2
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
Description
本発明は電子線架橋用ポリマー組成物に関す
る。 近年、大型の電子線加速器の普及に伴ない、ゴ
ム、プラスチツク、塗料、接着剤等の電子線架橋
が盛んになりつつある。電子線架橋は従来の加熱
による架橋プロセスよりも(1)エネルギー効率が高
い、(2)架橋剤、架橋促進剤が不要である、(3)架橋
速度が極めて大きい、(4)連続架橋プロセスが可能
であるなど多くの利点を有している。反面、電子
線は被照射体に対する透過能力が小さく、特にカ
ーボンブラツク等の高密度の充填剤を添加したポ
リマー組成物では通常の照射条件のもとでは厚さ
が精々１mm程度の薄いシート状、管状あるいは線
状体にしか有効に適用されないという欠点を有し
ていた。 本発明者らはこの欠点を克服して、電子線架橋
の効率を上げ、更に厚物、電子線架橋をも可能に
するため種々研究を行なつた結果本発明を完成す
るに至つたものである。 すなわち本発明は炭素、炭素二重結合を有する
ポリマーの側鎖に付加反応により導入したアクリ
ロイル基、メタクリロイル基、マレイル基、アリ
ル基を有するポリマーに、該ポリマー100重量部
に対してアセチレンブラツクもしくはフアーネス
ブラツクから選ばれた導電性カーボンブラツク１
〜80重量部を配合してなり、架橋後の組成物の体
積固有抵抗が107Ω・cm以下であることを特徴と
する電子線架橋用ポリマー組成物に関するもので
ある。 本発明のポリマー組成物は、従来の組成物より
も通常の電子線照射条件で架橋密度が２〜３倍程
度高くなり、電子線透過能力も高いため従来満足
な架橋が行なえなかつた２〜３mmの厚さのものも
容易に架橋することが可能である。 以下に本発明の内容を詳述する。 電子線架橋型ポリマーは電子線の照射によつて
架橋反応が優先的に進行する型のポリマーで、本
発明で用いられる電子線架橋型ポリマーとしては
電子線照射によりすみやかに付加重合を起し得る
官能基であるアクリロイル基、メタクリロイル
基、マレイル基、またはアリル基を側鎖に導入し
た変性ポリマーである。 本発明のポリマー組成物には必要に応じて電子
線照射により速やかに共架橋する多官能モノマー
や電子線架橋促進剤を併用することができる。多
官能モノマーとしては、多価アルコールのアクリ
ル酸やメタアクリル酸等のα、β−不飽和カルボ
ン酸エステル、トリメリツト酸トリアリル等が、
また架橋促進剤としてはジスルフイド化合物、ト
リフエニルフオスフイン、２−オキサゾリン等が
通常使用される。 導電性カーボンブラツクとはゴムおよびプラス
チツク等のポリマーに充填した際に高い導電性を
付与しポリマーの体積固有抵抗率を107Ω・cm以
下にすることができるカーボンブラツクであつ
て、本発明においては導電性カーボンブラツクと
して、デンカブラツク（電気化学工業社製、商品
名）のようなアセチレンブラツク、および
Ketjen Black EC（オランダAKZO社製、商品
名）、Vulcan XC−72、Vulcan SC、Vulcan Ｃ
（いずれも米国CABOT社製、商品名）、旭HS−
500（旭カーボン社製、商品名）のような導電性フ
アーネスブラツクが用いられる。 導電性カーボンブラツクはポリマー成分100重
量部当り１〜80重量部配合する。これより配合量
の少ない場合にはポリマーの体積固有抵抗率を
107Ω・cm以下にすることが困難であり、一方80
重量部を越えた導電性カーボンブラツク配合ポリ
マーは混練作業性が悪く、物性の低下が著しくな
り実用的でない。 ポリマー組成物には導電性カーボンブラツクに
加えて通常の非導電性カーボンブラツクを配合す
ることが可能である。非導電性カーボンブラツク
の例としてはSAN（N110）、ISAF（N220）、HAF
（N330）、FF（N440）、FEF（N550）、GPF
（N660）、SFR（N770）、FT（N880）、MT
（N990）、などが代表的なものである。これらの
補強性の高いカーボンブラツクの添加によりポリ
マー組成物の物性が向上する。 本発明のポリマー組成物は、電子線照射のみに
よる架橋以外にゴムおよびプラスチツク製品の製
造ラインで行われている予備架橋プロセスに利用
することができる。加熱によりポリマーを架橋せ
しめる通常の架橋剤を含む未架橋ポリマー組成物
を電子線照射して部分的に予備架橋させたもの
は、グリーン強度が向上し、形くずれが防止でき
るので製造ラインの生産性向上、作業性の改良、
品質管理の向上に極めて有用である。本発明のポ
リマー組成物は架橋速度が大きく、厚物の電子線
架橋が可能であり予備架橋の応用範囲が広くな
る。 熱架橋のための架橋剤としては、硫黄、有機過
酸化物、金属酸化物、有機多価アミン、樹脂架橋
剤等通常の架橋剤であれば何れの架橋剤も使用す
ることができる。特に硫黄を配合したポリマー組
成物は、タイヤおよびベルト、ホース等の製造ラ
インにおける予備架橋プロセスに有用である。 本発明の電子線架橋用ポリマー組成物には補強
剤、充填剤、軟化剤、可塑剤、粘着付与剤、架橋
促進剤、架橋促進助剤、滑剤、老化防止剤、着色
剤、ワツクス類等通常使用される充填剤を任意に
加えることが可能である。 電子線架橋は通常線量が３〜50Mrad、加速電
圧が50〜10000KeVの照射条件で行われる。照射
は片面照射あるいは両面照射のいずれでもよい。 以下本発明を実施例によつて説明する。 本文および実施例において体積固有抵抗率は
ASTM D991−60に従つて測定した。膨潤度は
５×10×１（あるいは２）mmの大きさの架橋ポリ
マーを25℃のトルエン溶媒中で６時間膨潤後の重
量膨潤率で、次式により算出した。 重量膨潤率（％）＝膨潤ポリマー全重量／膨潤前ポリマ
ー重量×100 引張り試験はインストロン引張試験機、また動
的弾性率は粘弾性スペクトロメーターで測定し
た。なお実施例中の配合部数はすべて重量部で表
わす。 実施例 １ ｔ−ブチルハイポクロライトの存在下でエチレ
ン−プロピレン三元共重合ゴム（EP33、日本合
成ゴム社製、商品名）100ｇにメタクリル酸2.87
ｇを反応させて得られた変性EPDMゴム（反応
の詳細は特公昭53−6198号公報の記載に従つた）
に、導電性カーボンブラツクであるKet−jen
Black ECおよび従来の非導電性カーボンブラツ
クであるHAFを種々の割合で配合したゴム組成
物（配合を表１に示す）を厚さ２mmのシート状に
し、加速電圧500KeV、電流100ｍＡで10Mradの
線量を照射し電子線架橋を行つた。 各試料の体積固有抵抗率、膨潤度および80℃に
おける引張り試験結果を表１に示す。 導電性カーボンの配合により体積固有抵抗率が
107Ω・cm以下となり、膨潤度の低下、引張試験
の各測定結果の向上が認められ、２mmの厚物シー
トでも電子線架橋効率が向上していることが明ら
かである。
る。 近年、大型の電子線加速器の普及に伴ない、ゴ
ム、プラスチツク、塗料、接着剤等の電子線架橋
が盛んになりつつある。電子線架橋は従来の加熱
による架橋プロセスよりも(1)エネルギー効率が高
い、(2)架橋剤、架橋促進剤が不要である、(3)架橋
速度が極めて大きい、(4)連続架橋プロセスが可能
であるなど多くの利点を有している。反面、電子
線は被照射体に対する透過能力が小さく、特にカ
ーボンブラツク等の高密度の充填剤を添加したポ
リマー組成物では通常の照射条件のもとでは厚さ
が精々１mm程度の薄いシート状、管状あるいは線
状体にしか有効に適用されないという欠点を有し
ていた。 本発明者らはこの欠点を克服して、電子線架橋
の効率を上げ、更に厚物、電子線架橋をも可能に
するため種々研究を行なつた結果本発明を完成す
るに至つたものである。 すなわち本発明は炭素、炭素二重結合を有する
ポリマーの側鎖に付加反応により導入したアクリ
ロイル基、メタクリロイル基、マレイル基、アリ
ル基を有するポリマーに、該ポリマー100重量部
に対してアセチレンブラツクもしくはフアーネス
ブラツクから選ばれた導電性カーボンブラツク１
〜80重量部を配合してなり、架橋後の組成物の体
積固有抵抗が107Ω・cm以下であることを特徴と
する電子線架橋用ポリマー組成物に関するもので
ある。 本発明のポリマー組成物は、従来の組成物より
も通常の電子線照射条件で架橋密度が２〜３倍程
度高くなり、電子線透過能力も高いため従来満足
な架橋が行なえなかつた２〜３mmの厚さのものも
容易に架橋することが可能である。 以下に本発明の内容を詳述する。 電子線架橋型ポリマーは電子線の照射によつて
架橋反応が優先的に進行する型のポリマーで、本
発明で用いられる電子線架橋型ポリマーとしては
電子線照射によりすみやかに付加重合を起し得る
官能基であるアクリロイル基、メタクリロイル
基、マレイル基、またはアリル基を側鎖に導入し
た変性ポリマーである。 本発明のポリマー組成物には必要に応じて電子
線照射により速やかに共架橋する多官能モノマー
や電子線架橋促進剤を併用することができる。多
官能モノマーとしては、多価アルコールのアクリ
ル酸やメタアクリル酸等のα、β−不飽和カルボ
ン酸エステル、トリメリツト酸トリアリル等が、
また架橋促進剤としてはジスルフイド化合物、ト
リフエニルフオスフイン、２−オキサゾリン等が
通常使用される。 導電性カーボンブラツクとはゴムおよびプラス
チツク等のポリマーに充填した際に高い導電性を
付与しポリマーの体積固有抵抗率を107Ω・cm以
下にすることができるカーボンブラツクであつ
て、本発明においては導電性カーボンブラツクと
して、デンカブラツク（電気化学工業社製、商品
名）のようなアセチレンブラツク、および
Ketjen Black EC（オランダAKZO社製、商品
名）、Vulcan XC−72、Vulcan SC、Vulcan Ｃ
（いずれも米国CABOT社製、商品名）、旭HS−
500（旭カーボン社製、商品名）のような導電性フ
アーネスブラツクが用いられる。 導電性カーボンブラツクはポリマー成分100重
量部当り１〜80重量部配合する。これより配合量
の少ない場合にはポリマーの体積固有抵抗率を
107Ω・cm以下にすることが困難であり、一方80
重量部を越えた導電性カーボンブラツク配合ポリ
マーは混練作業性が悪く、物性の低下が著しくな
り実用的でない。 ポリマー組成物には導電性カーボンブラツクに
加えて通常の非導電性カーボンブラツクを配合す
ることが可能である。非導電性カーボンブラツク
の例としてはSAN（N110）、ISAF（N220）、HAF
（N330）、FF（N440）、FEF（N550）、GPF
（N660）、SFR（N770）、FT（N880）、MT
（N990）、などが代表的なものである。これらの
補強性の高いカーボンブラツクの添加によりポリ
マー組成物の物性が向上する。 本発明のポリマー組成物は、電子線照射のみに
よる架橋以外にゴムおよびプラスチツク製品の製
造ラインで行われている予備架橋プロセスに利用
することができる。加熱によりポリマーを架橋せ
しめる通常の架橋剤を含む未架橋ポリマー組成物
を電子線照射して部分的に予備架橋させたもの
は、グリーン強度が向上し、形くずれが防止でき
るので製造ラインの生産性向上、作業性の改良、
品質管理の向上に極めて有用である。本発明のポ
リマー組成物は架橋速度が大きく、厚物の電子線
架橋が可能であり予備架橋の応用範囲が広くな
る。 熱架橋のための架橋剤としては、硫黄、有機過
酸化物、金属酸化物、有機多価アミン、樹脂架橋
剤等通常の架橋剤であれば何れの架橋剤も使用す
ることができる。特に硫黄を配合したポリマー組
成物は、タイヤおよびベルト、ホース等の製造ラ
インにおける予備架橋プロセスに有用である。 本発明の電子線架橋用ポリマー組成物には補強
剤、充填剤、軟化剤、可塑剤、粘着付与剤、架橋
促進剤、架橋促進助剤、滑剤、老化防止剤、着色
剤、ワツクス類等通常使用される充填剤を任意に
加えることが可能である。 電子線架橋は通常線量が３〜50Mrad、加速電
圧が50〜10000KeVの照射条件で行われる。照射
は片面照射あるいは両面照射のいずれでもよい。 以下本発明を実施例によつて説明する。 本文および実施例において体積固有抵抗率は
ASTM D991−60に従つて測定した。膨潤度は
５×10×１（あるいは２）mmの大きさの架橋ポリ
マーを25℃のトルエン溶媒中で６時間膨潤後の重
量膨潤率で、次式により算出した。 重量膨潤率（％）＝膨潤ポリマー全重量／膨潤前ポリマ
ー重量×100 引張り試験はインストロン引張試験機、また動
的弾性率は粘弾性スペクトロメーターで測定し
た。なお実施例中の配合部数はすべて重量部で表
わす。 実施例 １ ｔ−ブチルハイポクロライトの存在下でエチレ
ン−プロピレン三元共重合ゴム（EP33、日本合
成ゴム社製、商品名）100ｇにメタクリル酸2.87
ｇを反応させて得られた変性EPDMゴム（反応
の詳細は特公昭53−6198号公報の記載に従つた）
に、導電性カーボンブラツクであるKet−jen
Black ECおよび従来の非導電性カーボンブラツ
クであるHAFを種々の割合で配合したゴム組成
物（配合を表１に示す）を厚さ２mmのシート状に
し、加速電圧500KeV、電流100ｍＡで10Mradの
線量を照射し電子線架橋を行つた。 各試料の体積固有抵抗率、膨潤度および80℃に
おける引張り試験結果を表１に示す。 導電性カーボンの配合により体積固有抵抗率が
107Ω・cm以下となり、膨潤度の低下、引張試験
の各測定結果の向上が認められ、２mmの厚物シー
トでも電子線架橋効率が向上していることが明ら
かである。
【表】
実施例 ２
種々の変性エチレン−プロピレン三元共重合ゴ
ム（変性率は実施例１と同じ）を用いて表２に示
すような配合につき厚さ２mmのシートを作成し、
実施例１と同じ条件の電子線照射を行つた。 体積固有抵抗率、膨潤度、80℃における引張試
験の測定結果を表２に示す。 導電性カーボンブラツクの配合による架橋効率
の向上が認められる。
ム（変性率は実施例１と同じ）を用いて表２に示
すような配合につき厚さ２mmのシートを作成し、
実施例１と同じ条件の電子線照射を行つた。 体積固有抵抗率、膨潤度、80℃における引張試
験の測定結果を表２に示す。 導電性カーボンブラツクの配合による架橋効率
の向上が認められる。
【表】
実施例 ３
ｔ−ブチルハイポクロライトの存在下でエチレ
ン−プロピレン三元共重合ゴム100ｇにアクリル
酸2.54ｇを反応させて得られた変性EPDMゴム
(A)、 ｔ−ブチルハイポクロライトの存在下でエチレ
ン−プロピレン三元共重合ゴム100ｇにマレイン
酸3.87ｇを反応させて得られた変性EPDMゴム
(B)、 ｔ−ブチルハイポクロライトの存在下でエチレ
ン−プロピレン三元共重合ゴム100ｇにアリルア
ルコール1.94ｇを反応させて得られた変性EPDM
ゴム(C)、 それぞれの変性EPDMゴム、導電性カーボン
ブラツクであるKetjen Black ECおよび従来の
非導電性カーボンブラツクであるHAFを種々の
割合で配合したゴム組成物（配合を表３に示す）
を厚さ２mmのシート状にし、加速電圧500KeV、
電流100ｍＡで10Mradの線量を照射し電子線架
橋を行つた。 各試料の体積固有抵抗率、膨潤度および80℃に
おける引張り試験結果を表３に示す。 導電性カーボンブラツクの配合により体積固有
抵抗率が107Ω・cm以下となり、膨潤度の低下、
引張試験の各測定結果の向上が認められ、各種官
能基をつけた変性ポリマーについても２mmの厚物
シートで電子線架橋効率が向上していることが明
らかである。
ン−プロピレン三元共重合ゴム100ｇにアクリル
酸2.54ｇを反応させて得られた変性EPDMゴム
(A)、 ｔ−ブチルハイポクロライトの存在下でエチレ
ン−プロピレン三元共重合ゴム100ｇにマレイン
酸3.87ｇを反応させて得られた変性EPDMゴム
(B)、 ｔ−ブチルハイポクロライトの存在下でエチレ
ン−プロピレン三元共重合ゴム100ｇにアリルア
ルコール1.94ｇを反応させて得られた変性EPDM
ゴム(C)、 それぞれの変性EPDMゴム、導電性カーボン
ブラツクであるKetjen Black ECおよび従来の
非導電性カーボンブラツクであるHAFを種々の
割合で配合したゴム組成物（配合を表３に示す）
を厚さ２mmのシート状にし、加速電圧500KeV、
電流100ｍＡで10Mradの線量を照射し電子線架
橋を行つた。 各試料の体積固有抵抗率、膨潤度および80℃に
おける引張り試験結果を表３に示す。 導電性カーボンブラツクの配合により体積固有
抵抗率が107Ω・cm以下となり、膨潤度の低下、
引張試験の各測定結果の向上が認められ、各種官
能基をつけた変性ポリマーについても２mmの厚物
シートで電子線架橋効率が向上していることが明
らかである。
Claims (1)
- １ 炭素、炭素二重結合を有するポリマーの側鎖
に付加反応により導入したアクリロイル基、メタ
クリロイル基、マレイル基、アリル基を有するポ
リマーに、該ポリマー100重量部に対してアセチ
レンブラツクもしくはフアーネスブラツクから選
ばれた導電性カーボンブラツク１〜80重量部を配
合してなり、架橋後の組成物の体積固有抵抗が
107Ω・cm以下であることを特徴とする電子線架
橋用ポリマー組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5916980A JPS56155238A (en) | 1980-05-02 | 1980-05-02 | Polymer composition for electron beam crosslinking |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5916980A JPS56155238A (en) | 1980-05-02 | 1980-05-02 | Polymer composition for electron beam crosslinking |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56155238A JPS56155238A (en) | 1981-12-01 |
| JPH0140057B2 true JPH0140057B2 (ja) | 1989-08-24 |
Family
ID=13105603
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5916980A Granted JPS56155238A (en) | 1980-05-02 | 1980-05-02 | Polymer composition for electron beam crosslinking |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS56155238A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9125169B2 (en) | 2011-12-23 | 2015-09-01 | Rovi Guides, Inc. | Methods and systems for performing actions based on location-based rules |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5975939A (ja) * | 1982-10-26 | 1984-04-28 | San Aroo Kagaku Kk | 塩化ビニル重合体組成物の製造方法 |
| JP3972523B2 (ja) * | 1999-07-07 | 2007-09-05 | 松下電器産業株式会社 | カーボンペースト |
| JP2012149177A (ja) * | 2011-01-19 | 2012-08-09 | Daicel Corp | 電子線硬化性組成物及びその硬化物 |
-
1980
- 1980-05-02 JP JP5916980A patent/JPS56155238A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9125169B2 (en) | 2011-12-23 | 2015-09-01 | Rovi Guides, Inc. | Methods and systems for performing actions based on location-based rules |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56155238A (en) | 1981-12-01 |
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