JPH0140899B2 - - Google Patents

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JPH0140899B2
JPH0140899B2 JP56081268A JP8126881A JPH0140899B2 JP H0140899 B2 JPH0140899 B2 JP H0140899B2 JP 56081268 A JP56081268 A JP 56081268A JP 8126881 A JP8126881 A JP 8126881A JP H0140899 B2 JPH0140899 B2 JP H0140899B2
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chromium
nickel
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nitrogen
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JP56081268A
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JPS5729542A (en
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Eichi Paafuekuto Furederitsuku
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RIIDEINGU AROIZU Inc
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RIIDEINGU AROIZU Inc
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
    • C22B9/04—Refining by applying a vacuum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/30—Obtaining chromium, molybdenum or tungsten
    • C22B34/32—Obtaining chromium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B5/00—General methods of reducing to metals
    • C22B5/02—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes
    • C22B5/04—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes by aluminium, other metals or silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
    • C22C27/06—Alloys based on chromium
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
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    • Y10S75/00—Specialized metallurgical processes, compositions for use therein, consolidated metal powder compositions, and loose metal particulate mixtures
    • Y10S75/959—Thermit-type reaction of solid materials only to yield molten metal

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Description

【発明の詳細な説明】 クロム及びクロム母合金は「超」合金の製造に
広汎に使用されている。最終の合金が窒素に起因
する許容出来ない不純物及び含有物を含む事の無
い様、この様な合金の製造者の中には母合金中の
窒素のぎりぎりの下限を望む者もある。例えば、
或る超合金製造者はクロム母合金の窒素含有量が
最大0.003重量％になるよう指定している。僅か
0.008乃至約0.03％の少量の窒素を含有する代表
的な市販品として入手可能なクロムはあつたが、
本発明以前は前記の様な製品は市場では知られて
いなかつた。この幾分高い窒素含有量は製造中に
クロムと大気（空気）との反応の結果生じたもの
である事が技術的に判明した。
真空化で精製しクロムもしくはクロム合金の窒
素含有量を減じる事により低窒素含有クロム及び
クロム母合金を製造する試みがなされたかもしれ
ないが、この様な試みがクロム及びクロム母合金
の窒素含有量を許容水準に迄減少せしめる事に成
功した或いは実用向きの手段になつたということ
は知れていない。
水冷銅容器がテルミツト法による高純度の母合
金の製造に広汎に利用されている。水冷銅容器の
形状がTrans.Met.Soc.の寄稿者により1967年版
AIME、VoL.239、1282〜1286頁に記述されてい
る。容器を真空気密にする事が出来る故、実際テ
ルミツト系から窒素を除去しこの様な容器中で減
少せしめる事が可能である。酸化クロムのアルミ
ノテルミ−還元に於てこの方法に従うなら還元、
冷却及び凝固期間に大気中から窒素を取り込むこ
とを排除する事により製造された製品中の高窒素
含有量を防止する事が可能であろう。
然し乍ら、この様な容器の水冷銅器壁の適用範
囲は、一般に約1650℃もしくはこれ以下の温度で
熔融するこれら金属もしくは合金の還元に限られ
ている。金属クロムは約1880℃で熔融するが、還
元中銅容器の周囲に飛散する事が分かつた。この
ため器壁の還元域の上部にクロムの薄層を生じ
た。この金属の薄層は俗にアーマープレート
（armour plate）と呼ばれている。
本発明の目的は、窒素含有量が0.005重量％以
下、好ましくは0.001重量％乃至0.003重量％の低
含有量のクロム−ニツケル母合金を造る事であ
る。更に本発明の目的は、不活性ガス雰囲気のも
とに該混合物を真空脱気し、以後の反応（還元）
を行なわしめた後、水冷銅容器にてこの様な母合
金を製造する事である。
本発明によれば、酸化クロムとニツケルのテル
ミツト混合物を真空脱気し反応物にも結果として
生ずる母合金に対しても不活性な雰囲気で酸化ク
ロムとニツケルのテルミツト混合物を還元し、こ
れにより約80％のクロム、20％のニツケル及び
0.005％未満の窒素とを含み、しかも該パーセン
トが合金重量に対する重量パーセントである合金
を製造する事を特徴とする低窒素含有のクロム−
ニツケル合金の製造法を提供する。
なお、本発明において、クロムとニツケルの重
量比が、上記のように約80対20に限定されるのは
次のような理由による。すなわち、クロムの重量
比が約80％を越えると、ニツケルと均質な合金が
生成されないため、合金製造の困難性と強度低下
をもたらすためであり、一方、クロムの重量比が
約80％を下回ると、このクロム−ニツケル合金及
びこの合金（母合金として）から製造される最終
製品である合金の物理的強度が低下してしまうた
めである。
本発明の方法は、窒素含有量が0.005％以下の
母合金を製造するためのクロム酸化物とニツケル
とのアルミノテルミ−還元を含む。本法を実施す
るに当り、約80％のクロム、約20％のニツケル及
び0.005％未満の窒素を含有するクロム−ニツケ
ル合金を提供するように酸化クロムとニツケルの
各量を比例させる。
製造された合金が約0.001重量％〜0.003重量％
の窒素を含有することが望ましい。
クロム−ニツケル母合金は酸化クロムとニツケ
ルのアルミノテルミ−還元にて調整される。使用
するアルミニウム量は、本技術分野に於ける公知
の手段により金属酸化物を還元するに足る量であ
る。クロムの供給源としては一般に酸化クロム
（）（三二酸化クロム）が使用される。
本発明の方法を実施するに当り、一度装入物を
点火すると反応が迅速且均一に起る様に酸化クロ
ム、ニツケル及びアルミニウムを比較的小サイズ
にして密に混合するのが良い。本方法に使用する
酸化クロム、ニツケル及びアルミニウムは市販用
として人手可能な最も純度の高いものでなければ
ならない。金属と溶滓との良好な熔融及び分離に
十分な温度を提供するために促進剤として一般
に、塩素酸ナトリウムの様な酸化剤を使用する事
が必要である。融剤（flux）も本反応に使用され
る代表的なのである。
アルミノテルミ−還元は、水冷銅反応容器中に
テルミツト混合物を装入し、容器に蓋をして装入
した容器内の圧力を約0.3mmHg以下に減圧する事
により行なわれる。この真空脱気により空気−ク
ロム及びクロム母合金中の窒素の本質的な根源−
が除去される。この水準に迄減圧した後、高純度
不活性ガス−好ましくはアルゴン−にて容器を充
満させアルゴンがテルミツト混合物全体に浸透す
る様十分時間をかける。一般に不活性ガスを本混
合物へ完全に浸透させるには約５分間必要であ
る。ここでテルミツト混合物を点火すると本還元
工程瞬時にして完結する。この結果窒素含有量が
0.005％未満のクロム−ニツケル母合金が出来る。
不要の不純物を除去すために電子ビーム融解の様
な技法を駆使しても一旦金属クロム中に窒素が存
在するとこれを除去することは殆んど不可能に近
いという十分な証拠がある故、このことは最も重
要である。残存する窒素は、真空脱気にて除去さ
れないアルミニウム粉末や酸化クロムの反応物と
結合した窒素であろうと考えられる。
以下の実施例により本発明の方法を更に完全に
詳述する。
実施例 １ 表−に挙げた材料を混合した。
表 成分 重量（キログラム） アルミニウム 27.2 酸化カルシウム 21.8 ４化カルシウム 4.5 酸化クロム（） 63.5 塩素酸ナトリウム 9.1 ニツケル 9.1 混合後、事前に真空にしアルゴンで充満した水
冷銅炉に装入物を投じた。ポンピング容量35m3／
分（0.5mmHg）の二台の機械ポンプにて数分間で
銅炉を0.15乃至0.2mmHg未満に減圧した。次いで、
この混合物全体にアルゴンが浸透する様十分な時
間（最低５分間）をかけて、高純度アルゴンを用
いて炉を充気した。この時点で、銅炉の蓋を迅速
に取りのけ、押し湯（hottop）を据え付け、炉上
に浄煙器を載置してから混合物を点火した。１分
以内に反応は完結した。反応中製造された炉融溶
滓は、合金の冷却中、大気（及び大気からの窒素
の何らかの取り込み）から金属を保護する。49.0
Kgのインゴツトが出来た。
製造した合金の分析結果が表−である。
表 パーセント Ａ 0.080 Ｃ 0.045 Cr 80.49 Fe 0.57 Ni 18.22 N2 0.0028 O2 0.061 Ｐ 0.007 Si 0.030 Ｓ 0.010 実施例 ２ 実施例１の手順に従つて、表−に示す混合物
から合金を調製した。
表 成分 重量（キログラム） アルミニウム 27.2 酸化カルシウム 21.8 弗化カルシウム 4.5 酸化クロム（） 63.5 塩素酸ナトリウム 9.1 ニツケル 9.1 混合物を点火し約１分間操作し、約47.6Kgのイ
ンゴツトが出来た。この結果出来た合金の分析結
果を表−に示す。
表 Ａ 0.59 Ｃ − Cr 79.89 Fe 0.37 Ni 18.44 N2 0.0023 O2 0.062 Ｐ 0.005 Si 0.096 Ｓ 0.016 実施例 ３ 実施例１の手順に従つて、表−に示す混合物
から合金を調製した。
表 成分 重量（キログラム） アルミニウム 27.2 酸化カルシウム 21.8 弗化カルシウム 2.3 酸化クロム（） 63.5 塩素酸ナトリウム 9.1 ニツケル 9.1 混合物に点火し約１分間操作し、約48.1Kgのイ
ンゴツトが出来た。出来た合金の分析結果を表−
に示す。
表 Ａ 0.052 Ｃ 0.040 Cr 79.62 Fe 0.58 Ni 09.05 N2 0.0023 O2 0.163 Ｐ 0.004 Si 0.051 Ｓ 0.014 実施例 ４ 実施例１の手順に従つて表−の混合物から
13.608Kg製造ロツトの合金を調製した。
表 成分 重量（キログラム） アルミニウム（−200メツシユ）
25.9 融剤（Foote Mineral Co.040−30−30）
6.8 酸化クロム（）（−200メツシユ）
63.5 塩素酸ナトリウム 7.3 ニツケル（−20メツシユ）
9.1 混合物を点火し約１分間操作し、出来たインゴ
ツト重量は平均47.9Kgであつた。出来た合金の分
析結果を表−に示す。
表 パーセント Ａ 0.82 Ｃ 0.02 Cr 79.83 Fe 0.22 Ni 18.84 N2 0.0018 O2 0.090 Ｐ 0.006 Si 0.10 Ｓ 0.006 実施例 ５ 比較のために、表−に示す混合物から合金を
作り空気中で還元する以外は実施例１の手順に従
つた。
表 成分 重量（キログラム） アルミニウム 27.2 酸化カルシウム 21.8 弗化カルシウム 4.5 酸化クロム（） 63.5 塩素酸ナトリウム 9.1 ニツケル 9.1 混合物を点火して約１分間操作し、出来たイン
ゴツト重量は約47.6Kgであつた。出来た合金の分
析結果を表−Ｘに示す。
表 Ｘ パーセント Ａ 0.18 Ｃ 0.043 Cr 80.66 Fe 0.29 Ni 18.10 N2 0.02 O2 0.069 Ｐ 0.003 Si 0.044 Ｓ 0.0085

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 低窒素含有クロム−ニツケル合金の製造法で
    あつて、酸化クロム及びニツケルのテルミツト混
    合物を真空脱気し、反応物及びその結果出来る母
    合金に対して不活性な雰囲気下にて酸化クロムと
    ニツケルのテルミツト混合物を還元し、合金重量
    に対する重量パーセントで約80％のクロム、約20
    ％のニツケル及び0.005％未満の窒素から成る合
    金を製造する方法。 ２ アルミニウムが還元剤である特許請求の範囲
    第１項に記載の方法。 ３ 上記アルミノテルミ−還元を水冷銅容器で行
    なう特許請求の範囲第２項に記載の方法。 ４ 反応容器を約0.3mmHg以下に真空減圧し、反
    応混合物に対し不活性ガス雰囲気を充満せしめ、
    アルミノテルミ−還元中はずつと不活性ガス雰囲
    気に維持することにより上記不活性雰囲気を得る
    特許請求の範囲第３項に記載の方法。 ５ 上記不活性ガスがアルゴンである特許請求の
    範囲第４項に記載の方法。 ６ 上記クロム−ニツケル合金が約0.001重量％
    乃至約0.003重量％の窒素を含有する特許請求の
    範囲第１項に記載の方法。
JP8126881A 1980-07-28 1981-05-29 Aluminothermy process of low nitrogen-containing chromium and chromium alloy Granted JPS5729542A (en)

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US06/172,545 US4331475A (en) 1980-07-28 1980-07-28 Process for aluminothermic production of chromium and chromium alloys low in nitrogen

Publications (2)

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JPS5729542A JPS5729542A (en) 1982-02-17
JPH0140899B2 true JPH0140899B2 (ja) 1989-09-01

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