JPH0142754B2 - - Google Patents
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- JPH0142754B2 JPH0142754B2 JP60096193A JP9619385A JPH0142754B2 JP H0142754 B2 JPH0142754 B2 JP H0142754B2 JP 60096193 A JP60096193 A JP 60096193A JP 9619385 A JP9619385 A JP 9619385A JP H0142754 B2 JPH0142754 B2 JP H0142754B2
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- anion exchange
- ultrapure water
- polisher
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D65/00—Accessories or auxiliary operations, in general, for separation processes or apparatus using semi-permeable membranes
- B01D65/08—Prevention of membrane fouling or of concentration polarisation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2321/00—Details relating to membrane cleaning, regeneration, sterilization or to the prevention of fouling
- B01D2321/16—Use of chemical agents
- B01D2321/162—Use of acids
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2321/00—Details relating to membrane cleaning, regeneration, sterilization or to the prevention of fouling
- B01D2321/16—Use of chemical agents
- B01D2321/164—Use of bases
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Description
〔発明の利用分野〕
本発明は半導体製造用および医薬製造用等超純
水製造設備のユースポイント周辺の超純水製造二
次系システムに含まれる膜分離装置の透過膜汚染
防止方法に関するものである。 〔従来技術〕 半導体製造および医薬製造には電解質、微粒
子、生菌等が極めて少ない高度に精製された超高
純度の純水、いわゆる超純水が必要とされてい
る。 近年はこれらの工業の高度化に伴い、さらに入
念に精製され理論値に近い純度をもつた超純水が
要求されている。超純水は通常次図に示されるよ
うなシステムの組合せにより製造されているが、
各システムの機能としては前処理システムはコロ
イド状物質の除去、一次系システムは大半の電解
質、微粒子、生菌等の除去、二次系システムは一
次系システムで得られる高純度の
水製造設備のユースポイント周辺の超純水製造二
次系システムに含まれる膜分離装置の透過膜汚染
防止方法に関するものである。 〔従来技術〕 半導体製造および医薬製造には電解質、微粒
子、生菌等が極めて少ない高度に精製された超高
純度の純水、いわゆる超純水が必要とされてい
る。 近年はこれらの工業の高度化に伴い、さらに入
念に精製され理論値に近い純度をもつた超純水が
要求されている。超純水は通常次図に示されるよ
うなシステムの組合せにより製造されているが、
各システムの機能としては前処理システムはコロ
イド状物質の除去、一次系システムは大半の電解
質、微粒子、生菌等の除去、二次系システムは一
次系システムで得られる高純度の
そこで本発明は超純水製造システムの特に二次
系システムにおける膜分離装置の透過膜の洗浄頻
度を減少させることを目的とする。 〔発明の構成〕 上記目的を達するために本発明では、超純水精
造一次系システムからの高純度純水を、殺菌装
置、ポリシヤー装置、透過膜を内蔵する膜分離装
置の順に通過処理して超純水として供給するよう
に構成された超純水製造二次系システムに於て、
ポリシヤー装置として陰イオン交換樹脂層及び強
塩基性陰イオン交換樹脂と強酸性陽イオン交換樹
脂との混合層からなるポリシヤー装置を使用する
ことにより上記目的を達しようとするものであ
る。 本発明の利用分野である超純水製造工程では上
水、井水、河川水等を原水として、まず原水の水
質に応じて前処理が行なわれる。前処理システム
としては凝集処理、過処理、活性炭処理等を組
合せて実施される。 そして前処理システムを通過した原水は一次系
システムに供給され高純度純水に精製される。 一次系システムは通常の純水製造に適用される
多塔式の純水装置及び混床式純水装置さらにコロ
イド状のシリカを除去するための逆浸透膜装置を
組合せることにより実施される。この一次系シス
テムで大部分の電解質、微粒子、生菌類等が除去
され、一次系システムから流出する高純度純水の
水質としては通常比抵抗10〜15MΩ−cm、微粒子
100〜500個／ml、生菌数10個／ml以下程度が目標
とされる。 一次系システムで製造された高純度純水はつい
で二次系システムに付され一次系システムで捕捉
され得なかつた電解質、微粒子、生菌類等が除去
され超純水に精製される。第１図は本発明が適用
される超純水製造二次系システムのフローダイヤ
グラムである。 図中１は高純度純水タンクで一次系システムで
製造された高純度純水が貯蔵されている。 高純度純水はまず紫外線殺菌装置２に導入され
る。 紫外線殺菌装置２では紫外線の殺菌効果を利用
して高純度純水中のバクテリア等の生菌を殺菌す
るために紫外線が照射され、波長としては260n
ｍ付近、照射量として40000μワツト・秒／cm2程
度が採用されている。 紫外線殺菌された高純度純水は引続いて本発明
が適用されているポリシヤー装置３に導入され
る。 ポリシヤー装置３はほぼ完全に再生された陰イ
オン交換樹脂層及びほぼ完全に再生された強塩基
性陰イオン交換樹脂と強酸性陽イオン交換樹脂と
の混合層からなつている。 高純度純水は陰イオン交換樹脂層から強塩基性
陰イオン交換樹脂と強酸性陽イオン樹脂との混合
層の順に接触し精製されるが、本発明のポリシヤ
ー装置３は従来のポリシヤー装置の強塩基性陰イ
オン交換樹脂と強酸性陽イオン交換樹脂との混合
層の前段にほゞ完全再生された陰イオン交換樹脂
層を設けることを必須の要件としたポリシヤー装
置である。 そのためには強塩基性陰イオン交換樹脂と強酸
性陽イオン交換樹脂との混合層からなるイオン交
換塔の前に陰イオン交換樹脂を充填した新たなイ
オン交換塔を設置する方法、あるいは強塩基性陰
イオン交換樹脂及び強酸性陽イオン交換樹脂を系
外で再生し混合状態にしてカートリツジ式のイオ
ン交換塔に充填し、さらにその上部に系外で再生
した陰イオン交換樹脂を積層させ形成したイオン
交換樹脂層を保持したカートリツジ式にする方法
のいずれをも採用できる。 上述のポリシヤー装置から流出する高純度純水
はさらにポリアクリロニトリル、ポリアミド、ポ
リスルフオン等を主体とした透過膜を内蔵した膜
分離装置４に供給される。 ここではこれまでの諸処理により除去できなか
つた特に微細な非イオン性物質が除去され、流出
する高度に精製された超高純度純水は超純水とし
てユースポイントに供給され利用される。この超
純水の水質は電気伝導度16〜18MΩ−cm、微粒子
数20〜50個／ml以下、生菌数１個／ml以下であ
る。 その際、透過膜の表面には微細な非イオン性物
質が濃縮残留し、圧力損失を増大させることにな
るが、本発明で構成されたポリシヤー装置３を通
過しているので膜分離装置４の圧力損失は大幅に
軽減される。 超純水製造工程の二次系システムに於て、本発
明で構成されたポリシヤー装置を通過させた高純
度純水を膜分離装置に供給すると何故に膜分離装
置の圧力損失が軽減されるかは明確には解明され
ていないが、微細な非イオン性物質は陰イオン交
換樹脂の層を通過することにより透過膜表面に付
着し難い性質に変化し、そのため濃縮水と共に系
外に流出し透過膜汚染が減少するためだと考えら
れ、そしてこの透過膜汚染が減少する現象は特定
の透過膜に対してあらわれるものではない。 本発明でのポリシヤー装置における陰イオン交
換樹脂層において採用される陰イオン交換樹脂と
しては強塩基性、弱塩基性またポーラス形、ゲル
形いずれでも良いが、塩基性度が大であることか
ら強塩基性、耐汚染の面からポーラス形が好まし
い。そして通液速度はSV50〜100hr-1付近が採用
される。 混合層の強塩基性陰イオン交換樹脂と強酸性陽
イオン交換樹脂の混合割合は体積比で強塩基性陰
イオン交換樹脂：強酸性陽イオン交換樹脂＝１：
１〜２：１が採用される。 さらに混合層のイオン交換樹脂としてはゲル形
が採用される。 〔実施例〕 次に実施例を挙げて本発明を説明するが、本発
明は次の実施例に限定されるものではない。 実施例 １ 水道水を強酸性陽イオン交換樹脂SK1B（三菱
化成工業株式会社製、以下単にSK1Bと記す。）
を充填した陽イオン交換塔、強塩基性陰イオン交
換樹脂SA10A（三菱化成工業株式会社製、以下単
にSA10Aと記す。）を充填した陰イオン交換塔に
順次通水した後、逆浸透膜SC−3100（東レ株式会
社製）を装備した逆浸透装置で操作圧25Kg／cm2、
回収率85％で処理し、さらにSK1BとSA10Aが
１：２（体積比）の割合の混合樹脂層からなるミ
ツクスベツドポリシヤーに通水して処理を行い流
出水を高純度純水とした。ミツクスベツドポリシ
ヤーの再生レベルはSK1Bについては100ｇ−
HCl／−樹脂、SA10Aについては100ｇ−
NaOH／−樹脂とした。 高純度純水の平均水質は第１表のようであつ
た。
系システムにおける膜分離装置の透過膜の洗浄頻
度を減少させることを目的とする。 〔発明の構成〕 上記目的を達するために本発明では、超純水精
造一次系システムからの高純度純水を、殺菌装
置、ポリシヤー装置、透過膜を内蔵する膜分離装
置の順に通過処理して超純水として供給するよう
に構成された超純水製造二次系システムに於て、
ポリシヤー装置として陰イオン交換樹脂層及び強
塩基性陰イオン交換樹脂と強酸性陽イオン交換樹
脂との混合層からなるポリシヤー装置を使用する
ことにより上記目的を達しようとするものであ
る。 本発明の利用分野である超純水製造工程では上
水、井水、河川水等を原水として、まず原水の水
質に応じて前処理が行なわれる。前処理システム
としては凝集処理、過処理、活性炭処理等を組
合せて実施される。 そして前処理システムを通過した原水は一次系
システムに供給され高純度純水に精製される。 一次系システムは通常の純水製造に適用される
多塔式の純水装置及び混床式純水装置さらにコロ
イド状のシリカを除去するための逆浸透膜装置を
組合せることにより実施される。この一次系シス
テムで大部分の電解質、微粒子、生菌類等が除去
され、一次系システムから流出する高純度純水の
水質としては通常比抵抗10〜15MΩ−cm、微粒子
100〜500個／ml、生菌数10個／ml以下程度が目標
とされる。 一次系システムで製造された高純度純水はつい
で二次系システムに付され一次系システムで捕捉
され得なかつた電解質、微粒子、生菌類等が除去
され超純水に精製される。第１図は本発明が適用
される超純水製造二次系システムのフローダイヤ
グラムである。 図中１は高純度純水タンクで一次系システムで
製造された高純度純水が貯蔵されている。 高純度純水はまず紫外線殺菌装置２に導入され
る。 紫外線殺菌装置２では紫外線の殺菌効果を利用
して高純度純水中のバクテリア等の生菌を殺菌す
るために紫外線が照射され、波長としては260n
ｍ付近、照射量として40000μワツト・秒／cm2程
度が採用されている。 紫外線殺菌された高純度純水は引続いて本発明
が適用されているポリシヤー装置３に導入され
る。 ポリシヤー装置３はほぼ完全に再生された陰イ
オン交換樹脂層及びほぼ完全に再生された強塩基
性陰イオン交換樹脂と強酸性陽イオン交換樹脂と
の混合層からなつている。 高純度純水は陰イオン交換樹脂層から強塩基性
陰イオン交換樹脂と強酸性陽イオン樹脂との混合
層の順に接触し精製されるが、本発明のポリシヤ
ー装置３は従来のポリシヤー装置の強塩基性陰イ
オン交換樹脂と強酸性陽イオン交換樹脂との混合
層の前段にほゞ完全再生された陰イオン交換樹脂
層を設けることを必須の要件としたポリシヤー装
置である。 そのためには強塩基性陰イオン交換樹脂と強酸
性陽イオン交換樹脂との混合層からなるイオン交
換塔の前に陰イオン交換樹脂を充填した新たなイ
オン交換塔を設置する方法、あるいは強塩基性陰
イオン交換樹脂及び強酸性陽イオン交換樹脂を系
外で再生し混合状態にしてカートリツジ式のイオ
ン交換塔に充填し、さらにその上部に系外で再生
した陰イオン交換樹脂を積層させ形成したイオン
交換樹脂層を保持したカートリツジ式にする方法
のいずれをも採用できる。 上述のポリシヤー装置から流出する高純度純水
はさらにポリアクリロニトリル、ポリアミド、ポ
リスルフオン等を主体とした透過膜を内蔵した膜
分離装置４に供給される。 ここではこれまでの諸処理により除去できなか
つた特に微細な非イオン性物質が除去され、流出
する高度に精製された超高純度純水は超純水とし
てユースポイントに供給され利用される。この超
純水の水質は電気伝導度16〜18MΩ−cm、微粒子
数20〜50個／ml以下、生菌数１個／ml以下であ
る。 その際、透過膜の表面には微細な非イオン性物
質が濃縮残留し、圧力損失を増大させることにな
るが、本発明で構成されたポリシヤー装置３を通
過しているので膜分離装置４の圧力損失は大幅に
軽減される。 超純水製造工程の二次系システムに於て、本発
明で構成されたポリシヤー装置を通過させた高純
度純水を膜分離装置に供給すると何故に膜分離装
置の圧力損失が軽減されるかは明確には解明され
ていないが、微細な非イオン性物質は陰イオン交
換樹脂の層を通過することにより透過膜表面に付
着し難い性質に変化し、そのため濃縮水と共に系
外に流出し透過膜汚染が減少するためだと考えら
れ、そしてこの透過膜汚染が減少する現象は特定
の透過膜に対してあらわれるものではない。 本発明でのポリシヤー装置における陰イオン交
換樹脂層において採用される陰イオン交換樹脂と
しては強塩基性、弱塩基性またポーラス形、ゲル
形いずれでも良いが、塩基性度が大であることか
ら強塩基性、耐汚染の面からポーラス形が好まし
い。そして通液速度はSV50〜100hr-1付近が採用
される。 混合層の強塩基性陰イオン交換樹脂と強酸性陽
イオン交換樹脂の混合割合は体積比で強塩基性陰
イオン交換樹脂：強酸性陽イオン交換樹脂＝１：
１〜２：１が採用される。 さらに混合層のイオン交換樹脂としてはゲル形
が採用される。 〔実施例〕 次に実施例を挙げて本発明を説明するが、本発
明は次の実施例に限定されるものではない。 実施例 １ 水道水を強酸性陽イオン交換樹脂SK1B（三菱
化成工業株式会社製、以下単にSK1Bと記す。）
を充填した陽イオン交換塔、強塩基性陰イオン交
換樹脂SA10A（三菱化成工業株式会社製、以下単
にSA10Aと記す。）を充填した陰イオン交換塔に
順次通水した後、逆浸透膜SC−3100（東レ株式会
社製）を装備した逆浸透装置で操作圧25Kg／cm2、
回収率85％で処理し、さらにSK1BとSA10Aが
１：２（体積比）の割合の混合樹脂層からなるミ
ツクスベツドポリシヤーに通水して処理を行い流
出水を高純度純水とした。ミツクスベツドポリシ
ヤーの再生レベルはSK1Bについては100ｇ−
HCl／−樹脂、SA10Aについては100ｇ−
NaOH／−樹脂とした。 高純度純水の平均水質は第１表のようであつ
た。
【表】
上述の高純度純水を第１図に示されるフローダ
イヤグラムの超純水製造工程二次系システムより
超純水の製造を行なつた。 高純度純水は一旦FRP製の高純度純水タンク
に貯蔵した後供給するようにした。 紫外線殺菌装置としてはGWO−1524P（東京芝
浦電気株式会社製）を使用し、波長254nｍ、照
射時間約40秒となるようにした。 紫外線殺菌装置に続く本発明のポリシヤー装置
としては、再生レベル300ｇ−HCl／−樹脂で
再生したSK1Bと500ｇ−NaOH／−樹脂で再
生したSA10AをSK1B：SA10A＝１：２（体積
比）の割合で混合してカートリツジ式のカラムに
充填し、さらにこの混合樹脂の上部に前記混合樹
脂と同量の強塩基性陰イオン交換樹脂PA312（三
菱化成工業株式会社製、以下PA312と記す。）を
充填積層させた。PA312の再生レベルは500ｇ−
NaOH／−樹脂とした。またSVは50hr-1とし
た。 膜分離装置としては限外過膜ACL−1010（旭
化成工業株式会社製）を装着し、入口圧力1.5
Kg／cm2、回収率90％で運転できるようにした。 上述のような二次系システムに高純度純水を通
液し超純水を製造し、その時の膜分離装置の圧力
の変化は第２図のようであつた。 また、超純水の平均水質は第２表のようであつ
た。
イヤグラムの超純水製造工程二次系システムより
超純水の製造を行なつた。 高純度純水は一旦FRP製の高純度純水タンク
に貯蔵した後供給するようにした。 紫外線殺菌装置としてはGWO−1524P（東京芝
浦電気株式会社製）を使用し、波長254nｍ、照
射時間約40秒となるようにした。 紫外線殺菌装置に続く本発明のポリシヤー装置
としては、再生レベル300ｇ−HCl／−樹脂で
再生したSK1Bと500ｇ−NaOH／−樹脂で再
生したSA10AをSK1B：SA10A＝１：２（体積
比）の割合で混合してカートリツジ式のカラムに
充填し、さらにこの混合樹脂の上部に前記混合樹
脂と同量の強塩基性陰イオン交換樹脂PA312（三
菱化成工業株式会社製、以下PA312と記す。）を
充填積層させた。PA312の再生レベルは500ｇ−
NaOH／−樹脂とした。またSVは50hr-1とし
た。 膜分離装置としては限外過膜ACL−1010（旭
化成工業株式会社製）を装着し、入口圧力1.5
Kg／cm2、回収率90％で運転できるようにした。 上述のような二次系システムに高純度純水を通
液し超純水を製造し、その時の膜分離装置の圧力
の変化は第２図のようであつた。 また、超純水の平均水質は第２表のようであつ
た。
本発明方法によれば超純水製造システムの二次
系システムにおける膜分離装置の透過膜の洗浄頻
度を減少できる。
系システムにおける膜分離装置の透過膜の洗浄頻
度を減少できる。
第１図は超純水製造システムの二次系システム
のフローダイヤグラムを示す図である。 図中１は高純度純水タンク、２は紫外線殺菌装
置、３はポリシヤー装置、４は膜分離装置、５は
超純水供給導管、６は超純水戻り導管を示す。 第２図は実施例１と比較例１に於ける膜分離装
置の圧力の変化を示したものであり、縦軸は圧力
（Kg／cm2）を横軸は通水日数（日）を示す。第３
図は強塩基性陰イオン交換樹脂と強酸性陽イオン
交換樹脂の混合層の上部に積層させる強塩基性陰
イオン交換樹脂の量を変化させた時の運転開始か
ら30日後の膜分離装置の圧力の変化を示す。縦軸
は圧力（Kg／cm2）を横軸はPA312のSV（１／Hr）
を示す。
のフローダイヤグラムを示す図である。 図中１は高純度純水タンク、２は紫外線殺菌装
置、３はポリシヤー装置、４は膜分離装置、５は
超純水供給導管、６は超純水戻り導管を示す。 第２図は実施例１と比較例１に於ける膜分離装
置の圧力の変化を示したものであり、縦軸は圧力
（Kg／cm2）を横軸は通水日数（日）を示す。第３
図は強塩基性陰イオン交換樹脂と強酸性陽イオン
交換樹脂の混合層の上部に積層させる強塩基性陰
イオン交換樹脂の量を変化させた時の運転開始か
ら30日後の膜分離装置の圧力の変化を示す。縦軸
は圧力（Kg／cm2）を横軸はPA312のSV（１／Hr）
を示す。
Claims (1)
- １ 超純水製造一次系システムからの高純度純水
を、殺菌装置、ポリシヤー装置、透過膜を内蔵す
る膜分離装置の順に通過処理して超純水として供
給するように構成された超純水製造二次系システ
ムに於て、ポリシヤー装置として陰イオン交換樹
脂層及び強塩基性陰イオン交換樹脂と強酸性陽イ
オン交換樹脂の混合層からなるポリシヤー装置を
使用することを特徴とする透過膜の汚染防止方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9619385A JPS61254293A (ja) | 1985-05-07 | 1985-05-07 | 透過膜の汚染防止方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9619385A JPS61254293A (ja) | 1985-05-07 | 1985-05-07 | 透過膜の汚染防止方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61254293A JPS61254293A (ja) | 1986-11-12 |
| JPH0142754B2 true JPH0142754B2 (ja) | 1989-09-14 |
Family
ID=14158466
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9619385A Granted JPS61254293A (ja) | 1985-05-07 | 1985-05-07 | 透過膜の汚染防止方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61254293A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0664323B2 (ja) * | 1987-01-30 | 1994-08-22 | 富士写真フイルム株式会社 | 自動現像装置の清浄方法 |
| JPH02198687A (ja) * | 1989-01-26 | 1990-08-07 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 純水の製造方法 |
| US20130180918A1 (en) * | 2012-01-12 | 2013-07-18 | Philip J. Scarpa | Water Filtration Device for the Production of Medical Grade Water for Injection |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4929422A (ja) * | 1972-07-18 | 1974-03-15 |
-
1985
- 1985-05-07 JP JP9619385A patent/JPS61254293A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61254293A (ja) | 1986-11-12 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |