JPH0142886B2 - - Google Patents
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- JPH0142886B2 JPH0142886B2 JP59081454A JP8145484A JPH0142886B2 JP H0142886 B2 JPH0142886 B2 JP H0142886B2 JP 59081454 A JP59081454 A JP 59081454A JP 8145484 A JP8145484 A JP 8145484A JP H0142886 B2 JPH0142886 B2 JP H0142886B2
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- liquid
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭化けい素（以下SiCと記載する）の
製造方法に関する。更に詳しくは微細で3C（β）
単一相の易焼結性β型SiC粉末の製造方法に関す
る。
製造方法に関する。更に詳しくは微細で3C（β）
単一相の易焼結性β型SiC粉末の製造方法に関す
る。
SiC焼結体は硬度と強度が大きく、耐熱性に優
れ、化学的に安定であるから、耐摩機械部品、構
造用材、耐熱性材料等に広く利用されている。
SiC粉末にはα、βの２つの結晶形があり、β型
SiC粉末の製造方法としては、従来、(1)SiO2とＣ
の反応、(2)SiとＣの反応、(3)Si化合物と炭化水素
からの気相合成法が知られているが、工業的には
前記(1)の方法によつて製造されている。これは高
温における次のいずれかの反応による。
れ、化学的に安定であるから、耐摩機械部品、構
造用材、耐熱性材料等に広く利用されている。
SiC粉末にはα、βの２つの結晶形があり、β型
SiC粉末の製造方法としては、従来、(1)SiO2とＣ
の反応、(2)SiとＣの反応、(3)Si化合物と炭化水素
からの気相合成法が知られているが、工業的には
前記(1)の方法によつて製造されている。これは高
温における次のいずれかの反応による。
SiO2＋3C→SiC＋2CO(g) (1)
SiO2＋Ｃ→SiO(g)＋CO(g)
SiO(g)＋2C→SiC＋CO(g) (2)
ただし、(g)はガス状物を表わす。
前記(2)の反応は、不均一な固体−気体反応であ
るため均質で粒径の均一な粉末が得難く、また
2Hのα−SiCが少量混存してくる。このα−SiC
は焼結に際し粒成長を促し、緻密化に有害であ
る。従つて、前記(1)の反応が利用されるが、(1)の
反応を促すためには、SiO2とＣの混合を均一に
することが必要であり、従来その混合法について
種々提案されている。
るため均質で粒径の均一な粉末が得難く、また
2Hのα−SiCが少量混存してくる。このα−SiC
は焼結に際し粒成長を促し、緻密化に有害であ
る。従つて、前記(1)の反応が利用されるが、(1)の
反応を促すためには、SiO2とＣの混合を均一に
することが必要であり、従来その混合法について
種々提案されている。
例えば、従来原料に用いられてきた固体のシリ
カ粉末の代りにけい酸液を用い、炭素質粉末もし
くは炭素前駆体物質と共に処理する方法、すなわ
ち、液相で混合することによつて均一な混合物を
得、この混合物を非酸化性雰囲気中で加熱して
SiCを製造する方法（特開昭57−88019号公報）
が知られている。
カ粉末の代りにけい酸液を用い、炭素質粉末もし
くは炭素前駆体物質と共に処理する方法、すなわ
ち、液相で混合することによつて均一な混合物を
得、この混合物を非酸化性雰囲気中で加熱して
SiCを製造する方法（特開昭57−88019号公報）
が知られている。
しかし、この方法によると、物理的な均一状態
のものが得られるが、シリカゾルが生成し、分子
的には不均一となり、SiCの製造の際、β型SiC
粉末に2Hのα−SiC相が数％以上混在し、単相の
β型SiCが得られない問題点があつた。
のものが得られるが、シリカゾルが生成し、分子
的には不均一となり、SiCの製造の際、β型SiC
粉末に2Hのα−SiC相が数％以上混在し、単相の
β型SiCが得られない問題点があつた。
本発明はこの問題点を解決すべくなされたもの
で、その目的は分子的に均一に混合された原料を
得て、単相のβ型SiCを製造する方法を提供せん
とするものである。
で、その目的は分子的に均一に混合された原料を
得て、単相のβ型SiCを製造する方法を提供せん
とするものである。
本発明者らは前記目的を達成すべく研究の結
果、常温で液状のけい素化合物と、官能基を有し
加熱により炭素を生成する常温で液状の有機化合
物と、少なくとも該有機化合物と均一に溶化する
重合または架橋触媒とを用い、それらを均一に混
合することによつて重合または架橋反応を起こさ
せてSi、Ｏ及びＣを含む固体を得、それをSiCを
得るための前駆体物質すなわち、原料として用い
ると、単相のβ型SiCが得られることを見出し、
この知見に基づいて本発明を完成した。
果、常温で液状のけい素化合物と、官能基を有し
加熱により炭素を生成する常温で液状の有機化合
物と、少なくとも該有機化合物と均一に溶化する
重合または架橋触媒とを用い、それらを均一に混
合することによつて重合または架橋反応を起こさ
せてSi、Ｏ及びＣを含む固体を得、それをSiCを
得るための前駆体物質すなわち、原料として用い
ると、単相のβ型SiCが得られることを見出し、
この知見に基づいて本発明を完成した。
なお、常温で液状のけい素化合物や有機化合物
の粘度が高くて均一な混合が容易でないような場
合は、適当な溶媒を用いて粘度を下げるようにし
てもよい。
の粘度が高くて均一な混合が容易でないような場
合は、適当な溶媒を用いて粘度を下げるようにし
てもよい。
すなわち、本発明の要旨は、けい素と炭素とを
含む原料を非酸化性雰囲気で加熱して単相のβ型
炭化けい素粉末を得る方法において、前記原料と
して、常温で液状のけい素化合物と、官能基を有
し加熱により炭素を生成する常温で液状の有機化
合物と、少なくとも前記有機化合物と均一に溶化
する重合または架橋触媒とを含む液が、重合また
は架橋反応の化学反応により分子的に均一に混合
して得られたけい素、酸素及び炭素を含む前駆体
物質を用いることを特徴とする単相のβ型炭化け
い素粉末の製造方法にある。
含む原料を非酸化性雰囲気で加熱して単相のβ型
炭化けい素粉末を得る方法において、前記原料と
して、常温で液状のけい素化合物と、官能基を有
し加熱により炭素を生成する常温で液状の有機化
合物と、少なくとも前記有機化合物と均一に溶化
する重合または架橋触媒とを含む液が、重合また
は架橋反応の化学反応により分子的に均一に混合
して得られたけい素、酸素及び炭素を含む前駆体
物質を用いることを特徴とする単相のβ型炭化け
い素粉末の製造方法にある。
本発明において使用する液状けい素化合物とし
ては、例えば、(1)けい酸アルカリ水溶液を酸分解
あるいは脱アルカリして得られたもの例えば水ガ
ラスの脱アルカリで得られたけい酸ポリマー、(2)
OH基を持つ有機化合物とけい酸のエステル、例
えばけい酸ポリマーをトリメチルシリル化して得
られる下記のような一群のポリマー、 (3)加水分解性けい酸化合物と有機化合物または有
機金属化合物とのエステル、例えばエチルシリケ
ート などが挙げられる。
ては、例えば、(1)けい酸アルカリ水溶液を酸分解
あるいは脱アルカリして得られたもの例えば水ガ
ラスの脱アルカリで得られたけい酸ポリマー、(2)
OH基を持つ有機化合物とけい酸のエステル、例
えばけい酸ポリマーをトリメチルシリル化して得
られる下記のような一群のポリマー、 (3)加水分解性けい酸化合物と有機化合物または有
機金属化合物とのエステル、例えばエチルシリケ
ート などが挙げられる。
炭素源としての液状有機化合物としては、特に
残炭率が高く、触媒または加熱により重合または
架橋する有機化合物例えばフエノール樹脂、フラ
ン樹脂、ポリイミド、ポリウレタン、ポリアクリ
ロニトリル、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビ
ニル、等の樹脂のモノマーやプレポリマーが好ま
しく、その他セルロース、しよ糖、ピツチ、ター
ル等も使用し得られる。
残炭率が高く、触媒または加熱により重合または
架橋する有機化合物例えばフエノール樹脂、フラ
ン樹脂、ポリイミド、ポリウレタン、ポリアクリ
ロニトリル、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビ
ニル、等の樹脂のモノマーやプレポリマーが好ま
しく、その他セルロース、しよ糖、ピツチ、ター
ル等も使用し得られる。
前記液状けい素化合物と官能基を有し加熱によ
り炭素を生成する液状有機化合物、及び重合また
は架橋触媒を溶化させ、加熱により重合、または
架橋反応させて固体を得る。
り炭素を生成する液状有機化合物、及び重合また
は架橋触媒を溶化させ、加熱により重合、または
架橋反応させて固体を得る。
重合、または架橋反応は、(1)官能基を有する有
機化合物と液状けい素化合物の官能基間、(2)官能
基を有する液状有機化合物の官能基間において行
われる。
機化合物と液状けい素化合物の官能基間、(2)官能
基を有する液状有機化合物の官能基間において行
われる。
例えば、フエノール樹脂の重合反応
(1)
(2) けい酸ポリマー中のシラノール基と有機化合
物のメチロール基との反応 の反応等により固体が形成される。
物のメチロール基との反応 の反応等により固体が形成される。
触媒としては重合または架橋反応に用いられる
触媒から選べばよく、例えば、塩酸、硫酸、ほう
酸等の鉱酸、ナトリウムエチラート等のアルカ
リ、有機過酸化物、有機スルホン酸類などが挙げ
られる。
触媒から選べばよく、例えば、塩酸、硫酸、ほう
酸等の鉱酸、ナトリウムエチラート等のアルカ
リ、有機過酸化物、有機スルホン酸類などが挙げ
られる。
液状けい素化合物と官能基を有する液状有機化
合物の混合比は、800〜1400℃での有機化合物の
残炭素量で換算して、ＣとSiの原子比が１＜Ｃ／
Si＜10、好ましくはＣ／Si３となるようにする
のがよい。合成した前駆体物質にＣを残留させる
場合はＣ／Si＞３とする。
合物の混合比は、800〜1400℃での有機化合物の
残炭素量で換算して、ＣとSiの原子比が１＜Ｃ／
Si＜10、好ましくはＣ／Si３となるようにする
のがよい。合成した前駆体物質にＣを残留させる
場合はＣ／Si＞３とする。
前記比に混合したものに重合また架橋触媒を混
合し、硬化させた該混合物を不活性ガス雰囲気中
で600〜1000℃で処理すると、Si、Ｏ、及びＣを
含有した均質な非結晶が得られる。
合し、硬化させた該混合物を不活性ガス雰囲気中
で600〜1000℃で処理すると、Si、Ｏ、及びＣを
含有した均質な非結晶が得られる。
この非晶物を非酸化性雰囲気、例えば真空、窒
素、ヘリウム、またはアルゴン中で、1400〜2000
℃に加熱処理するとSiCが得られる。前記加熱処
理温度は1600℃前後が好ましく、1400℃より低い
と反応がおそく、また200℃を超える温度を必要
としないので、そのような温度では経済的に不利
となる。
素、ヘリウム、またはアルゴン中で、1400〜2000
℃に加熱処理するとSiCが得られる。前記加熱処
理温度は1600℃前後が好ましく、1400℃より低い
と反応がおそく、また200℃を超える温度を必要
としないので、そのような温度では経済的に不利
となる。
得られたSiC粉末は微細で均一粒径分布を持
ち、Ｘ線の分析の結果、2H等のα相は含まない
β−SiC粉末であつた。
ち、Ｘ線の分析の結果、2H等のα相は含まない
β−SiC粉末であつた。
また、原料でＣ／Siのモル比を３とすると、残
留炭素のない純粋なβ型SiC粉末が得られ、脱炭
精製処理を必要としない。
留炭素のない純粋なβ型SiC粉末が得られ、脱炭
精製処理を必要としない。
実施例 １
液状けい素化合物としてSiO2を41重量％含む
エチルシリケートと官能基を持つ液状有機化合物
として残炭率が40％のレゾール型フエノール樹脂
を用いた。
エチルシリケートと官能基を持つ液状有機化合物
として残炭率が40％のレゾール型フエノール樹脂
を用いた。
エチルシリケート62重量％と前記フエノール樹
脂38重量％の混合液を酸触媒下で硬化させ、透明
な樹脂状固体を得た。これを室素雰囲気下で昇温
速度10℃／minで1000℃まで加熱した。得られた
固体は均質でち密な固体で、ＣとSiの含有量は残
炭率からＣ／Si＝３と考えられる。この固体の粉
末Ｘ線回折線図は第１図の通りであつた。粉末Ｘ
線回折分析では炭素系物質の非晶質特有の幅をも
つ回線のみ現れ、他の回折線が検出されなかつ
た。これより、固体はSi、ＯとＣを含んだ非晶質
固体であることがわかる。さらにこれをアルゴン
雰囲気下昇温速度30℃／minで1600℃に加熱し、
４時間保持し、β−SiC粉末を得た。その粉末の
性質は次に示す通りであつた。
脂38重量％の混合液を酸触媒下で硬化させ、透明
な樹脂状固体を得た。これを室素雰囲気下で昇温
速度10℃／minで1000℃まで加熱した。得られた
固体は均質でち密な固体で、ＣとSiの含有量は残
炭率からＣ／Si＝３と考えられる。この固体の粉
末Ｘ線回折線図は第１図の通りであつた。粉末Ｘ
線回折分析では炭素系物質の非晶質特有の幅をも
つ回線のみ現れ、他の回折線が検出されなかつ
た。これより、固体はSi、ＯとＣを含んだ非晶質
固体であることがわかる。さらにこれをアルゴン
雰囲気下昇温速度30℃／minで1600℃に加熱し、
４時間保持し、β−SiC粉末を得た。その粉末の
性質は次に示す通りであつた。
真比重 3.19〜3.21ｇ／cm3
結晶形 立方晶（3C）単相
平均粒径 0.15μｍ
不純物 Al0.03重量％
Fe0.03 〃
Ｃ0.5 〃
色 黄色
また、その粉末の粉末Ｘ線回折線図は第２図、
粉末形状は第３図の通りであつた。第２図から
2H等のα相SiCを含まないβ型SiCであること、
また、第３図から粒径の均一な微粉であることが
分かる。
粉末形状は第３図の通りであつた。第２図から
2H等のα相SiCを含まないβ型SiCであること、
また、第３図から粒径の均一な微粉であることが
分かる。
比較例 １（特開昭57−88019号実施例４）
水ガラス３号希釈水溶液（濃度；SiO2分８重
量％）を陽イオン交換樹脂アンバーライト200C
（H+型）を充填したカラムで脱ナトリウムをおこ
なつたけい酸液（濃度；SiO2分５重量％）ｇに
デキストラン水溶液20ｇ（含デキストラン４ｇ）
を添加、混合し、噴霧乾燥した。得られた白色粉
末をヘリウム雰囲気中で1440℃、４時間加熱して
SiC粉末を得た。
量％）を陽イオン交換樹脂アンバーライト200C
（H+型）を充填したカラムで脱ナトリウムをおこ
なつたけい酸液（濃度；SiO2分５重量％）ｇに
デキストラン水溶液20ｇ（含デキストラン４ｇ）
を添加、混合し、噴霧乾燥した。得られた白色粉
末をヘリウム雰囲気中で1440℃、４時間加熱して
SiC粉末を得た。
得られたSiC粉末は、粒径0.1〜0.2μ、結晶相
3C90％、2H10％のSiCであつた。
3C90％、2H10％のSiCであつた。
実施例と比較例とから明らかなように、本発明
の方法によると、高純度の単一相β型SiC粉末が
得られるのに対し、比較例の方法においては結晶
相に2Hのα相SiCが混在したものとなる。この
2Hのα相SiCは高温で転移し易く、焼結に際し粒
成長を助長し、ち密化を阻害する。
の方法によると、高純度の単一相β型SiC粉末が
得られるのに対し、比較例の方法においては結晶
相に2Hのα相SiCが混在したものとなる。この
2Hのα相SiCは高温で転移し易く、焼結に際し粒
成長を助長し、ち密化を阻害する。
本発明の方法で2Hのα相SiCが混在しないの
は、重合あるいは架橋反応により分子的に均一混
合が達せられるためと考えられる。
は、重合あるいは架橋反応により分子的に均一混
合が達せられるためと考えられる。
実施例 ２
水ガラス（けい酸４号）を塩酸とテトラヒドロ
フランで公知の方法により脱アルカリと抽出を行
つて液状けい酸化合物を得た。これとレゾール型
フエノール樹脂および酸触媒とをアルコール存在
下で溶化し、加熱して固化させた。液状けい酸化
合物とフエノール樹脂の混合比は47／53重量比で
ある。得られた樹脂状固体を実施例１と同様に
1000℃に加熱し、さらに1600℃で熱処理した。
1000℃処理後に得られた固体はSi、ＣとＯから成
る均質な非晶質でＣ／Si３であつた。1600℃処
理後に得られたβ−SiC粉末は微粉であり、粉末
Ｘ線回折および粉末の形状は実施例１と同様であ
る。粉末の性質は次の通りであつた。
フランで公知の方法により脱アルカリと抽出を行
つて液状けい酸化合物を得た。これとレゾール型
フエノール樹脂および酸触媒とをアルコール存在
下で溶化し、加熱して固化させた。液状けい酸化
合物とフエノール樹脂の混合比は47／53重量比で
ある。得られた樹脂状固体を実施例１と同様に
1000℃に加熱し、さらに1600℃で熱処理した。
1000℃処理後に得られた固体はSi、ＣとＯから成
る均質な非晶質でＣ／Si３であつた。1600℃処
理後に得られたβ−SiC粉末は微粉であり、粉末
Ｘ線回折および粉末の形状は実施例１と同様であ
る。粉末の性質は次の通りであつた。
真比重 3.19〜3.21ｇ／cm3
結晶形 立方晶（3C）単相
粒 径 0.15〜0.20μｍ
不純物 Al0.04重量％
Fe0.02 〃
Na0.12 〃
Ｃ0.6 〃
色 黄色
実施例 ３
水ガラス（けい酸４号）を塩酸とテトラヒドロ
フランで抽出し、公知の方法によつてトリメチル
シリル化して液状けい酸化合物を得た。これとレ
ゾール型フエノール樹脂および酸触媒とを溶化
し、硬化させ均質な固体とした。液状けい酸化合
物とフエノール樹脂の混合重量比は54／46であ
る。以下実施例１、２と同様の熱処理を行つた。
得られた粉末はβ−SiC単相の微粉であつた。本
実施例では炭素源のフエノール樹脂を過剰に加え
たので、生成したβ−SiC粉末中に遊離炭素を約
３％含有した。SiC粉末の焼結には炭素を添加す
る必要があるから粉末に遊離炭素が含有されるこ
とは焼結に有効である。粉末の性質は以下の通り
であつた。
フランで抽出し、公知の方法によつてトリメチル
シリル化して液状けい酸化合物を得た。これとレ
ゾール型フエノール樹脂および酸触媒とを溶化
し、硬化させ均質な固体とした。液状けい酸化合
物とフエノール樹脂の混合重量比は54／46であ
る。以下実施例１、２と同様の熱処理を行つた。
得られた粉末はβ−SiC単相の微粉であつた。本
実施例では炭素源のフエノール樹脂を過剰に加え
たので、生成したβ−SiC粉末中に遊離炭素を約
３％含有した。SiC粉末の焼結には炭素を添加す
る必要があるから粉末に遊離炭素が含有されるこ
とは焼結に有効である。粉末の性質は以下の通り
であつた。
真比重 3.19〜3.20ｇ／cm3
結晶形 立方晶（3C）単相
粒 径 0.15〜0.20μｍ
不純物 Al 0.03重量％
Fe 0.02 〃
Na 0.10重量％
遊離炭素 3.0 重量％
以上のように、本発明の方法によると、2Hの
α相SiCの混在しないβ型SiCの均一微粉末が容
易に得られる。従つて、この結晶体は焼結に際し
粒成長がなく、ち密なものとなる効果を有する。
α相SiCの混在しないβ型SiCの均一微粉末が容
易に得られる。従つて、この結晶体は焼結に際し
粒成長がなく、ち密なものとなる効果を有する。
第１図は本発明の方法において用いる1000℃処
理したSiC前駆体物質の粉末Ｘ線回折図形（非晶
質）、第２図は本発明の方法で製造されたβ型
SiC粉末の粉末Ｘ線回折図形（β型SiC単一相）、
第３図は本発明の方法で製造されたβ型SiC粉末
の粒子構造のSEM写真である。
理したSiC前駆体物質の粉末Ｘ線回折図形（非晶
質）、第２図は本発明の方法で製造されたβ型
SiC粉末の粉末Ｘ線回折図形（β型SiC単一相）、
第３図は本発明の方法で製造されたβ型SiC粉末
の粒子構造のSEM写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ けい素と炭素とを含む原料を非酸化性雰囲気
で加熱して単相のβ型炭化けい素粉末を得る方法
において、前記原料として、常温で液状のけい素
化合物と、官能基を有し加熱により炭素を生成す
る常温で液状の有機化合物と、少なくとも前記有
機化合物と均一に溶化する重合または架橋触媒と
を含む液が、重合または架橋反応の化学反応によ
り分子的に均一に混合して得られたけい素、酸素
及び炭素を含む前駆体物質を用いることを特徴と
する単相のβ型炭化けい素粉末の製造方法。 ２ 前記けい素化合物がけい酸アルカリ水溶液の
酸分解または脱アルカリにより得られたものであ
る特許請求の範囲第１項記載の単相のβ型炭化け
い素粉末の製造方法。 ３ 前記けい素化合物が水酸基を有する有機化合
物とけい酸のエステルである特許請求の範囲第１
項記載の単相のβ型炭化けい素粉末の製造方法。 ４ 前記けい素化合物が加水分解性けい素化合物
と有機化合物または有機金属化合物とを反応させ
たエステルである特許請求の範囲第１項記載の単
相のβ型炭化けい素粉末の製造方法。 ５ 前記重合または架橋反応が、官能基を有し加
熱により炭素を生成する常温で液状の有機化合物
の前記触媒による重合反応または架橋反応である
特許請求の範囲第１項記載の単相のβ型炭化けい
素粉末の製造方法。 ６ 前記重合または架橋反応が前記けい素化合物
と官能基を有し加熱により炭素を生成する常温で
液状の有機化合物の前記触媒による重合反応また
は架橋反応である特許請求の範囲第１項記載の単
相のβ型炭化けい素粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59081454A JPS60226406A (ja) | 1984-04-23 | 1984-04-23 | β型炭化けい素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59081454A JPS60226406A (ja) | 1984-04-23 | 1984-04-23 | β型炭化けい素粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60226406A JPS60226406A (ja) | 1985-11-11 |
| JPH0142886B2 true JPH0142886B2 (ja) | 1989-09-18 |
Family
ID=13746846
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59081454A Granted JPS60226406A (ja) | 1984-04-23 | 1984-04-23 | β型炭化けい素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60226406A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6251353B1 (en) | 1996-08-26 | 2001-06-26 | Bridgestone Corporation | Production method of silicon carbide particles |
| US6730283B2 (en) | 2001-03-14 | 2004-05-04 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Preparation of fine β-silicon carbide powder |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS616111A (ja) * | 1984-06-20 | 1986-01-11 | Bridgestone Corp | 炭素材料の製造方法 |
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1984
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60226406A (ja) | 1985-11-11 |
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