JPH0137324B2 - - Google Patents
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- JPH0137324B2 JPH0137324B2 JP59164154A JP16415484A JPH0137324B2 JP H0137324 B2 JPH0137324 B2 JP H0137324B2 JP 59164154 A JP59164154 A JP 59164154A JP 16415484 A JP16415484 A JP 16415484A JP H0137324 B2 JPH0137324 B2 JP H0137324B2
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- silicon
- liquid
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は炭化けい素（以下SiCと記載する）の
製造法に関する。更に詳しくは微細でＢおよび／
またはAlを含有する易焼結性SiC粉末の製造法に
関する。
製造法に関する。更に詳しくは微細でＢおよび／
またはAlを含有する易焼結性SiC粉末の製造法に
関する。
SiC焼結体は硬度と強度が大きく、耐熱性に優
れ、化学的に安定であるから、耐摩機械部品、構
造用材、耐熱性材料等に広く利用されている。
れ、化学的に安定であるから、耐摩機械部品、構
造用材、耐熱性材料等に広く利用されている。
SiC粉末にはα，βの２つの結晶形がある。
従来技術
SiC粉末の製造方法としては、従来、(1)SiO2と
Ｃの反応、(2)SiとＣの反応、(3)Si化合物と炭化水
素からの気相合成法が知られているが、工業的に
は前記(1)の方法によつて製造されている。これは
高温における次のいずれかの反応による。
Ｃの反応、(2)SiとＣの反応、(3)Si化合物と炭化水
素からの気相合成法が知られているが、工業的に
は前記(1)の方法によつて製造されている。これは
高温における次のいずれかの反応による。
SiO2＋3C→SiC＋2CO（ｇ） (1)
SiO2＋Ｃ→SiO（ｇ）＋CO（ｇ）
SiO（ｇ）＋2C→SiC＋CO（ｇ） (2)
ただし、（ｇ）はガス状物を表わす。
前記(2)の反応は、不均一な固体―気体反応であ
るため均質で粒径の均一な粉末が得難い。従つ
て、前記(1)の反応が利用されるが、(1)の反応を促
すためには、SiO2とＣの混合を均一にすること
が必要である。
るため均質で粒径の均一な粉末が得難い。従つ
て、前記(1)の反応が利用されるが、(1)の反応を促
すためには、SiO2とＣの混合を均一にすること
が必要である。
高純度なSiC粉末は本来焼結が不可能でその焼
結には添加物が必要である。特にＣ，Ｂ，Alは
有効な焼結助剤である。添加物は粉末に均一に混
合されるか固溶されることが望ましい。このため
にSiC粉末を合成する時にＢとAlを含有させてお
く方法が特開昭55―20268によつて提示された。
これは固体のけい素原料、炭素原料、Ｂ原料およ
びAl原料を混合し、加熱処理をし、ＢとAlを含
有するSiC粉末を得る方法である。しかし、この
方法ではSiC粉末合成の原料粉を物理的に混合す
るのみで分子的な均一状態が得られないために、
SiC合成時に前記(2)の反応が少なからず生じ、Al
とＢを含有するが、粒径が均一で微細なSiC微粉
末を得ることが困難である欠点があり、焼結に際
しては粉砕が必要であつた。
結には添加物が必要である。特にＣ，Ｂ，Alは
有効な焼結助剤である。添加物は粉末に均一に混
合されるか固溶されることが望ましい。このため
にSiC粉末を合成する時にＢとAlを含有させてお
く方法が特開昭55―20268によつて提示された。
これは固体のけい素原料、炭素原料、Ｂ原料およ
びAl原料を混合し、加熱処理をし、ＢとAlを含
有するSiC粉末を得る方法である。しかし、この
方法ではSiC粉末合成の原料粉を物理的に混合す
るのみで分子的な均一状態が得られないために、
SiC合成時に前記(2)の反応が少なからず生じ、Al
とＢを含有するが、粒径が均一で微細なSiC微粉
末を得ることが困難である欠点があり、焼結に際
しては粉砕が必要であつた。
発明の目的
本発明はこの問題点を解決すべくなされたもの
で、その目的はＢ，Alを含有し、均一で微小な
粒径をもち、粉砕や精製処理をすることなしに焼
結に供せられる易焼結性SiC粉末を合成する方法
を提供するにある。
で、その目的はＢ，Alを含有し、均一で微小な
粒径をもち、粉砕や精製処理をすることなしに焼
結に供せられる易焼結性SiC粉末を合成する方法
を提供するにある。
発明の構成
本発明者らは、さきに、前記従来法の欠点を解
消する方法として、けい素と炭素とを含む原料を
非酸化性雰囲気で加熱して炭化けい素粉末を製造
するにあたり、原料として、常温で液状のけい素
化合物、官能基を有し加熱により炭素を生成する
液状有機化合物及び重合または架橋触媒を均一に
溶化させ、これを重合または架橋反応させて得ら
れたSi，Ｏ及びＣを含む前駆体物質を用いること
を特徴とするβ型炭化けい素の製造方法を発明し
た。
消する方法として、けい素と炭素とを含む原料を
非酸化性雰囲気で加熱して炭化けい素粉末を製造
するにあたり、原料として、常温で液状のけい素
化合物、官能基を有し加熱により炭素を生成する
液状有機化合物及び重合または架橋触媒を均一に
溶化させ、これを重合または架橋反応させて得ら
れたSi，Ｏ及びＣを含む前駆体物質を用いること
を特徴とするβ型炭化けい素の製造方法を発明し
た。
これにより、極めて均一かつ微細な粒径を持
ち、粉砕や精製処理をすることなしに焼結に供し
得られる易焼結性β型炭化けい素粉末を得た。
ち、粉砕や精製処理をすることなしに焼結に供し
得られる易焼結性β型炭化けい素粉末を得た。
しかし、この方法で得られたものは、焼結性を
更に良好にするためには焼結助剤を混合すること
を必要とする。
更に良好にするためには焼結助剤を混合すること
を必要とする。
本発明者らは更に研究を重ねた結果、液状けい
素化合物と官能基を有し加熱により炭素を生成す
る常温で液状の有機化合物、これに溶液状もしく
は常温で液状のほう素化合物および／または溶液
状もしくは常温で液状のアルミニウム化合物とを
使用し、これらの混合物と少なくとも上記有機化
合物を重合または架橋させる触媒とを均一に溶化
させ、それによつて重合または架橋反応して生ず
る分子的に均一に混合されたSi，Ｏ，ＣとＢおよ
び／またはAlとを含む物質をSiC前駆体物質とな
し、これを原料とすると、主に(1)の反応を経てＢ
および／またはAlを含有する均一な微粉のSiC粉
末が得られることが分つた。この粉末はＢとAl
が微少量でも粉砕精製処理なしに焼結に供し得
た。またα，βのSiCの焼結体も製造し得られる
ことが分つた。この知見に基づき本発明を完成し
た。
素化合物と官能基を有し加熱により炭素を生成す
る常温で液状の有機化合物、これに溶液状もしく
は常温で液状のほう素化合物および／または溶液
状もしくは常温で液状のアルミニウム化合物とを
使用し、これらの混合物と少なくとも上記有機化
合物を重合または架橋させる触媒とを均一に溶化
させ、それによつて重合または架橋反応して生ず
る分子的に均一に混合されたSi，Ｏ，ＣとＢおよ
び／またはAlとを含む物質をSiC前駆体物質とな
し、これを原料とすると、主に(1)の反応を経てＢ
および／またはAlを含有する均一な微粉のSiC粉
末が得られることが分つた。この粉末はＢとAl
が微少量でも粉砕精製処理なしに焼結に供し得
た。またα，βのSiCの焼結体も製造し得られる
ことが分つた。この知見に基づき本発明を完成し
た。
すなわち、本発明の要旨は、Ｂおよび／または
Alを含むSiC粉末を製造するにあたり、原料とし
て、常温で液状のけい素化合物および官能基を有
し加熱により炭素を生成する常温で液状の有機化
合物と、溶液状もしくは常温で液状のほう素化合
物および／または溶液状もしくは常温で液状のア
ルミニウム化合物と、少なくとも前記有機化合物
と均一に溶化する重合または架橋触媒とを混合
し、その混合液が重合または架橋反応して得られ
たSi，Ｏ，ＣとＢおよび／またはAlを含む前駆
体物質を用いることを特徴とする易焼結性SiC粉
末の製造法にある。
Alを含むSiC粉末を製造するにあたり、原料とし
て、常温で液状のけい素化合物および官能基を有
し加熱により炭素を生成する常温で液状の有機化
合物と、溶液状もしくは常温で液状のほう素化合
物および／または溶液状もしくは常温で液状のア
ルミニウム化合物と、少なくとも前記有機化合物
と均一に溶化する重合または架橋触媒とを混合
し、その混合液が重合または架橋反応して得られ
たSi，Ｏ，ＣとＢおよび／またはAlを含む前駆
体物質を用いることを特徴とする易焼結性SiC粉
末の製造法にある。
本発明において使用する液状けい素化合物とし
ては、例えば、(1)けい酸アルカリ水溶液を酸分解
あるいは脱アルカリして得られたもの例えば水ガ
ラスの脱アルカリで得られたけい酸ポリマー、(2)
OH基を持つ有機化合物とけい酸のエステル、例
えばけい酸ポリマーをトリメチルシリル化して得
られる下記のような一群のポリマー、 (3)加水分解けい酸化合物と有機化合物または有機
金属化合物とのエステル、例えばエチルシリケー
ト などが挙げられる。
ては、例えば、(1)けい酸アルカリ水溶液を酸分解
あるいは脱アルカリして得られたもの例えば水ガ
ラスの脱アルカリで得られたけい酸ポリマー、(2)
OH基を持つ有機化合物とけい酸のエステル、例
えばけい酸ポリマーをトリメチルシリル化して得
られる下記のような一群のポリマー、 (3)加水分解けい酸化合物と有機化合物または有機
金属化合物とのエステル、例えばエチルシリケー
ト などが挙げられる。
炭素源としての液状有機化合物としては、特に
残炭率が高く、触媒または加熱により重合または
架橋する有機化合物例えばフエノール樹脂、フラ
ン樹脂、ポリイミド、ポリウレタン、ポリアクリ
ロニトリル、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビ
ニル、等の樹脂のモノマーやプレポリマーが好ま
しく、その他セルロース、しよ糖、ピツチ、ター
ル等も使用し得られる。
残炭率が高く、触媒または加熱により重合または
架橋する有機化合物例えばフエノール樹脂、フラ
ン樹脂、ポリイミド、ポリウレタン、ポリアクリ
ロニトリル、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビ
ニル、等の樹脂のモノマーやプレポリマーが好ま
しく、その他セルロース、しよ糖、ピツチ、ター
ル等も使用し得られる。
液状ほう素化合物としては、ほう素化合物、例
えばH3BO3，BPなどの溶液、または液状有機ほ
う素化合物、例えばほう酸エステルＢ（OC2H5）3、
などがあげられる。
えばH3BO3，BPなどの溶液、または液状有機ほ
う素化合物、例えばほう酸エステルＢ（OC2H5）3、
などがあげられる。
液状アルミニウム化合物としては、アルミニウ
ム化合物の溶液、例えばAlCl3，Al（OH）3の溶液
など、液状の有機アルミニウム化合物、例えばア
ルミニウムイソプロポキシド
〔（CH3）2CH2O〕3Alなど、があげられる。
ム化合物の溶液、例えばAlCl3，Al（OH）3の溶液
など、液状の有機アルミニウム化合物、例えばア
ルミニウムイソプロポキシド
〔（CH3）2CH2O〕3Alなど、があげられる。
液状けい素化合物と炭素源としての液状有機化
合物の混合比は、800〜1400℃での有機化合物の
残炭素量で換算して、ＣとSiの原子比が１＜Ｃ／
Si＜10、好ましくはＣ／Si３となるようにする
のがよい。合成した前駆体物質にＣを残留させる
場合はＣ／Si＞３とする。
合物の混合比は、800〜1400℃での有機化合物の
残炭素量で換算して、ＣとSiの原子比が１＜Ｃ／
Si＜10、好ましくはＣ／Si３となるようにする
のがよい。合成した前駆体物質にＣを残留させる
場合はＣ／Si＞３とする。
Ｂおよび／またはAlの混合量は合成されるSiC
粉末に含有すべき量によつて任意に選択できる
が、焼結用粉末としては原子量比で0.002＜（Al＋
Ｂ）／Si＜0.05とするのが好ましい。
粉末に含有すべき量によつて任意に選択できる
が、焼結用粉末としては原子量比で0.002＜（Al＋
Ｂ）／Si＜0.05とするのが好ましい。
前記の混合物と重合または架橋触媒を溶化さ
せ、重合または架橋反応させて固体を得る。液状
けい素化合物や炭素源としての液状有機化合物等
の粘度が高くて均一な混合が容易でないような場
合は、適当な溶媒を用いて粘度を下げるようにし
てもよい。
せ、重合または架橋反応させて固体を得る。液状
けい素化合物や炭素源としての液状有機化合物等
の粘度が高くて均一な混合が容易でないような場
合は、適当な溶媒を用いて粘度を下げるようにし
てもよい。
重合、または架橋反応は、(1)官能基を有する有
機化合物と液状けい素化合物、液状ほう素化合
物、液状アルミニウム化合物の官能基間、(2)官能
基を有する液状有機化合物の官能基間において行
われる。
機化合物と液状けい素化合物、液状ほう素化合
物、液状アルミニウム化合物の官能基間、(2)官能
基を有する液状有機化合物の官能基間において行
われる。
例えば、フエノール樹脂の重合反応
(1)
(2) けい酸ポリマー中のシラノール基と有機化合
物のメチロール基との反応 (3) アルミニウムまたはほう素化合物中の水酸基
と有機化合物のメチロール基との反応 の反応のいずれかまたはすべての反応によつて固
体が形成される。
物のメチロール基との反応 (3) アルミニウムまたはほう素化合物中の水酸基
と有機化合物のメチロール基との反応 の反応のいずれかまたはすべての反応によつて固
体が形成される。
触媒としては重合または架橋反応に用いられる
触媒から選べばよく、例えば、塩酸、硫酸、ほう
酸等の鉱酸、ナトリウムエチラート等のアルカ
リ、有機過酸化物、有機スルホン酸類などが挙げ
られる。
触媒から選べばよく、例えば、塩酸、硫酸、ほう
酸等の鉱酸、ナトリウムエチラート等のアルカ
リ、有機過酸化物、有機スルホン酸類などが挙げ
られる。
前記比に混合したものに重合または架橋触媒を
混合し、硬化させた該混合物を不活性ガス雰囲気
中で600〜1000℃で処理すると、Si，Ｏ，ＣとＢ
および／またはAlを含有した均質な非晶物が得
られる。
混合し、硬化させた該混合物を不活性ガス雰囲気
中で600〜1000℃で処理すると、Si，Ｏ，ＣとＢ
および／またはAlを含有した均質な非晶物が得
られる。
この非晶物を非酸化性雰囲気、例えば真空、窒
素、ヘリウム、またはアルゴン中で、1400〜2000
℃に加熱処理するとSiCが得られる。前記加熱処
理温度は1600〜1800℃前後が好ましく、1400℃よ
り低いと反応がおそく、また2000℃を超える温度
を必要としないので、そのような温度では経済的
に不利となる。
素、ヘリウム、またはアルゴン中で、1400〜2000
℃に加熱処理するとSiCが得られる。前記加熱処
理温度は1600〜1800℃前後が好ましく、1400℃よ
り低いと反応がおそく、また2000℃を超える温度
を必要としないので、そのような温度では経済的
に不利となる。
合成されるSiC粉末は微細で均一は粒径分布を
もつSiC粉末で、粉砕や精製処理することなしに
焼結に供し得る易焼結性SiC粉末である。また粉
末の結晶形はＢを含有するSiC粉末はβ（3C）型、
Alを多量に含有する粉末は4Hのα型になる傾向
を有す。なお加えたＢまたはAlの全部または一
部はSiC中に固溶する。その固溶量は合成温度に
依存する。
もつSiC粉末で、粉砕や精製処理することなしに
焼結に供し得る易焼結性SiC粉末である。また粉
末の結晶形はＢを含有するSiC粉末はβ（3C）型、
Alを多量に含有する粉末は4Hのα型になる傾向
を有す。なお加えたＢまたはAlの全部または一
部はSiC中に固溶する。その固溶量は合成温度に
依存する。
発明の効果
本発明の方法によると、均一かつ微細な粒径を
持つ焼結助剤を含有したSiC粉末が得られ、従来
法におけるような粉砕や精製処理を施すことを必
要とせず、そのまま焼結に供し得られる。更に
α，β―のSiC焼結体も製造し得られる優れた効
果を有する。
持つ焼結助剤を含有したSiC粉末が得られ、従来
法におけるような粉砕や精製処理を施すことを必
要とせず、そのまま焼結に供し得られる。更に
α，β―のSiC焼結体も製造し得られる優れた効
果を有する。
実施例 １
液状けい素化合物としてSiO2を41重量％含有
するエチルシリケートと官能基を持つ液状有機化
合物として残炭率が40％のレゾール型フエノール
樹脂、液状ほう素化合物としてほう酸エステルＢ
（OC2H5）3を用いた。
するエチルシリケートと官能基を持つ液状有機化
合物として残炭率が40％のレゾール型フエノール
樹脂、液状ほう素化合物としてほう酸エステルＢ
（OC2H5）3を用いた。
エチルシリケート61.6重量％、フエノール樹脂
37.6重量％、ほう酸エステル0.7重量％の混合溶
液を酸触媒下で硬化させ、透明な樹脂状固体を得
た。これを窒素雰囲気下で昇温速度10℃／minで
1000℃まで加熱した。得られた固体は均質でち密
な固体で、ＣとSiの含有比は残炭率からＣ／Si＝
３と考えられる。この固体の粉末Ｘ線図は第１図
の通りであつた。粉末Ｘ線回折結果では炭素系物
質の非晶質特有のブロードな回折のみ現れ、他の
回折線が検出されなかつた。これより固体はSi，
Ｏ，ＣとＢを含む非晶質固体であることがわか
る。さらにこれをアルゴン雰囲気下昇温速度30
℃／minで1800℃に加熱し30分保持し、Ｂを含有
するβ―SiC粉末を得た。その粉末の性質は次に
示す通りであつた。
37.6重量％、ほう酸エステル0.7重量％の混合溶
液を酸触媒下で硬化させ、透明な樹脂状固体を得
た。これを窒素雰囲気下で昇温速度10℃／minで
1000℃まで加熱した。得られた固体は均質でち密
な固体で、ＣとSiの含有比は残炭率からＣ／Si＝
３と考えられる。この固体の粉末Ｘ線図は第１図
の通りであつた。粉末Ｘ線回折結果では炭素系物
質の非晶質特有のブロードな回折のみ現れ、他の
回折線が検出されなかつた。これより固体はSi，
Ｏ，ＣとＢを含む非晶質固体であることがわか
る。さらにこれをアルゴン雰囲気下昇温速度30
℃／minで1800℃に加熱し30分保持し、Ｂを含有
するβ―SiC粉末を得た。その粉末の性質は次に
示す通りであつた。
真比重 3.19〜3.21ｇ／cm3
結晶形 立方晶（3C）単相
平均粒径 0.08μｍ
比表面積 15m2／ｇ
Ｂ含有量 0.28重量％
不純物 Al 0.03重量％
Fe 0.03 〃
Ｃ 0.5 〃
色 淡黄色
また、その粉末Ｘ線回折図は第２図、粉末の形
状は第３図の通りであつた。第２図から、α相を
含まないβ―SiCであること、また第３図から粒
径の均一な微粉であることが分かる。この粉末に
２重量％の炭素を加えて成形し、アルゴンガス中
2100℃で常圧焼結および20MPaで加圧焼結した。
常圧焼結では密度が3.10ｇ／cm3、加圧焼結では
3.15ｇ／cm3までち密化した。
状は第３図の通りであつた。第２図から、α相を
含まないβ―SiCであること、また第３図から粒
径の均一な微粉であることが分かる。この粉末に
２重量％の炭素を加えて成形し、アルゴンガス中
2100℃で常圧焼結および20MPaで加圧焼結した。
常圧焼結では密度が3.10ｇ／cm3、加圧焼結では
3.15ｇ／cm3までち密化した。
実施例 ２
実施例１と同様のエチルシリケート、フエノー
ル樹脂および水酸化アルミニウムを用いた。エチ
ルシリケート61.4重量％、フエノール樹脂37.6重
量％、水酸化アルミニウム1.0重量％を酸触媒下
で均一に溶化させた後に硬化させて、均質な樹脂
状固体を得た。これを、実施例１と同様に処理
し、Alを含有するα―SiC粉末を得た。粉末の性
質は次に示す通りであつた。
ル樹脂および水酸化アルミニウムを用いた。エチ
ルシリケート61.4重量％、フエノール樹脂37.6重
量％、水酸化アルミニウム1.0重量％を酸触媒下
で均一に溶化させた後に硬化させて、均質な樹脂
状固体を得た。これを、実施例１と同様に処理
し、Alを含有するα―SiC粉末を得た。粉末の性
質は次に示す通りであつた。
真比重 3.19〜3.21ｇ／cm3
結晶形 α（4H）単相
平均粒径 0.20μｍ
比表面積 8.3m2／ｇ
Al含有量 2.0重量％
不純物 Fe 0.03重量％
Ｃ 0.04 〃
色 青緑色
粉末のＸ線回折図形を第４図に示す。これから
4H形のα―SiCであることがわかる。粒子形状は
実施例１と同様であつた。得られた粉末に、２重
量％の炭素を加え20MPa、2100℃で加圧焼結し
たところ3.11ｇ／cm3まで焼結した。
4H形のα―SiCであることがわかる。粒子形状は
実施例１と同様であつた。得られた粉末に、２重
量％の炭素を加え20MPa、2100℃で加圧焼結し
たところ3.11ｇ／cm3まで焼結した。
実施例 ３
水ガラス（けい酸４号）を塩酸とテトラヒドロ
フランで公知の方法により脱アルカリと抽出を行
つて液状けい酸化合物を得た。この液状けい酸化
合物をシリカに換算して50ｇ、フエノール樹脂90
ｇ、ほう酸エステル1.3ｇおよびアルミニウムイ
ソプロポキシドAl（OCH2CH2CH3）31.2ｇを酸触
媒下で硬化させ、樹脂状固体を得た。これを実施
例１と同様に1000℃および1800℃で熱処理し、
AlとＢを含有するSiC粉末を得た。粉末の性質は
次に示す通りであつた。
フランで公知の方法により脱アルカリと抽出を行
つて液状けい酸化合物を得た。この液状けい酸化
合物をシリカに換算して50ｇ、フエノール樹脂90
ｇ、ほう酸エステル1.3ｇおよびアルミニウムイ
ソプロポキシドAl（OCH2CH2CH3）31.2ｇを酸触
媒下で硬化させ、樹脂状固体を得た。これを実施
例１と同様に1000℃および1800℃で熱処理し、
AlとＢを含有するSiC粉末を得た。粉末の性質は
次に示す通りであつた。
真比重 3.19〜3.21ｇ／cm3
結晶形 β（3C）とα（4H）の混合相
平均粒径 0.15μｍ
比表面積 9.6m2／ｇ
Al含有量 0.38重量％
Ｂ含有量 0.20重量％
Ｃ含有量 2.1重量％
色 灰色
得られた粉末を20MPa、2150℃で加圧焼結し
たところ密度が3.07ｇ／cm3までち密化した。
たところ密度が3.07ｇ／cm3までち密化した。
比較例
高純度の無定形シリカ微粉末とカーボンブラツ
クと（モル比で１：3.5）に、両者の合量に対し
て0.5重量％のほう酸と、１重量％のγ―アルミ
ナ微粉末を加えて混合し、黒鉛質容器に入れた。
これをアルゴンガス気流下で1800℃30分加熱し
て、SiCを合成した。得られた粉末は以下の様で
あつた。
クと（モル比で１：3.5）に、両者の合量に対し
て0.5重量％のほう酸と、１重量％のγ―アルミ
ナ微粉末を加えて混合し、黒鉛質容器に入れた。
これをアルゴンガス気流下で1800℃30分加熱し
て、SiCを合成した。得られた粉末は以下の様で
あつた。
真比重 3.20〜3.21ｇ／cm2
結晶形 3Cと4H
平均粒径 2.6μｍ
比表面積 4.1m2／ｇ
Ｂ含有量 0.13重量％
Al含有量 0.16重量％
色 黒色
この粉末は粒径が大きいために焼結しなかつ
た。そこで、鉄製ボールミルで粉砕し、脱炭、精
製処理を行なつた。その結果、粒径が1.0μｍ以下
となり、実施例１と同様の方法で加圧焼結し、密
度3.12ｇ／cm3の焼結体を得た。
た。そこで、鉄製ボールミルで粉砕し、脱炭、精
製処理を行なつた。その結果、粒径が1.0μｍ以下
となり、実施例１と同様の方法で加圧焼結し、密
度3.12ｇ／cm3の焼結体を得た。
実施例と比較例とから明らかなように、本発明
の方法によると、Alおよび／またはＢを含んだ
易焼結性の微粉が得られるのに対し比較例の方法
においてはSiC粉末の粒径が大きいので、焼結の
ためには粉砕が必要である。本発明で分子的に均
一に混合されたSiCの原料を用いたため微粉の
SiCが合成される。
の方法によると、Alおよび／またはＢを含んだ
易焼結性の微粉が得られるのに対し比較例の方法
においてはSiC粉末の粒径が大きいので、焼結の
ためには粉砕が必要である。本発明で分子的に均
一に混合されたSiCの原料を用いたため微粉の
SiCが合成される。
第１図は本発明の実施例１で用いる1000℃で処
理したSiC前駆体物質の粉末Ｘ線回折図形、第２
図は実施例１で得たＢを含有するSiC粉末のＸ線
回折図形、第３図は同粉末のSEM写真、第４図
は実施例２で得られたSiC粉末のＸ線回折図形を
示す。
理したSiC前駆体物質の粉末Ｘ線回折図形、第２
図は実施例１で得たＢを含有するSiC粉末のＸ線
回折図形、第３図は同粉末のSEM写真、第４図
は実施例２で得られたSiC粉末のＸ線回折図形を
示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ けい素および炭素と、ほう素および／または
アルミニウムを含む原料を非酸化性雰囲気で加熱
して、ほう素および／またはアルミニウムを含有
する炭化けい素粉末を製造するにあたり、原料と
して、常温で液状のけい素化合物および官能基を
有し加熱により炭素を生成する常温で液状の有機
化合物と、溶液状もしくは常温で液状のほう素化
合物および／または溶液状もしくは常温で液状の
アルミニウム化合物と、少なくとも前記有機化合
物と均一に溶化する重合または架橋触媒とを混合
し、その混合液が重合または架橋反応して得られ
たけい素、酸素、炭素とほう素および／またはア
ルミニウムを含む前駆体物質を用いることを特徴
とする易焼結性炭化けい素粉末の製造法。 ２ 前記けい素化合物がけい酸アルカリ水溶液の
酸分解または脱アルカリにより得られたものであ
る特許請求の範囲第１項記載の易焼結性炭化けい
素粉末の製造法。 ３ 前記けい素化合物が水酸基を有する有機化合
物とけい酸のエステルである特許請求の範囲第１
項記載の易焼結性炭化けい素粉末の製造法。 ４ 前記けい素化合物が加水分解性けい素化合物
と有機化合物または有機金属化合物とを反応させ
たエステルである特許請求の範囲第１項記載の易
焼結性炭化けい素粉末の製造法。 ５ 前記重合または架橋反応が、官能基を有し加
熱により炭素を生成する常温で液状の有機化合物
の前記触媒による重合反応または架橋反応である
特許請求の範囲第１項記載の易焼結性炭化けい素
粉末の製造法。 ６ 前記重合または架橋反応が、前記けい素化合
物、ほう素化合物あるいはアルミニウム化合物と
官能基を有し加熱により炭素を生成する常温で液
状の有機化合物の前記触媒による重合反応または
架橋反応である特許請求の範囲第１項記載の易焼
結性炭化けい素粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59164154A JPS6197125A (ja) | 1984-08-03 | 1984-08-03 | 易焼結性炭化けい素粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59164154A JPS6197125A (ja) | 1984-08-03 | 1984-08-03 | 易焼結性炭化けい素粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6197125A JPS6197125A (ja) | 1986-05-15 |
| JPH0137324B2 true JPH0137324B2 (ja) | 1989-08-07 |
Family
ID=15787761
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59164154A Granted JPS6197125A (ja) | 1984-08-03 | 1984-08-03 | 易焼結性炭化けい素粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6197125A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61168514A (ja) * | 1985-01-17 | 1986-07-30 | Bridgestone Corp | 易焼結性炭化珪素の製造方法 |
| NL1028692C2 (nl) | 2005-04-04 | 2006-10-09 | Pagter & Partners Int Bv | Met water vulbare houder voor bloemen. |
| JP2007297086A (ja) * | 2006-04-28 | 2007-11-15 | Tokyo Electric Power Co Inc:The | 塗料等の容器 |
| JP2007307536A (ja) * | 2006-05-19 | 2007-11-29 | Koyo Engineering Co Ltd | 塗装用塗料容器 |
| JP5152654B2 (ja) * | 2008-05-30 | 2013-02-27 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | アルミニウムケイ素炭化物粉末およびその製造方法 |
| CN108840681B (zh) * | 2018-08-16 | 2022-01-14 | 景德镇陶瓷大学 | 一种纳米碳化硼及其制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5520268A (en) * | 1978-07-31 | 1980-02-13 | Kagaku Gijutsucho Mukizai | Producing silicon carbide powder easy to be sintered |
| JPS5899112A (ja) * | 1981-12-09 | 1983-06-13 | Onoda Cement Co Ltd | 高純度微細炭化珪素の製造方法 |
-
1984
- 1984-08-03 JP JP59164154A patent/JPS6197125A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6197125A (ja) | 1986-05-15 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |