JPH0143719B2 - - Google Patents
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- JPH0143719B2 JPH0143719B2 JP59053230A JP5323084A JPH0143719B2 JP H0143719 B2 JPH0143719 B2 JP H0143719B2 JP 59053230 A JP59053230 A JP 59053230A JP 5323084 A JP5323084 A JP 5323084A JP H0143719 B2 JPH0143719 B2 JP H0143719B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B1/00—Single-crystal growth directly from the solid state
- C30B1/02—Single-crystal growth directly from the solid state by thermal treatment, e.g. strain annealing
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
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- C30B29/22—Complex oxides
- C30B29/24—Complex oxides with formula AMeO3, wherein A is a rare earth metal and Me is Fe, Ga, Sc, Cr, Co or Al, e.g. ortho ferrites
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Description
本発明は、VTR磁気ヘツド等に用いられる単
結晶フエライトの製造法に関するものであり、さ
らに詳しくは、多結晶フエライト単結晶フエライ
トとを接触後加熱することにより、単結晶フエラ
イトを多結晶フエライト方向に結晶成長させて単
結晶フエライトを育成するフエライト単結晶の製
造法に関するものである。 従来、単結晶フエライトの製造法としては原料
を溶融点以上の高温で溶融した液相より単結晶を
育成するブリツヂマン法が知られている。しかし
ながら溶融した液相より単結晶を育生するブリツ
ヂマン法は、1600℃以上の高温を必要とするた
め、特に酸化亜鉛のような高温において極めて飛
散しやすい原料を使用する単結晶フエライトの製
造の場合には、製品中の組成変動が生じ易くまた
原料の溶融に使用する容器等から不純物が混入し
易いので、得られる単結晶の結晶性が一様でない
欠点があつた。さらにブリツヂマン法は高価で複
雑かつ大型の製造装置を必要とし、また製造の際
の加熱条件、種単結晶の生成条件等を正確に制御
することが困難であるので、量産性に乏しく、従
つて得られる単結晶フエライト製品が高価となる
等の問題点があつた。 上述した不具合を解消するため、本願人は特開
昭56−155100号において、固相反応によるフエラ
イト単結晶の製造法を提案した。しかしながら、
この方法では、母多結晶材と種単結晶とを鏡面研
磨仕上げした後、接合しているが、研磨後の接合
面の研削傷痕は任意な方向であつた。このような
傷痕を任意に形成させた接合体を加熱すると、研
削傷痕により加工歪が緩和される時点で微少な変
形を生じ、密着接合面が離脱し多結晶体の単結晶
化が阻害される欠点があつた。 本発明の目的は上述した不具合を解消して、研
磨時における研磨方向を一定にして密着接合面の
離脱を最小とすることにより、収率良く安価に単
結晶フエライトを得る製造法を提供しようとする
ものである。 さらに他の目的は、寸法が大きい単結晶フエラ
イトの製造法を提供しようとするものである。 本発明は多結晶フエライトと単結晶フエライト
とを接触後加熱するとにより、単結晶フエライト
を多結晶フエライト方向に結晶成長させて単結晶
フエライトを育成するフエライト単結晶の製造法
において、多結晶フエライトおよび単結晶フエラ
イトの接合面をそれぞれ鏡面に研磨するととも
に、少なくとも単結晶フエライトの鏡面研磨面の
研磨方向をそろえて実施することを特徴とするも
のである。 以下、本発明を図面を参照して詳細に説明す
る。 第１図Ａ〜Ｃは本発明の製造方法の一実施例を
説明するための斜視図で、Mn−Znフエライトを
使用し形状が直方体の例を示している。まず第１
図Ａに示すように、Mn−Znよりなる多結晶フエ
ライト２および同材質よりなる種単結晶フエライ
ト１，３を準備する。この多結晶フエライトとし
ては、酸化鉄の原料にスピネル構造を有する酸化
鉄またはスピネル構造の履歴を有する酸化鉄ある
いはそれらの混合物より成る酸化鉄を用いて製造
した多結晶フエライトを用いる必要がある。ま
た、多結晶フエライトと単結晶フエライトの熱膨
張係数の差は±10×10-7以下が望ましい。 上述したフエライトの組成としては好ましくは Fe2O3 45−55モル％ MnO 20−40モル％ ZnO 5−30モル％ でさらに好ましくは Fe2O3 50−55モル％ MnO 30−33モル％ ZnO 15−20モル％ であるが、他の組成でも本発明を適用する効果は
ある。 次に多結晶フエライト２と単結晶フエライト
１，３との接合面を、ダイヤモンド砥粒を使用し
て、好ましくは表面粗さを0.5ミクロン以下、平
坦度を0.5ミクロン以下になるように鏡面研磨す
る。このとき重要なのは、研磨方向を一定方向に
する点にある。例えば、直方体形状では直方体の
長辺方向に研磨方向をそろえることが望ましい。 次に、上述したように鏡面研磨した多結晶フエ
ライト２および単結晶フエライト１，３の接合面
に有機酸および無機酸を介在させて、第１図Ｂに
示すように両研磨面を密着する。両研磨面を密着
した接合体は、多結晶フエライトの不連続な結晶
粒子成長の起こる温度未満の温度、すなわち上述
した組成のフエライトでは約1330−1350℃で加熱
される。その結果、単結晶フエライト１，３を多
結晶フエライト２方向に結晶成長させ、多結晶フ
エライトを殆ど全て単結晶フエライトに転換し
た、大きい単結晶フエライト４を第１図Ｃに示す
ように得ることができる。 以下実施例について説明する。 実施例 マグネタイト（Fe3O4）を経由して製造した酸
化鉄で、不純物SiO2 0.005％、TiO20.005％、
CaO0.005％、Na2O0.005％を含むものと、純度
99.9％の酸化マンガンおよび酸化亜鉛を原料とし
て、その組成がMnO28モル％、ZnO19.5モル％、
Fe2O352.5モル％となるように混合した調合物を、
仮焼、粉砕、成形ののち、平衡酸素分圧下で、
1320℃４時間焼成してMn−Zn多結晶フエライト
を得た。 一方、その多結晶フエライトと、ほぼ同一の組
成を有する、高圧ブリツヂマン法で製造された単
結晶フエライトを用意し、この両方のフエライト
より、それぞれ10×30×５mmと、10×30×0.5mm
の直方体形状（板）を切り出し、それぞれの接合
面を、ダイヤモンド砥粒（２〜4μ）でスズ盤上
で、条痕（極わずかの研磨キズ）がランダムにな
るよう研磨したもの（試料Ｄ）、堅型平面研削盤
にて、試料の長辺方向に45゜の角度方向になるよ
う研磨したもの（試料Ｃ）、短辺方向に平行にな
るよう研磨したもの（試料Ｂ）、および長辺方向
に研磨したもの（試料Ａ）を準備した。なお、こ
れらの鏡面研磨面はいずれも表面粗さRmax0.1
〜0.5ミクロン、平坦度0.3〜0.5ミクロンであつ
た。 そして多結晶フエライト板と単結晶フエライト
板の鏡面研磨面に、6NのHNO3を塗布し、密着
させた後にこれを純N2ガス雰囲気中に於て、
1150℃、30分間加熱し、引続き、O2濃度５％の
N2ガス雰囲気中に於て、1340℃、３時間保持し、
固相反応を起させ、単結晶フエライトを多結晶フ
エライト方向に結晶成長させ、多結晶フエライト
全体を単結晶化した。 結果は第１表に示すとおりである。
結晶フエライトの製造法に関するものであり、さ
らに詳しくは、多結晶フエライト単結晶フエライ
トとを接触後加熱することにより、単結晶フエラ
イトを多結晶フエライト方向に結晶成長させて単
結晶フエライトを育成するフエライト単結晶の製
造法に関するものである。 従来、単結晶フエライトの製造法としては原料
を溶融点以上の高温で溶融した液相より単結晶を
育成するブリツヂマン法が知られている。しかし
ながら溶融した液相より単結晶を育生するブリツ
ヂマン法は、1600℃以上の高温を必要とするた
め、特に酸化亜鉛のような高温において極めて飛
散しやすい原料を使用する単結晶フエライトの製
造の場合には、製品中の組成変動が生じ易くまた
原料の溶融に使用する容器等から不純物が混入し
易いので、得られる単結晶の結晶性が一様でない
欠点があつた。さらにブリツヂマン法は高価で複
雑かつ大型の製造装置を必要とし、また製造の際
の加熱条件、種単結晶の生成条件等を正確に制御
することが困難であるので、量産性に乏しく、従
つて得られる単結晶フエライト製品が高価となる
等の問題点があつた。 上述した不具合を解消するため、本願人は特開
昭56−155100号において、固相反応によるフエラ
イト単結晶の製造法を提案した。しかしながら、
この方法では、母多結晶材と種単結晶とを鏡面研
磨仕上げした後、接合しているが、研磨後の接合
面の研削傷痕は任意な方向であつた。このような
傷痕を任意に形成させた接合体を加熱すると、研
削傷痕により加工歪が緩和される時点で微少な変
形を生じ、密着接合面が離脱し多結晶体の単結晶
化が阻害される欠点があつた。 本発明の目的は上述した不具合を解消して、研
磨時における研磨方向を一定にして密着接合面の
離脱を最小とすることにより、収率良く安価に単
結晶フエライトを得る製造法を提供しようとする
ものである。 さらに他の目的は、寸法が大きい単結晶フエラ
イトの製造法を提供しようとするものである。 本発明は多結晶フエライトと単結晶フエライト
とを接触後加熱するとにより、単結晶フエライト
を多結晶フエライト方向に結晶成長させて単結晶
フエライトを育成するフエライト単結晶の製造法
において、多結晶フエライトおよび単結晶フエラ
イトの接合面をそれぞれ鏡面に研磨するととも
に、少なくとも単結晶フエライトの鏡面研磨面の
研磨方向をそろえて実施することを特徴とするも
のである。 以下、本発明を図面を参照して詳細に説明す
る。 第１図Ａ〜Ｃは本発明の製造方法の一実施例を
説明するための斜視図で、Mn−Znフエライトを
使用し形状が直方体の例を示している。まず第１
図Ａに示すように、Mn−Znよりなる多結晶フエ
ライト２および同材質よりなる種単結晶フエライ
ト１，３を準備する。この多結晶フエライトとし
ては、酸化鉄の原料にスピネル構造を有する酸化
鉄またはスピネル構造の履歴を有する酸化鉄ある
いはそれらの混合物より成る酸化鉄を用いて製造
した多結晶フエライトを用いる必要がある。ま
た、多結晶フエライトと単結晶フエライトの熱膨
張係数の差は±10×10-7以下が望ましい。 上述したフエライトの組成としては好ましくは Fe2O3 45−55モル％ MnO 20−40モル％ ZnO 5−30モル％ でさらに好ましくは Fe2O3 50−55モル％ MnO 30−33モル％ ZnO 15−20モル％ であるが、他の組成でも本発明を適用する効果は
ある。 次に多結晶フエライト２と単結晶フエライト
１，３との接合面を、ダイヤモンド砥粒を使用し
て、好ましくは表面粗さを0.5ミクロン以下、平
坦度を0.5ミクロン以下になるように鏡面研磨す
る。このとき重要なのは、研磨方向を一定方向に
する点にある。例えば、直方体形状では直方体の
長辺方向に研磨方向をそろえることが望ましい。 次に、上述したように鏡面研磨した多結晶フエ
ライト２および単結晶フエライト１，３の接合面
に有機酸および無機酸を介在させて、第１図Ｂに
示すように両研磨面を密着する。両研磨面を密着
した接合体は、多結晶フエライトの不連続な結晶
粒子成長の起こる温度未満の温度、すなわち上述
した組成のフエライトでは約1330−1350℃で加熱
される。その結果、単結晶フエライト１，３を多
結晶フエライト２方向に結晶成長させ、多結晶フ
エライトを殆ど全て単結晶フエライトに転換し
た、大きい単結晶フエライト４を第１図Ｃに示す
ように得ることができる。 以下実施例について説明する。 実施例 マグネタイト（Fe3O4）を経由して製造した酸
化鉄で、不純物SiO2 0.005％、TiO20.005％、
CaO0.005％、Na2O0.005％を含むものと、純度
99.9％の酸化マンガンおよび酸化亜鉛を原料とし
て、その組成がMnO28モル％、ZnO19.5モル％、
Fe2O352.5モル％となるように混合した調合物を、
仮焼、粉砕、成形ののち、平衡酸素分圧下で、
1320℃４時間焼成してMn−Zn多結晶フエライト
を得た。 一方、その多結晶フエライトと、ほぼ同一の組
成を有する、高圧ブリツヂマン法で製造された単
結晶フエライトを用意し、この両方のフエライト
より、それぞれ10×30×５mmと、10×30×0.5mm
の直方体形状（板）を切り出し、それぞれの接合
面を、ダイヤモンド砥粒（２〜4μ）でスズ盤上
で、条痕（極わずかの研磨キズ）がランダムにな
るよう研磨したもの（試料Ｄ）、堅型平面研削盤
にて、試料の長辺方向に45゜の角度方向になるよ
う研磨したもの（試料Ｃ）、短辺方向に平行にな
るよう研磨したもの（試料Ｂ）、および長辺方向
に研磨したもの（試料Ａ）を準備した。なお、こ
れらの鏡面研磨面はいずれも表面粗さRmax0.1
〜0.5ミクロン、平坦度0.3〜0.5ミクロンであつ
た。 そして多結晶フエライト板と単結晶フエライト
板の鏡面研磨面に、6NのHNO3を塗布し、密着
させた後にこれを純N2ガス雰囲気中に於て、
1150℃、30分間加熱し、引続き、O2濃度５％の
N2ガス雰囲気中に於て、1340℃、３時間保持し、
固相反応を起させ、単結晶フエライトを多結晶フ
エライト方向に結晶成長させ、多結晶フエライト
全体を単結晶化した。 結果は第１表に示すとおりである。
【表】
研磨加工の際には、加工後表面に加工歪が残留
することは避けられないが、残留歪と研磨方向と
は密接な関係があり、研磨方向を一定に揃えるこ
とは、加工歪に生じるねじれ、そりなどの現象を
最小限に抑えることができ、特に長辺方向に揃え
ることが最も効果的である。 第２図Ａ〜Ｄは研磨方向による接合体の加熱後
の変形を示す斜視図であり、第２図Ａ〜Ｄはそれ
ぞれ上述した実施例の試料Ａ〜Ｄに対応してい
る。 以上詳細に説明したところから明らかなよう
に、本発明のフエライト単結晶の製造法によれ
ば、接合面の研磨方向を一定にそろえて加熱して
いるため、加熱後の接合面の離脱がなく、そのた
め品質の良い単結晶フエライトが収率よく得られ
る。また寸法が大きい単結晶フエライトが容易に
得られる。さらに、従来例で必要な平坦度の検査
が不必要なため、製造工程の数を減らすことがで
き、製造法の簡略化が達成できる。 本発明はVTR用の磁気ヘツドフエライト、各
種の磁気ヘツド、ノイズの少ない磁気ヘツド用フ
エライトに使用できる単結晶フエライトを従来法
と比較して安価かつ容易に作成できるため、工業
上極めて有用な単結晶フエライトの製造法であ
る。
することは避けられないが、残留歪と研磨方向と
は密接な関係があり、研磨方向を一定に揃えるこ
とは、加工歪に生じるねじれ、そりなどの現象を
最小限に抑えることができ、特に長辺方向に揃え
ることが最も効果的である。 第２図Ａ〜Ｄは研磨方向による接合体の加熱後
の変形を示す斜視図であり、第２図Ａ〜Ｄはそれ
ぞれ上述した実施例の試料Ａ〜Ｄに対応してい
る。 以上詳細に説明したところから明らかなよう
に、本発明のフエライト単結晶の製造法によれ
ば、接合面の研磨方向を一定にそろえて加熱して
いるため、加熱後の接合面の離脱がなく、そのた
め品質の良い単結晶フエライトが収率よく得られ
る。また寸法が大きい単結晶フエライトが容易に
得られる。さらに、従来例で必要な平坦度の検査
が不必要なため、製造工程の数を減らすことがで
き、製造法の簡略化が達成できる。 本発明はVTR用の磁気ヘツドフエライト、各
種の磁気ヘツド、ノイズの少ない磁気ヘツド用フ
エライトに使用できる単結晶フエライトを従来法
と比較して安価かつ容易に作成できるため、工業
上極めて有用な単結晶フエライトの製造法であ
る。
第１図Ａ〜Ｃは本発明の製造方法の一実施例を
説明するための斜視図、第２図Ａ〜Ｄは研磨方向
による接合体の加熱後の変形を示す斜視図であ
る。 １，３……単結晶体、２……多結晶体。
説明するための斜視図、第２図Ａ〜Ｄは研磨方向
による接合体の加熱後の変形を示す斜視図であ
る。 １，３……単結晶体、２……多結晶体。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 多結晶フエライトと単結晶フエライトとを接
触後加熱することにより、単結晶フエライトを多
結晶フエライト方向に結晶成長させて単結晶フエ
ライトを育成するフエライト単結晶の製造法にお
いて、多結晶フエライトおよび単結晶フエライト
の接合面をそれぞれ鏡面に研磨するとともに、少
なくとも単結晶フエライトの鏡面研磨面の研磨方
向を一定方向にそろえて実施することを特徴とす
るフエライト単結晶の製造法。 ２ 多結晶フエライトおよび単結晶フエライトと
も直方体形状とし、研磨方向を直方体の長辺方向
と平行とした特許請求の範囲第１項記載のフエラ
イト単結晶の製造法。 ３ 鏡面研磨面の研磨粗さを0.5ミクロン以下で
かつ平坦度を0.5ミクロン以下とした特許請求の
範囲第１項または第２項記載のフエライト単結晶
の製造法。 ４ 多結晶フエライトおよび単結晶フエライトが
Mn−Znフエライトである特許請求の範囲第１
項、第２項または第３項記載のフエライト単結晶
の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59053230A JPS60195096A (ja) | 1984-03-19 | 1984-03-19 | フエライト単結晶の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59053230A JPS60195096A (ja) | 1984-03-19 | 1984-03-19 | フエライト単結晶の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60195096A JPS60195096A (ja) | 1985-10-03 |
| JPH0143719B2 true JPH0143719B2 (ja) | 1989-09-22 |
Family
ID=12937016
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59053230A Granted JPS60195096A (ja) | 1984-03-19 | 1984-03-19 | フエライト単結晶の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60195096A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62216987A (ja) * | 1986-03-17 | 1987-09-24 | Ngk Insulators Ltd | 単結晶フエライトの製造法 |
| US6048394A (en) * | 1997-08-14 | 2000-04-11 | Competitive Technologies Of Pa, Inc. | Method for growing single crystals from polycrystalline precursors |
-
1984
- 1984-03-19 JP JP59053230A patent/JPS60195096A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60195096A (ja) | 1985-10-03 |
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