JPH0217517B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0217517B2 JPH0217517B2 JP59211500A JP21150084A JPH0217517B2 JP H0217517 B2 JPH0217517 B2 JP H0217517B2 JP 59211500 A JP59211500 A JP 59211500A JP 21150084 A JP21150084 A JP 21150084A JP H0217517 B2 JPH0217517 B2 JP H0217517B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ferrite
- polycrystalline
- crystal
- single crystal
- less
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は、多結晶フエライトと単結晶フエライ
トとを接触加熱し、単結晶フエライトを多結晶フ
エライト方向に結晶成長させて単結晶フエライト
を育成するフエライト単結晶の製造法であり、さ
らに詳しくは単結晶中の含有気孔の少ないフエラ
イト単結晶の製造法に関するものである。 （従来の技術） 従来、単結晶フエライトの製造法としては、原
料を溶融点以上の高温で溶融した液相より単結晶
を育成するブリツヂマン法が知られている。しか
しながら、ブリツヂマン法では大型の製造装置を
必要とし、量産性に乏しく、従つて得られる単結
晶フエライト製品が高価となる欠点があつた。 上述した欠点を解消するために、本願人は特開
昭56−155100号公報において、多結晶フエライト
と単結晶フエライトとを接触させ、加熱すること
により単結晶フエライトを多結晶フエライト方向
に結晶成長させて単結晶フエライトを育成する単
結晶フエライトの製造に際し、特に多結晶フエラ
イトとしてスピネル構造を有する酸化鉄および／
又はスピネル構造の履歴を有する酸化鉄をFe2O3
に換算して60重量％以上含有する酸化鉄を使用し
て製造した多結晶フエライトを用い、さらに多結
晶フエライトの不連続な結晶粒子成長の起る温度
未満の温度に加熱する単結晶フエライトの製造法
を開示している。 （発明が解決しようとする問題点） 上述した温度フエライトの製造法においては、
確かに安価かつ大量に単結晶製品が得られるが、
単結晶フエライト中に５〜10μmという大きな気
孔が残留することがあり、気孔の大きい部分は
VTR磁気ヘツドには使用できないと共に収率が
極めて低い欠点があつた。 本発明の目的は、上述した欠点を解消し、フエ
ライト単結晶中に発生する比較的大きな5μm以上
の気孔の出現を抑制し、製品収率を良好にすると
共に安価にフエライト単結晶を得ることができる
製造法を提供しようとするものである。 （問題点を解決するための手段） 本発明のフエライト単結晶の製造法は、多結晶
フエライトと単結晶フエライトとを接触加熱し、
単結晶フエライトを多結晶フエライト方向に結晶
成長させて単結晶フエライトを育成するフエライ
ト単結晶の製造法において、Fe2O3，MnO，ZnO
等よりなる多結晶フエライト形成混合物を仮焼す
ると共に、仮焼後のフエライト粉末中の硫黄含有
量を40ppm以下とし、多結晶フエライト粉砕物の
平均粒子径を1.0〜2.0μmに調整した後、成形焼成
して得た多結晶フエライトを使用することを特徴
とするものである。 （作 用） 第１図は本発明の製造法を説明するためのフロ
ーチヤートである。マグネタイト（Fe3O4）を履
歴したＳの含有量が1.5％以下のFe2O3とMnO，
ZnO等を所定の割合に混合し、この混合物を仮焼
後湿式微粉砕する。得られたフエライト微粉砕物
の平均粒子径は1.0〜2.0μm、好ましくは1.2〜
1.8μmに調整すると共に、Fe2O3中に含まれるＳ
残留含有量を洗浄や焼成条件等を調整することに
より1.5％以下とし、フエライト粉末中の硫黄残
留含有量を400ppm以下とする。上述したように
調整したフエライト微粉砕物を成形後焼成し、多
結晶フエライト成形体を得る。次に、多結晶フエ
ライト成形体と予じめ準備した種単結晶フエライ
トの接合面を鏡面研磨した後、これら接合面間に
好ましくはHNO3を介在させて接合し、加熱す
る。この加熱は、多結晶フエライトの不連続な結
晶粒子成長の起る温度未満で行なう。これによ
り、接合面より単結晶フエライトが多結晶フエラ
イト方向に結晶成長して多結晶フエライトを単結
晶化し、単結晶フエライトを得ている。 本発明は、比較的大きい気孔の発生原因が、フ
エライト粉末の粒子径と密接な関連があり、さら
に原料フエライト粉末中に含有されるＳまたはＳ
化合物にも関連があることを見い出してなされた
ものである。すなわち、第２図にフエライト粉末
中の平均粒子径およびＳ含有量とフエライト単結
晶中の5μm以上の気孔数の関係を示すように、平
均粒子径が大になるほど5μm以上の大気孔は減少
するが、1.8μm以上では成形における充填不良に
起因する気孔が逆に増大すること、またフエライ
ト粉末中のＳ量と大気孔の数は正相関を示すこと
がわかつた。以上のことにより経済的効果も考慮
して、平均粒子径を1.0〜2.0μmに限定し、さらに
フエライト粉末中のＳまたはＳ化合物の含有量を
Ｓとして40ppm以下に限定した。また、フエライ
ト粉末中のＳまたはＳ化合物の含有量は、原料に
不純物として含有されるＳ化合物に左右されるた
め、フエライト粉末中のＳ量を40ppm以下にする
ことができる範囲として、原料として使用する
Fe2O3中の残留Ｓ含有量を．５％以下と限定し
た。なお、上述した数値限定範囲外では、5μm以
上の大気孔を平均値で１個以下とすることは困難
であつた。 （実施例） 湿式法で製造され不純物として硫黄0.9％を含
有した酸化鉄（Fe2O398.5％）を温湯で洗浄し、
硫黄含有量の異なる３種類（0.3％，0.5％，0.9
％）の酸化鉄、純度99.9％の酸化マンガン及び純
度99.9％の酸化亜鉛を原料とし、その組成が
Fe2O352.5モル％、MnO28モル％、ZnO19.5モル
％となるように混合した調合物を仮焼し、硫黄含
有量の異なる３種類の仮焼物を得た。 これら三種類の仮焼物を粗砕後、各々さらに三
等分し、５のボールミルで10H，15H，20Hの
微粉砕をして、計九種類のフエライト粉末を作成
し、成形ののち、平衡酸素分圧下で1320℃で４時
間の焼結をして９種類の母多結晶フエライトを得
た。 一方、これら３種類の多結晶フエライトとほぼ
同一の組成を有する高圧ブリツジマン法で製造さ
れた単結晶フエライトを用意した。これら母多結
晶フエライトと単結晶フエライトをそれぞれ10×
30×５mmと10×30×0.5mmのブロツクに切り出し、
その接合面をダイヤモンド砥粒で鏡面研磨したの
ち、6NのHNO3を塗布し、密着、乾燥させて接
合した。接合した母多結晶フエライトと単結晶フ
エライトを調整雰囲気下、1340℃で３時間加熱
し、単結晶フエライトを多結晶フエライト方向へ
結晶成長させ、単結晶フエライトを得た。 本発明の目的とする5μm以上の気孔の数を調査
するため、得られた単結晶フエライトから５×10
×５mmの小片を切り出しその一面をダイアモンド
砥粒で鏡面研磨したのち、光学顕微鏡を使用し倍
率1000倍で１mm2の範囲内に存在する5μm以上の気
孔を目視で数えて観察した。その結果は第１表に
示す通りである。なお、平均粒子径は公知の空気
透過法によつて測定した結果である。
トとを接触加熱し、単結晶フエライトを多結晶フ
エライト方向に結晶成長させて単結晶フエライト
を育成するフエライト単結晶の製造法であり、さ
らに詳しくは単結晶中の含有気孔の少ないフエラ
イト単結晶の製造法に関するものである。 （従来の技術） 従来、単結晶フエライトの製造法としては、原
料を溶融点以上の高温で溶融した液相より単結晶
を育成するブリツヂマン法が知られている。しか
しながら、ブリツヂマン法では大型の製造装置を
必要とし、量産性に乏しく、従つて得られる単結
晶フエライト製品が高価となる欠点があつた。 上述した欠点を解消するために、本願人は特開
昭56−155100号公報において、多結晶フエライト
と単結晶フエライトとを接触させ、加熱すること
により単結晶フエライトを多結晶フエライト方向
に結晶成長させて単結晶フエライトを育成する単
結晶フエライトの製造に際し、特に多結晶フエラ
イトとしてスピネル構造を有する酸化鉄および／
又はスピネル構造の履歴を有する酸化鉄をFe2O3
に換算して60重量％以上含有する酸化鉄を使用し
て製造した多結晶フエライトを用い、さらに多結
晶フエライトの不連続な結晶粒子成長の起る温度
未満の温度に加熱する単結晶フエライトの製造法
を開示している。 （発明が解決しようとする問題点） 上述した温度フエライトの製造法においては、
確かに安価かつ大量に単結晶製品が得られるが、
単結晶フエライト中に５〜10μmという大きな気
孔が残留することがあり、気孔の大きい部分は
VTR磁気ヘツドには使用できないと共に収率が
極めて低い欠点があつた。 本発明の目的は、上述した欠点を解消し、フエ
ライト単結晶中に発生する比較的大きな5μm以上
の気孔の出現を抑制し、製品収率を良好にすると
共に安価にフエライト単結晶を得ることができる
製造法を提供しようとするものである。 （問題点を解決するための手段） 本発明のフエライト単結晶の製造法は、多結晶
フエライトと単結晶フエライトとを接触加熱し、
単結晶フエライトを多結晶フエライト方向に結晶
成長させて単結晶フエライトを育成するフエライ
ト単結晶の製造法において、Fe2O3，MnO，ZnO
等よりなる多結晶フエライト形成混合物を仮焼す
ると共に、仮焼後のフエライト粉末中の硫黄含有
量を40ppm以下とし、多結晶フエライト粉砕物の
平均粒子径を1.0〜2.0μmに調整した後、成形焼成
して得た多結晶フエライトを使用することを特徴
とするものである。 （作 用） 第１図は本発明の製造法を説明するためのフロ
ーチヤートである。マグネタイト（Fe3O4）を履
歴したＳの含有量が1.5％以下のFe2O3とMnO，
ZnO等を所定の割合に混合し、この混合物を仮焼
後湿式微粉砕する。得られたフエライト微粉砕物
の平均粒子径は1.0〜2.0μm、好ましくは1.2〜
1.8μmに調整すると共に、Fe2O3中に含まれるＳ
残留含有量を洗浄や焼成条件等を調整することに
より1.5％以下とし、フエライト粉末中の硫黄残
留含有量を400ppm以下とする。上述したように
調整したフエライト微粉砕物を成形後焼成し、多
結晶フエライト成形体を得る。次に、多結晶フエ
ライト成形体と予じめ準備した種単結晶フエライ
トの接合面を鏡面研磨した後、これら接合面間に
好ましくはHNO3を介在させて接合し、加熱す
る。この加熱は、多結晶フエライトの不連続な結
晶粒子成長の起る温度未満で行なう。これによ
り、接合面より単結晶フエライトが多結晶フエラ
イト方向に結晶成長して多結晶フエライトを単結
晶化し、単結晶フエライトを得ている。 本発明は、比較的大きい気孔の発生原因が、フ
エライト粉末の粒子径と密接な関連があり、さら
に原料フエライト粉末中に含有されるＳまたはＳ
化合物にも関連があることを見い出してなされた
ものである。すなわち、第２図にフエライト粉末
中の平均粒子径およびＳ含有量とフエライト単結
晶中の5μm以上の気孔数の関係を示すように、平
均粒子径が大になるほど5μm以上の大気孔は減少
するが、1.8μm以上では成形における充填不良に
起因する気孔が逆に増大すること、またフエライ
ト粉末中のＳ量と大気孔の数は正相関を示すこと
がわかつた。以上のことにより経済的効果も考慮
して、平均粒子径を1.0〜2.0μmに限定し、さらに
フエライト粉末中のＳまたはＳ化合物の含有量を
Ｓとして40ppm以下に限定した。また、フエライ
ト粉末中のＳまたはＳ化合物の含有量は、原料に
不純物として含有されるＳ化合物に左右されるた
め、フエライト粉末中のＳ量を40ppm以下にする
ことができる範囲として、原料として使用する
Fe2O3中の残留Ｓ含有量を．５％以下と限定し
た。なお、上述した数値限定範囲外では、5μm以
上の大気孔を平均値で１個以下とすることは困難
であつた。 （実施例） 湿式法で製造され不純物として硫黄0.9％を含
有した酸化鉄（Fe2O398.5％）を温湯で洗浄し、
硫黄含有量の異なる３種類（0.3％，0.5％，0.9
％）の酸化鉄、純度99.9％の酸化マンガン及び純
度99.9％の酸化亜鉛を原料とし、その組成が
Fe2O352.5モル％、MnO28モル％、ZnO19.5モル
％となるように混合した調合物を仮焼し、硫黄含
有量の異なる３種類の仮焼物を得た。 これら三種類の仮焼物を粗砕後、各々さらに三
等分し、５のボールミルで10H，15H，20Hの
微粉砕をして、計九種類のフエライト粉末を作成
し、成形ののち、平衡酸素分圧下で1320℃で４時
間の焼結をして９種類の母多結晶フエライトを得
た。 一方、これら３種類の多結晶フエライトとほぼ
同一の組成を有する高圧ブリツジマン法で製造さ
れた単結晶フエライトを用意した。これら母多結
晶フエライトと単結晶フエライトをそれぞれ10×
30×５mmと10×30×0.5mmのブロツクに切り出し、
その接合面をダイヤモンド砥粒で鏡面研磨したの
ち、6NのHNO3を塗布し、密着、乾燥させて接
合した。接合した母多結晶フエライトと単結晶フ
エライトを調整雰囲気下、1340℃で３時間加熱
し、単結晶フエライトを多結晶フエライト方向へ
結晶成長させ、単結晶フエライトを得た。 本発明の目的とする5μm以上の気孔の数を調査
するため、得られた単結晶フエライトから５×10
×５mmの小片を切り出しその一面をダイアモンド
砥粒で鏡面研磨したのち、光学顕微鏡を使用し倍
率1000倍で１mm2の範囲内に存在する5μm以上の気
孔を目視で数えて観察した。その結果は第１表に
示す通りである。なお、平均粒子径は公知の空気
透過法によつて測定した結果である。
【表】
（発明の効果）
以上詳細に説明したところから明らかなよう
に、本発明のフエライト単結晶の製造法によれ
ば、フエライト微粉砕物の平均粒子径を1.0〜
2.0μmの範囲に微粉砕すること、および好ましく
は微粉砕物中のＳ含有量を40ppm以下に調整する
ことにより、5μm以上の大きな気孔の出現を抑制
した品質のよい単結晶フエライトを収率よく得る
ことができる。さらに、従来必要であつた気孔数
の検査等を省略ることができるため、工程数の減
少、工程期間の短縮が可能となる。 本発明によれば、品質のよいFe2O3―MnO―
ZnO系の単結晶フエライトが得られるので、
VTR用磁気ヘツドに使用できると共にノイズの
少ない単結晶フエライトが得られるので、各種磁
気ヘツドに有効に使用できる。
に、本発明のフエライト単結晶の製造法によれ
ば、フエライト微粉砕物の平均粒子径を1.0〜
2.0μmの範囲に微粉砕すること、および好ましく
は微粉砕物中のＳ含有量を40ppm以下に調整する
ことにより、5μm以上の大きな気孔の出現を抑制
した品質のよい単結晶フエライトを収率よく得る
ことができる。さらに、従来必要であつた気孔数
の検査等を省略ることができるため、工程数の減
少、工程期間の短縮が可能となる。 本発明によれば、品質のよいFe2O3―MnO―
ZnO系の単結晶フエライトが得られるので、
VTR用磁気ヘツドに使用できると共にノイズの
少ない単結晶フエライトが得られるので、各種磁
気ヘツドに有効に使用できる。
第１図は、本発明の製造法を説明するためのフ
ローチヤート、第２図は、フエライト粉末中の平
均粒子径およびＳ含有量とフエライト単結晶中の
5μm以上の気孔数の関係を示すグラフである。
ローチヤート、第２図は、フエライト粉末中の平
均粒子径およびＳ含有量とフエライト単結晶中の
5μm以上の気孔数の関係を示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 多結晶フエライトと単結晶フエライトとを接
触加熱し、単結晶フエライトを多結晶フエライト
方向に結晶成長させて単結晶フエライトを育成す
るフエライト単結晶の製造法において、 Fe2O3，MnO，ZnO等よりなる多結晶フエライ
ト形成混合物を仮焼すると共に、仮焼後のフエラ
イト粉末中の硫黄含有量を40ppm以下とし、微粉
砕工程において平均粒子径を1.0〜2.0μmに調整し
た後、成形焼成して得た多結晶体フエライトを使
用することを特徴とするフエライト単結晶の製造
法。 ２ フエライト原料としてマグネタイト
（Fe3O4）を履歴しかつ残留硫黄含有量が1.5％以
下のFe2O3を使用することを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載のフエライト単結晶の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59211500A JPS6191091A (ja) | 1984-10-11 | 1984-10-11 | フエライト単結晶の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59211500A JPS6191091A (ja) | 1984-10-11 | 1984-10-11 | フエライト単結晶の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6191091A JPS6191091A (ja) | 1986-05-09 |
| JPH0217517B2 true JPH0217517B2 (ja) | 1990-04-20 |
Family
ID=16606968
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59211500A Granted JPS6191091A (ja) | 1984-10-11 | 1984-10-11 | フエライト単結晶の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6191091A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05188U (ja) * | 1991-06-21 | 1993-01-08 | 株式会社パル | パチンコ機 |
| JP2500188B2 (ja) * | 1993-02-08 | 1996-05-29 | 有限会社インターナショナルテクノロジイデザイン | 煙草の吸い殻処理装置 |
| US6048394A (en) * | 1997-08-14 | 2000-04-11 | Competitive Technologies Of Pa, Inc. | Method for growing single crystals from polycrystalline precursors |
| US7208041B2 (en) | 2000-02-23 | 2007-04-24 | Ceracomp Co., Ltd. | Method for single crystal growth of perovskite oxides |
| US8202364B2 (en) | 2002-10-11 | 2012-06-19 | Ceracomp Co., Ltd. | Method for solid-state single crystal growth |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5921591A (ja) * | 1982-07-28 | 1984-02-03 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 単結晶フエライトの製造法 |
-
1984
- 1984-10-11 JP JP59211500A patent/JPS6191091A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6191091A (ja) | 1986-05-09 |
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