JPH0144518B2 - - Google Patents
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- JPH0144518B2 JPH0144518B2 JP54102263A JP10226379A JPH0144518B2 JP H0144518 B2 JPH0144518 B2 JP H0144518B2 JP 54102263 A JP54102263 A JP 54102263A JP 10226379 A JP10226379 A JP 10226379A JP H0144518 B2 JPH0144518 B2 JP H0144518B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- thin film
- temperature
- vanadium
- metal
- magne
- Prior art date
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-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C1/00—Photosensitive materials
- G03C1/705—Compositions containing chalcogenides, metals or alloys thereof, as photosensitive substances, e.g. photodope systems
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Transfer Or Thermal Recording In General (AREA)
- Non-Silver Salt Photosensitive Materials And Non-Silver Salt Photography (AREA)
- Optical Record Carriers And Manufacture Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、Magne´li相特有の半導体−金属の転
移を有する光記録用のVO2よりなる薄膜を得るも
のにおいて、真空蒸着法を用いて、VO2よりなる
薄膜を再現性よく製造することに関するものであ
る。
移を有する光記録用のVO2よりなる薄膜を得るも
のにおいて、真空蒸着法を用いて、VO2よりなる
薄膜を再現性よく製造することに関するものであ
る。
従来、バナジウムのMagne´li相化合物の中でも
VO2は60〜70℃で半導体−金属転移を起こし、そ
の際に光に対する反射特性、透過特性に大きな温
度ヒステリシスを示すことから、光記録用材料と
して考えられている。また、バナジウム元素の一
部をTi、Cr、Nb、Mo、Ta、Ｗ等の元素と置き
換えることにより、転移温度を変化させることが
できることが知られている。
VO2は60〜70℃で半導体−金属転移を起こし、そ
の際に光に対する反射特性、透過特性に大きな温
度ヒステリシスを示すことから、光記録用材料と
して考えられている。また、バナジウム元素の一
部をTi、Cr、Nb、Mo、Ta、Ｗ等の元素と置き
換えることにより、転移温度を変化させることが
できることが知られている。
このようなVO2薄膜の製造方法として、反応性
蒸着法（Duchene等、Thin Solid Films12、231
（1972））、および反応性スパツタ法（Smith等、
Appl.Phys.Lett、23、437（1973））が知られてい
る。しかしながら、前者において蒸着後の処理が
不明なために、必ずしも良好なVO2膜が作成でき
にないという問題点が残されている。また、後者
においては、薄膜の生成が反応時の雰囲気調整に
敏感で、再現性が因難であるといつた欠点のある
ものである。
蒸着法（Duchene等、Thin Solid Films12、231
（1972））、および反応性スパツタ法（Smith等、
Appl.Phys.Lett、23、437（1973））が知られてい
る。しかしながら、前者において蒸着後の処理が
不明なために、必ずしも良好なVO2膜が作成でき
にないという問題点が残されている。また、後者
においては、薄膜の生成が反応時の雰囲気調整に
敏感で、再現性が因難であるといつた欠点のある
ものである。
特に、反応性蒸着法による薄膜の作成において
は、蒸着物の基板への付着速度が早いために、蒸
着膜内のＶとＯの原子的配列が乱れ、Magne´li相
特有のVO層とＯ層の周期的構造が実現されず、
蒸着後の熱処理による再配列化が不可欠であり、
蒸着後の熱処理条件の確立を必要とするものであ
つた。
は、蒸着物の基板への付着速度が早いために、蒸
着膜内のＶとＯの原子的配列が乱れ、Magne´li相
特有のVO層とＯ層の周期的構造が実現されず、
蒸着後の熱処理による再配列化が不可欠であり、
蒸着後の熱処理条件の確立を必要とするものであ
つた。
本発明の目的とするところは、光記録用のバナ
ジウムを用いてのMagne´li相化合物薄膜の製造に
おける、上記に挙げた従来の方法における蒸着時
の雰囲気調整に起因する薄膜中の組成および構造
の不安定性を改善して、再現性の良い薄膜の製造
方法を提供するにある。
ジウムを用いてのMagne´li相化合物薄膜の製造に
おける、上記に挙げた従来の方法における蒸着時
の雰囲気調整に起因する薄膜中の組成および構造
の不安定性を改善して、再現性の良い薄膜の製造
方法を提供するにある。
本発明における光記録用薄膜の製造方法の特徴
とするところは、半導体−金属転移を示す
Magne´li相化合物よりなる光記録用薄膜を製造す
るものにおいて、酸素分圧（0.2〜３）×10-4Torr
の真空雰囲気中にて、ガラス、パイレツクス、石
英、またはサフアイア等よりなる基板上に、基板
温度を500℃±100℃になして、金属バナジウムま
たはMagne´li相を形成するTi、Cr、Nb、Mo、
Ta、Ｗ等の他の金属元素を合金化したバナジウ
ム合金を加熱して真空蒸着を行つて蒸着膜を形成
し次に該蒸着膜を流量毎分400c.c.〜800c.c.の高純度
窒素ガス雰囲気中、温度400〜550℃にて、１〜10
時間熱処理することにある。このような本発明に
より得られる薄膜は再現性のよい半導体−金属の
転移特性を有し、反射光および透過光強度の温度
変化において特有のヒステリシスを示すものであ
る。
とするところは、半導体−金属転移を示す
Magne´li相化合物よりなる光記録用薄膜を製造す
るものにおいて、酸素分圧（0.2〜３）×10-4Torr
の真空雰囲気中にて、ガラス、パイレツクス、石
英、またはサフアイア等よりなる基板上に、基板
温度を500℃±100℃になして、金属バナジウムま
たはMagne´li相を形成するTi、Cr、Nb、Mo、
Ta、Ｗ等の他の金属元素を合金化したバナジウ
ム合金を加熱して真空蒸着を行つて蒸着膜を形成
し次に該蒸着膜を流量毎分400c.c.〜800c.c.の高純度
窒素ガス雰囲気中、温度400〜550℃にて、１〜10
時間熱処理することにある。このような本発明に
より得られる薄膜は再現性のよい半導体−金属の
転移特性を有し、反射光および透過光強度の温度
変化において特有のヒステリシスを示すものであ
る。
まず、本発明による光記録用のバナジウムまた
はバナジウム合金を用いてのMagne´li相化合物薄
膜の作成手順を具体的に述べる。
はバナジウム合金を用いてのMagne´li相化合物薄
膜の作成手順を具体的に述べる。
蒸発源としては、金属バナジウム（99.9％純
度）または金属バナジウムと金属Ti、Cr、Nb、
Mo、Ta、Ｗ等との合金金属を用い、そのような
金属のフイラメント状またはリボン状のものに電
流を流すか、またはその他の方法によりそのよう
な金属を加熱し、（0.2〜３）×10-4Torrの酸素分
圧を有する減圧雰囲気中で昇華物をガラス、パイ
レツクス、石英またはサフアイア等の基板上に蒸
着する。この際、基板温度が400〜600℃になるよ
うに加熱する。このようにして形成された基板上
の蒸着膜は、室温において基板からはがれること
なく、また蒸着膜の表面状態は、温度によらず滑
らかで金属光沢を有するものである。次に、この
蒸着膜を、400〜800c.c.／minの窒素ガス気流中
で、400〜550℃、１〜10時間熱処理することによ
り、VO2に近い組成の薄膜（以下「VO2よりなる
薄膜」と総称する）が得られる。熱処理時間は膜
厚、温度により選定する。
度）または金属バナジウムと金属Ti、Cr、Nb、
Mo、Ta、Ｗ等との合金金属を用い、そのような
金属のフイラメント状またはリボン状のものに電
流を流すか、またはその他の方法によりそのよう
な金属を加熱し、（0.2〜３）×10-4Torrの酸素分
圧を有する減圧雰囲気中で昇華物をガラス、パイ
レツクス、石英またはサフアイア等の基板上に蒸
着する。この際、基板温度が400〜600℃になるよ
うに加熱する。このようにして形成された基板上
の蒸着膜は、室温において基板からはがれること
なく、また蒸着膜の表面状態は、温度によらず滑
らかで金属光沢を有するものである。次に、この
蒸着膜を、400〜800c.c.／minの窒素ガス気流中
で、400〜550℃、１〜10時間熱処理することによ
り、VO2に近い組成の薄膜（以下「VO2よりなる
薄膜」と総称する）が得られる。熱処理時間は膜
厚、温度により選定する。
以下に、本発明を実施例につき具体的に詳細に
説明する。
説明する。
実施例 １
フイラメント状金属バナジウム（99.9％純度）
に電流を流して加熱し、2.5×10-4Torrの酸素分
圧減圧雰囲気中での昇華物を500℃に加熱したパ
イレツクスガラス基板上に蒸着させて、厚さ900
Å程度のバナジウム酸物の蒸着膜を形成した。次
にこのものを650c.c.／minの窒素ガス気流中で500
℃、２時間熱処理した。得られたVO2薄膜のKr
レーザ（λ＝0.799μｍ）で測定した反射光強度、
透過光強度の温度変化に対する値を図示したのが
第１図の曲線（反射光）および（透過光）で
ある。第１図の曲線およびから解るように、
この薄膜は50〜80℃でVO2薄膜の半導体−金属転
移に特有の温度ヒステリシスを示し、転移点付近
で反射率は約30％、透過率は約18％減少し温度幅
約20℃のヒステリシスを示した。
に電流を流して加熱し、2.5×10-4Torrの酸素分
圧減圧雰囲気中での昇華物を500℃に加熱したパ
イレツクスガラス基板上に蒸着させて、厚さ900
Å程度のバナジウム酸物の蒸着膜を形成した。次
にこのものを650c.c.／minの窒素ガス気流中で500
℃、２時間熱処理した。得られたVO2薄膜のKr
レーザ（λ＝0.799μｍ）で測定した反射光強度、
透過光強度の温度変化に対する値を図示したのが
第１図の曲線（反射光）および（透過光）で
ある。第１図の曲線およびから解るように、
この薄膜は50〜80℃でVO2薄膜の半導体−金属転
移に特有の温度ヒステリシスを示し、転移点付近
で反射率は約30％、透過率は約18％減少し温度幅
約20℃のヒステリシスを示した。
実施例 ２
実施例１の場合と同様にして、ただし酸素分圧
は２×10-5Torrである減圧雰囲気中で蒸着膜を
作成し、その後400c.c.／minの窒素ガス気流中で、
550℃、１時間の熱処理を行つた。このようにし
て得られた薄膜の反射率および透過率の温度変化
は50〜80℃でそれぞれ、30％および20％であつ
た。また、ヒステリシス幅は20℃で、第１図に示
す、実施例１のものとほぼ同様であつた。
は２×10-5Torrである減圧雰囲気中で蒸着膜を
作成し、その後400c.c.／minの窒素ガス気流中で、
550℃、１時間の熱処理を行つた。このようにし
て得られた薄膜の反射率および透過率の温度変化
は50〜80℃でそれぞれ、30％および20％であつ
た。また、ヒステリシス幅は20℃で、第１図に示
す、実施例１のものとほぼ同様であつた。
実施例 ３
実施例１の場合と同様にして、ただし酸素分圧
は３×10-4Torrである減圧雰囲気中で蒸着膜を
作成し、その後800c.c.／minの窒素ガス気流中で、
400℃、10時間の熱処理を行つた。このようにし
て得られた薄膜の反射率および透過率の温度変化
は60〜75℃でいずれも約30％であつた。また、ヒ
ステリシス幅は約10℃で第１図に示した実施例１
のものに比較して狭くなつたが、その形状はほぼ
同様であつた。
は３×10-4Torrである減圧雰囲気中で蒸着膜を
作成し、その後800c.c.／minの窒素ガス気流中で、
400℃、10時間の熱処理を行つた。このようにし
て得られた薄膜の反射率および透過率の温度変化
は60〜75℃でいずれも約30％であつた。また、ヒ
ステリシス幅は約10℃で第１図に示した実施例１
のものに比較して狭くなつたが、その形状はほぼ
同様であつた。
上記の実施例１、２、３から、蒸着膜の蒸着時
の酸素分圧は（0.2×３）×10-4Torr、蒸着膜蒸着
後の熱処理条件としては400〜800c.c.／minの窒素
ガス気流中、400〜550℃の温度で１〜10時間が良
好なVO2よりなる薄膜を得る条件であることを立
証できる。また、実施例１の、場合を例にとれ
ば、第１図の曲線から、薄膜を60〜65℃に加熱し
ておいて強いレーザ光を照射すると反射光強度お
よび透過光強度は照射部分のみ点２および２′で
示す値となり、非常射部分１および１′とそれぞ
れ差を生じる。すなわち、２，２′は光による記
録状態であり、１，１′と２，２′との差を読みと
ることにより光記録の読み出しができる。また、
消去は温度を室温まで下げることによりなされ
る。
の酸素分圧は（0.2×３）×10-4Torr、蒸着膜蒸着
後の熱処理条件としては400〜800c.c.／minの窒素
ガス気流中、400〜550℃の温度で１〜10時間が良
好なVO2よりなる薄膜を得る条件であることを立
証できる。また、実施例１の、場合を例にとれ
ば、第１図の曲線から、薄膜を60〜65℃に加熱し
ておいて強いレーザ光を照射すると反射光強度お
よび透過光強度は照射部分のみ点２および２′で
示す値となり、非常射部分１および１′とそれぞ
れ差を生じる。すなわち、２，２′は光による記
録状態であり、１，１′と２，２′との差を読みと
ることにより光記録の読み出しができる。また、
消去は温度を室温まで下げることによりなされ
る。
実施例 ４
上記の実施例１においては蒸着源として金属バ
ナジウムを用いたのに対し、本実施例においては
金属バナジウムの約５重量％を金属タングステン
（Ｗ）に置き換えたバナジウム合金を母金属とし、
その他の条件は上記実施例１と同一条件で、蒸着
膜を基板上に形成し、そのものにつき熱処理を行
つた。その結果は、半導体−金属転移温度が約45
℃であつた以外は、第１図に示すものと同一傾向
の温度ヒステリシスが得られた。
ナジウムを用いたのに対し、本実施例においては
金属バナジウムの約５重量％を金属タングステン
（Ｗ）に置き換えたバナジウム合金を母金属とし、
その他の条件は上記実施例１と同一条件で、蒸着
膜を基板上に形成し、そのものにつき熱処理を行
つた。その結果は、半導体−金属転移温度が約45
℃であつた以外は、第１図に示すものと同一傾向
の温度ヒステリシスが得られた。
上記においては、Magne´li相化合物用の合金用
金属としてＷを用いたが、他のMagne´li相金属元
素であるTi、Cr、Nb、Mo、TaをＶと合金化し
た母金属を用いて蒸着膜を蒸着し、同様の熱処理
条件で熱処理を施すことによつて半導体−金属転
移を有するVO2よりなる薄膜が得られることが同
様にして確認された。
金属としてＷを用いたが、他のMagne´li相金属元
素であるTi、Cr、Nb、Mo、TaをＶと合金化し
た母金属を用いて蒸着膜を蒸着し、同様の熱処理
条件で熱処理を施すことによつて半導体−金属転
移を有するVO2よりなる薄膜が得られることが同
様にして確認された。
以上の諸実施例においては蒸着源としてフイラ
メント状のバナジウム金属またはバナジウム合金
を用いることについて述べたが、同様にしてリボ
ン状のものも用いることができるものである。
メント状のバナジウム金属またはバナジウム合金
を用いることについて述べたが、同様にしてリボ
ン状のものも用いることができるものである。
実施例 ５
本実施例においては、蒸着源としてバナジウム
金属を用い、タングステンバスケツト内で、酸素
分圧２×10-4Torrの減圧雰囲気中で溶融し、上
記の実施例の場合と同様に、蒸着物を基板上に蒸
着させた。そのものにつき実施例３の場合と同様
の熱処理を施したところ、60〜70℃に転移点を有
するVO2よりなる薄膜が得られた。
金属を用い、タングステンバスケツト内で、酸素
分圧２×10-4Torrの減圧雰囲気中で溶融し、上
記の実施例の場合と同様に、蒸着物を基板上に蒸
着させた。そのものにつき実施例３の場合と同様
の熱処理を施したところ、60〜70℃に転移点を有
するVO2よりなる薄膜が得られた。
上記における蒸着源としてバナジウム金属の代
りに、実施例４に用いたタングステンとバナジウ
ムとの合金の母合金金属を用いて溶融して蒸着源
として蒸着膜を形成し、そのものを同様の条件に
よつて熱処理したところ、半導体−金属転移を有
するVO2よりなる薄膜を得ることができた。
りに、実施例４に用いたタングステンとバナジウ
ムとの合金の母合金金属を用いて溶融して蒸着源
として蒸着膜を形成し、そのものを同様の条件に
よつて熱処理したところ、半導体−金属転移を有
するVO2よりなる薄膜を得ることができた。
以上の実施例におけるものは、蒸着膜の蒸着工
程後に、熱処理を施したものであるが、熱処理を
施さない単に蒸着したままの薄膜の反射率および
透過率は、第１図に示すようなMagne´li相VO2特
有の急峻な変化は示さないことから、本発明にお
ける熱処理工程は光記録用のVO2よりなる薄膜作
成上不可欠の条件であることがわかる。また、そ
のような単なる蒸着工程のみによる膜は、上記熱
処理温度より高温側および低温側では第１図に見
られるようなヒステリシスは見られず、従つて
VO2またはVO2を主体とするMagne´li相化合物で
はないことが確認された。
程後に、熱処理を施したものであるが、熱処理を
施さない単に蒸着したままの薄膜の反射率および
透過率は、第１図に示すようなMagne´li相VO2特
有の急峻な変化は示さないことから、本発明にお
ける熱処理工程は光記録用のVO2よりなる薄膜作
成上不可欠の条件であることがわかる。また、そ
のような単なる蒸着工程のみによる膜は、上記熱
処理温度より高温側および低温側では第１図に見
られるようなヒステリシスは見られず、従つて
VO2またはVO2を主体とするMagne´li相化合物で
はないことが確認された。
上記の実施例から解るように、本発明方法は工
程制御の容易な膜蒸着工程と熱処理工程とよりな
るものであるので、再現性よく半導体−金属転移
を示すVO2よりなる薄膜を製造することができる
ものである。また、第１図を参照しての説明に明
らかなように、このようなVO2よりなる薄膜は高
いコントラスト比をもつ光記録材料として用いる
ことが可能である。また、他元素との合金を蒸発
源とすることにより、同様なものにおいて転移温
度を変化させることのできるものである。
程制御の容易な膜蒸着工程と熱処理工程とよりな
るものであるので、再現性よく半導体−金属転移
を示すVO2よりなる薄膜を製造することができる
ものである。また、第１図を参照しての説明に明
らかなように、このようなVO2よりなる薄膜は高
いコントラスト比をもつ光記録材料として用いる
ことが可能である。また、他元素との合金を蒸発
源とすることにより、同様なものにおいて転移温
度を変化させることのできるものである。
以上の説明に明らかなように、本発明によれば
光記録用のVO2よりなるMagne´li相化合物薄膜を
再現性良く得ることができるものであり、本発明
の効果は極めて顕著であると言うことができる。
光記録用のVO2よりなるMagne´li相化合物薄膜を
再現性良く得ることができるものであり、本発明
の効果は極めて顕著であると言うことができる。
第１図は本発明の一実施例により製造された
VO2薄膜のKrレーザ光（λ＝0.799μｍ）を用い
て測定した反射光強度、透過光強度の温度変化を
示すグラフである。 １……65℃に温度バイアスをかけた時の、非照
射部分の、透過光強度点、１′……同上、同上、
反射光強度点、２……同上、光記射部分の、透過
光強度点、２′……同上、同上、反射光強度点。
VO2薄膜のKrレーザ光（λ＝0.799μｍ）を用い
て測定した反射光強度、透過光強度の温度変化を
示すグラフである。 １……65℃に温度バイアスをかけた時の、非照
射部分の、透過光強度点、１′……同上、同上、
反射光強度点、２……同上、光記射部分の、透過
光強度点、２′……同上、同上、反射光強度点。
Claims (1)
- １ 半導体−金属転移を示すMagne´li相化合物よ
りなる光記録用薄膜を製造するものにおいて、酸
素分圧（0.2〜３）×10-4Torrの真空雰囲気中に
て、ガラス、パイレツクス、石英、またはサフア
イア等よりなる基板上に、基板温度を500℃±100
℃になして、金属バナジウムまたはMagne´li相を
形成するTi、Cr、Nb、Mo、Ta、Ｗ等の他の金
属元素を合金化したバナジウム合金を加熱して真
空蒸着を行つて蒸着膜を形成し、次に該蒸着膜を
流量毎分400c.c.〜800c.c.の高純度窒素ガス雰囲気
中、温度400〜550℃にて、１〜10時間熱処理する
ことを特徴とする光記録用薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10226379A JPS5627136A (en) | 1979-08-13 | 1979-08-13 | Manufacture of photorecording thin film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10226379A JPS5627136A (en) | 1979-08-13 | 1979-08-13 | Manufacture of photorecording thin film |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5627136A JPS5627136A (en) | 1981-03-16 |
| JPH0144518B2 true JPH0144518B2 (ja) | 1989-09-28 |
Family
ID=14322701
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10226379A Granted JPS5627136A (en) | 1979-08-13 | 1979-08-13 | Manufacture of photorecording thin film |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5627136A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS587394A (ja) * | 1981-07-06 | 1983-01-17 | Fuji Photo Film Co Ltd | ヒ−トモ−ド記録材料 |
| US4864537A (en) * | 1982-04-14 | 1989-09-05 | University Of Utah | Polymers and dye combinations and methods for their use in optical recording |
| US4789965A (en) * | 1986-10-31 | 1988-12-06 | The University Of Utah | Methods and compositions for recording optical information employing molecular pseudorotation |
| JPH0426914U (ja) * | 1990-06-26 | 1992-03-03 |
-
1979
- 1979-08-13 JP JP10226379A patent/JPS5627136A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5627136A (en) | 1981-03-16 |
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