JPH0145514B2 - - Google Patents
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- JPH0145514B2 JPH0145514B2 JP22283084A JP22283084A JPH0145514B2 JP H0145514 B2 JPH0145514 B2 JP H0145514B2 JP 22283084 A JP22283084 A JP 22283084A JP 22283084 A JP22283084 A JP 22283084A JP H0145514 B2 JPH0145514 B2 JP H0145514B2
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Landscapes
- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は石炭乾留ないし石炭ガス化工程から副
生するタール酸の精製法に関する。 タール酸とは、元来フエノール、クレゾール
類、キシレノール類を総称していうが、前記ター
ル酸中には、通常タール塩基と総称せられるアニ
リン、ピリジン、ピコリン、ルチジン、キノリン
など塩基性窒素化合物その他の不純物が含有せら
れている。 タール酸は、それ自体で木材防腐剤、殺虫剤、
殺菌剤としての用途もあるが、合成樹脂や可塑剤
などの原料に供用する場合には、上記不純物は可
及的に除去されねばならない。しかも、近時資源
的な理由から、合成樹脂等の材料源として、石油
系から石炭系へ見かえられて来ているので、ター
ル酸精製法の開発は大きな課題となつている。 〔従来の技術〕 従来、石炭乾留工程からタール酸を取得するに
は、原料たるタール軽油、カルボル油、ナフタリ
ン油ないし吸収油を、希薄苛性ソーダ水溶液で洗
滌し、それによつて原料中のタール酸をそのソー
ダ塩に転化し、ついで、これをスチーミング法や
軽油洗滌法によつて、中性油分、タール塩基を除
去したのち、硫酸もしくは炭酸ガスによつて中和
分解を行ない、さらに必要に応じて蒸留等の手段
を採つて来た。 ところが上記方法では、ピリジン、ピコリンの
ような比較的低沸点塩基はスチーミング工程で除
去され易いが、アニリン、トルイジンのような高
沸点塩基は除去が困難であるのみならず、上記方
法では、スチームないし軽油の大量が必要とされ
経済採算上も好ましくない。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は如上観点から、芳香族アミンないしル
チジンのような高沸点複素環式化合物を容易に減
除するタール酸の精製法を提供するものである。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者らは、タール酸にコンプレクソンを添
加して塔底温度200℃以下で蒸留することによつ
て、上記問題点が解決できることを見出した。 本発明にいうタール酸とは、従来の技術の欄で
述べたタール酸ソーダ塩の酸による中和分解後の
粗タール酸、粗タール酸を脱水および／または脱
ピツチして得られる精製タール酸、精製タール酸
を蒸留して得られるフエノール、ｏ−クレゾー
ル、ｍ・ｐ−クレゾール、キシレノール等をい
う。換言すれば塩基性窒素化合物を含むタール酸
をいう。 また、蒸留に付するに先立つて添加するコンプ
レクソンとは、下記(i)記載の官能基を有する化合
物であり、これらのアルカリ金属塩なども同様の
効果を示す。 そのようなコンプレクソンの典型例としてニト
リロトリ酢酸、エチレンジアミン四酢酸、トリエ
チレンテトラミン六酢酸、１・２−シクロヘキシ
ルジアミン四酢酸などが挙げられる。 その添加量は、当然タール酸中に含有される塩
基性不純物量によつて相違する。予じめ測定した
分析値、あるいは過去の実測に基いて推定した塩
基性不純物の量に対し化学量論的等モル量、もし
くはそれを若干上廻る添加量が適当とされる。 また蒸留条件は、常圧、加圧もしくは減圧の何
れであつてもかまわない。実用上は塔底温度は概
ね200℃以下の常圧または減圧下での蒸留が適当
とされよう。 〔作用〕 本発明方法による塩基性不純物除去機構は、必
ずしも明白ではないが、下記(ii)式 に基いて、不純物中のアミノ基とコンプレクソン
中のカルボン酸とが反応してイミド結合が生成
し、それが蒸留条件下に留去し難いためと推定さ
れる。 比較例 第１表所載の組成を有する粗タール酸200ｇを
200mlのフラスコに装入し、常圧下塔底温度180℃
で、理論段数15段の蒸留塔を用いて脱水を行なつ
た。即ち、まず塔頂より水と油分33.5ｇが留出し
た。
生するタール酸の精製法に関する。 タール酸とは、元来フエノール、クレゾール
類、キシレノール類を総称していうが、前記ター
ル酸中には、通常タール塩基と総称せられるアニ
リン、ピリジン、ピコリン、ルチジン、キノリン
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れている。 タール酸は、それ自体で木材防腐剤、殺虫剤、
殺菌剤としての用途もあるが、合成樹脂や可塑剤
などの原料に供用する場合には、上記不純物は可
及的に除去されねばならない。しかも、近時資源
的な理由から、合成樹脂等の材料源として、石油
系から石炭系へ見かえられて来ているので、ター
ル酸精製法の開発は大きな課題となつている。 〔従来の技術〕 従来、石炭乾留工程からタール酸を取得するに
は、原料たるタール軽油、カルボル油、ナフタリ
ン油ないし吸収油を、希薄苛性ソーダ水溶液で洗
滌し、それによつて原料中のタール酸をそのソー
ダ塩に転化し、ついで、これをスチーミング法や
軽油洗滌法によつて、中性油分、タール塩基を除
去したのち、硫酸もしくは炭酸ガスによつて中和
分解を行ない、さらに必要に応じて蒸留等の手段
を採つて来た。 ところが上記方法では、ピリジン、ピコリンの
ような比較的低沸点塩基はスチーミング工程で除
去され易いが、アニリン、トルイジンのような高
沸点塩基は除去が困難であるのみならず、上記方
法では、スチームないし軽油の大量が必要とされ
経済採算上も好ましくない。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は如上観点から、芳香族アミンないしル
チジンのような高沸点複素環式化合物を容易に減
除するタール酸の精製法を提供するものである。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者らは、タール酸にコンプレクソンを添
加して塔底温度200℃以下で蒸留することによつ
て、上記問題点が解決できることを見出した。 本発明にいうタール酸とは、従来の技術の欄で
述べたタール酸ソーダ塩の酸による中和分解後の
粗タール酸、粗タール酸を脱水および／または脱
ピツチして得られる精製タール酸、精製タール酸
を蒸留して得られるフエノール、ｏ−クレゾー
ル、ｍ・ｐ−クレゾール、キシレノール等をい
う。換言すれば塩基性窒素化合物を含むタール酸
をいう。 また、蒸留に付するに先立つて添加するコンプ
レクソンとは、下記(i)記載の官能基を有する化合
物であり、これらのアルカリ金属塩なども同様の
効果を示す。 そのようなコンプレクソンの典型例としてニト
リロトリ酢酸、エチレンジアミン四酢酸、トリエ
チレンテトラミン六酢酸、１・２−シクロヘキシ
ルジアミン四酢酸などが挙げられる。 その添加量は、当然タール酸中に含有される塩
基性不純物量によつて相違する。予じめ測定した
分析値、あるいは過去の実測に基いて推定した塩
基性不純物の量に対し化学量論的等モル量、もし
くはそれを若干上廻る添加量が適当とされる。 また蒸留条件は、常圧、加圧もしくは減圧の何
れであつてもかまわない。実用上は塔底温度は概
ね200℃以下の常圧または減圧下での蒸留が適当
とされよう。 〔作用〕 本発明方法による塩基性不純物除去機構は、必
ずしも明白ではないが、下記(ii)式 に基いて、不純物中のアミノ基とコンプレクソン
中のカルボン酸とが反応してイミド結合が生成
し、それが蒸留条件下に留去し難いためと推定さ
れる。 比較例 第１表所載の組成を有する粗タール酸200ｇを
200mlのフラスコに装入し、常圧下塔底温度180℃
で、理論段数15段の蒸留塔を用いて脱水を行なつ
た。即ち、まず塔頂より水と油分33.5ｇが留出し
た。
【表】
油分とは水と共沸して留出するフエノールを主
成分とするものである。 ついで、ボトム温度を180℃に維持したまま減
圧蒸留に付し、最終圧力30mmHgに至らしめた。
フラスコ内にはピツチ状釜残14ｇが残在し、144
ｇの脱水・脱ピツチタール酸が留出した（ロス
8.5ｇ）。 脱水・脱ピツチタール酸中の塩基性窒素の分析
値を第２表に示す。 実施例 第１表記載の粗タール酸に、その含有する塩基
性窒素化合物と等モル量のコンプレクソン類を添
加し、上記比較例と同様の操作を行ない、脱水・
脱ピツチタール酸を得た。 物質収支は比較例と実質的に変わらない。
成分とするものである。 ついで、ボトム温度を180℃に維持したまま減
圧蒸留に付し、最終圧力30mmHgに至らしめた。
フラスコ内にはピツチ状釜残14ｇが残在し、144
ｇの脱水・脱ピツチタール酸が留出した（ロス
8.5ｇ）。 脱水・脱ピツチタール酸中の塩基性窒素の分析
値を第２表に示す。 実施例 第１表記載の粗タール酸に、その含有する塩基
性窒素化合物と等モル量のコンプレクソン類を添
加し、上記比較例と同様の操作を行ない、脱水・
脱ピツチタール酸を得た。 物質収支は比較例と実質的に変わらない。
第２表に示すように、本発明法によれば少量の
コンプレクソンを添加して蒸留するという簡単な
操作だけで、特にアミノ基を持つ塩基性窒素化合
物（アニリン、トルイジンなど）の除去が有効に
遂行できるのである。
コンプレクソンを添加して蒸留するという簡単な
操作だけで、特にアミノ基を持つ塩基性窒素化合
物（アニリン、トルイジンなど）の除去が有効に
遂行できるのである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ タール酸にコンプレクソンを添加して、塔底
温度200℃以下で蒸留することを特徴とするター
ル酸の精製方法。 ２ コンプレクソンの添加量は、タール酸中に含
有せられるタール塩基と当量ないしそれ以上であ
る特許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22283084A JPS61101590A (ja) | 1984-10-22 | 1984-10-22 | タール酸の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22283084A JPS61101590A (ja) | 1984-10-22 | 1984-10-22 | タール酸の精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61101590A JPS61101590A (ja) | 1986-05-20 |
| JPH0145514B2 true JPH0145514B2 (ja) | 1989-10-03 |
Family
ID=16788575
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22283084A Granted JPS61101590A (ja) | 1984-10-22 | 1984-10-22 | タール酸の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61101590A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104893750B (zh) * | 2015-04-27 | 2017-12-15 | 陕西煤业化工集团神木天元化工有限公司 | 一种煤焦油提取吡啶类化合物的方法 |
| CN105419836B (zh) * | 2015-11-20 | 2017-12-22 | 长岭炼化岳阳工程设计有限公司 | 煤焦油脱盐装置及脱盐方法 |
| CN106675605A (zh) * | 2016-12-01 | 2017-05-17 | 中国石化长城能源化工（宁夏）有限公司 | 一种新的焦油残渣处理方法及装置 |
| CN109097086B (zh) * | 2017-06-20 | 2021-04-06 | 中国石油化工股份有限公司 | 煤焦油预处理的方法 |
-
1984
- 1984-10-22 JP JP22283084A patent/JPS61101590A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61101590A (ja) | 1986-05-20 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
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| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |