JPH0147203B2 - - Google Patents

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EI Du Pont de Nemours and Co

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1979-08-28

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1980-08-28

Publication date

1989-10-12

1980-08-28 Application filed by EI Du Pont de Nemours and Co filed Critical EI Du Pont de Nemours and Co

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Description

請求の範囲１中空フイラメントの三次元の網状組織に配置
された、剛性の多孔質無機中空フイラメントから
なり、前記中空フイラメントが前記網状組織を通
過する曲がりくねつた流体通路を形成する、自己
支持性一体構造物において、前記無機中空フイラ
メントは約５〜50重量％のコージエライトのセラ
ミツクと約95〜50重量％のα−アルミナ（ただし
コージエライトとα−アルミナの合計が100重量
％である）を含有してなることを特徴とする、自
己支持一体構造物。発明の背景セラミツクの限外過装置は、気体と液体の両
方を含む、種々の流体から微細粒子を、セラミツ
クから形成された中空フイラメントの壁中の孔の
作用により、過するために従来使用されてきて
いる。さらに、セラミツク装置は、逆浸透系にお
いて、別の予備処理装置として、あるいは逆浸透
装置の一体部分として使用し、セラミツク限外
過装置の表面上に形成され逆浸透膜を支持するこ
とができる。とくに有益な技術が、最近、無機材料の剛性の
多孔質中空フイラメントの三次元の網状組織の製
造に開発された。この網状組織は、連続の燃焼性
コアを無機材料のペーストで被覆し、生ずる被覆
されたコアを網状組織に形成し、次いで被覆され
たコアを焼成し去り、被膜を固化して剛性の多孔
質中空フイラメントにすることによつて、作られ
る。従来のセラミツク構造物はきわめてすぐれた構
造を提供するが、このような限外過装置の強度
および流れ（flux）特性をさらに改良し、そして
中空繊維の孔分率および孔直径をよりよく調整す
るために絶えず努力が払われてきている。発明の要約本発明は、従来入手可能なこのような装置に比
べて、強度、流れおよび孔の調整の顕著なバラン
スを示す中空フイラメント限外過装置を提供す
ることである。詳しくは、本発明は、中空フイラメントの三次
元の網状組織に配置された、剛性の多孔質無機中
空フイラメントからなり、前記中空フイラメント
が前記網状組織を通過する曲がりくねつた流体通
路を形成（define）する、自己支持性一体構造物
（unitary structure）において、前記無機中空フ
イラメントは５〜50％のコージエライトのセラミ
ツクと約95〜50％のα−アルミナ（ただしコージ
エライトとα−アルミナの合計が100重量％であ
る）を含有してなり前記α−アルミナは前記コー
ジエライトのセラミツクを形成するために必要な
理論的比率（stoichiometric proportion）より
多く存在することを特徴とする、自己支持性一体
構造物、を提供する。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明のセラミツクの組成を表わすグラ
フである。

【発明の詳細な説明】

本発明は、ここに引用によつて加える米国特許
3664507に記載される型のセラミツク限外過装
置は、セラミツク成分が約50〜95％のα−アルミ
ナからなり、α−アルミナがコージエライトのセ
ラミツクを形成するために必要な理論的部分より
も多く存在する場合、著るしく改良されるという
発見に基づく。セラミツク成分の残部、５〜50
％、は以後定義するコージエライトのセラミツク
である。本発明のセラミツクの中空繊維は、前記米国特
許に記載されているように、無機材料と結合材と
のペーストから製造される。このペーストの無機
成分は、タルク（3MgO・4SiO₂・H₂O）、カオリ
ン（Al₂O₃・2SiO₂・2H₂O）およびアルミナ
（Al₂O）含有してなる。タルクとカオリンの比率
は、近似式2MgO・2Al₂O₃・5SiO₂を有するコー
ジエライトのセラミツクの原子比を与えるように
調整する。初期ペースト中に含まれるアルミナの
量は、コージエライトのセラミツクを形成するた
めに十分なアルミナを提供し、かつ焼成後α−ア
ルミナとコージエライトのセラミツクとの組み合
わせの約50〜95％を構成する過剰量である。本発明において使用するカオリン、タルクおよ
びアルミナの粒度は、広い範囲で変化できるが、
セラミツクの最終的性質に影響を及ぼす。一般
に、すべての成分のメジアン（median）粒度は
５ミクロン以下であり、そしてより小さい粒子の
存在は最終焼結製品のモードの（modal）孔直径
の調整を促進できる。たとえば、アルミナの少な
くとも半分が0.5ミクロンの粒度で存在すると、
アルミナの全量が約3.5ミクロンのメジアン粒度
を有する場合よりも、モードの孔直径は実質的に
低くなる。本発明のセラミツク構造物の無機成分は、前記
の米国特許3664507に実質的に記載される材料お
よび量の結合材を用いて、結合材と配合してペー
ストを形成する。次いでペーストを連続的な燃焼
成コアへ被覆し、生ずる被覆されたコアを三次元
の網状組織に製作し、焼成してコアを燃焼し去
り、被膜を固化して剛性の多孔質中空フイラメン
トにする。典型的には、1000℃〜1500℃、好まし
くは1200℃〜1400℃の焼成温度を使用できる。焼
成時間は、使用する装置および三次元の網状組織
の形状に依存して、広く変化できる。しかしなが
ら、一般に、所望の温度範囲内で２〜３時間が満
足すべき期間であり、あるいは連続キルンでは約
10時間を要する。本発明において使用できる無機成分の比率は、
さらに図解されている。この図は成分の酸化マグ
ネシウム（MgO）、二酸化ケイ素（SiO₂）および
アルミナ（Al₂O₃）の組成図である。脱水したカ
オリンおよびタルクは、それぞれ、アルミナと二
酸化ケイ素、および酸化マグネシウムと二酸化ケ
イ素から構成され、表示した三角形より、それぞ
れアルミナ−二酸化ケイ素の直線および酸化マグ
ネシウム−二酸化ケイ素の直線上に、表示した三
角形により、示されている。脱水した種
（species）が点Ｑで図示する組成の混合物を形成
するような比率で結合したカオリンとタルクは、
適当な比率のアルミナと結合して、表示した四角
形で示すコージエライトの組成を生成する。コー
ジエライトの組成の正確な成分比率は39.6％のタ
ルク、47.1％のカオリンおよび13.3％のアルミナ
であるが、図示するように脱水成分の比率は41.2
％のタルク、44.3％のカオリンおよび14.5％のア
ルミである。しかしながら、本発明のコージエラ
イトのセラミツク成分を形成するために使用する
成分は、コージエライトの正確な組成から、組成
図に卵形の陰影領域で示す程度に変化できる。こ
れらの成分を焼成するとき、タルクおよびカオリ
ンの脱水物と諸成分は、1000℃を越える温度にお
いて反応して、コージエライトのセラミツクを形
成する。本発明の製品の製造において、焼成は、もとの
無機混合物中に存在する化学種の反応により、少
なくとも一部分無機成分を強化（consolidation）
させると信じられ、こうして強化が非反応粒子間
の界面の排除により起こると信じられる固体状態
の焼結と区別される。本発明の無機成分は、コージエライト組成物と
追加のα−アルミナとの混合物を表わす。この混
合物はコージエライトの組成を表わす表示した四
角形から図の上部の100％アルミナを示す点まで
延びる組成直線上に実質的に存在し、この中にお
いてコージエライトのセラミツクは無機成分の混
合物の５〜50％を表わす。無機成分の約50〜95％を示す、本発明の焼成し
た生成物中の未反応α−アルミナの量は、普通の
定量的Ｘ線回折技術により容易に決定できる。無機成分の約５〜50％を示す、本発明の焼成生
成物中のコージエライトのセラミツクは、カオリ
ン、タルクおよびアルミナの結晶学的組み合わせ
であり、またＸ線回折技術により定量できる。前
述のように、コージエライトのセラミツクの組成
は、図上の陰影卵形領域で示されるコージエライ
トの正確な比率から変化できる。同様に、コージ
エライトのセラミツクの結晶学的形状は変化する
ことができ、そしてコージエライト自体、、ムラ
イト、サフアイア、あるいはカオリン、タルクお
よびアルミナに基づく他の結晶学的形状に典型的
なものであることができる。本発明の多孔質中空セラミツクフイラメント
は、コージエライト単独あるいは控え目の過剰量
のアルミナだけと組み合わせたコージエライトか
ら製造したフイラメントよりも、著しく改良され
た物理的特性を有する。本発明の組成物、コージ
エライト組成物よりも大きい強度、アルミナ組成
物よりも高い流れ、および従来知られた中空セラ
ミツクよりも改良された最終中空フイラメント中
の孔分率および孔直径の調整を示す。次の実施例により、本発明をさらに説明する。
部および百分率は、特記しないかぎり、重量によ
る。実施例１メジアン粒度3.5μｍ、粒子の90％が8μｍより小
のアルミナ52.8部；最大粒度12μｍの微小タルク
8.5部：メジアン粒度1.2μｍ、粒子の90％が2.5μｍ
より小のカオリン粘度10.1部；および28％の酢酸
ビニルを有するエチレン−酢酸ビニルコポリマー
12.5重量％をパークロエチレン中に含有する溶液
28.6部；からセラミツク組成物を調整した。この
組成物は、乾燥成分を手で配合し、この混合物に
前記溶液を加え、そして強力二重アームミキサー
で配合して均質なペーストを形成することによつ
て、調整した。上の組成物を室温において2.03mmの直径を被覆
ダイで押出した。このダイは、400μｍの外径の
モノフイラメントを支持するダイの中央に位置す
る、0.81mmの外径の中空管を有した。モノフイラ
メントはポリ（メチルメタクリレート）の公称
368μｍの直径のコアと、メチルメタクリレート
とフルオロアルキルメタクリレートとのコポリマ
ーの16μｍの厚さのクラツドを有する。被覆したフイラメントを、耐火セラミツクフエ
ルトの9.5mmの層でおおわれた3.8cmの外径のマン
ドレル上に縦横交差して15.2ｍ／分で巻いた。ギ
ヤによりマンドレル駆動装置へ連結したトラバー
ス（traverse）を有する一定張力の紡織繊維巻取
り装置を用いて、このマンドレルを約5.5分間巻
いた。管は、トラバースの完全サイクルごとに、
5.13回転した。トラバース（前後）は40.6cmであ
つた。被覆糸の一つ置きの層は同一巻取り方向で
あつたが、層は互いに片寄らせ（offset）て、三
次元の網状構造物中に曲がりくねつた通路を形成
した。被覆したボビンをマンドレルから除去し、
3.8cmの外径のムライト製の管上に配置し、そし
て解放空気中で72時間乾燥した。より詳細な試験のため、被覆フイラメントの直
線部分を、わずかの張力下で垂直につり下げ乾燥
して別に準備した。次いで被覆した糸の乾燥した
ボビンおよび直線部分を、トンネル内で1300℃
で10時間焼成し、冷却した。生成物は、674m²／
m³の充填の中空フイラメントの単一ストランドか
らなる19.8cmの長さの中空円筒（外径8.3cm、内
径4.4cm）であつた。直線の中空フイラメントは
1.97mmの外径およびほぼ0.37mmの内径、1.742ｇ／
cm³のかさ密度、3.49ｇ／cm³の見掛けの比重、約50
％の見掛けの多孔度、0.78μｍのモードの孔直径
（Modal Pore Diameter：最も生じる確率の高
い孔直径。水銀ポーロシメトリーにおける容積対
圧力をプロツトし、曲線の勾配の最も大きい傾斜
を選ぶことで測定される。）、0.194cm³／ｇの孔容
積および1.47m²／ｇの表面積を有した。ほぼ30cmの長さの直線の管部分を、入口と出口
を有するステンレス鋼製管内に、セラミツク管の
孔の一端が閉じ、他端が露出するように注意し
て、密閉した。デラウエア州ウイルミントン市
の、詰り指数（plugfactor）約80の水道水を、前
記ステンレス鋼製管とセラミツク管との間の環状
空間へ、種々の圧力で、ほぼ40ml／分のリジエク
ト（reject）（reject；濾過材［filtration media］
を通過しないこと）で供給した。流れは40〜50ガ
ロン／平方フイート／日／psi（277〜347×10^-6
ｍ／秒／気圧）であり、そして流出水の詰り指数
は29〜31であつた。なお、詰り指数（plug
factor）は、American Society for Testing
and MataeralsのStandard Test Methodである
ASTM：D4189−92の「％P₃₀」に対応する指数
であり、％P₃₀は、最初の500mlを濾過するのに要
した時間ti及びテスト終了時（通常15分後）に
500mlを濾過するのに要した時間tfにより下記式
で計算されます。％P₃₀＝（１−ti／tf）×100 また、リジエクトについての上記数値「40ml／
分」は、濾過装置に供給された水の中、濾過材を
通過しなかつた水の量を示す。即ち、上記濾過装
置は連続操作用のものであり、該装置に供給され
る水はステンレス鋼管の入口から入り込む。この
水の一部はステンレス鋼管の内側に配置されたセ
ラミツク濾過材を通じて濾過される。このセラミ
ツク濾過材を通過した水の容量から40〜50ガロ
ン／平方フイート／日／psiの流れの速度が計算
された。しかしながら、ステンレス鋼管の入口か
ら入り込んだ水の全量が濾過材を通過するのでは
なく、水の幾らかは濾過されることなく出口から
出てゆく。この水が40ml／分の流れの速度をもつ
リジエクトである。焼成したボビンをエポキシ樹脂で一端付近にお
いて包封（pot）して、フイラメント間の空間と
ボビンのコアを密封した。ボビンの短かい露出端
における小管を破壊して、孔を露出した。ボビン
の残部の有効表面積は0.41m²であつた。包封した
ボビン、すなわち、カートリツジを限外過試験
用ハウジング内に取り付けた。デラウエア州ウイルミントン市の、詰り指数約
75の水道水を完成した装置に通した。水は検出し
てない圧力計の圧力40psig（276kPa）で供給し、
そして供給水を再循環およびリジエクトしないで
試験を実施した。初期の流れは9.1／分（136×
10^-6ｍ／秒／気圧）であり、そして詰り指数は22
であつた。リジエクトしないで過を52時間続け
た後、流れは4.4／分（64×10^-6ｍ／秒／気圧）
に低下した。その間において、詰り指数は22〜25
の範囲であつた。なお、流れについての「／分」で表わされる
値と、「ｍ／秒／気圧」で表わされる値は均等で
はありません。／分の値は0.41m²の有効面積を
持つ特定の機器について40psigで測定した全流速
であり、ｍ／秒／気圧の値は圧力及び材料の表面
積に対して換算した特別の値であります。／分
をｍ／秒／気圧に換算するには、先づを立方メ
ーターに換算し、濾材の有効面積（0.41m²）で割
ります。即ち9.1は0.0091m³となり、これを0.41
m²で割ると0.022ｍとなります。この値を、分あ
たり60秒と40ｂ／in²×１気圧／14.7ｂ／in²
で割ります。こうして、136×10^-6ｍ／秒／気圧
になります。これは、単位面積当りで且つ単位気
圧当たりの流速です。実施例２〜13 実施例１を反復したが、ただし組成と条件を表
に示すように変え、そして16／４の綿糸を燃焼
性コアとして使用した。実施例４以外において、
短かい鉛管を被覆ダイ中に使用した。データが示すように、流れとフイルターにおけ
るリジエクトを調整する孔特性を良好に調整でき
る。

【表】

【表】実施例14および比較例ＡおよびＢ実施例14において、表に記載する以外は、実
施例１の手順を、比較例ＡおよびＢと同時にかつ
同じ試験条件下に反復した。比較例Ａにおいて、実施例14の一般手順を、米
国特許3664507の実施例５の要素を無機成分とし
て用いて、反復した。押圧し用セラミツク組成物
は、11.4部のアルミナ粒子、22.3部のタルク、
18.1部のカオリンおよび48.1部の実施例14のコポ
リマー溶液からつくつた。セラミツクの性質および過性能を表に報告
する。小管の強度は非常に低く、そして小管の流
れは初め非常に低いばかりでなく、実施例14より
も非常に速く傾斜する。この組成物のカートリツ
ジからの流れも、実施例14のカートリツジからの
流れより低い。比較例Ａのカートリツジについて
の高い詰り指数としてと流れ傾斜の低い速度は、
検知されない破壊された小管が網状組織内に存在
しうることを示唆している。比較例Ｂにおいて、実施例14の一般手順を、米
国特許3664507の要素を無機成分として用いて、
反復した。押出し用セラミツク組成物は、75.3部
のＡ−17アルミナ、17部の実施例14のコポリマー
溶液、1.3部のシリコーン油（ダウ・コーニング
550流体）、および6.4部のパークロロエチレンか
らつくつた。約1250デニール燃つた綿糸（４本の
16綿番手の糸）を支持する、内径0.64mmの案内管
を有する直径2.03mmの被覆ダイを通して、ペース
トを押圧した。被覆した糸を13.7ｍ／分で巻取つた。セラミツ
クの性質と過性能を表に報告する。実施例14
と比較すると、初期流れは小管およびカートリツ
ジの両方について非常に低い。過性能は低い。

【表】

【表】実施例 15 実施例１の一般手順を反覆したが、ただしα−
アルミナの量を調整して、過剰量のα−アルミナ
およびコージエライトのセラミツクの各々が最終
セラミツクの約50％を表わす最終組成物を形成し
た。セラミツク構造物を実施例１におけるように
製造し、試験した。結果を表に要約する。

【表】

JP55502075A 1979-08-28 1980-08-28 Expired JPH0147203B2 (ja)

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US06/070,393 US4251377A (en)	1979-08-28	1979-08-28	Separation device of cordierite ceramic and α-alumina

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EP (1)	EP0034630B1 (ja)
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CA (1)	CA1140869A (ja)
DE (1)	DE3067148D1 (ja)
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