JPH0148894B2 - - Google Patents
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- JPH0148894B2 JPH0148894B2 JP56146995A JP14699581A JPH0148894B2 JP H0148894 B2 JPH0148894 B2 JP H0148894B2 JP 56146995 A JP56146995 A JP 56146995A JP 14699581 A JP14699581 A JP 14699581A JP H0148894 B2 JPH0148894 B2 JP H0148894B2
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- caprolactam
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- evaporator
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D201/00—Preparation, separation, purification or stabilisation of unsubstituted lactams
- C07D201/02—Preparation of lactams
- C07D201/12—Preparation of lactams by depolymerising polyamides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D201/00—Preparation, separation, purification or stabilisation of unsubstituted lactams
- C07D201/16—Separation or purification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Separation, Recovery Or Treatment Of Waste Materials Containing Plastics (AREA)
- Other In-Based Heterocyclic Compounds (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はナイロン６オリゴマーからカプロラク
タムを回収する方法に関するものであり、更に詳
細には水、環状オリゴマー及びカプロラクタムを
含有する濃縮ナイロン６チツプ洗滌水からカプロ
ラクタムを回収する方法に関する。
タムを回収する方法に関するものであり、更に詳
細には水、環状オリゴマー及びカプロラクタムを
含有する濃縮ナイロン６チツプ洗滌水からカプロ
ラクタムを回収する方法に関する。
ナイロン６は、米国特許第3294756号に記載の
ように、一連の槽に連続流を通すことにより調製
可能である。（該特許を引用文献とする。）この連
続槽法から得られる重合物は水抽出可不純物を含
有する固体重合物のペレツト又はチツプにされ、
該不純物は米国特許第3245964号及び同第3373145
号に記載のように、水洗によりチツプから洗出又
は抽出除去できる。（両特許を引用文献とする。）
続いて洗滌重合物チツプは、米国特許第3266165
号（引用文献とする。）に記載のように乾燥され、
押出機への供給等すぐさま次の処理が可能であ
る。押出機は重合物を従来既知の方法により繊維
又は糸に紡糸する紡糸系に供給する。その結果得
られる繊維は、タイヤ及び工業糸として、カーペ
ツト又は衣服用の糸として有用である。
ように、一連の槽に連続流を通すことにより調製
可能である。（該特許を引用文献とする。）この連
続槽法から得られる重合物は水抽出可不純物を含
有する固体重合物のペレツト又はチツプにされ、
該不純物は米国特許第3245964号及び同第3373145
号に記載のように、水洗によりチツプから洗出又
は抽出除去できる。（両特許を引用文献とする。）
続いて洗滌重合物チツプは、米国特許第3266165
号（引用文献とする。）に記載のように乾燥され、
押出機への供給等すぐさま次の処理が可能であ
る。押出機は重合物を従来既知の方法により繊維
又は糸に紡糸する紡糸系に供給する。その結果得
られる繊維は、タイヤ及び工業糸として、カーペ
ツト又は衣服用の糸として有用である。
ナイロンチツプの洗滌に使用される水は、前記
米国特許第3245964号に記載のように、カプロラ
クタム及び環状ラクタムオリゴマー等の重合物か
ら抽出された有価成分を含有する。かつては水抽
出単量体すなわちカプロラクタムしか洗滌水から
回収されなかつた。カプロラクタムは多段蒸留工
程、多段蒸発工程を経て、最終的にカプロラクタ
ムの結晶化により回収されていた。環状オリゴマ
ーは蒸留塔底及び蒸発容器の固体残渣に含めて廃
棄されていた。
米国特許第3245964号に記載のように、カプロラ
クタム及び環状ラクタムオリゴマー等の重合物か
ら抽出された有価成分を含有する。かつては水抽
出単量体すなわちカプロラクタムしか洗滌水から
回収されなかつた。カプロラクタムは多段蒸留工
程、多段蒸発工程を経て、最終的にカプロラクタ
ムの結晶化により回収されていた。環状オリゴマ
ーは蒸留塔底及び蒸発容器の固体残渣に含めて廃
棄されていた。
米国特許第3182055号に記載のように、チツプ、
糸及び類似物の形状をなすスクラツプナイロンを
リン酸又はオルソリン酸で解重合することも公知
である。（該特許を引用文献とする。） 本発明は、ナイロン６チツプ洗滌水中に含まれ
る環状オリゴマーをカプロラクタムとして回収す
るものであり、洗滌水からカプロラクタムを効果
的に回収し資本費及び操業費の双方を節約する。
糸及び類似物の形状をなすスクラツプナイロンを
リン酸又はオルソリン酸で解重合することも公知
である。（該特許を引用文献とする。） 本発明は、ナイロン６チツプ洗滌水中に含まれ
る環状オリゴマーをカプロラクタムとして回収す
るものであり、洗滌水からカプロラクタムを効果
的に回収し資本費及び操業費の双方を節約する。
本発明は水、環状オリゴマー及びカプロラクタ
ムを含有する濃縮ナイロン６チツプ洗滌水からカ
プロラクタムを回収するための方法であり、濃縮
洗滌水を温度約200℃乃至300℃、圧力約10乃至
250トル（1.33乃至33.3kPa）にて操作される拭膜
式蒸発器（wiped−film evaporator）に供給し、
それによつて洗滌水を(a)水及びカプロラクタムか
らなる頂部流と(b)カプロラクタム及び環状オリゴ
マーからなる底部流に分離し、次に頂部流からカ
プロラクタムを回収することからなる。濃縮洗滌
水は水約５乃至50パーセント、環状オリゴマー５
乃至12重量パーセント及びカプロラクタム38乃至
80重量パーセントを含有する。好ましくは、蒸発
器からの頂部流は、蒸発器に供給される水の99重
量パーセント以上、蒸発器に供給されるカプロラ
クタムの97重量パーセント以上を含有する。蒸発
器からの底部流は、蒸発器に供給される環状オリ
ゴマーの97重量パーセント以上、蒸発器に供給さ
れるカプロラクタムの３重量パーセント以下を含
有することが好ましい。濃縮洗滌水中の含量は水
約10乃至15重量パーセント、環状オリゴマー約５
乃至10重量パーセント、カプロラクタム約75乃至
85重量パーセントであることが好ましい。
ムを含有する濃縮ナイロン６チツプ洗滌水からカ
プロラクタムを回収するための方法であり、濃縮
洗滌水を温度約200℃乃至300℃、圧力約10乃至
250トル（1.33乃至33.3kPa）にて操作される拭膜
式蒸発器（wiped−film evaporator）に供給し、
それによつて洗滌水を(a)水及びカプロラクタムか
らなる頂部流と(b)カプロラクタム及び環状オリゴ
マーからなる底部流に分離し、次に頂部流からカ
プロラクタムを回収することからなる。濃縮洗滌
水は水約５乃至50パーセント、環状オリゴマー５
乃至12重量パーセント及びカプロラクタム38乃至
80重量パーセントを含有する。好ましくは、蒸発
器からの頂部流は、蒸発器に供給される水の99重
量パーセント以上、蒸発器に供給されるカプロラ
クタムの97重量パーセント以上を含有する。蒸発
器からの底部流は、蒸発器に供給される環状オリ
ゴマーの97重量パーセント以上、蒸発器に供給さ
れるカプロラクタムの３重量パーセント以下を含
有することが好ましい。濃縮洗滌水中の含量は水
約10乃至15重量パーセント、環状オリゴマー約５
乃至10重量パーセント、カプロラクタム約75乃至
85重量パーセントであることが好ましい。
更に詳細に述べると、本発明は、濃縮洗滌水を
温度200℃乃至300℃、圧力約10乃至250トル
（1.33乃至33.3kPa）にて操作される拭膜式蒸発器
に供給し、それにより洗滌水を(a)水及びカプロラ
クタムからなる頂部流と(b)カプロラクタム及び環
状オリゴマーからなる底部流に分離し、次に頂部
流からカプロラクタムを回収し、且つ、底部流を
約230゜乃至290℃にて解重合槽に供給し、該槽に
て過熱水蒸気によりカプロラクタムを追出し、回
収し且つ環状オリゴマーを解重合してカプロラク
タムとなし、それを同じく過熱水蒸気にて除去−
回収することからなる水、環状オリゴマー及びカ
プロラクタム含有の濃縮ナイロン６チツプ洗滌水
からカプロラクタムを回収する方法である。触媒
好ましくはリン酸すなわちオルソリン酸を確重合
槽に添加する。触媒の添加割合は解重合槽に供給
される環状オリゴマーの約0.5乃至５重量パーセ
ントである。槽中の触媒濃度は４乃至16重量パー
セントに維持される。蒸発器の頂部流中のカプロ
ラクタムは、水を蒸発しカプロラクタムを結晶化
することにより回収可能である。過熱水蒸気によ
つて解重合槽から追出されるカプロラクタムは、
カプロラクタム濃度蒸留塔への供給により回収可
能である。該蒸留塔は、拭膜式蒸発器に供給され
る濃度洗滌水の一部又は全部を製造する蒸留塔と
同一なることが好ましい。蒸発器及び解重合槽か
らのカプロラクタムは蒸留にて水含量６％未満の
非常に濃厚な溶液となすことにより回収可能であ
るが、解重合槽から回収されるカプロラクタムを
濃縮洗滌水の製造にも用いる蒸留塔に供給し、前
記の非常に濃厚な溶液となる前に蒸発器に供給す
る方が好ましい。オリゴマーが解重合してカプロ
ラクタムとなる収率は75％以上である。
温度200℃乃至300℃、圧力約10乃至250トル
（1.33乃至33.3kPa）にて操作される拭膜式蒸発器
に供給し、それにより洗滌水を(a)水及びカプロラ
クタムからなる頂部流と(b)カプロラクタム及び環
状オリゴマーからなる底部流に分離し、次に頂部
流からカプロラクタムを回収し、且つ、底部流を
約230゜乃至290℃にて解重合槽に供給し、該槽に
て過熱水蒸気によりカプロラクタムを追出し、回
収し且つ環状オリゴマーを解重合してカプロラク
タムとなし、それを同じく過熱水蒸気にて除去−
回収することからなる水、環状オリゴマー及びカ
プロラクタム含有の濃縮ナイロン６チツプ洗滌水
からカプロラクタムを回収する方法である。触媒
好ましくはリン酸すなわちオルソリン酸を確重合
槽に添加する。触媒の添加割合は解重合槽に供給
される環状オリゴマーの約0.5乃至５重量パーセ
ントである。槽中の触媒濃度は４乃至16重量パー
セントに維持される。蒸発器の頂部流中のカプロ
ラクタムは、水を蒸発しカプロラクタムを結晶化
することにより回収可能である。過熱水蒸気によ
つて解重合槽から追出されるカプロラクタムは、
カプロラクタム濃度蒸留塔への供給により回収可
能である。該蒸留塔は、拭膜式蒸発器に供給され
る濃度洗滌水の一部又は全部を製造する蒸留塔と
同一なることが好ましい。蒸発器及び解重合槽か
らのカプロラクタムは蒸留にて水含量６％未満の
非常に濃厚な溶液となすことにより回収可能であ
るが、解重合槽から回収されるカプロラクタムを
濃縮洗滌水の製造にも用いる蒸留塔に供給し、前
記の非常に濃厚な溶液となる前に蒸発器に供給す
る方が好ましい。オリゴマーが解重合してカプロ
ラクタムとなる収率は75％以上である。
水、環状オリゴマー及びカプロラクタムを含有
する濃縮ナイロン６洗滌水からカプロラクタムを
回収する別方法は、濃縮洗滌水を温度約200℃乃
至300℃、圧力約10乃至250トル（1.33乃至
33.3kPa）にて操作される拭膜式蒸発器に供給
し、それにより洗滌水を(a)水及びカプロラクタム
からなる頂部流と(b)カプロラクタムとオリゴマー
からなる底部流に分離し、次に底部流を約230゜乃
至290℃にて解重合槽に供給し、該槽にて過熱水
蒸気によりカプロラクタムを追出し−回収し、且
つ、環状オリゴマーを解重合してカプロラクタム
となし、それを同じく過熱水蒸気にと除去−回収
することからなる方法である。
する濃縮ナイロン６洗滌水からカプロラクタムを
回収する別方法は、濃縮洗滌水を温度約200℃乃
至300℃、圧力約10乃至250トル（1.33乃至
33.3kPa）にて操作される拭膜式蒸発器に供給
し、それにより洗滌水を(a)水及びカプロラクタム
からなる頂部流と(b)カプロラクタムとオリゴマー
からなる底部流に分離し、次に底部流を約230゜乃
至290℃にて解重合槽に供給し、該槽にて過熱水
蒸気によりカプロラクタムを追出し−回収し、且
つ、環状オリゴマーを解重合してカプロラクタム
となし、それを同じく過熱水蒸気にと除去−回収
することからなる方法である。
図面は本発明の好適実施態様を示す概略図であ
る。
る。
図は四主要槽すなわち蒸留塔１、拭膜式蒸発器
２、解重合槽３及び結晶化器４を有する好適実施
態様を示すものである。操作については、各種重
合洗滌操作からのチツプ洗滌水を集め、管５を経
て蒸留塔１に供給しそこで水を塔頂管１０に留去
し、濃縮洗滌水を底部管６を経て取出し、拭膜式
蒸発器２に供給する。残りの水のほとんど全部及
びカプロラクタムの大部分を蒸発して塔頂物とな
し管８を経て結晶化器４に供給する。残りのカプ
ロラクタム及び環状オリゴマーのほぼすべてを底
部管７から取出し解重合槽３に供給する。解重合
槽３に供給したカプロラクタムを管１１から入る
過熱水蒸気により槽３から追出す。管１３はリン
酸H3PO4等の解重合触媒を添加するためのもの
である。触媒は槽３に送りこまれる環状オリゴマ
ーを解重合してそれをカプロラクタム単量体に転
化する。該転化カプロラクタムは供給カプロラク
タムと共に管１１からの過熱水蒸気により槽３か
ら即時追出される。前記の二つの源からまたカプ
ロラクタムを上部管９から取出し、管９と管５を
一緒にして蒸留塔１に導き、前述のように濃縮す
る。管１３を通してナイロンスクラツプを槽３に
添加することもできる。結晶化器４に供給される
カプロラクタムは、水を蒸発し管１４から除去し
たあと、結晶として管１５から回収される。槽３
の固体残渣は底部管１２から除去される。別法と
して槽４を蒸留塔とし、カプロラクタムを精製単
量体の非常に濃厚な溶液に濃縮することも可能で
ある。
２、解重合槽３及び結晶化器４を有する好適実施
態様を示すものである。操作については、各種重
合洗滌操作からのチツプ洗滌水を集め、管５を経
て蒸留塔１に供給しそこで水を塔頂管１０に留去
し、濃縮洗滌水を底部管６を経て取出し、拭膜式
蒸発器２に供給する。残りの水のほとんど全部及
びカプロラクタムの大部分を蒸発して塔頂物とな
し管８を経て結晶化器４に供給する。残りのカプ
ロラクタム及び環状オリゴマーのほぼすべてを底
部管７から取出し解重合槽３に供給する。解重合
槽３に供給したカプロラクタムを管１１から入る
過熱水蒸気により槽３から追出す。管１３はリン
酸H3PO4等の解重合触媒を添加するためのもの
である。触媒は槽３に送りこまれる環状オリゴマ
ーを解重合してそれをカプロラクタム単量体に転
化する。該転化カプロラクタムは供給カプロラク
タムと共に管１１からの過熱水蒸気により槽３か
ら即時追出される。前記の二つの源からまたカプ
ロラクタムを上部管９から取出し、管９と管５を
一緒にして蒸留塔１に導き、前述のように濃縮す
る。管１３を通してナイロンスクラツプを槽３に
添加することもできる。結晶化器４に供給される
カプロラクタムは、水を蒸発し管１４から除去し
たあと、結晶として管１５から回収される。槽３
の固体残渣は底部管１２から除去される。別法と
して槽４を蒸留塔とし、カプロラクタムを精製単
量体の非常に濃厚な溶液に濃縮することも可能で
ある。
実施例
水約12重量パーセント、環状オリゴマー８重量
パーセント及びカプロラクタム80重量パーセント
を含有する塔１からの濃縮洗滌水を、管６を経て
約75.7／分（約20ガロン／分）の速さで拭膜式
蒸発器２に供給する。供給物中の実質的に全ての
水及びカプロラクタムの約98.3重量パーセントは
管８から抜取られる。管６からの濃縮洗滌水を濃
縮してカプロラクタム約15重量パーセント及び環
状オリゴマー85重量パーセントを含有する底部生
成物となし管７から取出す。蒸発器２に供給され
るもののうち環状オリゴマーはほとんど全て、カ
プロラクタムは約1.7重量パーセントが管７から
取り出される。蒸発器２は温度約280℃、圧力100
トル（1.33kPa）の真空で操作する。管８の頂部
流を更に蒸発−濃縮し結晶化器４にて結晶とす
る。またカプロラクタムを蒸留により非常に濃厚
な溶液として回収してもよい。管９を経る底部流
を次の処理用又は廃棄するために貯蔵することも
できるが、約260℃にて液体として解重合槽３に
供給することが好ましい。解重合槽３に供給され
るカプロラクタムは、管１１からの過熱水蒸気に
より追出される。槽３に供給される環状オリゴマ
ーは管１３から供給されるリン酸H3PO4により
解重合され、約85パーセントの環状オリゴマーが
カプロラクタムになる。このカプロラクタムも過
熱水蒸気での連続ストリツピングにより生成と同
時に除去される。二つの源からくるカプロラクタ
ムは管９を経て上部にゆき管５を経て蒸留塔１に
て濃縮される。斯くて環状オリゴマーの約85パー
セントはカプロラクタムとして回収される。以前
この環状オリゴマーは蒸留塔残渣及び蒸発器々底
物として廃棄されていたのであつた。
パーセント及びカプロラクタム80重量パーセント
を含有する塔１からの濃縮洗滌水を、管６を経て
約75.7／分（約20ガロン／分）の速さで拭膜式
蒸発器２に供給する。供給物中の実質的に全ての
水及びカプロラクタムの約98.3重量パーセントは
管８から抜取られる。管６からの濃縮洗滌水を濃
縮してカプロラクタム約15重量パーセント及び環
状オリゴマー85重量パーセントを含有する底部生
成物となし管７から取出す。蒸発器２に供給され
るもののうち環状オリゴマーはほとんど全て、カ
プロラクタムは約1.7重量パーセントが管７から
取り出される。蒸発器２は温度約280℃、圧力100
トル（1.33kPa）の真空で操作する。管８の頂部
流を更に蒸発−濃縮し結晶化器４にて結晶とす
る。またカプロラクタムを蒸留により非常に濃厚
な溶液として回収してもよい。管９を経る底部流
を次の処理用又は廃棄するために貯蔵することも
できるが、約260℃にて液体として解重合槽３に
供給することが好ましい。解重合槽３に供給され
るカプロラクタムは、管１１からの過熱水蒸気に
より追出される。槽３に供給される環状オリゴマ
ーは管１３から供給されるリン酸H3PO4により
解重合され、約85パーセントの環状オリゴマーが
カプロラクタムになる。このカプロラクタムも過
熱水蒸気での連続ストリツピングにより生成と同
時に除去される。二つの源からくるカプロラクタ
ムは管９を経て上部にゆき管５を経て蒸留塔１に
て濃縮される。斯くて環状オリゴマーの約85パー
セントはカプロラクタムとして回収される。以前
この環状オリゴマーは蒸留塔残渣及び蒸発器々底
物として廃棄されていたのであつた。
本発明の拭膜式蒸発器は、ルワ（Luwa）その
他の米国又はヨーロツパの販売業者から商業的に
入手可能である。該蒸発器は回転ブレードを有す
る円筒状真空塔であり、供給材料がその内部を流
れる際、回転ブレードが円筒の内部表面を拭つて
材料の薄膜を形成し、材料の表面積／容量の比を
該容器内で高めるのである。
他の米国又はヨーロツパの販売業者から商業的に
入手可能である。該蒸発器は回転ブレードを有す
る円筒状真空塔であり、供給材料がその内部を流
れる際、回転ブレードが円筒の内部表面を拭つて
材料の薄膜を形成し、材料の表面積／容量の比を
該容器内で高めるのである。
本発明の利点は(1)拭膜式蒸発器を用いて資本費
及び操業費を節約すること及び(2)拭膜式蒸発器と
解重合槽を結合し、拭膜式蒸発器をカプロラクタ
ムの回収及び解重合槽（反応器）への原料供給並
びに再生カプロラクタムの精製のために用いるこ
とである。
及び操業費を節約すること及び(2)拭膜式蒸発器と
解重合槽を結合し、拭膜式蒸発器をカプロラクタ
ムの回収及び解重合槽（反応器）への原料供給並
びに再生カプロラクタムの精製のために用いるこ
とである。
１ 環状オリゴマーを解重合しない場合でも、拭
膜式蒸発器は多段蒸留及び蒸発工程並びに蒸発
槽の代りとなり、従つて装置資本費及び操業費
を低下させる。
膜式蒸発器は多段蒸留及び蒸発工程並びに蒸発
槽の代りとなり、従つて装置資本費及び操業費
を低下させる。
２ 拭膜式蒸発器に続く工程に於て過熱水蒸気に
よる残存カプロラクタムの回収を行なうので、
該拭膜式蒸発器内で全カプロラクタムを回収す
る必要はない。拭膜式蒸発器からでる底部流は
約15パーセントのカプロラクタムを含有する
が、この随半カプロラクタムはオリゴマーの流
動性を増加させ、流の取扱いを容易にする。
よる残存カプロラクタムの回収を行なうので、
該拭膜式蒸発器内で全カプロラクタムを回収す
る必要はない。拭膜式蒸発器からでる底部流は
約15パーセントのカプロラクタムを含有する
が、この随半カプロラクタムはオリゴマーの流
動性を増加させ、流の取扱いを容易にする。
３ 流の流動化のためにカプロラクタムを底部流
中に残存させ得る故、カプロラクタム非存在時
に必要とする高温にこの底部流を保つ必要はな
い。このため蒸発器の減圧100トル（13.3kPa）
下での操作が許容され、従つて蒸発器内の材料
温度を低下させることができる。材料温度が低
下するとジヤケツトの加熱媒体と該材料との温
度差は大となり、この熱移動性が大となると所
要熱移動に必要な熱移動面積を減少させること
ができ、従つて装置の寸法が減少するため資本
費を節約する。
中に残存させ得る故、カプロラクタム非存在時
に必要とする高温にこの底部流を保つ必要はな
い。このため蒸発器の減圧100トル（13.3kPa）
下での操作が許容され、従つて蒸発器内の材料
温度を低下させることができる。材料温度が低
下するとジヤケツトの加熱媒体と該材料との温
度差は大となり、この熱移動性が大となると所
要熱移動に必要な熱移動面積を減少させること
ができ、従つて装置の寸法が減少するため資本
費を節約する。
４ 解重合槽又は反応器に供給される流の温度は
260℃であつて反応器の操作温度に等しい。拭
膜式蒸発器はオリゴマーからのカプロラクタム
の回収に役立つのみならず、解重合器に供給す
るオリゴマーを予熱して該反応の操作温度に至
らしめ従つて熱を節約する働きも有する。
260℃であつて反応器の操作温度に等しい。拭
膜式蒸発器はオリゴマーからのカプロラクタム
の回収に役立つのみならず、解重合器に供給す
るオリゴマーを予熱して該反応の操作温度に至
らしめ従つて熱を節約する働きも有する。
５ 環状オリゴマーをカプロラクタムとして回収
するので、固体残渣を著るしく低下させる。固
体残渣の廃棄は経済的及び環境的問題である。
するので、固体残渣を著るしく低下させる。固
体残渣の廃棄は経済的及び環境的問題である。
図は本発明の好適実施態様を示す概要図であ
る。
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 水、環状オリゴマー及びカプロラクタムを含
有する濃縮ナイロン６チツプ洗滌水を、温度約
200乃至300℃及び圧力約10乃至約250トル（1.33
乃至33.3kPa）にて操作される拭膜式蒸発器に供
給し、 それにより該洗滌水を(a)水及びカプロラクタム
からなる頂部流と(b)カプロラクタム及び環状オリ
ゴマーからなる底部流に分離し、 次に該頂部流からカプロラクタムを回収するこ
とからなるカプロラクタムの回収方法。 ２ 濃縮洗滌水が水約５乃至50重量パーセント、
環状オリゴマー５乃至12重量パーセント及びカプ
ロラクタム38乃至90重量パーセントを含有する特
許請求の範囲第１項に記載の方法。 ３ 蒸発器からの頂部流が蒸発器に供給される水
の99重量パーセント以上及びカプロラクタムの97
重量パーセント以上を含有する特許請求の範囲第
１項に記載の方法。 ４ 蒸発器からの底部流が蒸発器に供給される環
状オリゴマーの97重量パーセント以上及びカプロ
ラクタムの３重量パーセント以下を含有する特許
請求の範囲第１項に記載の方法。 ５ 水、環状オリゴマー及びカプロラクタムを含
有する濃縮ナイロン６チツプ洗滌水を、温度約
200℃乃至300℃及び圧力約10乃至250トル（1.33
乃至33.3kPa）にて操作される拭膜式蒸発器に供
給し、 それにより該洗滌水を(a)水及びカプロラクタム
からなる頂部流と(b)カプロラクタム及び環状オリ
ゴマーからなる底部流に分離し、 次に頂部流からカプロラクタムを回収し、 底部流を温度約230℃乃至290℃にて解重合槽に
供給し、該解重合槽に於て過熱水蒸気によりカプ
ロラクタムを駆出し、回収し、且つ環状オリゴマ
ーを解重合してカプロラクタムとなし、それを同
じく過熱水蒸気にて除去・回収することからなる
水、環状オリゴマー及びカプロラクタムを含有す
る濃縮ナイロン６チツプ洗滌水からカプロラクタ
ムを回収する方法。 ６ 解重合槽に触媒を添加する特許請求の範囲第
５項に記載の方法。 ７ 触媒がリン酸H3PO4である特許請求の範囲
第６項に記載の方法。 ８ 解重合槽に供給される環状オリゴマーに対し
て約0.5乃至５重量パーセントの割合で触媒を添
加する特許請求の範囲第７項に記載の方法。 ９ 蒸発器の頂部流中のカプロラクタムを、水を
蒸発し且つカプロラクタムを結晶化することによ
り回収する特許請求の範囲第５項に記載の方法。 １０ 過熱水蒸気により解重合槽から駆出される
カプロラクタムを蒸留塔に供給し、そこでカプロ
ラクタムを濃縮・回収する特許請求の範囲第９項
に記載の方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/187,864 US4311642A (en) | 1980-09-17 | 1980-09-17 | Recovery of caprolactam from nylon 6 oligomers |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5781458A JPS5781458A (en) | 1982-05-21 |
| JPH0148894B2 true JPH0148894B2 (ja) | 1989-10-20 |
Family
ID=22690811
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56146995A Granted JPS5781458A (en) | 1980-09-17 | 1981-09-17 | Recovery of caprolactam from nylon 6 oligomer |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4311642A (ja) |
| EP (1) | EP0048340B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5781458A (ja) |
| KR (1) | KR860000829B1 (ja) |
| CA (1) | CA1157020A (ja) |
| DE (1) | DE3173977D1 (ja) |
Families Citing this family (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4767503A (en) * | 1983-08-29 | 1988-08-30 | Allied Corporation | Removal of light impurities from caprolactam by distillation with water |
| US5169870A (en) * | 1991-06-21 | 1992-12-08 | Basf Corporation | Reclaiming ε-caprolactam from nylon 6 carpet |
| DE4211609A1 (de) * | 1991-08-30 | 1993-03-04 | Bayer Ag | Gewinnung von caprolactam durch thermische spaltung von polyamid 6 |
| DE4216848A1 (de) * | 1992-05-21 | 1993-11-25 | Basf Ag | Verfahren zur Rückgewinnung von Caprolactam aus Polycaprolactam |
| EP0608454B1 (de) * | 1993-01-28 | 1997-08-13 | POLYMER ENGINEERING GmbH | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Polyamid 6 aus Polyamid-Abfällen |
| US5457197A (en) * | 1994-04-08 | 1995-10-10 | Alliedsignal Inc. | Monomer recovery from multi-component materials |
| US5495015A (en) * | 1994-12-12 | 1996-02-27 | Basf Aktiengesellschaft | Process for producing caprolactam through hydrolytic cleavage of molten polycaprolactam |
| US5656757A (en) * | 1995-08-10 | 1997-08-12 | Alliedsignal Inc. | Monomer recovery from multi-component materials |
| DE19648747A1 (de) * | 1996-11-25 | 1998-05-28 | Basf Ag | Verfahren zur Rückgewinnung von Caprolactam und seinen Oligomeren aus wässrigen Polycaprolactam-Extrakten |
| NL1005942C2 (nl) * | 1997-05-01 | 1998-11-03 | Dsm Nv | Depolymeriseren van polyamiden. |
| US5990306A (en) * | 1997-09-03 | 1999-11-23 | Alliedsignal Inc. | Process for the purification of caprolactam obtained from the depolymerization of polyamide-containing carpet |
| WO2000050394A2 (en) * | 1999-02-26 | 2000-08-31 | Dsm N.V. | A process for recovering caprolactam and steam |
| DE10251798A1 (de) * | 2002-11-07 | 2004-05-19 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von Polyamid 6 mit geringem Dimergehalt |
| US9193865B2 (en) | 2012-09-27 | 2015-11-24 | E I Du Pont De Nemours And Company | Polyamides having improved anti-delamination |
| US9023903B2 (en) | 2012-09-27 | 2015-05-05 | E I Du Pont De Nemours And Company | Reinforced polyamides having improved anti-delamination |
| US9109114B2 (en) | 2012-09-27 | 2015-08-18 | E I Du Pont De Nemours And Company | Polyamides having improved anti-delamination |
| CN107051345A (zh) * | 2017-01-25 | 2017-08-18 | 江苏永通新材料科技有限公司 | 一种用于生产聚酰胺切片的低聚物分离器 |
| JP6902157B2 (ja) * | 2017-08-01 | 2021-07-14 | アドバンシックス・レジンズ・アンド・ケミカルズ・リミテッド・ライアビリティ・カンパニーＡｄｖａｎｓｉｘ Ｒｅｓｉｎｓ ＆ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｌｌｃ | ポリアミドの環状オリゴマーを重合するための方法 |
| AU2023246631A1 (en) * | 2022-04-01 | 2024-10-10 | Basf Se | Separation of impurities in a process for hydrolytically depolymerizing a polyamide |
| WO2025238077A1 (en) * | 2024-05-15 | 2025-11-20 | Basf Se | Process for separating high boilers from polyamide 6 depolymerization mixtures |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DD59094A (ja) * | ||||
| US3245964A (en) * | 1962-11-13 | 1966-04-12 | Allied Chem | Continuous extraction of poly-e-caproamide |
| US3182055A (en) * | 1963-02-18 | 1965-05-04 | Allied Chem | Regeneration of e-caprolactam from polyamides |
| US3294756A (en) * | 1963-05-01 | 1966-12-27 | Allied Chem | Continuous polymerization of epsilon-caprolactam |
| US3266165A (en) * | 1964-10-01 | 1966-08-16 | Allied Chem | Process and apparatus for segregative drying of nylon-6 |
| NL135959C (ja) * | 1964-12-23 | |||
| US3373145A (en) * | 1965-04-29 | 1968-03-12 | Allied Chem | Washing of polymer particulates by regular periodic ebb and flow of aqueous solvent |
| US3600381A (en) * | 1968-05-09 | 1971-08-17 | Teijin Ltd | Caprolactam purification process |
| AU434985B2 (en) * | 1969-12-15 | 1973-04-18 | Tevin Limited | Process for obtaining purified caprolactam bythe purification of oligomer-containing impure epsilon caprolactam |
| DE2135085C3 (de) * | 1971-07-14 | 1981-12-03 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur Wiedergewinnung von Caprolactam aus einem Gemisch, das Caprolactam und dessen Oligomere enthält |
| US4107160A (en) * | 1977-08-24 | 1978-08-15 | Zimmer Aktiengesellschaft | Continuous process for the recovery of caprolactam |
-
1980
- 1980-09-17 US US06/187,864 patent/US4311642A/en not_active Expired - Lifetime
-
1981
- 1981-08-17 DE DE8181106355T patent/DE3173977D1/de not_active Expired
- 1981-08-17 EP EP81106355A patent/EP0048340B1/en not_active Expired
- 1981-09-14 CA CA000385778A patent/CA1157020A/en not_active Expired
- 1981-09-15 KR KR1019810003431A patent/KR860000829B1/ko not_active Expired
- 1981-09-17 JP JP56146995A patent/JPS5781458A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0048340B1 (en) | 1986-03-05 |
| JPS5781458A (en) | 1982-05-21 |
| EP0048340A1 (en) | 1982-03-31 |
| US4311642A (en) | 1982-01-19 |
| DE3173977D1 (en) | 1986-04-10 |
| KR860000829B1 (ko) | 1986-07-02 |
| KR830007546A (ko) | 1983-10-21 |
| CA1157020A (en) | 1983-11-15 |
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