JPH0150270B2 - - Google Patents
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- JPH0150270B2 JPH0150270B2 JP56209651A JP20965181A JPH0150270B2 JP H0150270 B2 JPH0150270 B2 JP H0150270B2 JP 56209651 A JP56209651 A JP 56209651A JP 20965181 A JP20965181 A JP 20965181A JP H0150270 B2 JPH0150270 B2 JP H0150270B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- pitch
- raw material
- temperature
- spinning
- mesophase
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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Landscapes
- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Description
本発明は優れた性能を有する炭素繊維の製造方
法に関する。 現在、炭素繊維は主にポリアクリロニトリルを
原料として製造されている。しかしながらポリア
クリロニトリルを原料とした場合、原料が高価で
あり、また加熱炭化時において繊維状の原形がく
ずれ易く、さらに炭化収率も悪いという欠点があ
る。 近年、この点に着目して安価なピツチを原料と
して炭素繊維を製造する方法が数多く報告されて
いる。しかしながら、ピツチを原料として得られ
る炭素繊維は、ポリアクリロニトリル系炭素繊維
に比べ、強度が劣るという問題がある。 最近になつて、市販の石油ピツチを熱処理して
メソ相（mesophase）と呼ばれる光学的異方性の
液晶を含有するピツチを得、このメソ相を含有す
るピツチを前駆体ピツチ（以後、溶融紡糸時にお
けるピツチを前駆体ピツチと呼ぶ）として用い、
この前駆体ピツチを溶融紡糸した後、不融化し、
次いで炭化あるいは更に黒鉛化することにより、
弾性率および強度が向上した炭素繊維が得られる
ことが報告された（特開昭49−19127号）。 しかしながら、ピツチが液晶を形成し得るか否
かは種々の要因により決まるものであり、また液
晶の構造や軟化点、粘度等の物性は原料ピツチに
大きく依存するものである。前記特開昭49−
19127号はメソ相を含有するピツチ（以後、メソ
相ピツチと略記する）の調製法に関するものであ
つて、良質のメソ相ピツチを形成するための原料
ピツチについては何ら言及していない。前記した
ように、良質のメソ相ピツチは原料ピツチに大き
く依存するものであり、最適な原料ピツチを見出
すことができれば弾性率および強度がさらに優れ
た炭素繊維を製造することが可能となる。それ
故、この最適の原料ピツチを見出すことが当該技
術分野の重要な課題である。 例えば、市販の石油ピツチは加熱処理して前駆
体ピツチを調製する段階でキノリンに不溶な高分
子量成分が生成する。すなわち、熱処理の際に熱
分解と重縮合反応が併発し、低分子量成分は徐々
に高分子量化し、キノリンに不溶の高分子量成分
となり、また同時に高分子量成分はさらに高分子
量化する。これに伴つてピツチの軟化点も上昇す
る。このキノリン不溶分の存在と高い軟化点は溶
融紡糸の段階で亜影響を及ぼす。すなわち、前駆
体ピツチを溶融紡糸するためには、前駆体ピツチ
が紡糸可能な粘度になるまで紡糸温度を上げるこ
とが必要であつて、前駆体ピツチの軟化点が余り
にも高過ぎれば、紡糸温度も当然高くせざるを得
ず、その結果、キノリン不溶分は一層高分子量化
すると共にピツチの熱分解が起こり軽質ガスが発
生し、均一な前駆体ピツチとはなり得ず、紡糸す
ることが事実上不可能となる。 このように前駆体ピツチは、比較的低い軟化点
と紡糸するために適当な粘度を持つていなければ
ならない。また、紡糸時さらには炭化時に揮発性
成分を実質的に含有するものであつてはならな
い。 このため、生成したキノリン不溶分を加圧過
や溶剤分別等の手段により除去することにより炭
素繊維製造用前駆体ピツチを調製することが行わ
れている（特開昭47−9804号、同50−142820号、
同55−1342号、同55−5954号）。しかしながら、
これらの手段を用いた場合は処理装置の複雑化お
よび処理費用の増大を招き、経済的観点から好ま
しいものではない。 もし、原料ピツチとして優れた性能を有するピ
ツチを用いることにより、メソ相化の加熱段階で
キノリン不溶分となる高分子量成分の生成を抑制
することができれば最も好ましいものである。 本発明者らは、これらの課題について鋭意研究
した結果、本発明を完成したものである。すなわ
ち、本発明者らは、前駆体ピツチを調製する段階
で高分子量成分の生成を抑制し、最適な粘度を有
し、また炭化初期の段階では芳香族平面が秩序だ
つて配列をし易い組成を持つことができる性能の
優れた原料ピツチを見出したものである。換言す
れば、本発明は軟化点が比較的低く保持され、か
つメソ相を容易に形成するような原料ピツチから
の炭素繊維の製造方法を提供するものである。 すなわち、本発明は石炭液化ピツチを20Kg／
cm2・Ｇ以上の水素加圧下で、温度400〜500℃で熱
処理することにより得られる原料ピツチを温度
340〜450℃で加熱処理し、得られる前駆体ピツチ
を溶融紡糸した後、不融化処理および炭化あるい
はさらに黒鉛化処理して炭素繊維を製造する方法
に関し、本発明により高弾性率で、かつ高強度の
炭素繊維が得られる。 本発明者らは、詳細に検討を行つた結果、高弾
性率かつ高強度の炭素繊維の原料としての最適な
ピツチは石炭液化ピツチをきわめて限られた熱処
理条件下に水素化触媒を用いることなく行わねば
ならないことを見出したものである。すなわち、
石炭液化ピツチを20Kg／cm2・Ｇ以上の水素加圧下
で温度400〜500℃で熱処理して得られる本発明に
係る原料ピツチを用いてメソ相化反応を行わせし
めた場合、キノリン不溶分の生成が抑制されるば
かりか、ピツチが改良され、最終製品である炭素
繊維が一層高弾性率で、かつ高強度となり得たも
のであり、これは全く予期され得ないものであつ
た。 以下本発明を詳述する。 本発明は原料ピツチを熱処理して、メソ相
（mosophase）と呼ばれる光学的異方性の液晶を
含有するピツチを得、このメソ相を含有するピツ
チを前駆体ピツチとして用い、この前駆体ピツチ
を溶融紡糸した後、不融化し、次いで炭化あるい
は更に黒鉛化することにより、弾性率および強度
が向上した炭素繊維を製造するものである。 本発明で使用する原料ピツチは、石炭液化ピツ
チを20Kg／cm2・Ｇ以上、例えば20〜350Kg／cm2・
Ｇ、好ましくは50〜300Kg／cm2・Ｇの水素加圧下
で、温度400〜500℃、好ましくは405〜450℃で熱
処理することにより得られる。 熱処理温度が400℃よりも低いと、得られるピ
ツチはメソ相化を行つた際、キノリン不溶分が多
量に生成するため溶融紡糸過程でのコーキング、
相分離、軟化点上昇等のトラブルが生じ易く。さ
らに得られる炭素繊維の性能も劣り好ましくな
い。また熱処理温度が500℃よりも高いと、原料
ピツチ製造の段階でコーキング等の問題が生じ、
実質上、原料ピツチ製造が困難となる。 熱処理を行つた後、必要であれば蒸留等の操作
により軽質分を除去することも好ましく採用され
る。 本発明において使用する石炭液化ピツチとは、
公知の石炭液化法により各種の石炭類を触媒の存
在下あるいは不存在下に、通常10〜500Kg／cm2の
水素加圧下、炭化水素系溶媒中で温度350〜500℃
で処理して得られる解重合物のうち沸点200℃以
上のピツチ状物質をいう。 かくして得られる本発明に係る原料ピツチを用
いることにより、加熱処理してメソ相化を行つた
際、キノリン不溶分である高分子量成分の生成が
抑制されると同時にピツチの軟化点の上昇を防ぐ
ことができ、さらに芳香族平面が秩序だつて配列
し易い組成を持つた良好な前駆体ピツチとなる。
この結果、弾性率および強度がきわめて優れた炭
素繊維を得ることができる。 本発明に係る原料ピツチを用いて炭素繊維を製
造する方法は公知の方法を採用することができ
る。すなわち、原料ピツチを加熱処理してメソ相
化を行い、得られる前駆体ピツチを溶融紡糸した
後、不融化処理および炭化あるいはさらに黒鉛化
処理を行つて炭素繊維を製造する。 原料ピツチを加熱処理し、メソ相化を行つて前
駆体ピツチを得る段階での反応は、通常、温度
340〜450℃、好ましくは370〜420℃で、常圧ある
いは減圧下に窒素等の不活性ガスを通気すること
によつて行われる。この時の加熱処理時間は、温
度、不活性ガス通気量等の条件により任意に行い
易るものであるが、通常、１〜50時間、好ましく
は３〜20時間で行う。不活性ガスの通気量は0.7
〜5.0scfh／1bピツチが好ましい。 前駆体ピツチを溶融紡糸する方法としては、押
出法、遠心法、霧吹法等の公知の方法を用いるこ
とができる。 溶融紡糸されて得られるピツチ繊維は、次に酸
化性ガス雰囲気下で不融化処理が施される。酸化
性ガスとしては、通常、酸素、オゾン、空気、窒
素酸化物、ハロゲン、亜硫酸ガス等の酸化性ガス
を１種あるいは２種以上用いる。この不融化処理
は、被処理体である溶融紡糸されたピツチ繊維が
軟化変形しない温度条件下で実施される。例えば
20〜360℃、好ましくは20〜300℃の温度が採用さ
れる。また処理時間は通常、５分〜10時間であ
る。 不融化処理されたピツチ繊維は、次に不活性ガ
ス雰囲気下で炭化あるいは更に黒鉛化を行い、炭
素繊維を得る。炭化は通常、温度800〜2500℃で
行う。一般には炭化に要する処理時間は0.5分〜
10時間である。さらに黒鉛化を行う場合には、温
度2500〜3500℃で、通常１秒〜１時間行う。 また、不融化、炭化あるいは黒鉛化処理の際、
必要であれば収縮や変形等を防止する目的で、被
処理体に若干の荷重あるいは張力をかけておくこ
ともできる。 以下に実施例および比較例をあげて本発明を具
体的に説明するが、本発明はこれらに制限される
ものではない。 実施例 １ 石炭液化ピツチ（性状を第１表に示す）150ml
を内容積300mlの撹拌機付きオートクレーブ中で
水素初圧100Kg／cm2・Ｇで、昇温速度３℃／分に
て430℃まで加熱し、430℃で2.5時間保持した。
しかる後、加熱を停止し、室温まで冷却した。得
られた液状生成物を250℃／１mmHgで蒸留して軽
質分を留出させ原料ピツチを得た。このピツチの
軟化点は120℃、キノリン不溶分は15％であり、
収率は62wt％であつた。 次に、この原料ピツチ30ｇに対し、窒素を600
ml／分で通気しながら撹拌し、温度400℃で８時
間熱処理を行い、軟化点290℃、キノリン不溶分
46wt％、メソ相含量80％のピツチを、50％の収
率で得た。このピツチをノズル径0.3mmφ、Ｌ／
Ｄ＝２の紡糸器を用い345℃で溶融紡糸し、13μ
のピツチ繊維をつくり、さらに下記に示す条件に
て不融化、炭化および黒鉛化処理して炭素繊維を
得た。 Γ不融化条件：空気雰囲気中で、200℃までは３
℃／分、300℃までは１℃／分の昇温速度で加
熱し、300℃で30分間保持。 Γ炭化条件：窒素雰囲気中で、５℃／分で昇温し
1000℃で30分間保持。 Γ黒鉛化条件：アルゴン気流中で、25℃／分の昇
温速度で、2500℃までの加熱処理。 得られた炭素繊維の径は11μであり、引張強度
は250Kg／mm2、ヤング率は40ton／mm2であつた。
法に関する。 現在、炭素繊維は主にポリアクリロニトリルを
原料として製造されている。しかしながらポリア
クリロニトリルを原料とした場合、原料が高価で
あり、また加熱炭化時において繊維状の原形がく
ずれ易く、さらに炭化収率も悪いという欠点があ
る。 近年、この点に着目して安価なピツチを原料と
して炭素繊維を製造する方法が数多く報告されて
いる。しかしながら、ピツチを原料として得られ
る炭素繊維は、ポリアクリロニトリル系炭素繊維
に比べ、強度が劣るという問題がある。 最近になつて、市販の石油ピツチを熱処理して
メソ相（mesophase）と呼ばれる光学的異方性の
液晶を含有するピツチを得、このメソ相を含有す
るピツチを前駆体ピツチ（以後、溶融紡糸時にお
けるピツチを前駆体ピツチと呼ぶ）として用い、
この前駆体ピツチを溶融紡糸した後、不融化し、
次いで炭化あるいは更に黒鉛化することにより、
弾性率および強度が向上した炭素繊維が得られる
ことが報告された（特開昭49−19127号）。 しかしながら、ピツチが液晶を形成し得るか否
かは種々の要因により決まるものであり、また液
晶の構造や軟化点、粘度等の物性は原料ピツチに
大きく依存するものである。前記特開昭49−
19127号はメソ相を含有するピツチ（以後、メソ
相ピツチと略記する）の調製法に関するものであ
つて、良質のメソ相ピツチを形成するための原料
ピツチについては何ら言及していない。前記した
ように、良質のメソ相ピツチは原料ピツチに大き
く依存するものであり、最適な原料ピツチを見出
すことができれば弾性率および強度がさらに優れ
た炭素繊維を製造することが可能となる。それ
故、この最適の原料ピツチを見出すことが当該技
術分野の重要な課題である。 例えば、市販の石油ピツチは加熱処理して前駆
体ピツチを調製する段階でキノリンに不溶な高分
子量成分が生成する。すなわち、熱処理の際に熱
分解と重縮合反応が併発し、低分子量成分は徐々
に高分子量化し、キノリンに不溶の高分子量成分
となり、また同時に高分子量成分はさらに高分子
量化する。これに伴つてピツチの軟化点も上昇す
る。このキノリン不溶分の存在と高い軟化点は溶
融紡糸の段階で亜影響を及ぼす。すなわち、前駆
体ピツチを溶融紡糸するためには、前駆体ピツチ
が紡糸可能な粘度になるまで紡糸温度を上げるこ
とが必要であつて、前駆体ピツチの軟化点が余り
にも高過ぎれば、紡糸温度も当然高くせざるを得
ず、その結果、キノリン不溶分は一層高分子量化
すると共にピツチの熱分解が起こり軽質ガスが発
生し、均一な前駆体ピツチとはなり得ず、紡糸す
ることが事実上不可能となる。 このように前駆体ピツチは、比較的低い軟化点
と紡糸するために適当な粘度を持つていなければ
ならない。また、紡糸時さらには炭化時に揮発性
成分を実質的に含有するものであつてはならな
い。 このため、生成したキノリン不溶分を加圧過
や溶剤分別等の手段により除去することにより炭
素繊維製造用前駆体ピツチを調製することが行わ
れている（特開昭47−9804号、同50−142820号、
同55−1342号、同55−5954号）。しかしながら、
これらの手段を用いた場合は処理装置の複雑化お
よび処理費用の増大を招き、経済的観点から好ま
しいものではない。 もし、原料ピツチとして優れた性能を有するピ
ツチを用いることにより、メソ相化の加熱段階で
キノリン不溶分となる高分子量成分の生成を抑制
することができれば最も好ましいものである。 本発明者らは、これらの課題について鋭意研究
した結果、本発明を完成したものである。すなわ
ち、本発明者らは、前駆体ピツチを調製する段階
で高分子量成分の生成を抑制し、最適な粘度を有
し、また炭化初期の段階では芳香族平面が秩序だ
つて配列をし易い組成を持つことができる性能の
優れた原料ピツチを見出したものである。換言す
れば、本発明は軟化点が比較的低く保持され、か
つメソ相を容易に形成するような原料ピツチから
の炭素繊維の製造方法を提供するものである。 すなわち、本発明は石炭液化ピツチを20Kg／
cm2・Ｇ以上の水素加圧下で、温度400〜500℃で熱
処理することにより得られる原料ピツチを温度
340〜450℃で加熱処理し、得られる前駆体ピツチ
を溶融紡糸した後、不融化処理および炭化あるい
はさらに黒鉛化処理して炭素繊維を製造する方法
に関し、本発明により高弾性率で、かつ高強度の
炭素繊維が得られる。 本発明者らは、詳細に検討を行つた結果、高弾
性率かつ高強度の炭素繊維の原料としての最適な
ピツチは石炭液化ピツチをきわめて限られた熱処
理条件下に水素化触媒を用いることなく行わねば
ならないことを見出したものである。すなわち、
石炭液化ピツチを20Kg／cm2・Ｇ以上の水素加圧下
で温度400〜500℃で熱処理して得られる本発明に
係る原料ピツチを用いてメソ相化反応を行わせし
めた場合、キノリン不溶分の生成が抑制されるば
かりか、ピツチが改良され、最終製品である炭素
繊維が一層高弾性率で、かつ高強度となり得たも
のであり、これは全く予期され得ないものであつ
た。 以下本発明を詳述する。 本発明は原料ピツチを熱処理して、メソ相
（mosophase）と呼ばれる光学的異方性の液晶を
含有するピツチを得、このメソ相を含有するピツ
チを前駆体ピツチとして用い、この前駆体ピツチ
を溶融紡糸した後、不融化し、次いで炭化あるい
は更に黒鉛化することにより、弾性率および強度
が向上した炭素繊維を製造するものである。 本発明で使用する原料ピツチは、石炭液化ピツ
チを20Kg／cm2・Ｇ以上、例えば20〜350Kg／cm2・
Ｇ、好ましくは50〜300Kg／cm2・Ｇの水素加圧下
で、温度400〜500℃、好ましくは405〜450℃で熱
処理することにより得られる。 熱処理温度が400℃よりも低いと、得られるピ
ツチはメソ相化を行つた際、キノリン不溶分が多
量に生成するため溶融紡糸過程でのコーキング、
相分離、軟化点上昇等のトラブルが生じ易く。さ
らに得られる炭素繊維の性能も劣り好ましくな
い。また熱処理温度が500℃よりも高いと、原料
ピツチ製造の段階でコーキング等の問題が生じ、
実質上、原料ピツチ製造が困難となる。 熱処理を行つた後、必要であれば蒸留等の操作
により軽質分を除去することも好ましく採用され
る。 本発明において使用する石炭液化ピツチとは、
公知の石炭液化法により各種の石炭類を触媒の存
在下あるいは不存在下に、通常10〜500Kg／cm2の
水素加圧下、炭化水素系溶媒中で温度350〜500℃
で処理して得られる解重合物のうち沸点200℃以
上のピツチ状物質をいう。 かくして得られる本発明に係る原料ピツチを用
いることにより、加熱処理してメソ相化を行つた
際、キノリン不溶分である高分子量成分の生成が
抑制されると同時にピツチの軟化点の上昇を防ぐ
ことができ、さらに芳香族平面が秩序だつて配列
し易い組成を持つた良好な前駆体ピツチとなる。
この結果、弾性率および強度がきわめて優れた炭
素繊維を得ることができる。 本発明に係る原料ピツチを用いて炭素繊維を製
造する方法は公知の方法を採用することができ
る。すなわち、原料ピツチを加熱処理してメソ相
化を行い、得られる前駆体ピツチを溶融紡糸した
後、不融化処理および炭化あるいはさらに黒鉛化
処理を行つて炭素繊維を製造する。 原料ピツチを加熱処理し、メソ相化を行つて前
駆体ピツチを得る段階での反応は、通常、温度
340〜450℃、好ましくは370〜420℃で、常圧ある
いは減圧下に窒素等の不活性ガスを通気すること
によつて行われる。この時の加熱処理時間は、温
度、不活性ガス通気量等の条件により任意に行い
易るものであるが、通常、１〜50時間、好ましく
は３〜20時間で行う。不活性ガスの通気量は0.7
〜5.0scfh／1bピツチが好ましい。 前駆体ピツチを溶融紡糸する方法としては、押
出法、遠心法、霧吹法等の公知の方法を用いるこ
とができる。 溶融紡糸されて得られるピツチ繊維は、次に酸
化性ガス雰囲気下で不融化処理が施される。酸化
性ガスとしては、通常、酸素、オゾン、空気、窒
素酸化物、ハロゲン、亜硫酸ガス等の酸化性ガス
を１種あるいは２種以上用いる。この不融化処理
は、被処理体である溶融紡糸されたピツチ繊維が
軟化変形しない温度条件下で実施される。例えば
20〜360℃、好ましくは20〜300℃の温度が採用さ
れる。また処理時間は通常、５分〜10時間であ
る。 不融化処理されたピツチ繊維は、次に不活性ガ
ス雰囲気下で炭化あるいは更に黒鉛化を行い、炭
素繊維を得る。炭化は通常、温度800〜2500℃で
行う。一般には炭化に要する処理時間は0.5分〜
10時間である。さらに黒鉛化を行う場合には、温
度2500〜3500℃で、通常１秒〜１時間行う。 また、不融化、炭化あるいは黒鉛化処理の際、
必要であれば収縮や変形等を防止する目的で、被
処理体に若干の荷重あるいは張力をかけておくこ
ともできる。 以下に実施例および比較例をあげて本発明を具
体的に説明するが、本発明はこれらに制限される
ものではない。 実施例 １ 石炭液化ピツチ（性状を第１表に示す）150ml
を内容積300mlの撹拌機付きオートクレーブ中で
水素初圧100Kg／cm2・Ｇで、昇温速度３℃／分に
て430℃まで加熱し、430℃で2.5時間保持した。
しかる後、加熱を停止し、室温まで冷却した。得
られた液状生成物を250℃／１mmHgで蒸留して軽
質分を留出させ原料ピツチを得た。このピツチの
軟化点は120℃、キノリン不溶分は15％であり、
収率は62wt％であつた。 次に、この原料ピツチ30ｇに対し、窒素を600
ml／分で通気しながら撹拌し、温度400℃で８時
間熱処理を行い、軟化点290℃、キノリン不溶分
46wt％、メソ相含量80％のピツチを、50％の収
率で得た。このピツチをノズル径0.3mmφ、Ｌ／
Ｄ＝２の紡糸器を用い345℃で溶融紡糸し、13μ
のピツチ繊維をつくり、さらに下記に示す条件に
て不融化、炭化および黒鉛化処理して炭素繊維を
得た。 Γ不融化条件：空気雰囲気中で、200℃までは３
℃／分、300℃までは１℃／分の昇温速度で加
熱し、300℃で30分間保持。 Γ炭化条件：窒素雰囲気中で、５℃／分で昇温し
1000℃で30分間保持。 Γ黒鉛化条件：アルゴン気流中で、25℃／分の昇
温速度で、2500℃までの加熱処理。 得られた炭素繊維の径は11μであり、引張強度
は250Kg／mm2、ヤング率は40ton／mm2であつた。
【表】
【表】
比較例 １
実施例１で使用した石炭液化ピツチ150mlを内
容積300mlの撹拌機付きオートクレーブ中で水素
初圧100Kg／cm2・Ｇで昇温速度３℃／minで300℃
まで加熱し、300℃で３時間保持した。しかる後、
加熱を停止し、室温まで冷却した。 得られた液状生成物を250℃／１mmHgで蒸留し
て軽質分を留出させ原料ピツチを得た。このピツ
チの軟化点は123℃、キノリン不溶分は16％であ
り、収率は85wt％であつた。 次にこのピツチ30ｇに対し、窒素を600ml／分
で通気しながら撹拌し、温度400℃で８時間熱処
理を行い、軟化点315℃、キノリン不溶分53wt
％、メソ相割合74％のピツチを40％の収率で得
た。このピツチを実施例１と同様の方法で溶融紡
糸を行つたところ、均一な紡糸をすることができ
なかつた。
容積300mlの撹拌機付きオートクレーブ中で水素
初圧100Kg／cm2・Ｇで昇温速度３℃／minで300℃
まで加熱し、300℃で３時間保持した。しかる後、
加熱を停止し、室温まで冷却した。 得られた液状生成物を250℃／１mmHgで蒸留し
て軽質分を留出させ原料ピツチを得た。このピツ
チの軟化点は123℃、キノリン不溶分は16％であ
り、収率は85wt％であつた。 次にこのピツチ30ｇに対し、窒素を600ml／分
で通気しながら撹拌し、温度400℃で８時間熱処
理を行い、軟化点315℃、キノリン不溶分53wt
％、メソ相割合74％のピツチを40％の収率で得
た。このピツチを実施例１と同様の方法で溶融紡
糸を行つたところ、均一な紡糸をすることができ
なかつた。
Claims (1)
- １ 石炭液化ピツチを20Kg／cm2・Ｇ以上の水素加
圧下で、温度400〜500℃で熱処理することにより
得られる原料ピツチを温度340〜450℃で加熱処理
し、得られる前駆体ピツチを溶融紡糸した後、不
融化処理および炭化あるいはさらに黒鉛化処理し
て炭素繊維を製造する方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20965181A JPS58113290A (ja) | 1981-12-28 | 1981-12-28 | 炭素繊維の製造方法 |
| GB08232570A GB2110232B (en) | 1981-11-18 | 1982-10-15 | Process for the production of ethane |
| GB08232570A GB2111524B (en) | 1981-11-18 | 1982-11-15 | Starting pitches for carbon fibers |
| US06/441,670 US4460557A (en) | 1981-11-18 | 1982-11-15 | Starting pitches for carbon fibers |
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| FR8219331A FR2516556B1 (fr) | 1981-11-18 | 1982-11-18 | Matieres premieres constituees par des brais pour la preparation de fibres de carbone |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20965181A JPS58113290A (ja) | 1981-12-28 | 1981-12-28 | 炭素繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58113290A JPS58113290A (ja) | 1983-07-06 |
| JPH0150270B2 true JPH0150270B2 (ja) | 1989-10-27 |
Family
ID=16576327
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20965181A Granted JPS58113290A (ja) | 1981-11-18 | 1981-12-28 | 炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58113290A (ja) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6024042B2 (ja) * | 1977-05-11 | 1985-06-11 | 川崎製鉄株式会社 | 易黒鉛化性炭素材原料の製造方法 |
| JPS585227B2 (ja) * | 1980-01-18 | 1983-01-29 | 工業技術院長 | 重質歴青物の水素化処理方法 |
-
1981
- 1981-12-28 JP JP20965181A patent/JPS58113290A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58113290A (ja) | 1983-07-06 |
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