JPH0152459B2 - - Google Patents
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- JPH0152459B2 JPH0152459B2 JP56123481A JP12348181A JPH0152459B2 JP H0152459 B2 JPH0152459 B2 JP H0152459B2 JP 56123481 A JP56123481 A JP 56123481A JP 12348181 A JP12348181 A JP 12348181A JP H0152459 B2 JPH0152459 B2 JP H0152459B2
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Landscapes
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- Contacts (AREA)
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- Powder Metallurgy (AREA)
Description
本発明は、銀−酸化物系焼結電気接点材料の改
良とその製造方法に関するものである。 電気接点材料の要件としては、良く知られてい
るように耐溶着性、耐絶縁耐圧性、低接触抵抗に
富むことが望まれる。 従来使用されている接点材料は内部酸化法によ
つて製造される銀−酸化物系合金が主流であつ
た。又一部においては粉末治金法によつて製造さ
れる銀−酸化物系合金も使用されている。内部酸
化法によつて製造される銀−酸化物系合金として
は、銀−酸化カドミウム系合金、銀−酸化錫系合
金等があるが、これらはいずれも添加元素による
分散酸化物の形状のコントロール及び酸化物構造
変化、或いは酸化温度酸素圧力などの酸化条件の
調整によつて接点性能の向上をはかつてきてい
る。しかしながら内部酸化法の場合には、添加元
素として内部酸化が可能であることが前提とな
り、分散する酸化物の種類及び量に制限が加わ
り、接点性能向上に自ずと限界がある。一方、粉
末治金法による銀−酸化物系合金は、分散酸化物
の量、形状、種類及び分散度のコントロールが自
由であるという利点を持つているものの、焼結、
機械加工の不備によるポア（Pore）の存在、強
度不足などにより接点性能、特に耐消耗性、耐溶
着性が劣つている。 本発明は以上の点に鑑みてなされたものであ
り、種々の酸化物を一定量以上、銀基地中に均一
に分散させた焼結電気接点材料を得るべく、研究
を行つた結果、 (a) 銀−酸化物系合金において酸化物、特に複合
酸化物をある一定量を加えると接点性性能が大
きく改善されること。 (b) 粉末法による銀−酸化物合金にリチウムを添
加すると各酸化物とリチウム酸化物が反応し、
著しく焼結が促進されることにより焼結特性と
電気接点特性が向上すること。（粉末治金法に
よる銀−酸化物系の問題点が解決される） (c) さらに焼結工程を詳細に検討した結果、添加
リチウム塩の分解前後の温度で仮焼したのち、
真空中で真空度を調整しながら焼結すると銀酸
化物の蒸発飛散の抑制と脱ガスを有効に行うこ
とが出来、この為焼結が促進されることの製造
法についての知見を得たものである。 つまり本願発明は上記(a)，(b)，(c)の新しい知見
に基づき、 (1) カドミウム、、錫、亜鉛、インジウム、アン
チモンの２種以上からなる複合酸化物粒子を分
散し、少量のリチウムを含有する性能的に優れ
た焼結電気接点材料。 (2) 銀−複合酸化物混合粉末にリチウムをリチウ
ム塩で均一に添加する工程、前記混合粉末を圧
縮成型し、リチウム塩の分解温度前後で加熱す
る工程、前記仮焼結体を10-2Torr以上の真空
中でリチウム塩の分解温度前後で焼結後、真空
度を10-2〜500Torrにして880〜930℃で本焼結
する工程からなる電気的特性に優れた焼結電気
接点材料の製造方法を提供するものである。 次に本発明に於ける各酸化物の効果および組成
範囲について説明する。銀基板中に分散する酸化
物（CdO，SnO2，ZnO，In2O3……）や複合酸化
物（Cd2SnO4，ZnSb2O6，Zn2SnO4……）の粒子
は耐溶着性、耐アーク性を改善する作用がある
が、特に複合酸化物は通常の酸化物に比べ蒸発
点、分解温度が高いので上記の接点特性改善の効
果が著しい。これらの複合酸化物の量としては
5vol〜40vol％の含有が必要である。 5vol％より少ないと接点としての耐溶着性、耐
アーク性の改善効果がすくないためであり、
40vol％を越すと接点の固有抵抗、接触抵抗が増
大し通電性が悪化する。又耐消耗性も劣つてきて
電気接点としては不適当になるためである。 リチウムはリチウム塩として混合粉末に添加す
る。 焼結中にリチウム塩は分解し酸化リチウムが生
成すると考えられる。酸化リチウムは酸化物およ
び複合酸化物粒子と反応し、焼結温度880℃〜930
℃において各酸化物及び複合酸化物粒子の蒸発・
損失を防止して焼結を促進するものと考えられ
る。又、一方では酸化物、複合酸化物粒子を成長
させ、その形状を球状化して酸化物・複合酸化物
粒子と銀との接触境界面を減少さす。このため、
合金の硬度は低下するが、圧延性などの加工性は
向上し、耐消耗性・耐溶着性、耐アーク性は改善
されるものと考えられる。リチウムの組成範囲は
0.001wt％〜1.0wt％含有していることが必要であ
る。（リチウムの存在形態の特定が困難な為、wt
％で規定する）リチウムが0.001wt％未満では焼
結性を改善する効果がすくない。リチウムは酸化
リチウムの形で存在すると、吸湿性が甚しいので
大量に含むと接点として好ましくない。 又リチウムは仕事函数が低い物質であるため、
容易に電子を放出する。この為、均一に接点表面
に分布していると平均的に接点が消耗するため、
かえつて耐消耗性は改善されるが、多すぎると消
耗は促進される。特に明確に限定できないが、
1.0重量％を越えると、接点の吸湿と消耗が増加
してくる。 次に本材料の製造方法について説明する。 複合酸化物粒子は、既知の方法、即ち酸化物
粉末を混合して熱処理する方法、硝酸塩・硫酸
塩・炭酸塩・塩化物塩の混合体を培焼する方法
硝酸塩・硫酸塩・炭酸塩塩化物の溶液を共沈スプ
レして後、培焼する方法、合金粉末の酸化によ
つて製造される。これらいずれかによつて製造さ
れた複合酸化物をボールミル、アトライターなど
によつて粉砕し、−325meshの粒度とする。この
粉末と銀粉末を混合することにより銀−酸化物複
合酸化物粉末を得る。 或いは上記の複合酸化物をつくる段階で予め銀
を配合して混合粉末を製造することも出来る。 次のステツプとして銀−複合酸化物混合粉末に
リチウム塩を均一に添加する。添加するリチウム
塩は炭酸リチウム、硝酸リチウムなどのように焼
結温度880℃〜930℃より低温でかつ銀酸化物合金
の焼結のあまり進行しない温度で分解気化するも
のがのぞましい。添加方法はボールミル、アトラ
イターなどで混合しても或いは適切な溶媒を使用
して浸漬処理によつてもいい。リチウム塩を添加
した混合粉末は低圧力で圧縮成型した後、リチウ
ム塩の分解する程度の温度で分解ガスが発生しな
くなるまで加熱するのが好ましいが焼結の進行と
ともにガスが合金内にトラツプされるのを防止す
るため、通常550℃〜650℃程度で処理する。 圧縮成型圧力は分解ガスが十分排出されるのに
十分な気孔率をもつように選定する。次に
10-2Torr以上の真空中でリチウム塩の分解温度
程度550〜650℃で１〜2hr焼結する。このことに
よつて残存する合金中のガスを十分排出する。こ
のガスの排出を真空焼結によつて十分おこなうこ
とによつて焼結温度880℃〜930℃でのフクレ、焼
結阻害による接点の耐絶縁性、耐アーク性、耐消
耗性の劣化を減少さすことができる。続いて真空
度を低くしながら温度をあげて焼結温度880℃〜
930℃まで加熱する。この時の真空度は10-1Torr
〜500Torrの範囲とするのは10-1Torr以上にする
と酸化物・銀の蒸発がはげしくなり、焼結に好ま
しくないからであり、500Torr以上にすると合金
内に残存するガスの除去効率がわるくなるからで
ある。又、550〜650℃から焼結温度880〜930℃ま
での昇温速度は合金表面の急速な焼結によつて合
金内部にガスが大量にトラツプされない速度をと
る。 次に実施例により本発明をより具体的に説明す
る。 （実施例 １） 第１表に示す組成割合になるように酸化物粉末
および塩による配合を行ない、アトライターで３
時間混合後、第１表に示す条件で熱処理し、酸化
物混合粉末を得た。これらの粉末と銀粉を第２表
の組成比に調製し、アトライター５時間混合後、
硝酸リチウム水溶液に浸漬処理、乾燥した。 得られた粉末を2t／cm2で成型後、600℃で30分
大気中で加熱処理する。次に４×10-4Torr〜
10-3Torrの真空中で600℃で１時間加熱後0.5〜
1.0Torrの真空中で880℃〜900℃で１時間焼結し
て焼結体を得た。その配合比と構成酸化物、焼結
密度の関係を第２表に示す。比較としてリチウム
塩浸漬処理なしのものを同一処理して焼結体を得
た。
良とその製造方法に関するものである。 電気接点材料の要件としては、良く知られてい
るように耐溶着性、耐絶縁耐圧性、低接触抵抗に
富むことが望まれる。 従来使用されている接点材料は内部酸化法によ
つて製造される銀−酸化物系合金が主流であつ
た。又一部においては粉末治金法によつて製造さ
れる銀−酸化物系合金も使用されている。内部酸
化法によつて製造される銀−酸化物系合金として
は、銀−酸化カドミウム系合金、銀−酸化錫系合
金等があるが、これらはいずれも添加元素による
分散酸化物の形状のコントロール及び酸化物構造
変化、或いは酸化温度酸素圧力などの酸化条件の
調整によつて接点性能の向上をはかつてきてい
る。しかしながら内部酸化法の場合には、添加元
素として内部酸化が可能であることが前提とな
り、分散する酸化物の種類及び量に制限が加わ
り、接点性能向上に自ずと限界がある。一方、粉
末治金法による銀−酸化物系合金は、分散酸化物
の量、形状、種類及び分散度のコントロールが自
由であるという利点を持つているものの、焼結、
機械加工の不備によるポア（Pore）の存在、強
度不足などにより接点性能、特に耐消耗性、耐溶
着性が劣つている。 本発明は以上の点に鑑みてなされたものであ
り、種々の酸化物を一定量以上、銀基地中に均一
に分散させた焼結電気接点材料を得るべく、研究
を行つた結果、 (a) 銀−酸化物系合金において酸化物、特に複合
酸化物をある一定量を加えると接点性性能が大
きく改善されること。 (b) 粉末法による銀−酸化物合金にリチウムを添
加すると各酸化物とリチウム酸化物が反応し、
著しく焼結が促進されることにより焼結特性と
電気接点特性が向上すること。（粉末治金法に
よる銀−酸化物系の問題点が解決される） (c) さらに焼結工程を詳細に検討した結果、添加
リチウム塩の分解前後の温度で仮焼したのち、
真空中で真空度を調整しながら焼結すると銀酸
化物の蒸発飛散の抑制と脱ガスを有効に行うこ
とが出来、この為焼結が促進されることの製造
法についての知見を得たものである。 つまり本願発明は上記(a)，(b)，(c)の新しい知見
に基づき、 (1) カドミウム、、錫、亜鉛、インジウム、アン
チモンの２種以上からなる複合酸化物粒子を分
散し、少量のリチウムを含有する性能的に優れ
た焼結電気接点材料。 (2) 銀−複合酸化物混合粉末にリチウムをリチウ
ム塩で均一に添加する工程、前記混合粉末を圧
縮成型し、リチウム塩の分解温度前後で加熱す
る工程、前記仮焼結体を10-2Torr以上の真空
中でリチウム塩の分解温度前後で焼結後、真空
度を10-2〜500Torrにして880〜930℃で本焼結
する工程からなる電気的特性に優れた焼結電気
接点材料の製造方法を提供するものである。 次に本発明に於ける各酸化物の効果および組成
範囲について説明する。銀基板中に分散する酸化
物（CdO，SnO2，ZnO，In2O3……）や複合酸化
物（Cd2SnO4，ZnSb2O6，Zn2SnO4……）の粒子
は耐溶着性、耐アーク性を改善する作用がある
が、特に複合酸化物は通常の酸化物に比べ蒸発
点、分解温度が高いので上記の接点特性改善の効
果が著しい。これらの複合酸化物の量としては
5vol〜40vol％の含有が必要である。 5vol％より少ないと接点としての耐溶着性、耐
アーク性の改善効果がすくないためであり、
40vol％を越すと接点の固有抵抗、接触抵抗が増
大し通電性が悪化する。又耐消耗性も劣つてきて
電気接点としては不適当になるためである。 リチウムはリチウム塩として混合粉末に添加す
る。 焼結中にリチウム塩は分解し酸化リチウムが生
成すると考えられる。酸化リチウムは酸化物およ
び複合酸化物粒子と反応し、焼結温度880℃〜930
℃において各酸化物及び複合酸化物粒子の蒸発・
損失を防止して焼結を促進するものと考えられ
る。又、一方では酸化物、複合酸化物粒子を成長
させ、その形状を球状化して酸化物・複合酸化物
粒子と銀との接触境界面を減少さす。このため、
合金の硬度は低下するが、圧延性などの加工性は
向上し、耐消耗性・耐溶着性、耐アーク性は改善
されるものと考えられる。リチウムの組成範囲は
0.001wt％〜1.0wt％含有していることが必要であ
る。（リチウムの存在形態の特定が困難な為、wt
％で規定する）リチウムが0.001wt％未満では焼
結性を改善する効果がすくない。リチウムは酸化
リチウムの形で存在すると、吸湿性が甚しいので
大量に含むと接点として好ましくない。 又リチウムは仕事函数が低い物質であるため、
容易に電子を放出する。この為、均一に接点表面
に分布していると平均的に接点が消耗するため、
かえつて耐消耗性は改善されるが、多すぎると消
耗は促進される。特に明確に限定できないが、
1.0重量％を越えると、接点の吸湿と消耗が増加
してくる。 次に本材料の製造方法について説明する。 複合酸化物粒子は、既知の方法、即ち酸化物
粉末を混合して熱処理する方法、硝酸塩・硫酸
塩・炭酸塩・塩化物塩の混合体を培焼する方法
硝酸塩・硫酸塩・炭酸塩塩化物の溶液を共沈スプ
レして後、培焼する方法、合金粉末の酸化によ
つて製造される。これらいずれかによつて製造さ
れた複合酸化物をボールミル、アトライターなど
によつて粉砕し、−325meshの粒度とする。この
粉末と銀粉末を混合することにより銀−酸化物複
合酸化物粉末を得る。 或いは上記の複合酸化物をつくる段階で予め銀
を配合して混合粉末を製造することも出来る。 次のステツプとして銀−複合酸化物混合粉末に
リチウム塩を均一に添加する。添加するリチウム
塩は炭酸リチウム、硝酸リチウムなどのように焼
結温度880℃〜930℃より低温でかつ銀酸化物合金
の焼結のあまり進行しない温度で分解気化するも
のがのぞましい。添加方法はボールミル、アトラ
イターなどで混合しても或いは適切な溶媒を使用
して浸漬処理によつてもいい。リチウム塩を添加
した混合粉末は低圧力で圧縮成型した後、リチウ
ム塩の分解する程度の温度で分解ガスが発生しな
くなるまで加熱するのが好ましいが焼結の進行と
ともにガスが合金内にトラツプされるのを防止す
るため、通常550℃〜650℃程度で処理する。 圧縮成型圧力は分解ガスが十分排出されるのに
十分な気孔率をもつように選定する。次に
10-2Torr以上の真空中でリチウム塩の分解温度
程度550〜650℃で１〜2hr焼結する。このことに
よつて残存する合金中のガスを十分排出する。こ
のガスの排出を真空焼結によつて十分おこなうこ
とによつて焼結温度880℃〜930℃でのフクレ、焼
結阻害による接点の耐絶縁性、耐アーク性、耐消
耗性の劣化を減少さすことができる。続いて真空
度を低くしながら温度をあげて焼結温度880℃〜
930℃まで加熱する。この時の真空度は10-1Torr
〜500Torrの範囲とするのは10-1Torr以上にする
と酸化物・銀の蒸発がはげしくなり、焼結に好ま
しくないからであり、500Torr以上にすると合金
内に残存するガスの除去効率がわるくなるからで
ある。又、550〜650℃から焼結温度880〜930℃ま
での昇温速度は合金表面の急速な焼結によつて合
金内部にガスが大量にトラツプされない速度をと
る。 次に実施例により本発明をより具体的に説明す
る。 （実施例 １） 第１表に示す組成割合になるように酸化物粉末
および塩による配合を行ない、アトライターで３
時間混合後、第１表に示す条件で熱処理し、酸化
物混合粉末を得た。これらの粉末と銀粉を第２表
の組成比に調製し、アトライター５時間混合後、
硝酸リチウム水溶液に浸漬処理、乾燥した。 得られた粉末を2t／cm2で成型後、600℃で30分
大気中で加熱処理する。次に４×10-4Torr〜
10-3Torrの真空中で600℃で１時間加熱後0.5〜
1.0Torrの真空中で880℃〜900℃で１時間焼結し
て焼結体を得た。その配合比と構成酸化物、焼結
密度の関係を第２表に示す。比較としてリチウム
塩浸漬処理なしのものを同一処理して焼結体を得
た。
【表】
【表】
（実施例 ２）
実施例１と同様に混合粉末作成から600℃30分
大気中で加熱して焼結体を得た。次に大気中600
℃１時間加熱後、880℃〜900℃に昇温、１時間焼
結して焼結体を得た。 実施例１の場合と異なつて焼結体にフクレが生
じた。 （実施例 ３） 第３表に示す割合で配合を行ない、リチウム含
有量で0.02〜0.1wt％に相当する炭酸リチウム粉
末を添加してボールミルで10時間混合した。 次に成型圧力1.5t／cm2で型押後、680〜700℃で
30分大気中で加熱処理する。次に10-3〜５×
10-2Torrの真空中で700℃40分加熱後、10〜
30Torrの真空中で１時間焼結して焼結体を得た。
大気中で加熱して焼結体を得た。次に大気中600
℃１時間加熱後、880℃〜900℃に昇温、１時間焼
結して焼結体を得た。 実施例１の場合と異なつて焼結体にフクレが生
じた。 （実施例 ３） 第３表に示す割合で配合を行ない、リチウム含
有量で0.02〜0.1wt％に相当する炭酸リチウム粉
末を添加してボールミルで10時間混合した。 次に成型圧力1.5t／cm2で型押後、680〜700℃で
30分大気中で加熱処理する。次に10-3〜５×
10-2Torrの真空中で700℃40分加熱後、10〜
30Torrの真空中で１時間焼結して焼結体を得た。
【表】
（実施例 ４）
第４表に示す割合で配合を行ない、ボールミル
で５時間混合し第４表に示す条件で熱処理、そし
て粉砕して混合粉末を得た。この混合粉末を硝酸
リチウム水溶液に浸漬処理、乾燥した。得られた
粉末を2t／cm2で成型後600℃で30分大気中で加熱
処理する。 次に４×10-4Torr〜10-3Torrの真空中で600℃
１時間加熱後、0.5〜1.0Torrの真空中で１時間焼
結して焼結体を得た。
で５時間混合し第４表に示す条件で熱処理、そし
て粉砕して混合粉末を得た。この混合粉末を硝酸
リチウム水溶液に浸漬処理、乾燥した。得られた
粉末を2t／cm2で成型後600℃で30分大気中で加熱
処理する。 次に４×10-4Torr〜10-3Torrの真空中で600℃
１時間加熱後、0.5〜1.0Torrの真空中で１時間焼
結して焼結体を得た。
【表】
【表】
（実施例 ５）
実施例(1)(3)(4)で得た焼結体から5φ×0.7mmの試
片を切り出し、ロー付して、5φ×1.4×2.5φ×2.5
×30Rのリベツト接点を作成した。この接点を市
販の安全ブレーカーに組込み第５表に示す条件で
過負荷−耐久試験后の温度上昇および短絡試験で
溶着にいたるまでの回数を測定した。その結果を
第６表に示す。 また比較のため内部酸化法による複合酸化物を
含まないAg−10％CdO及びリチウムを添加して
いない銀−酸化物、複合酸化物混合粉で実施例(1)
と同一条件で作成した接点を加えた。尚、比較材
の組成は第６表に示すとおりである。 本結果により粉末治金法によつてつくつた本発
明の接点が従来の粉末治金法による接点、あるい
は現在、主に使用されている内部酸化によるAg
−10％CdOに比べて耐溶着、耐絶縁、低接触抵抗
特性をバランスよく具備していることは明らかで
ある。これはリチウム添加と複合酸化の効果と考
えられる。このように本発明材料は、特に中電流
用（10〜50A領域）電気接点材料として優れた性
能を示し、その工業的価値は大である。
片を切り出し、ロー付して、5φ×1.4×2.5φ×2.5
×30Rのリベツト接点を作成した。この接点を市
販の安全ブレーカーに組込み第５表に示す条件で
過負荷−耐久試験后の温度上昇および短絡試験で
溶着にいたるまでの回数を測定した。その結果を
第６表に示す。 また比較のため内部酸化法による複合酸化物を
含まないAg−10％CdO及びリチウムを添加して
いない銀−酸化物、複合酸化物混合粉で実施例(1)
と同一条件で作成した接点を加えた。尚、比較材
の組成は第６表に示すとおりである。 本結果により粉末治金法によつてつくつた本発
明の接点が従来の粉末治金法による接点、あるい
は現在、主に使用されている内部酸化によるAg
−10％CdOに比べて耐溶着、耐絶縁、低接触抵抗
特性をバランスよく具備していることは明らかで
ある。これはリチウム添加と複合酸化の効果と考
えられる。このように本発明材料は、特に中電流
用（10〜50A領域）電気接点材料として優れた性
能を示し、その工業的価値は大である。
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 銀基分散型合金においてカドミウム、錫、亜
鉛、インジウム、アンチモンの２種以上からなる
複合酸化物粒子を5vol％以上40vol％以下、リチ
ウムを0.001〜1.0wt％含むことを特徴とする銀基
焼結電気接点材料。 ２ カドミウム、錫、亜鉛、インジウム、アンチ
モンからなる複合酸化物粒子を5vol％以上40vol
％以下、リチウムを0.001〜1.0wt％含む銀基酸化
物分散型合金の製造において、銀−酸化物混合粉
末にリチウムをリチウム塩で均一に添加混合する
工程、この混合粉末を圧縮成型し、リチウム塩の
分解温度前後で加熱する工程、前記仮焼結体を
10-2Torr以上の真空中でリチウム塩の分解温度
前後で加熱後、真空度を10-1Torr以上500Torrに
して880〜930℃で本焼結する工程からなることを
特徴とする銀基焼結電気接点材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56123481A JPS5825445A (ja) | 1981-08-05 | 1981-08-05 | 焼結電気接点材料及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56123481A JPS5825445A (ja) | 1981-08-05 | 1981-08-05 | 焼結電気接点材料及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5825445A JPS5825445A (ja) | 1983-02-15 |
| JPH0152459B2 true JPH0152459B2 (ja) | 1989-11-08 |
Family
ID=14861694
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56123481A Granted JPS5825445A (ja) | 1981-08-05 | 1981-08-05 | 焼結電気接点材料及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5825445A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102009038462A1 (de) | 2009-08-21 | 2011-03-03 | Dürr Systems GmbH | Taumelkolbenpumpe zur Dosierung eines Beschichtungsmittels |
-
1981
- 1981-08-05 JP JP56123481A patent/JPS5825445A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5825445A (ja) | 1983-02-15 |
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