JPH0154659B2 - - Google Patents
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- JPH0154659B2 JPH0154659B2 JP17895184A JP17895184A JPH0154659B2 JP H0154659 B2 JPH0154659 B2 JP H0154659B2 JP 17895184 A JP17895184 A JP 17895184A JP 17895184 A JP17895184 A JP 17895184A JP H0154659 B2 JPH0154659 B2 JP H0154659B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/74—Optical detectors
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Description
（技術分野）
本発明は、半導体製造用水素化物ガスの検知装
置に関するものである。 （従来技術及びその問題点） 水素化物ガスを検知するための従来の技術とし
ては、(1)水素−窒素炎を用いる炎光光度法
（FPD法）、(2)紫外線をガスに照射してイオン化
し、その時発生するイオン電流からガス濃度を測
定する光イオン化法（PID法）、(3)オゾンとの反
応を利用する化学発光法、(4)赤外線の吸収を調べ
る赤外線分光光度法、(5)ガスと酸化水銀を反応さ
せ、生じた水銀蒸気から間接的に濃度を求める化
学反応・原子吸光光度法、(6)ガスに触れると発色
する試薬を浸み込ませた試験紙の透過光量の減少
から濃度を求める試験紙光電光度法、(7)ガスの電
極表面での酸化反応を利用する電気化学法（隔膜
カルバニ電池式と定電位電解式）がある。これら
の検知方法では、感度が十分でない（４，６，７
の方法）、ガス選択性が悪い（２，５，６，７の
方法）、炎という一般的に不安定なものを利用し
ているのでゼロドリフトが避けられず、しかも爆
発性のある水素炎を使用している（１の方法）、
真空ポンプやオゾン発生器を必要とする（３の方
法）、毒性の強い酸化水銀を使用している（５の
方法）等の問題がある。 （発明の課題） 本発明は、高感度・高選択性を有し、しかも危
険性のある炎や試薬を使用せず、付属部品も紫外
線ランプ以外必要としない、半導体用水素化物ガ
ス検知装置を提供することをその課題とする。 （課題を解決するための手段） 本発明によれば、半導体用水素化物ガスサンプ
ルを濃縮分離するカラムと、該濃縮分離された水
素化物ガスに紫外線を照射する不活性ガスのパー
ジされた紫外線照射室と、該紫外線照射室から得
られた該水素化物ガスの紫外線照射生成物に紫外
線を照射するとともに、該紫外線照射生成物から
発する光を検知し、これを電気信号に変換する検
出器を備えたことを特徴とする半導体製造用水素
化物ガスの検知装置が提供される。 （実施例） 次に本発明の実施例を図面に基づいて説明す
る。 図面において、１は紫外線照射室で、その室内
には、紫外線ランプ２と、その外側に紫外線ラン
プ２を包囲するように設置されたサンプルガスの
流通する石英製らせん管３を有している。紫外線
ランプとしては、水銀ランプやキセノンランプ等
が用いられる。紫外線ランプ２は定電圧電源４に
より点灯され、一定強度の紫外線が発生するよう
になつている。また、紫外線照射室１には、紫外
線が酸素により吸収されるのを防ぐために、不活
性ガスでパージする必要があり、不活性ガスは導
管５から導入され、導管６から排出される。この
不活性ガスは、紫外線ランプを空冷する作用も有
する。さらに、紫外線照射室は、紫外線を有効に
利用し得るように光の反射率のよいアルミニウム
金属等で構成するのが好ましい。 水素化物ガスの濃縮カラム７は、通常のガスク
ロマトグラフ（GC）のカラム（GCカラム）を用
いることができ、その充填剤としては、シリカや
アルカミナ等の慣用の吸着剤が用いられる。８は
カラム７の温度を調節するための温度コントロー
ラである。 本発明で用いる検出器は、石英製測定セル１
０、光を電気信号に変換する光電子増倍管１３及
び紫外線ランプ１４からなる。１５は定電圧電
源、１６はレンズであり、１１及び１２は光学フ
イルターであり、特定波長範囲（150〜400nm）
の光を透過させる。１８は光電子増倍管に接続す
る高圧電源であり、１９は光電子増倍管に接続す
るアンプ及び２０はアンプ１９に接続する指示計
である。 本発明の装置を用いて半導体製造用水素化物ガ
スを検知測定するには、先ず、水素化物ガスを含
むサンプルガスをライン２１からGCカラム７に
導入し、また、不活性ガス（窒素、アルゴン又は
ヘリウム）の入つたボンベ２２からの不活性ガス
をライン２３を介してキヤリヤーガスとして流通
させる。不活性ガスの一部は、ライン２４を介し
て紫外線照射室１に導入する。 なお、本明細書でいう半導体製造用水素化物ガ
スとは、半導体製造に用いられている如き各種の
水素化物ガスを意味し、このような水素化物ガス
には、アルシン（AsH3）、ホスフイン（PH3）、
スチビン（SbH3）、セレン化水素（SeH2）、水素
化スズ（SnH4）等が包含される。 GCカラム７において水素化物ガスが吸着され
ると、次に、バルブ２５を閉じ、ガスコントロー
ラ２６のバルブを開くとともに、温度コントロー
ラー８によりGCカラム７の温度を上昇させて吸
着した水素化物ガスを脱着させ、これを紫外線照
射室１に不活性ガスとともに一定速度で導入す
る。 紫外線照射室１に導入された水素化物ガスは、
ここで紫外線ランプ２によつて紫外線照射を受
け、検出部で光検知可能な生成物に変換された
後、測定セル１０に導入される。 測定セル１０に導入された水素化物ガスの紫外
線照射生成物に対しては、紫外線ランプ１４から
の紫外線を照射するとともに、その水素化物ガス
の紫外線照射生成物からの光を光電子増倍管１３
により電気信号に変換する。この電気信号は、サ
ンプルガス中の水素化物ガス濃度と相関するもの
で、アンプ１９により増幅された後指示計２０に
送られてその濃度が表示される。この場合の濃度
は、標準ガスを用いた場合に得られるシグナルと
の強度比で表示される。測定セル１０を通過した
ガスは吸着器１７で吸着処理され、無害化された
後排気される。 次に、図面に示した装置を用いて、水素化物ガ
スを各種濃度で含むサンプルガスを測定した結果
を示す。
置に関するものである。 （従来技術及びその問題点） 水素化物ガスを検知するための従来の技術とし
ては、(1)水素−窒素炎を用いる炎光光度法
（FPD法）、(2)紫外線をガスに照射してイオン化
し、その時発生するイオン電流からガス濃度を測
定する光イオン化法（PID法）、(3)オゾンとの反
応を利用する化学発光法、(4)赤外線の吸収を調べ
る赤外線分光光度法、(5)ガスと酸化水銀を反応さ
せ、生じた水銀蒸気から間接的に濃度を求める化
学反応・原子吸光光度法、(6)ガスに触れると発色
する試薬を浸み込ませた試験紙の透過光量の減少
から濃度を求める試験紙光電光度法、(7)ガスの電
極表面での酸化反応を利用する電気化学法（隔膜
カルバニ電池式と定電位電解式）がある。これら
の検知方法では、感度が十分でない（４，６，７
の方法）、ガス選択性が悪い（２，５，６，７の
方法）、炎という一般的に不安定なものを利用し
ているのでゼロドリフトが避けられず、しかも爆
発性のある水素炎を使用している（１の方法）、
真空ポンプやオゾン発生器を必要とする（３の方
法）、毒性の強い酸化水銀を使用している（５の
方法）等の問題がある。 （発明の課題） 本発明は、高感度・高選択性を有し、しかも危
険性のある炎や試薬を使用せず、付属部品も紫外
線ランプ以外必要としない、半導体用水素化物ガ
ス検知装置を提供することをその課題とする。 （課題を解決するための手段） 本発明によれば、半導体用水素化物ガスサンプ
ルを濃縮分離するカラムと、該濃縮分離された水
素化物ガスに紫外線を照射する不活性ガスのパー
ジされた紫外線照射室と、該紫外線照射室から得
られた該水素化物ガスの紫外線照射生成物に紫外
線を照射するとともに、該紫外線照射生成物から
発する光を検知し、これを電気信号に変換する検
出器を備えたことを特徴とする半導体製造用水素
化物ガスの検知装置が提供される。 （実施例） 次に本発明の実施例を図面に基づいて説明す
る。 図面において、１は紫外線照射室で、その室内
には、紫外線ランプ２と、その外側に紫外線ラン
プ２を包囲するように設置されたサンプルガスの
流通する石英製らせん管３を有している。紫外線
ランプとしては、水銀ランプやキセノンランプ等
が用いられる。紫外線ランプ２は定電圧電源４に
より点灯され、一定強度の紫外線が発生するよう
になつている。また、紫外線照射室１には、紫外
線が酸素により吸収されるのを防ぐために、不活
性ガスでパージする必要があり、不活性ガスは導
管５から導入され、導管６から排出される。この
不活性ガスは、紫外線ランプを空冷する作用も有
する。さらに、紫外線照射室は、紫外線を有効に
利用し得るように光の反射率のよいアルミニウム
金属等で構成するのが好ましい。 水素化物ガスの濃縮カラム７は、通常のガスク
ロマトグラフ（GC）のカラム（GCカラム）を用
いることができ、その充填剤としては、シリカや
アルカミナ等の慣用の吸着剤が用いられる。８は
カラム７の温度を調節するための温度コントロー
ラである。 本発明で用いる検出器は、石英製測定セル１
０、光を電気信号に変換する光電子増倍管１３及
び紫外線ランプ１４からなる。１５は定電圧電
源、１６はレンズであり、１１及び１２は光学フ
イルターであり、特定波長範囲（150〜400nm）
の光を透過させる。１８は光電子増倍管に接続す
る高圧電源であり、１９は光電子増倍管に接続す
るアンプ及び２０はアンプ１９に接続する指示計
である。 本発明の装置を用いて半導体製造用水素化物ガ
スを検知測定するには、先ず、水素化物ガスを含
むサンプルガスをライン２１からGCカラム７に
導入し、また、不活性ガス（窒素、アルゴン又は
ヘリウム）の入つたボンベ２２からの不活性ガス
をライン２３を介してキヤリヤーガスとして流通
させる。不活性ガスの一部は、ライン２４を介し
て紫外線照射室１に導入する。 なお、本明細書でいう半導体製造用水素化物ガ
スとは、半導体製造に用いられている如き各種の
水素化物ガスを意味し、このような水素化物ガス
には、アルシン（AsH3）、ホスフイン（PH3）、
スチビン（SbH3）、セレン化水素（SeH2）、水素
化スズ（SnH4）等が包含される。 GCカラム７において水素化物ガスが吸着され
ると、次に、バルブ２５を閉じ、ガスコントロー
ラ２６のバルブを開くとともに、温度コントロー
ラー８によりGCカラム７の温度を上昇させて吸
着した水素化物ガスを脱着させ、これを紫外線照
射室１に不活性ガスとともに一定速度で導入す
る。 紫外線照射室１に導入された水素化物ガスは、
ここで紫外線ランプ２によつて紫外線照射を受
け、検出部で光検知可能な生成物に変換された
後、測定セル１０に導入される。 測定セル１０に導入された水素化物ガスの紫外
線照射生成物に対しては、紫外線ランプ１４から
の紫外線を照射するとともに、その水素化物ガス
の紫外線照射生成物からの光を光電子増倍管１３
により電気信号に変換する。この電気信号は、サ
ンプルガス中の水素化物ガス濃度と相関するもの
で、アンプ１９により増幅された後指示計２０に
送られてその濃度が表示される。この場合の濃度
は、標準ガスを用いた場合に得られるシグナルと
の強度比で表示される。測定セル１０を通過した
ガスは吸着器１７で吸着処理され、無害化された
後排気される。 次に、図面に示した装置を用いて、水素化物ガ
スを各種濃度で含むサンプルガスを測定した結果
を示す。
【表】
（発明の効果）
本発明の装置は、光学的装置であるため、危険
な炎や試薬、オゾン発生器等を必要とせず、クリ
ーンで安定でかつ取扱いの簡単なものである。
な炎や試薬、オゾン発生器等を必要とせず、クリ
ーンで安定でかつ取扱いの簡単なものである。
第１図は本発明の装置系統図を示す。
１……紫外線照射室、２，１４……紫外線ラン
プ、３……石英製ラセン管、４，１５……定電圧
電源、７……カラム、８……温度コントローラ、
１０……測定セル、１３……光電子増倍管、１９
……アンプ、２０……指示計。
プ、３……石英製ラセン管、４，１５……定電圧
電源、７……カラム、８……温度コントローラ、
１０……測定セル、１３……光電子増倍管、１９
……アンプ、２０……指示計。
Claims (1)
- １ 半導体用水素化物ガスサンプルを濃縮分離す
るカラムと、該濃縮分離された水素化物ガスに紫
外線を照射する不活性ガスのパージされた紫外線
照射室と、該紫外線照射室から得られた該水素化
物ガスの紫外線照射生成物に紫外線を照射すると
ともに、該紫外線照射生成物から発する光を検知
し、これを電気信号に変換する検出器を備えたこ
とを特徴とする半導体製造用水素化物ガスの検知
装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17895184A JPS6156942A (ja) | 1984-08-28 | 1984-08-28 | 半導体製造用水素化物ガスの検知装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17895184A JPS6156942A (ja) | 1984-08-28 | 1984-08-28 | 半導体製造用水素化物ガスの検知装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6156942A JPS6156942A (ja) | 1986-03-22 |
| JPH0154659B2 true JPH0154659B2 (ja) | 1989-11-20 |
Family
ID=16057505
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17895184A Granted JPS6156942A (ja) | 1984-08-28 | 1984-08-28 | 半導体製造用水素化物ガスの検知装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6156942A (ja) |
-
1984
- 1984-08-28 JP JP17895184A patent/JPS6156942A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6156942A (ja) | 1986-03-22 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |