JPS62186902A - 少量の残存有機溶剤を除去する方法 - Google Patents
少量の残存有機溶剤を除去する方法Info
- Publication number
- JPS62186902A JPS62186902A JP2953486A JP2953486A JPS62186902A JP S62186902 A JPS62186902 A JP S62186902A JP 2953486 A JP2953486 A JP 2953486A JP 2953486 A JP2953486 A JP 2953486A JP S62186902 A JPS62186902 A JP S62186902A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- dryer
- organic solvent
- solvent
- inert gas
- remaining
- Prior art date
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- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、少量の残存有機溶剤を除去する方法に関する
ものである。
ものである。
通常、有機溶剤を使用して得た反応生成物、又は有機溶
剤で精製処理した精製物を濾過、遠心分離、乾燥等の処
理工程により有機溶剤を分離除去している。
剤で精製処理した精製物を濾過、遠心分離、乾燥等の処
理工程により有機溶剤を分離除去している。
これら反応生成物、精製物等の被処理物は、高温で軟化
、溶融、変質、分解等が生じ、処理温度には、おのずと
制限が在る。
、溶融、変質、分解等が生じ、処理温度には、おのずと
制限が在る。
そこで、処理温度が制限される場合、有機溶剤の除去を
促進するため、系内を減圧にする方法が広く知られてい
る。
促進するため、系内を減圧にする方法が広く知られてい
る。
この減圧系による処理においては、０．１％（１０００
ｐｐｍ）程度までは、比較的容易に有機溶剤が除去され
るが、それ以下の微少量まで除去するには、困難である
。
ｐｐｍ）程度までは、比較的容易に有機溶剤が除去され
るが、それ以下の微少量まで除去するには、困難である
。
すなわち、通常の処理方法では０．１〜数２の範囲で有
機溶剤が残存する。
機溶剤が残存する。
一方、これらの残存有機溶剤は、食品添加物及び一部工
業用用途に於て、著しく問題とな、す、数ｐｐ＋ｍ〜数
十ｐｐｍ以下に規制されることが多々ある。
業用用途に於て、著しく問題とな、す、数ｐｐ＋ｍ〜数
十ｐｐｍ以下に規制されることが多々ある。
本発明者等は、・この問題に対し鋭意研究を重ねた結果
、通常の減圧乾燥法により有機溶剤を蒸発させることは
容易であるが、蒸発した有機溶剤は減圧下でブラウン運
動に近い挙動を示し、長時間減圧下で処理しても系外へ
出す、従って処理物を取出す場合減圧をブレークした状
態で取出すことから、蒸発した有機溶剤が凝縮して処理
物に再付着すると言う知見に基づき、特定の乾燥機を使
用し、減圧下で蒸発した有機溶剤を系外へ移動させるべ
き不活性ガスを導入し、この不活性ガスに蒸発した有機
溶剤を同伴させることにより本発明を完成するに至った
ものである。
、通常の減圧乾燥法により有機溶剤を蒸発させることは
容易であるが、蒸発した有機溶剤は減圧下でブラウン運
動に近い挙動を示し、長時間減圧下で処理しても系外へ
出す、従って処理物を取出す場合減圧をブレークした状
態で取出すことから、蒸発した有機溶剤が凝縮して処理
物に再付着すると言う知見に基づき、特定の乾燥機を使
用し、減圧下で蒸発した有機溶剤を系外へ移動させるべ
き不活性ガスを導入し、この不活性ガスに蒸発した有機
溶剤を同伴させることにより本発明を完成するに至った
ものである。
すなわち、
縦なが型乾燥機に、少量の残存有機溶剤を含む粉粒体を
仕込み、減圧下で該粉粒体を攪拌しながら、かつ該乾燥
機底部より不活性ガスを導入し、該粉粒体より該有機溶
剤を除去することを特徴とする少量の残存有機溶剤を除
去する方法である。
仕込み、減圧下で該粉粒体を攪拌しながら、かつ該乾燥
機底部より不活性ガスを導入し、該粉粒体より該有機溶
剤を除去することを特徴とする少量の残存有機溶剤を除
去する方法である。
図面は、本発明に係る少量の残存有機溶剤を除去する方
法の一態様のフローシートであり、以下この図面に従っ
て本発明を説明する。
法の一態様のフローシートであり、以下この図面に従っ
て本発明を説明する。
本発明で使用する少量の残存有機溶剤を含む粉粒体とし
ては、少量の残存有機溶剤を含む被処理物を粉体又は粒
体とし、残存有機溶剤を除去しやすい形状にしたものが
挙げられる。形状は、細かな粉体の方が被処理物の表面
積が大きくなり好ましいが、実用上直径３ｍｍ程度以下
の粉体又は粒体であれば充分である。さらに有機溶剤の
残存量は、任意であるが０．１〜数２が好ましい。
ては、少量の残存有機溶剤を含む被処理物を粉体又は粒
体とし、残存有機溶剤を除去しやすい形状にしたものが
挙げられる。形状は、細かな粉体の方が被処理物の表面
積が大きくなり好ましいが、実用上直径３ｍｍ程度以下
の粉体又は粒体であれば充分である。さらに有機溶剤の
残存量は、任意であるが０．１〜数２が好ましい。
かかる除去すべき残存有機溶剤としては、沸点が常温〜
２００°Ｃ程度の有機溶剤が挙げられ、具体的には、そ
れらの沸点を有する炭化水素類、ハロゲン化炭化水素類
、アルコール類、エーテル類、アセタール類、ケトン類
、脂肪酸類、エステル類、窒素化合物類等である。
２００°Ｃ程度の有機溶剤が挙げられ、具体的には、そ
れらの沸点を有する炭化水素類、ハロゲン化炭化水素類
、アルコール類、エーテル類、アセタール類、ケトン類
、脂肪酸類、エステル類、窒素化合物類等である。
本発明の方法は、まず少量の残存有機溶剤を含む粉粒体
を、仕込み口（８）より、縦なが型乾燥機（１）に仕込
む。
を、仕込み口（８）より、縦なが型乾燥機（１）に仕込
む。
縦なが型乾燥ｎ （１）としては、例えば逆円錐型乾燥
機、縦型乾燥機等が挙げられ、導入不活性ガスとの接触
効率に優れているものが好ましい。
機、縦型乾燥機等が挙げられ、導入不活性ガスとの接触
効率に優れているものが好ましい。
縦なが型乾燥機（１）に仕込れた粉粒体を攪拌１ （２
）により攪拌しながら、必要によりジャケット（３）に
熱媒体を導入し処理温度まで加温し、次に減圧源（０を
作動させ、縦なが型乾燥４１！（１）内を減圧にする。
）により攪拌しながら、必要によりジャケット（３）に
熱媒体を導入し処理温度まで加温し、次に減圧源（０を
作動させ、縦なが型乾燥４１！（１）内を減圧にする。
処理条件である温度及び減圧度等は、粉粒体の性状、残
存有機溶剤の沸点等によって、随時、任意に決定される
ものであ□る。
存有機溶剤の沸点等によって、随時、任意に決定される
ものであ□る。
縦なが型乾燥機（１）内が、所定の温度及び減圧度に達
したならば、不活性ガスをフィルター（６）を通し、さ
らに必要により加熱器（７）で加熱して、縦なが型乾燥
機（１）底部のノズル（５）より導入する。
したならば、不活性ガスをフィルター（６）を通し、さ
らに必要により加熱器（７）で加熱して、縦なが型乾燥
機（１）底部のノズル（５）より導入する。
不活性ガスとしては、窒素ガス、炭醜ガス、空気等が挙
げられ、その流量は任意である。
げられ、その流量は任意である。
さらに、これらの不活性ガスは、必要により加熱しても
良い。
良い。
導入された不活性ガスは、残存有機溶剤と共に減圧源（
４）より排出される。
４）より排出される。
このようにして得られた粉粒体は、取出し口（８）より
取出す。
取出す。
本発明にかかる方法は、粉粒体中に０．１〜数２の範囲
で残存する有機溶剤を数十ｐｐｍ以下に低減させるもの
である。
で残存する有機溶剤を数十ｐｐｍ以下に低減させるもの
である。
従って得られる粉粒体は、食品添加物及び一部工業用用
途に於て、規制される数十ｐｐｍ以下を容易にクリヤー
するものである。
途に於て、規制される数十ｐｐｍ以下を容易にクリヤー
するものである。
次にフローシートを参考に、実施例により本発明を説明
する。
する。
実施例１
残存有機溶剤を含む粉粒体として０．４ｚの（４０００
ｐｐｍ）メチルエチルケトンが残存し直径が０゜１１で
ある蔗糖脂肪酸エステル１５０Ｋｇを、仕込み口（８）
よりジャケット（３）付の３００４ｉ１！、逆円錐型乾
燥機（１）に仕込む。
ｐｐｍ）メチルエチルケトンが残存し直径が０゜１１で
ある蔗糖脂肪酸エステル１５０Ｋｇを、仕込み口（８）
よりジャケット（３）付の３００４ｉ１！、逆円錐型乾
燥機（１）に仕込む。
逆円錐型乾燥４１（１）に仕込れた蔗糖脂肪酸エステル
を攪拌機（２）により攪拌しながら。
を攪拌機（２）により攪拌しながら。
ジャケット（３）に４０℃の温水を循環させ加温すると
共に、真空ポンプ（４）を作動させ逆円錨型乾燥機（１
）内を減圧にし、さらにフィルター（６）を通し加熱器
（７）で温度４０°Ｃまで加熱した温風を、４文／ｗｉ
ｎ （於常圧）の速度で逆円錐型乾燥機（１）底部のノ
ズル（５）より導入し、内部圧力を３０Ｔｏｒｒとした
。
共に、真空ポンプ（４）を作動させ逆円錨型乾燥機（１
）内を減圧にし、さらにフィルター（６）を通し加熱器
（７）で温度４０°Ｃまで加熱した温風を、４文／ｗｉ
ｎ （於常圧）の速度で逆円錐型乾燥機（１）底部のノ
ズル（５）より導入し、内部圧力を３０Ｔｏｒｒとした
。
８時間後、蔗糖脂肪酸エステルを、取出し口（９）より
取出した。
取出した。
得られた蔗糖脂肪酸エステルのメチルエチルケトン残存
量は、 １０ｐｐｍであった。
量は、 １０ｐｐｍであった。
比較例１
実施例１に於て、逆円錐型乾燥機（１）内の減圧及び同
乾燥機（１）内底部の温風導入操作を除き、かつ処理を
１２時間行い、その他は実施例１と同様に行った。
乾燥機（１）内底部の温風導入操作を除き、かつ処理を
１２時間行い、その他は実施例１と同様に行った。
得られた蔗糖脂肪酸エステルのメチルエチルケトン残存
量ハ、 ０．１＄（１０ＱＯｐｐｍ） テあツタ。
量ハ、 ０．１＄（１０ＱＯｐｐｍ） テあツタ。
比較例２
実施例１に於て、逆円錐型乾燥機（１）内底部の温風導
入操作を除き、その他は実施例１と同様に行った。
入操作を除き、その他は実施例１と同様に行った。
得られた蔗糖脂肪酸エステルのメチルエチルケトン残存
量は、２５０ｐｐｍであった。
量は、２５０ｐｐｍであった。
実施例２
残存有機溶剤を含む粉粒体として０．２ｚの（２０００
ｐｐｍ）メタノールが残存し直径が０．５ ａｍである
カルボキシメチルセルローズ１００ Ｋｇを、仕込み口
（８）より、ジャケット（３）付３００文縦型乾燥機（
１）に仕込む。
ｐｐｍ）メタノールが残存し直径が０．５ ａｍである
カルボキシメチルセルローズ１００ Ｋｇを、仕込み口
（８）より、ジャケット（３）付３００文縦型乾燥機（
１）に仕込む。
縦型乾燥機（１）に仕込れたカルボキシメチルセルロー
ズを攪拌機（２）により攪拌しながら、ジャケット（３
）にＩ Ｋｇ／ｃ＋ｓ ２Ｇの水蒸気を導入し加温する
と共に、真空ポンプ（４）を作動させ縦型乾燥機（１）
内を減圧にし、さらにフィルター（８）を通し加熱機（
７）で温度８０℃まで加熱した窒素ガスを、 ２ Ｊｌ
／ｗｉｎ（於常圧）の速度で縦型乾燥機（１）底部のノ
ズル（５）より導入し、内部圧力を４０Ｔｏｒｒとした
。
ズを攪拌機（２）により攪拌しながら、ジャケット（３
）にＩ Ｋｇ／ｃ＋ｓ ２Ｇの水蒸気を導入し加温する
と共に、真空ポンプ（４）を作動させ縦型乾燥機（１）
内を減圧にし、さらにフィルター（８）を通し加熱機（
７）で温度８０℃まで加熱した窒素ガスを、 ２ Ｊｌ
／ｗｉｎ（於常圧）の速度で縦型乾燥機（１）底部のノ
ズル（５）より導入し、内部圧力を４０Ｔｏｒｒとした
。
４時間後、カルボキシメチルセルローズを、取出し口（
９）より取出した。
９）より取出した。
得られたカルボキシメチルセルローズのメタノール残存
量は、３０ｐｐｍであった。
量は、３０ｐｐｍであった。
比較例３
残存有機溶剤を含む粉粒体として０．２ｚの（２０００
ｐｐｍ）メタノールが残存し直径が０．３ｍｍであるカ
ルボキシメチルセルローズＥＩＯＫｇを、ジャケット付
２００文横型乾燥機に仕込む。
ｐｐｍ）メタノールが残存し直径が０．３ｍｍであるカ
ルボキシメチルセルローズＥＩＯＫｇを、ジャケット付
２００文横型乾燥機に仕込む。
横型乾燥機に仕込れたカルボキシメチルセルローズを攪
拌機により攪拌しながら、ジャケットに２ Ｋｇ／ａｍ
２Ｇの水蒸気温を導入し加温すると共に、常圧で乾燥を
行なった。
拌機により攪拌しながら、ジャケットに２ Ｋｇ／ａｍ
２Ｇの水蒸気温を導入し加温すると共に、常圧で乾燥を
行なった。
６時間後、カルボキシメチルセルローズを取出した。
得られたカルボキシメチルセルローズのメタノール残存
量は、０．１駕（１００Ｑｐｐ■）であった。
量は、０．１駕（１００Ｑｐｐ■）であった。
比較例４
残存有機溶剤を含む粉粒体として０．２ｚの（２０００
ｐｐｍ）メタノールが残存し直径が０．５履■であるカ
ルボキシメチルセルローズ５０Ｋｇを。
ｐｐｍ）メタノールが残存し直径が０．５履■であるカ
ルボキシメチルセルローズ５０Ｋｇを。
ジャケット付５００文流動乾燥機に仕込み、８０℃の熱
風で流動乾燥を行なった。
風で流動乾燥を行なった。
得られたカルボキシメチルセルローズのメタノール残存
量は、４時間後で７００ ｐｐｍ 、さらに４時間後で
Ｅｉ５０ ｐｐｍあった。
量は、４時間後で７００ ｐｐｍ 、さらに４時間後で
Ｅｉ５０ ｐｐｍあった。
比較例５
実施例２に於て、縦型乾燥機（１）底部より加熱窒素ガ
スを導入する操作を除き、その他は実施例２と同様に行
った。
スを導入する操作を除き、その他は実施例２と同様に行
った。
得られたカルボキシメチルセルローズのメタノール残存
量は、 ２００ ｐｐｍであった。
量は、 ２００ ｐｐｍであった。
さらに、それらを８時間処理したもののメタノール残存
量は、１ｉ１０ ｐｐｍであった。
量は、１ｉ１０ ｐｐｍであった。
第１図は１本発明に係る方法を示す一態様のフローシー
トである。 （１）−一−−−−−縦なが型乾燥機 ゛（２）−一
−−−−−撹拌機 （３）−−−−−−−ジャケット （４）−−−−−ｍ−減圧源 （５）−−−−−−−ノズル （６）−−−−−−−フィルター （７）−−−−一−−加熱器 （８）−−−−−−一仕込み口 （９）−−−−一一一取出し口
トである。 （１）−一−−−−−縦なが型乾燥機 ゛（２）−一
−−−−−撹拌機 （３）−−−−−−−ジャケット （４）−−−−−ｍ−減圧源 （５）−−−−−−−ノズル （６）−−−−−−−フィルター （７）−−−−一−−加熱器 （８）−−−−−−一仕込み口 （９）−−−−一一一取出し口
Claims (1)
- 縦なが型乾燥機に、少量の残存有機溶剤を含む粉粒体を
仕込み、減圧下で該粉粒体を攪拌しながら、かつ該乾燥
機底部より不活性ガスを導入し、該粉粒体より該有機溶
剤を除去することを特徴とする少量の残存有機溶剤を除
去する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2953486A JPS62186902A (ja) | 1986-02-12 | 1986-02-12 | 少量の残存有機溶剤を除去する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2953486A JPS62186902A (ja) | 1986-02-12 | 1986-02-12 | 少量の残存有機溶剤を除去する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62186902A true JPS62186902A (ja) | 1987-08-15 |
| JPH0156806B2 JPH0156806B2 (ja) | 1989-12-01 |
Family
ID=12278776
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2953486A Granted JPS62186902A (ja) | 1986-02-12 | 1986-02-12 | 少量の残存有機溶剤を除去する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62186902A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02104535A (ja) * | 1988-10-13 | 1990-04-17 | Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd | 反応性モノマー類の脱水乾燥方法 |
| CN102229678A (zh) * | 2011-05-17 | 2011-11-02 | 内蒙古阜丰生物科技有限公司 | 一种应用于黄原胶生产的干燥方法 |
| CN111135781A (zh) * | 2019-10-31 | 2020-05-12 | 荆门金贤达生物科技有限公司 | 一种用于乙螨唑的生产系统 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3473667B2 (ja) * | 1997-01-23 | 2003-12-08 | 日本ゼオン株式会社 | トナーの製造方法 |
-
1986
- 1986-02-12 JP JP2953486A patent/JPS62186902A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02104535A (ja) * | 1988-10-13 | 1990-04-17 | Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd | 反応性モノマー類の脱水乾燥方法 |
| CN102229678A (zh) * | 2011-05-17 | 2011-11-02 | 内蒙古阜丰生物科技有限公司 | 一种应用于黄原胶生产的干燥方法 |
| CN111135781A (zh) * | 2019-10-31 | 2020-05-12 | 荆门金贤达生物科技有限公司 | 一种用于乙螨唑的生产系统 |
| CN111135781B (zh) * | 2019-10-31 | 2024-03-15 | 荆门金贤达生物科技有限公司 | 一种用于乙螨唑的生产系统 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0156806B2 (ja) | 1989-12-01 |
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