JPH0159399B2 - - Google Patents

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JPH0159399B2
JPH0159399B2 JP61273079A JP27307986A JPH0159399B2 JP H0159399 B2 JPH0159399 B2 JP H0159399B2 JP 61273079 A JP61273079 A JP 61273079A JP 27307986 A JP27307986 A JP 27307986A JP H0159399 B2 JPH0159399 B2 JP H0159399B2
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Rorutsu Rudorufu
Rinharuto Furiidoritsuhi
Auhoon Uerunaa
Matsutsu Manfureeto
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BASF SE
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、地合い及び表面性の良好な紙又は厚
紙の製法に関する。 西独特許出願公開2262906号明細書によれば、
紙及び厚紙の製造において、ベントナイトとポリ
アミドアミン、ポリエーテルアミン又はポリエチ
レンイミンからの混合物を、妨害物質を含むパル
プの脱水助剤として使用しうることが知られてい
る。しかしこの補助剤系を使用すると、製紙機の
速度が不満足である。そのほかこの方法による
と、印刷性の不満足な品質の紙が得られる。 米国特許3052595号明細書によれば、紙料をベ
ントナイト及びポリアクリルミドの存在下に脱水
することによる、特に充填材を含有する紙の製法
が知られている。これによると紙への高い充填材
保持が得られるが、少量のポリアクリルアミドが
材料中に著しい凝集を起こすので、紙の中及び紙
の表面に不規則性を生ずる。この紙は印刷性が劣
る。 欧州特許17353号によれば、実際上充填材不含
の紙料懸濁液を、水溶性高分子の本質的に非イオ
ン性の重合体及びベントナイト様粘土からの混合
物を使用して、紙葉を形成しながら脱水すること
による、セルロース織紙の水性懸濁液から紙又は
厚紙を製造する方法が知られている。適当な重合
体は本質的にポリアクリルルアミドである。実際
上充填剤不含の系でも、このポリアクリルアミド
は紙料中に著しい凝集を起こし、これは紙の品質
に悪影響を与える。こうして製造された紙の地合
い及び表面性は、紙の印刷性に関する要求に適し
ない。この紙をオフセツト法により印刷すると、
紙の表面から繊維及び充填材がはがれる。 本発明の課題は、紙が良好な形成及び表面品質
をもつて製造され、そして印刷性も良好である紙
及び厚紙の製法を提供することであつた。 本発明は、(a)紙料濃度が2.5〜５重量％のパル
プ懸濁液に、0.1〜２重量％の活性化ベントナイ
トを添加したのち、紙料濃度を水を用いて希釈す
ることにより0.3〜２重量％となし、(b)少なくと
も4meq／ｇ高分子電解質の電荷（PH4.5で測定）
を有する0.01〜0.1重量％のカチオン性高分子電
解質を添加して分散させ、よく混合したのち、(c)
0.003〜0.03重量％のアクリルアミド又はメタク
リルアミドを基礎とする高分子量重合体を添加し
て紙料と混合し、そして得られたパルプを金網上
で脱水する（％数はいずれも乾燥紙料に対する
量）ことを特徴とする、紙又は厚紙の製法であ
る。 本方法によればすべての品質の紙、例えば新聞
用紙（凸版又はオフセツト印刷）、いわゆる普通
微細の筆記用紙及び印刷用紙、未塗工グラビヤ印
刷紙及び軽量原紙を製造できる。これらの紙に
は、主原料として砕木パルプ、熱機械パルプ
（TMP）、化学−熱機械パルプ（CTMP）、圧力
砕木パルプ（PGW）、亜硫酸パルプ及びクラフト
パルプが用いられ、いずれも短繊維でも長繊維で
もよい。パルプ製造の他の原料としては、紙を製
造するための一貫工場で直接に生産されるあらか
じめ乾燥してない多少とも湿つた形の化学パルプ
及び砕木パルプも用いられ、これは蒸解からの夾
雑物の除去が不完全であるため、普通の製紙工程
において重大な問題を起こす物質を含有する。 本発明の方法によれば、充填材不含紙も充填材
含有紙も製造できる。紙の充填材含量は最高30重
量％で、好ましくは５〜25重量％である。好まし
い充填材は、例えば粘土、陶土、白亜、タルク、
二酸化チタン、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、
アルミナ、サテンホワイト又はこれらの混合物で
ある。充填材含有紙を製造する場合は、まず紙料
及び充填材の水性懸濁液を製造する。パルプ懸濁
液の濃度は最初に2.5〜５重量％で、これは繊維、
微細繊維及び充填材を含む。本発明の方法におい
ては、濃度が2.5〜５重量％であるパルプに、工
程(a)で0.1〜２重量％好ましくは0.5〜1.5重量％の
活性化ベントナイトを添加する。次いで紙料濃度
を水で希釈することにより、0.3〜２重量％にす
る。 ベントナイトとは、水に膨潤する一般の層状珪
酸塩である。これはまず粘土鉱物であるモンモリ
ロナイト及び類似の粘土鉱物、例えばノントロナ
イト、ヘクトライト、サポナイト、ヴオルコンス
コイト、サウコナイト、バイデライト、アレバー
ダイト、イライト、ハロイサイト、アタプルジヤ
イト及びセピオライトである。層状珪酸塩は水に
膨潤可能であるべきで、特別な場合はこの膨潤に
よつてその基本の層に分解する。これが自然の性
質でなければ、層状珪酸塩は使用前に活性化され
るべきで、すなわちそれの水で膨潤しうるナトリ
ウム−、カリウム−、アンモニウム−又はヒドロ
キソニウム形に変えられる。ベントナイトのこの
形の活性化は、層状珪酸塩を適当な塩基すなわち
炭酸ソーダ又は炭酸カリで処理することにより達
せられる。本発明においては、ナトリウムベント
ナイトを使用することが好ましい。 活性ベントナイトはパルプ懸濁液に、紙料に対
し0.1〜２重量％好ましくは0.5〜1.5重量％の量で
添加される。ベントナイトは固形で又は好ましく
は水性懸濁液の形で、水性懸濁液に添加すること
ができる。 次いで前記量で活性ベントナイトを含有するパ
ルプに、乾燥紙料に対し0.01〜0.1重量％好まし
くは0.03〜0.06重量％のカチオン性高分子電解質
を添加する。これはPH4.5で4meq／ｇ高分子電解
質以上の電荷を有する。電荷はホーン著ポリエチ
レンイミン／フイジコケミカル、プロパテイズ・
アンド・アプリケイシヨン（IUPAC）ポリメリ
ツク・アミンズ・アンド・アンモニウム・ソール
ツ（パーガモン出版社）1980年333〜335頁の方法
により測定された。 成分(b)のカチオン性高分子電解質は高い電荷を
有する。この化合物の例は次の重合体である。ポ
リエチレンイミン、分子量が50000以上のポリア
ミン、エチレンイミンのグラフトにより変性され
たポリアミドアミン、ポリアミドアミン、ポリエ
ーテルアミン、ポリビニルアミン、変性ポリビニ
ルアミン、ポリアルキルアミン、ポリビニルイミ
ダゾール、ポリビニルピリジン、ポリビニルイミ
ダゾリン、ポリビニルテトラヒドロピリジン、ポ
リジアルキルアミノアルキルビニルエーテル、ポ
リジアルキルアミノアルキル（メト）アクリレー
ト及びポリジアルキルアミノアルキル（メト）ア
クリルアミド、特にプロトン化又は４級化された
形のこれらの重合体。この型の他の適当な化合物
は、ポリジアリルジアルキルアンモニウムハライ
ド特にポリジアリルジメチルアンモニウムクロラ
イドである。高分子電解質は水に可溶で、水溶液
の形で用いられる。 ポリエチレンイミンは、例えば既知の方法で酸
性触媒の作用下に、水溶液中でエチレンイミンを
重合させることにより製造される。変性ポリエチ
レンイミンは、生成する重合体がなお水溶性であ
る範囲でポリエチレンイミンを架橋することによ
り得られる。架橋剤としては、例えばエピクロル
ヒドリン、ジクロルエタン又はキシリレンジクロ
ライドが適する。 水溶性の縮合単位としてエチレンイミンを縮合
含有する縮合生成物は、例えばまず１モルの４〜
10個の炭素原子を有するジカルボン酸を、１〜２
モルの分子中に３〜４個の塩基性窒素原子を有す
るポリアルキレンポリアミンと縮合させてポリア
ミドアミンとなし、次いでこの縮合生成物上にエ
チレンイミンをグラフト重合させ、エチレンイミ
ンにより変性された縮合生成物を架橋剤と反応さ
せて水溶性縮合生成物とすることにより製造され
る。架橋剤としては、例えばエピクロルヒドリン
（西独特許1802435号参照）及び８〜100個のアル
キレンオキシド単位を有し、末端OH基を少なく
とも当量のエピクロルヒドリンと反応させたポリ
アルキレンオキシド（西独特許2434816号参照）
が適する。そのほか成分(b)としては、西独特許
1771814号により公知の縮合生成物が適し、これ
はポリアミドアミンを二機能架橋剤で架橋した生
成物である。高い電荷を有する高分子電解質は、
ジアミン又はポリアミン、例えばエチレンジアミ
ン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラ
ミン又はより高級の同族体を、架橋剤例えばジク
ロロエタン又はエピクロルヒドリンと又はポリエ
チレングリコールとエピクロルヒドリンのモル比
１：２以上の反応生成物と縮合させ、あるいは一
級アミン又は二級アミン例えばメチルアミン又は
ジメチルアミンを、エピクロルヒドリン、ジクロ
ルエタン、ジクロルプロパン又はジクロルブタン
と反応させることによつても得られる。 ポリビニルアミンは、Ｎ−ビニルホルムアミド
を重合させ、得られた重合物を酸又は塩基を作用
させて加水分解する（その際ホルミル基は重合体
から脱離される）ことにより製造される。Ｎ−ビ
ニルホルムアミド単位又はビニルアミン単位を重
合含有する重合体も、きわめて有効である。この
重合体は、ポリビニルホルムアミドの部分加水分
解により製造される。ビニル複素環化合物の重合
体は、この重合体の基礎となる単量体を重合さ
せ、例えばＮ−ビニルイミダゾール又はその誘導
体、例えば２−メチル−１−ビニルイミダゾー
ル、２−ベンジル−１−ビニルイミダゾール、Ｎ
−ビニルピリジン又はその誘導体、ならびにＮ−
ビニルイミダゾリン例えば２−メチル−１−ビニ
ルイミダゾリン、２−フエニル−１−ビニルイミ
ダゾリン又は２−ベンジル−１−ビニルイミダゾ
リンを重合させることにより得られる。複素環族
のカチオン性単量体は、好ましくは中和され又は
四級化された形で重合に用いられる。 そのほかカチオン性高分子電解質(b)としては、
ジ−C1〜C3−アルキルアミノ−C2〜C6−アルキ
ル（メト）アクリレート、ジ−C1〜C3−アルキ
ルアミノ−C2〜C6−アルキル（メト）アクリル
アミド及びジアルキルアミノアルキル−ビニルエ
ーテルの重合体も用いられる。成分(b)として用い
られる他の群の化合物は、ジアリルジ−C1〜C3
−アルキルアンモニウムハライドの重合体特にポ
リジアリルジメチルアンモニウムクロライドであ
る。その他の好ましい重合体は、ポリアクリルア
ミドとホルムアミド及び二級アミン例えばジメチ
ルアミンとの重合反応によつて得られるものであ
る。成分(b)の化合物としては、ポリエチレンイミ
ン、縮合単位としてエチレンイミンを含有し、か
つポリアミドアミンを基礎とする水溶性の架橋縮
合物、ポリビニルアミン、ポリジアリルアンモニ
ウムクロライド及び／又は10モル％以上加水分解
されたポリ−Ｎ−ビニルホルムアミドを使用する
ことが特に好ましい。成分(b)のカチオン性高分子
電解質の分子量は、５万ないし300万特に20万な
いし200万である。この型の重合体は既知であつ
て、多くは市場で入手可能である。カチオン性高
分子電解質のPH4.5における電荷は、好ましくは
５〜20meq／ｇ高分子電解質である。 成分(b)を紙料とよく混和したのち、アクリルア
ミド又はメタクリルアミドを基礎とする高分子量
重合体を、成分(c)としてパルプに添加する。この
重合体も紙料に混合し、次いで常法により金網上
で脱水する。成分(c)の高分子量重合体は、紙料に
対し0.003〜0.03重量％好ましくは0.005〜0.015重
量％の量で用いられる。この群の重合体には、ア
クリルアミド又はメタクリルアミドの単独重合体
及び両単量体とアニオン性又はカチオン性単量体
からの共重合体が含まれる。この単独重合体及び
共重合体は、100万ないし200万の重量平均分子量
（光散乱法により測定）を有する。アクリルアミ
ド又はメタクリルアミドのアニオン性に変性され
た重合体は、アクリルアミド又はメタクリルアミ
ドとモノエチレン性不飽和のC3〜C5−カルボン
酸との共重合により得られ（一部又は全部中和さ
れていてもよい）、あるいはアクリルアミド又は
メタクリルアミドの単独重合体のアミド基を一部
加水分解することにより得られる。アニオン性に
変性されたポリアクリルアミドのうちでは、アク
リルアミドとアクリル酸の共重合体が主として用
いられる。共重合体中の共重合するアクリル酸の
量は、５〜80重量％である。 （メト）アクリルアミド重合体のカチオン性変
性は、例えばC1〜C2−アルキルアミノ−C2〜C6
−アルキル（メト）アクリレート、例えばジエチ
ルアミノエチルアクリレート、ジメチルアミノエ
チルアクリレート、ジメチルアミノエチルメタク
リレート、ジメチルアミノプロピルアクリレー
ト、ジメチルアミノブチルアクリレート、ジメチ
ルアミノペンチルアクリレート又は対応するメタ
クリレートを用いて行われる。これらの単量体
は、塩酸又は硫酸との塩の形で、又は四級化され
た形で（例えばメチルクロライド、ジメチル硫酸
又はベンジルクロライドとの反応により四級化さ
れる）共重合に用いられる。（メト）アクリルア
ミド重合体を変性するための好ましいカチオン性
単量体は、ジアルキルアミノアルキル（メト）ア
クリルアミド、ジアルキルアミノアルキルビニル
エーテル、Ｎ−ビニルイミダゾール、Ｎ−ビニル
ピリジン及びジアリルジメチルアンモニウムクロ
ライドである。本発明の方法に好ましく用いられ
る成分(c)は、ポリアクリルアミドならびにアクリ
ルアミドとアクリル酸の共重合体、アクリルアミ
ドとジメチルアミノエチルアクリレートの共重合
体、アクリルアミドとジエチルアミノエチルアク
リレートの共重合体、アクリルアミドとＮ−ビニ
ルイミダゾリンの共重合体、アクリルアミドと２
−メチル−１−ビニルイミダゾリンの共重合体及
びアクリルアミドと２−フエニル−１−ビニルイ
ミダゾリンの共重合体である。カチオン性単量体
は、中和され又は四級化された形で用いられる。 本発明の方法において化学的に類似する化合物
(b)と(c)を使用する場合は、両群の化合物は、化合
物(b)に対し化合物(c)が100万以上高い分子量を有
することにおいて相違する。化合物(b)及び(c)群の
他の明瞭な特色は電荷である。それらがカチオン
性に変性されている場合は、化合物(c)は
3.5meq／ｇ高分子電解質（PH4.5で測定）の最大
電荷を有する。ポリアクリルアミドのアニオン性
変性は、ビニルスルホン酸、アクリルアミドプロ
パンスルホン酸及び／又はそのアルカリ金属塩、
アンモニウム塩又はアミン塩を用いて行うことが
できる。 製紙においては、紙料濃度が2.5〜５重量％の
水性パルプ懸濁液を原料として使用する。このパ
ルプに活性化ベントナイトを前記の量で添加す
る。ベントナイトは好ましくは３〜６％水性懸濁
液の形で添加される。次いでベントナイト含有パ
ルプを水で希釈する。量産装置の場合はバツクウ
オーターをこの目的に使用することが好ましい。
次いで化合物(b)を前記量で希釈紙料懸濁液に、例
えば混合ポンプの出口で導管に導入する。導管系
中の液流特性によつて、カチオン重合体と紙料の
適当な混合が起こる。各成分が適当に混合し合つ
たならば、成分(c)の高分子量重合体を添加してよ
い。いずれの場合にも成分(c)にヘツドボツクスの
アツプストリームに、好ましくは加圧スクリーン
とヘツドボツクスの間で添加される。重合体(b)と
(c)は好ましくは希釈水溶液として添加される。補
助剤系が用いられるので、製紙は密閉水循環を用
いて行うことができる。得られる紙は良好な印刷
性を有し、これはオフセツト法においてもそうで
ある。 下記例中の部及び％は重量に関する。電荷及び
分子量（光散乱法）は、ホーン著ポリエチレンア
ミン／フイジコケミカル・プロパテイズ・アン
ド・アプリケイシヨン（IUPAC）ポリメリツ
ク・アミンズ・アンド・アンモニウム・ソール
ツ、パーガモン出版社1980年333〜355頁の方法に
より測定された。 脱水時間の測定：試験される繊維懸濁液１
を、シヨツパーリーグラー試験機により脱水し
た。種々の流出容積について測定された時間は、
それぞれの試験された紙料懸濁液の脱水速度のた
めの基準として用いられる。脱水時間は下記にあ
げられるすべての場合について、150ml、200ml及
び250mlの水が排出された後に測定された。 保持は、シヨツパーリーグラー装置で供試繊維
懸濁液を脱水することにより得られた液250ml
中の固形物含量をそれぞれ測定することにより試
験された。 次の原料物質が用いられた。 高分子電解質１（成分ｂ）： これはエチレンジアミンをグラフトし、そして
末端OH基がエピクロルヒドリンと反応したポリ
アルキレンオキシドを用いて架橋したアジピン酸
とジエチレントリアミンからのポリアミドアミン
である。この型の生成物は、西独特許2434816号
明細書の例１に示されており、その電荷は
12.2meq／ｇ（PH4.5で測定）である。 高分子量重合体１（成分ｃ）： これは分子量が350万のアクリルアミドの単独
重合体である。 実施例 １ 20の容器中で、濃度3.2％の熱機械パルプ
（TMP）の紙料懸濁液を製造する。この紙料懸濁
液のPHは5.7である。こうして製造された繊維懸
濁液を撹拌し、市販のナトリウム−ベントナイト
の５％水性懸濁液を添加し、ベントナイトの量は
紙料に対し0.5％である。均質化したのち、紙料
を水の添加により希釈して0.85％の濃度にする。 実験(a)では、この紙料懸濁液の脱水時間及び保持
を測定する。測定値は第１表に示す。 (b) 前記により得られた紙料懸濁液に、紙料に対
し0.06％の高分子電解質１を添加する。よく混
合したのち脱水時間及び保持を測定する。凝集
を肉限で検査すると、低度の凝集が観察される
にすぎない。その結果を第１表に示す。 (c) 前記の高分子量重合体１の0.02％を、(a)によ
り得られた紙料懸濁液に添加し、混合物をよく
混合したのち、脱水時間、保持及び凝集を検査
する。その結果を第１表に示す。この場合は強
い凝集が起こることが注目される。 (d) 本発明の実施例：(a)により得られたベントナ
イト含有紙料懸濁液の１に、まず高分子電解
質１の0.06％を添加し、混合物を１分間撹拌す
る。次いで高分子量重合体１の0.02％を添加
し、混合物をさらに１分間撹拌したののち、脱
水及び保持を前記方法により検査する。この系
は低い凝集を示すにすぎないことが注目され
る。
【表】 凝集 なし 少な 著しい 少ない
い

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ (a)紙料濃度が2.5〜５重量％のパルプ懸濁液
    に、0.1〜２重量％の活性化ベントナイトを添加
    したのち、紙料濃度を水を用いて希釈することに
    より0.3〜２重量％となし、(b)少なくとも4meq／
    ｇ高分子電解質の電荷（PH4.5で測定）を有する
    0.01〜0.1重量％のカチオン性高分子電解質を添
    加して分散させ、よく混合したのち、(c)0.003〜
    0.03重量％のアクリルアミド又はメタクリルアミ
    ドを基礎とする高分子量重合体を添加して紙料と
    混合し、そして得られたパルプを金網上で脱水す
    る（％数はいずれも乾燥紙料に対する量）ことを
    特徴とする、紙又は厚紙の製法。 ２ ポリエチレンイミン、ポリアミドアミンを基
    礎としポリエチレンイミンを縮合含有する水溶性
    架橋縮合生成物、ポリアミドアミン、ポリエーテ
    ルアミン、ポリビニルアミン、ポリジアリルアン
    モニウムクロライド及び／又は10モル％以上加水
    分解されたポリ−Ｎ−ビニルホルムアミドを、成
    分(b)として使用することを特徴とする、特許請求
    の範囲第１項に記載の方法。 ３ 平均重量分子量が100万〜2000万であるアク
    リルアミド又はメタクリルアミドの単独重合体
    を、成分(c)として使用することを特徴とする、特
    許請求の範囲第１項に記載の方法。 ４ アクリルアミドと、エチレン性不飽和のC3
    〜C5−カルボン酸、ビニルスルホン酸、アクリ
    ルアミドプロパンスルホン酸及び／又はそのアル
    カリ塩、アンモニウム塩及びアミン塩から成る群
    から選ばれた１種又はそれ以上のアニオン性単量
    体との共重合体を、成分(c)として使用することを
    特徴とする、特許請求の範囲第１項に記載の方
    法。 ５ アクリルアミドと、ジ−C1〜C2−アルキル
    アミノ−C2〜C6−アルキル（メト）アクリレー
    ト、ジ−C1〜C2−アルキルアミノ−C6〜C2−ア
    ルキル−（メト）アクリルアミド、Ｎ−ビニルイ
    ミダゾール、Ｎ−ビニルピリジン及びＮ−ビニル
    イミダゾリン（四級化物又は塩でもよい）及びジ
    アリル−ジ−C1〜C2−アルキルアンモニウムハ
    ライドから成る群から選ばれた１種又はそれ以上
    のカチオン性単量体との共重合体を、成分(c)とし
    て使用することを特徴とする、特許請求の範囲第
    １項に記載の方法。
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