JPH0160049B2 - - Google Patents

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JPH0160049B2
JPH0160049B2 JP53114180A JP11418078A JPH0160049B2 JP H0160049 B2 JPH0160049 B2 JP H0160049B2 JP 53114180 A JP53114180 A JP 53114180A JP 11418078 A JP11418078 A JP 11418078A JP H0160049 B2 JPH0160049 B2 JP H0160049B2
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JP
Japan
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stirring
particles
water
agglomerates
sec
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Application number
JP53114180A
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JPS5454156A (en
Inventor
Chandora Maruhotora Sateitsushu
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EIDP Inc
Original Assignee
EI Du Pont de Nemours and Co
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Filing date
Publication date
Application filed by EI Du Pont de Nemours and Co filed Critical EI Du Pont de Nemours and Co
Publication of JPS5454156A publication Critical patent/JPS5454156A/ja
Publication of JPH0160049B2 publication Critical patent/JPH0160049B2/ja
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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/12—Powdering or granulating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2327/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers
    • C08J2327/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C08J2327/12—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
    • C08J2327/18—Homopolymers or copolymers of tetrafluoroethylene

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、粒状のテトラフルオロエチレン重合
体の凝集せしめた粒子を取得するための方法の改
良に関するものである。 微細な粒状のテトラフルオロエチレン重合体微
粒子を、その成形性を維持しながら流動性を向上
させるために、凝集させるという方法は、既に実
施されている。微細な粒状のテトラフルオロエチ
レン重合体微粒子を凝集させるための一方法は、
水および粒子を湿潤させることができるある種の
有機液体から成る２相液状媒体中で、それを撹拌
する方法である。有機液体は、凝集を行なわせる
温度において、多くとも約15重量％まで水に溶解
するものとする。粒子を凝集させるためのもう一
つの方法は、それを水のみの中で、撹拌する方法
である。 これらの凝集手段は、自動成形機中で効率的に
使用するためには大き過ぎるものをも含む、異な
る大きさの凝集物を与える。従来は、これらの過
大の凝集物を、望ましい大きさの凝集物と共に液
状媒体から分離して、乾燥していた。乾燥した凝
集物をふるいにかけて過大のものを分離し、次い
で、その過大の凝集物を、再度凝集せしめるべき
微細な粒子状に粉砕せしめた。この手順は、乾燥
容量の一部が過大の凝集物によつて占められるか
ら、望ましい大きさの凝集物の低い生産性をもた
らす。その上、乾燥し、粉砕し且つ再凝集せしめ
た過大の凝集物から成る凝集物の物理的性質は、
このような再凝集させた粒子を含有しない凝集物
の物理的性質よりも劣つている。 本発明においては、湿つた過大の凝集物を撹拌
容器に送り、そこでそれらの凝集物を撹拌するこ
とによつて、より小さい凝集物に再分する。過大
の凝集物を再分するために湿つた過大の凝集物を
撹拌することの効果は、かかる過大の凝集物に撹
拌を与えることによつてその再分が生ずるものと
は考えられていなかつたから、前記の問題に対す
る有効な解決であるものとは、従来は考えられて
いなかつた。 更に詳細には、本発明は、約５ミクロン乃至約
200ミクロンの重量平均粒度を有する溶融加工す
ることができない粒状のテトラフルオロエチレン
重合体の粒子を、撹拌容器中で、(a)水および(b)水
と工程の操作温度において多くとも15重量％まで
のみ水中に溶解し且つ25℃において約40ダイン／
cm以下の表面張力を有している有機液体から成り
且つその中で有機液体が重合体１ｇ当りに0.1〜
0.5c.c.の量で存在している２相混合物から成る群
より選択した液状媒体中で撹拌し、該撹拌は粒子
を凝集せしめるために充分な水準において且つ充
分な時間行ない、然るのち、該凝集物を分離する
ことによる、該重合体の凝集した粒子の製造のた
めの方法において、該撹拌を行なつたのちに、所
定の粒度よりも大きな凝集物を取出し、且つ取出
した過大の凝集物を、撹拌容器中で、水と共に、
過大の凝集物を該所定の粒度よりも小さい粒度ま
で再分するために充分な水準において充分な時間
撹拌し、且つ細分した凝集物を回収することから
成る改良を与えるものである。 １ 凝集手順 一般に、粒状のテトラフルオロエチレン重合
体の凝集方法は、公知である。テトラフルオロ
エチレン重合体とは、テトラフルオロエチレン
のホモポリマー（PTFE）および重合形態とし
て存在するコモノマーが共重合体の非溶融加工
性を変えるには小さすぎる量で存在している共
重合体を意味する。一般に、この量は、共重合
体の約２重量％未満である。コモノマーは、３
〜６炭素原子のパーフルオロアルケン、たとえ
ばヘキサフルオロプロピレン、または３〜６炭
素原子のパーフルオロ（アルキルビニルエーテ
ル）、たとえばパーフルオロ（プロピルビニル
エーテル）などのような、エチレン性不飽和共
重合可能モノマーとすることができる。“非溶
融加工性”という術語は、その重合体が380℃
において少なくとも１×109ポアズの見掛けの
溶融粘度を有していることを意味する。溶融粘
度は、380℃に保つた焼結片の引張りクリープ
を測定することによつて、求めることができ
る。詳細には、12ｇの成形粉を、0.152cmのゴ
ム網と紙スペーサーの間の直径7.6cmの金型中
に入れる。次いでこの型を100℃で１時間加熱
する。次いで金型に対して、140.6Kg／cm2の値
となるまで徐々に圧力を加える。この圧力を５
分間保つたのち、徐々に解放する。金型から試
料円盤を取出し、ゴム網と紙スペーサーから分
離したのち、それを380℃で30分間焼結する。
次いで加熱器を１分間に約１℃の速度で290℃
まで冷却したのち、試料を取出す。下記の寸法
を有する亀裂のない長方形のスライバを切取
る：幅0.152〜0.165cm、厚さ0.152〜0.165cm、
長さ少なくとも６cm。これらの寸法を正確に測
つて、断面積を計算する。この試料スライバ
を、銀メツキした銅線で巻くことによつて、両
端において石英棒に対して取付ける。巻き付け
の間の距離は、4.0cmとする。この石英棒−試
料組立物を管状炉中に入れ、そこで４cmの試験
長さを380±２℃の温度に加熱する。次いで、
試料スライバから吊した全重量が約４ｇとなる
ように、下方の石英棒に重りを取付ける。時間
に対する伸びの関係を測定し、30分と60分の間
におけるクリープ曲線に対する最良の平均傾斜
を求める。次いで、見掛けの溶融粘度と呼ぶほ
うがより適当な、比溶融粘度を、次式から計算
する。 napp＝（WLtｇ）／３（dLt／dt）AT ここに napp＝（見掛けの）溶融粘度 Ｗ＝試料に対する引張荷重、ｇ Lt＝試料の長さ（380℃において）、cm（4.32
cm） ｇ＝重力定数、980cm／sec2 （dLt／dt）＝荷重下の試料の伸張速度＝伸
び／時間関係図の傾斜 AT＝試料の断面積（380℃において）、cm2 （この面積は380℃において室温における
よりも37％増大する）。 使用するテトラフルオロエチレン重合体は未
焼結のもので、懸濁重合によつて製造した粒状
タイプのもの（水性分散重合によつて製造した
微粉末タイプのものとは異なる）であり、且つ
非溶融加工性である。懸濁重合によつて取得し
た場合のテトラフルオロエチレン重合体顆粒
は、小さな粒子の“かたまり”である。これら
の顆料は約1000ミクロンの平均直径を有してい
る。凝集過程における一般的な使用に対して
は、良好な成形性を有する凝集物を取得するこ
との可能性は凝集せしめるべき粒子の最初の小
さな粒度に依存している故に、これらの顆粒
を、約200ミクロン以下の、粒子の重量に基づ
いた平均粒度、通常は約100ミクロン（好まし
くは約５ミクロン）未満の平均粒度の微細な粒
子となるまで、粉砕する。粒度は粉砕の程度に
依存する。 微細な粒子を凝集させるために、液状媒体中
で、制御した条件下に、撹拌を行なう。媒体は
水単独でもよいし、あるいは水および実質的に
水と混和しない有機液体から成る混合物であつ
てもよい。使用する実質的に水と混和しない有
機液体は、充分な水との非混和性および撹拌に
よる凝集物の生成を生じさせるために充分な、
微細なテトラフルオロエチレン重合体に対する
湿潤性を有していなければならない。一般に、
非混和性の有機液体は、本発明の方法の操作温
度において15重量％に至るまでの水溶性を有し
ていてもよい。しかし、溶解性は１％よりも小
さいことが好ましい。有機液体の湿潤性は、そ
の表面張力によつて表わすことができ、それは
25℃において約40ダイン／cmよりも大きくては
ならない。一般に、表面張力は25℃において少
なくとも約10ダイン／cmでなければならない。
本発明において有用な非混和性有機液体の例
は、たとえばペンタンおよびドデカンのよう
な、脂肪族炭化水素；たとえばシロクヘキサン
またはメチルシクロヘキサンのような脂環族炭
化水素；たとえばベンゼン、トルエンまたはキ
シレンのような芳香族炭化水素；および、たと
えばテトラクロロエチレン、トリクロロエチレ
ン、クロロホルムまたはクロロベンゼンのよう
なハロゲン化炭化水素、などを包含する。一般
に、炭化水素は12以下の炭素原子を含むものと
する。非混和性の有機液体は、非水性の相を与
えるに充分な量で水中に存在していなければな
らないが、その量は一般に、使用するテトラフ
ルオロエチレン／充填剤ブレンド物１ｇ当りに
0.1〜0.5c.c.の有機液体という量である。 所望に応じ水を脱イオンしてもよいが、しか
しそれは必ずしも必要ではない。 充填した凝集生成物を所望する場合には、液
体媒体中に微細な充填剤材料を存在せしめても
よい。充填剤は、テトラフルオロエチレン重合
体の充填に対して一般的な、如何なる充填剤で
あつてもよい。これらは、ガラス（ビーズ、繊
維または粉末）、黒鉛、粉末化した青銅、雲母、
タルク、シリカ、酸化チタン、アルミナ、氷晶
石などを包含する。たとえば青銅のような、あ
る種の金属充填剤は、たとえば硫化モリブデン
のような他の充填剤材料を含有していてもよ
い。しかしながら、このような充填剤は、粉末
化青銅を主体とするものとする。充填剤は、ポ
リテトラフルオロエチレンおよび充填剤の容量
を基準にして、５〜40容量％（これは、充填剤
の密度に依存して、約７〜65重量％と同等であ
る）の量で、存在せしめることができる。充填
剤は、通常は250〜1000ミクロンの平均粒度の
ものである生成する凝集物中で、充填剤粒子が
重合体によつてほとんど覆われているように、
生ずる凝集物よりも小さい平均粒度を有してい
なければならない。 たとえばシリコーン類、アミノシラン類、静
電防止剤（炭酸アンモニウム）、硝酸ナトリウ
ムまたはくえん酸のような、その他の添加剤を
添加することもできる。これらはいずれも、充
填剤の損失、静電荷または有機物汚染を低下さ
せる。 凝集せしめるべき混合物は、普通には約２〜
約30重量％の固体を含有している。 凝集せしめるべき混合物の各成分を混合する
順序は重要ではないが、通常は他の成分を加え
る前に、望ましい温度まで水を加熱する。次い
で凝集を達成するために撹拌によつて混合物を
スラリー化する。撹拌の程度を変えることによ
つて、大部分の粒子を望ましい粒度のものとす
ることができる。撹拌の程度、温度および時間
は相互に依存しており、たとえば、比較的激し
い撹拌においては、比較的短かい時間を用いる
ことができる。一般に、混合物は、約０℃乃至
使用する圧力における沸点の直下の温度（通常
は圧力が常圧である場合に約90℃）において、
約５〜120分間撹拌する。便宜上、撹拌は通常
は10〜90℃、好ましくは25〜70℃において行な
う。液状媒体が単独の水である場合には、温度
は40〜90℃であることが好ましい。圧力は限定
的ではないが、撹拌は通常は、じやま板付きの
処理容器中で、常圧において行なう。 撹拌は、小さな粉砕した粒子を凝集させるた
めに充分な水準において且つ充分な時間、行な
う。撹拌力は通常は、約0.15〜16Kg・ｍ／
sec／とすることが好ましい。力が大きけれ
ば大きいほど、迅速に微細粒子が凝集する。 媒体が２相液状媒体であるときは、撹拌を２
段階で行なつて、微細な小粒子を凝集させるこ
とが好ましい。第一の撹拌段階は、約0.5〜16
Kg・ｍ／sec／の力において、約５〜15分間
行ない、且つ第二の撹拌段階は力が第一の段階
よりも低いという条件で約0.15〜７Kg・ｍ／
sec／の力で、15〜55分間行なう。第二段階
の効果は、主として粒子の硬さと緻密さを向上
させるためである。 バツチ方式または連続方式の何れにしても、
凝集した混合物および液状媒体の一部を撹拌容
器から取出す。混合物と媒体を、好ましくは２
個のふるいの組を通過させることによつて、過
大の凝集物を分離する。第一のふるいのメツシ
ユは、微細物および望ましい大きさの凝集物は
通過するが、過大の凝集物は通過しないような
大きさのものである。（望ましい大きさの凝集
物は本発明には関係がない−それらは液状媒体
から分離し、乾燥すれば、自動成形機中で直ち
に使用することができる）。 ２ 過大の凝集物の再分 通常は、凝集媒体によりなお湿つている間
に、過大の凝集物をふるいから取出し、水と共
に撹拌容器中に入れる。生ずる混合物は通常は
約２〜約30重量％の固体を含有している。 この混合物を撹拌することによつて、過大の
凝集物のそれよりも小さな大きさの凝集物への
再分を、達成する。撹拌の程度、温度および時
間は相互に依存し、たとえば激しい撹拌におい
ては、比較的短かい時間を用いることができ
る。一般に、混合物を、約０℃乃至使用する圧
力における沸点の直下の温度（通常は圧力が常
圧である場合に約90℃）において、約１〜90分
間、撹拌する。便宜のために、撹拌は10〜90
℃、好ましくは25〜70℃で行なうとよい。液状
媒体が単独の水であるときは、温度は40〜90℃
が好ましい。圧力は限定的ではないが、通常
は、じやま板付きの処理容器中で、常圧で撹拌
を行なう。 撹拌は、過大の凝集物をより小さい大きさの
凝集物に再分するために充分な水準において充
分な時間、行なう。撹拌力は約19〜約50Kg・
ｍ／sec／であることが好ましく、24〜40
Kg・ｍ／sec／がもつとも好ましい。ある種
の容器においては、かかる撹拌は、撹拌の間に
凝集した混合物の取出しを妨げる渦巻を生じさ
せることがある。このような容器において連続
的な取出しを所望する場合には、再分した凝集
物と液体を排出させるために撹拌を低下させな
ければならない。所望量を排出させたのちに、
撹拌速度を再び上げる。 所望するならば、この再分段階において使用
する容器は、凝集を行なうときに用いた容器と
同じ容器とすることができ、あるいは異なる、
別の容器を用いることもできる。次いで再分し
た粒子を取出し、ふるいにかけたのち、望まし
い大きさのものを、通常のように、先に得た望
ましい大きさの凝集物に加える。 本発明によつて製造した凝集物は、自動供給
機構によつて使用するために、自由流動組成物
の良好な取扱い性が望まれる、ラム押出しおよ
び小部品成形における使用が見出される。 以下の各実施例において、“引張強さ”（TS）
および“伸び”は、試料を第２表の脚注３に記
すようにして調製する以外は、ASTMD−
1457−69に従つて測定する。 “平均粒度”は、次のようにして、乾式ふる
い方法によつて、測定する： 最大の網目のものを最上部として、組ふるい
（7.62cm）を、順序に従がい組立てる。アメリ
カ合衆国ふるい系列番号における網目は、下記
のとおりである： ＃ 18（1000ミクロン） ＃ 25（707ミクロン） ＃ 35（500ミクロン） ＃ 45（350ミクロン） ＃ 60（250ミクロン） ＃ 80（177ミクロン） ＃120（125ミクロン） ±0.01ｇの精度まで秤つた試験すべき10ｇの
粉末を、最上端のふるいに入れる。組ふるいを
３分間手で振る。 その後に、各ふるい上に残る材料の重量を、
±0.01ｇの精度で測定する。 下記の代表的な例に示すように、累積百分率
を計算する。
【表】 対数確率紙上で、累積百分率と大きさの間の
関係をプロツトすることによつて、平均粒度と
粒度分布を計算する。平均粒度は、この関係図
から、横軸の50％における大きさとして、読み
とる。 実施例 1A〜1E 第１図を参照すると、撹拌機１０を備え、且つ
じやま板と外部蒸気加熱のための手段（これらは
何れも図中には示してない）が設けてある、370
ガロン（1.4m3）のステンレス鋼円筒形タンク１
に、脱イオン水、硝酸ナトリウム酸化体、および
パークロロエチレンを、実施例1A〜1Eのそれぞ
れに対して第１表中に示す量で、仕込む。21％
（重量）ガラス繊維（OCF 739AB 大きさ1/3
２″）／79％微粒状ポリテトラフルオロエチレン
（200ミクロン未満の平均粒度と380℃において少
なくとも１×109ポアズの見掛けの溶融粘度を有
する）のブレンド物を、350回転／分の撹拌下
（約１Kg・ｍ／sec／の力）に、70℃において、
混合物に加える。撹拌を“第一段階の撹拌”に対
して第１表中に示す時間行なう。次いで撹拌の水
準を200回転／分（約0.19Kg・ｍ／sec／の力）
まで低下し且つ温度を60℃に低下して、第１表中
に“第二段階の撹拌”として示す時間撹拌する。
第二段階の終りに、凝集物のスラリーを、出口２
を通じてポンプ３によつて取出して、16および80
メツシユのダイナふるいの組を通過させる。16メ
ツシユのふるい上に過大の粒子を集め、入口６か
ら仕込む水と共に、入口５において、収集タンク
７に送り込む。２〜30重量％の重合体固形物を含
有する生ずるスラリーを、ポンプ８によつて、収
集タンク７から撹拌タンク１へと送り返す。この
スラリー中の過大な粒子は、ポンプ８中で激しく
撹拌（約31Kg・ｍ／sec／の力）することによ
つて、それらの一部を、より小さい凝集物へと再
分する。ポンプ中の滞留時間は短かく、数秒（ポ
ンプは１分間当り７ガロンのスラリーを送る）の
程度であり、且つポンプからのスラリーを装置中
に何回も循環させることによつて、再分した凝集
物の収率を増大させる。各サイクル毎に、望まし
い大きさの再分凝集物を80メツシユのふるいによ
つて集め、且つ取出して、貯槽９に入れる。スラ
リーを再循環させる全時間は、第１表中に“再循
環時間”として示されている。この時間は、実施
例1Aから1Eへと増大している。最初および各サ
イクルにおいて取得した望ましい大きさの凝集物
を合わせて、真空乾燥器（図中には示してない）
中で120〜140℃の温度で乾燥したのち、室温まで
冷却する。 合計した望ましい大きさの凝集物の収率および
物理的性質を、第２表に示す。第２表から、本発
明の方法における生成物の引張り性質は、次に記
す比較例よりも向上していることが明らかであ
る。 比 較 生成する湿つた過大な凝集物を再循環させず且
つ第一段階を15分、第二段階を25分間行なう以外
は、実施例1Eの手順に従がう。生成物の１回通
過の収率と物理的性質を、第２表に示す。この比
較生成物の収率および引張り性質は、実施例1A
〜1Eから得た再循環生成物と比較して、低いこ
とがわかる。
【表】
【表】
【表】 別の操作方法を第２図に示す。凝集は、じやま
板および撹拌機１０を備えたタンク１中で行な
う。凝集生成物スラリーは、出口２を通してポン
プ３により16および80メツシユのダイナふるい４
の組中に送る。過大な粒子を液体媒体と共に管１
１を通じて直接にタンク１にもどし、そこでそれ
を再分する。望ましい大きさの凝集物を貯槽９に
集める。 実施例６に記す更に他の操作方式では、過大な
粒子を、タンク１ではなく、別のタンク中で再分
する。次いで再分した粒子を、ふるいを通過させ
て、望ましい大きさの凝集物を集める。 実施例 ６ この実施例では、実施例１と同様にして、微細
な粒状テトラフルオロエチレンを凝集させ、且つ
凝集物スラリーを実施例１と同様にして、２個の
ダイナふるいを通過させる。過大の粒子を16メツ
シユのふるい上に集め、液体媒体中のそのスラリ
ーを、幅1/2インチの２枚のじやま板を備えた、
直径６インチ、深さ８インチのステンレス鋼タン
ク中に送る。このタンクは、それぞれ45゜の下が
りピツチで幅1/2インチの４枚の羽根を有する、
直径３インチの撹拌機を備れている。撹拌機を
1500回転／分で30分運転して、過大の凝集物を、
より小さな大きさの凝集物に再分する。実施例１
と同様に、生成スラリーをふるいを通過させて、
望ましい大きさの凝集物を集めて、乾燥する。 88％の過大凝集物を、望ましい大きさの凝集物
へと再分する。望ましい大きさの凝集物の粒度分
布は、D16−730μ；D50−620μ；D80−440μであ
る。
【図面の簡単な説明】
第１および第２図は本発明の方法の概要を示す
線図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 約５乃至約200μｍの重量平均粒度を有する
    非溶融加工性の粒状のテトラフルオロエチレン重
    合体の微粒子を、攪拌容器中で、(a)水および(b)水
    と、工程の操作温度において多くとも15重量％ま
    でのみ水に溶解し且つ25℃において約40ダイン／
    cm以下の表面張力を有する有機液体から成り且つ
    その中で有機液体は重合体１ｇ当り0.1〜0.5mlの
    量で存在している２相混合物から成る群より選択
    した液状媒体中で攪拌し、該攪拌は粒子を凝集さ
    せるために約0.15〜16Kg・ｍ／秒／の攪拌力で
    行ない、然るのち、該凝集物を分離することによ
    る該重合体の凝集せしめた粒子の製造方法であつ
    て、該攪拌を行なつたのちに、所定の大きさより
    も大きい凝集物を取出し、且つ取出した過大の凝
    集物を、攪拌容器中で、水と共に、約19〜50Kg・
    ｍ／秒／の攪拌力で攪拌して再分し、且つ再分
    した凝集物を回収することを特徴とする該重合体
    の凝集せしめた粒子の製造方法。 ２ テトラフルオロエチレン重合体はポリテトラ
    フルオロエチレンである、特許請求の範囲第１項
    記載の方法。 ３ 凝集段階の間に充填剤を存在せしめる、特許
    請求の範囲第１項記載の方法。 ４ 液状媒体は特許請求の範囲第１項記載の２相
    混合物である、特許請求の範囲第２項記載の方
    法。
JP11418078A 1977-09-21 1978-09-19 Preparation of aggregae particle of glanular tetrafluoroethyrene polymer Granted JPS5454156A (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US05/835,806 US4123606A (en) 1977-09-21 1977-09-21 Deagglomeration process

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