JPH0194263A - 化学分析を実施するための装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、化学分析〔フロー−インジェクシコン分析（
Ｐｌｏｗ　−Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ　Ａｎａｌｙｓｅ）　
］を実施するための装置であって、蠕動ポンプモータに
よって駆動される蠕動ポンプを用いて導管内で測定装置
への試薬の流れを発生可能であり、上記測定装置が試薬
と試料との反応に応答するようになっており、かつ所定
容量の試料液を試薬の流れ内へ導入するために試料導入
装置が」二記導管内の測定装置の前方に距離を置いて配
置されている形式のものに関する。

この形式の公知の装置では蠕動ポンプが１個設けられて
おり、この蠕動ポンプは並列に２つノホース導管で吐出
する。これらのホース導管＝３− の一方では試薬が吐出される。別のホース導管を介して
試料液が吸込まれる。後者の導管はこのために吸込み管
と接続されており、吸込み管は試料容器内に突入してい
る。

試料容器は回転テーブル上に配置されている。これによ
り試料容器内に配置された前後で互いに異なる試料が吸
込まれる。試薬のためのホース導管は比較的長い導管へ
移行しており、この導管は光度計キーペットを経て廃棄
容器へ通じている。吸込み管と蠕動ポンプとの間には管
ループが接続されている。この管ループは切換え弁によ
って選択的に試薬のためのホース導管と光度計キュベツ
ト、すなわち測定装置へ通じる導管との間の試薬流内へ
切換え接続することができる。この場合には試薬の連続
的な流れが導管を通って光度計キュベツトへ流れる。こ
の試薬の流れの中へ、切換え弁を介して所定容量の試料
液を加える、すなわちインジェクトする。比較的長い導
管内で光度計キュベツトへの途中で試料液は試薬と混合
し、かつこれと反応する機会を持つ。このときに生じる
着色を測定する。このような“°フローーインジェクシ
ョン分析″のための装置はかなり簡単に自動化できると
いう利点を有している。上記の装置では試薬は同時に担
体液として働き、この担体液が試料液を管ループから洗
い出す。

上記の形式の別の公知の装置では、蠕動ポンプによって
３つのホース導管内で吐出される。

第１のホース導管は上記の公知の装置の場合と同様に試
薬貯蔵器と接続されており、かつ試薬の流れを案内する
。第２のホース導管は吸込み管と接続されており、この
吸込み管によって試料液を、回転テーブル上に配置され
た試料容器から吸込み可能である。第３のホース導管は
空気を吐出するので、異なる試料は気泡によって分離さ
れる。試料の気泡による分離は、試薬が試料液流内へイ
ンジェクトされるポイントの上流で行なわれる。

蠕動ポンプは回転する支持体を備えており、支持体には
回転軸線を中心にして規則的な配置でローラが支承され
ている。可撓性のホースか回転軸線を中心にしである角
度範囲にわたって延びた円弧状の面に沿って案内されて
いる。ローラがホースに当付き、かつホースを押圧する
ようになっている。支持体の１位置においてホースの１
部分または１つの室が入口例および出口例で閉鎖される
。支持体が更に回転すると、出口側のローラが円弧状の
面から離れ、そのために出口との接続が解放される。室
内に含有された液体容量が入口側のローラによって出口
へ向かって押出される。金運べてきた部分の゛入口側°
°のローラは同時に次の室の出口側のローラを成す。こ
の室は、後者のローラが支持体によってホースに沿って
移動せしめられると、拡張する。この次の室が支持体に
支承された別のローラによって入口側で閉じされるまで
この室内へは液体が吸引される。次いで上記の過程が繰
返される。

このような蠕動ポンプは一定の回転数で回転する通常の
電動機によって駆動するのが普通である。これにより支
持体は一定の角速度で回転する。この場合にはしかし蠕
動ポンプの吐出は一様ではない。ローラがホースから離
れるときに吐出は減少する。蠕動ポンプの吐出はホース
の老化、温度変化および類似の障害によっても変化し得
る。

このジメトリに基く吐出の減少に対応するために複雑な
機械的な伝動装置によって支持体の回転速度をローラが
離れるときに高めることが知られている。これはきわめ
て経費のかかる解決方法である。

上記の形式の装置では液体を厳密に決められた割合で互
いに混合することが重要であり、吐出の不一様は測定誤
差をもたらすことがある。

試料導入装置は市販されており、この試料導入装置では
試料液が切換え弁を介して管ループ内へ案内される。次
いでこの管ループは切換え弁によって担体液流へ切換え
接続される。管ループは担体液によって通流され、試料
液は担体液によって連行される。切換え弁は駆動モータ
によって切換えられる。そのためには駆動モータは比較
的大きなトルクをもたらさなければならない。駆動モー
タは切換え弁を２つのストッパ間で１切換え位置から他
の切換え位置へ切換える。この場合にストッパと駆動モ
ータが損傷を受けないようにするためには、この形式の
公知の試料導入装置は駆動モータと切換え弁との間の滑
りクラッチを備えている。かかる滑りクラッチは高価で
あり、かつ故障し易い。

本発明の課題は、蠕動ポンプが経時的に一定の吐出を与
えるように、冒頭に記載の形式の装置を構成することで
ある。

更に本発明の課題は液体の流れを柔軟に制御可能にする
ことである。

上記の課題を解決するための本発明の手段は、冒頭に記
載の形式の装置において蠕動ポンプモータがステップ的
に順次切換えられるモータであることである。

蠕動ポンプモータがステップモータであると有利である
。あるいはまた通常の電動機を使用−８〜 することができ、この電動機で例えば多孔板および光電
バリヤを用いて別個の位置が予め決められ、その場合適
切な回路部品を用いてこれらの位置の１位置から次の位
置への切換えが行なわれる。

ステップ的に順次切換えられるモータは、プログラム制
御される電子制御装置を用いて必要な操作形式への容易
な適合を、吐出の一様さに関しても吐出の流れおよび補
正の配慮についても許す。

ステップ的に順次切換えられるモータの使用の１つの方
法は、モータのステップの順序を電子制御装置によって
、蠕動ポンプの一様な吐出が得られるように不一様に制
御可能であることにある。

蠕動ポンプの所定位置を位置センサによって検出可能で
あると有利である。この場合にはステップの順序の不一
様を蠕動ポンプのジオメトリ−に基く吐出の不一様さと
同期化するために電子制御装置を位置センサの位置信号
によって負荷することができる。

ステップ的に順次切換えられるモータの速度が測定装置
の出力信号によって制御可能であると有利である。

更に本発明によれば、試料導入装置が管ループを備えて
おり、管ループが切換え弁によって選択的に試料液流路
かまたは担体液のための導管へ切換え接続可能であり、
かつ切換え弁がこれに直接結合された、ステップ的に順
次切換えられるモータによって駆動可能である。このよ
うにして上述のように公知技術で著しい費用を必要とし
かつ故障し易い滑りクラッチの必要性がなくなる。ステ
ップ的に順次切換えられるモータにより切換え弁を優し
く所定の切換え位置へもたらすことができる。ストッパ
は必要ではない。この場合にも制御はプログラムによっ
て行なわれる。ストッパは省略することができる。更に
本発明によれば切換え弁がステップ的に順次切換えられ
るモータによって２つを上回る切換え位置で調節移動可
能である。

更に本発明によれば、（ａ）２つの蠕動ポンプかそれぞ
れステップ的に順次切換えられるモータによって駆動さ
れるようになっており、（ｂ）これら蠕動ポンプのうち
の第１蠕動ポンプが２つの並列のホース導管を備えてお
り、その場合に測定装置へ通じる導管へ移行する一方の
ホース導管内で試薬とは異なる担体後を、かつ他方のホ
ース導管内で試料液を吐出可能であり、（Ｃ）第２の蠕
動ポンプが試薬液を試薬導管へ吐出するようになってお
り、（ｄ）試薬導管が試料導入装置の下流で上記の、測
定装置へ通じる導管へ開口している 以下図面に示された実施例につき本発明を詳説する。

第１図には２つの蠕動ポンプが符号１０，１２て示され
ている。蠕動ポンプ１０は蠕動ポンプモータとしてのス
テップモータ１４によって駆動される。蠕動ポンプ１２
は蠕動ポンプモータとしてのステップモータによって駆
動される。蠕動ポンプ１０は２つの並列のホース導管１
８．２０を備えている。ホース導管１８は導管２２へ移
行しており、導管２２は後述する測定装置へ通じている
。ホース導管１８内では試薬とは異なる担体液、例えば
希塩酸を吐出可能である。このために入口２４は担体液
貯蔵容器と接続されている。別のホース導管２０内では
試料液を吐出可能である。このためにホース導管の入口
２６は試料容器と接続されている。第２の蠕動ボンプロ
はホース導管２８を備えている。ホース導管２８は入口
３０を有しており、この入口は試薬貯蔵容器と接続され
ている。ホース導管２８は試薬導管３２を介して導管２
２と接続されており、かつこの導管へはポイント３４に
おいて開口している。したがってポイント３４の下流の
導管２２の部分３６内では担体液と試薬が流れる。

ポイント３４の上流の導管２２の部分３８内には管ルー
プ４２を備えた切換え弁４０が配置されている。切換え
弁４０の第１図に示された位置では弁通路４４を介して
ホース導管１８か−１２〜 らポイント３４までの導管２２の通路において連続的な
接続が形成される。したがって担体液流が測定装置まで
流れる。切換え弁４０の２つの接続部４６．４８はホー
ス導管２０ないしは試料出口５０と接続されている。接
続部４６゜４８は管ループ４２の両端と接続されている
。

したがって試料液流は試料容器からホース導管２０、接
続部４６、管ループ４２、接続部４８、試料出口５０を
介して廃棄容器へ流れる。管ループはこのようにして試
料液で満たされる。

切換え弁４０は直接、すなわち滑りクラッチを介さずに
結合されたステップモータ５２によって駆動可能である
。

切換え弁４０をステップモータ５２によって第１図の位
置に対して９０’回転せしめられた第２の位置へ切換え
ると、管ループ４２は担体液の流れ内に位置する。弁通
路４４がホース導管２０と試料出口との接続を形成する
。このときには試料液は担体液によって管ループ４２か
ら連行され、かつ導管２２を介して測定装置へ運ばれる
。このようにして連行された試料液は先ず担体液と、次
いで導管２２の部分３６内で試薬と混合される。このと
きに試料液の目的成分と試薬との間で化学反応が起る。

測定装置５４においてこの反応から試料液内の目的元素
の濃度に関する測定値が得られる。

上記の優れた実施例において担体液は希塩酸である。試
料液中の目的成分はひ素のような水素化物形成体である
。試薬として水素化硼素ナトリウム（Ｎａ３Ｈ＋）の溶
液が用いられる。

測定装置５４はガス分離器５６（後述）を備えている。

ガス分離器内で形成されたガスは導管５８を介して加熱
された測定キュベツト６０へ案内される。

導管２２の部分３６内で試料溶液は水素化硼素ナトリウ
ムと反応し、かつ試料液の目的成分の水素化物を形成す
る。かかる水素化物は易揮発性である。水素化物はガス
分離器５６内でガスとして分離され、かつ導管５８を介
して測定キュベツト６０へ流れる。測定キュベツト内で
水素化物の分解が行なわれ、その結果目的元素は測定キ
ュベツト内で原子の状態で存在する。

次いで元素は測定キュベツトを通過案内される測光ビー
ムを用いて原子吸光分光分析法により定量される。

第３図には蠕動ポンプ１０が示されている。

蠕動ポンプ１０は指示体６２を備えており、支持体はそ
れぞれ１２０°の角度で互いにずらされた３つのローラ
６４，６６．６８を支持している。支持体６２は軸７０
でもって回転軸線７２を中心にして回転する。ケーシン
グ固定の、円筒形の面７４が回転軸線７２を中心にして
約９０°の角度にわたって円弧状に延びている。

円弧状の面７４は両側で接線方向の平らな面７６と７８
へ移行している。面７４に対向して同様に円筒形の、回
転軸線７２の周りに円弧状に設けられた支持面８０が配
置されている。

ホース導管２０は面７６．７４．７８に沿って入口８２
から出口８４まで案内されている。

第３図から判るように、ホース導管２０はローラ６４．
，６６．６８によって押しつぶされる。

第３図に示された位置において、ホース導管２０の部分
が入口に対して密閉されるようにローラ６６がホース導
管２０を入口側で、押圧している。同時にローラ６４が
ホース導管２０を出口側で、ホース導管２０のローラ６
４と６６との間の部分が出口側においても密閉されるよ
うに押圧している。したがってこの位置において両側で
密閉された室８６が形成されており、この室は試料液で
充填されている。第３図において支持体が逆時計回り方
向へ更に回転すると、室８６は出口８４に向かって開か
れる。ローラ６４はホース導管２０から離れる。それと
は異なりホース導管２０に依前としてしっかりと当付い
たローラ６６はホースを更に面７４に対して押圧し、か
つ試料液を室８６から出口８４内へ押出す。

室８６については入口側のローラであるローラ６６は同
時に、引続きローラ６６の上流に形成される室８８に対
しては出口側のローラを成−１６〜 している。この室内へ試料液が吸込まれる。

蠕動ポンプ１０，１．２の所定の位置が位置センサ９０
もしくは９２によって検出可能である。位置センサ９０
，９２は位置信号を出す。第３図には蠕動ポンプ１０と
一緒に円板９４が回転することが略示されている。円板
９４は１２０°の角度で互いにずらされた３つの半径方
向のスリット９６，９８，１００を有している（第３図
にはスリット９８と１００しか見えない）。これらのス
リット９６．９８．１００が光電バリヤ１０２によって
走査される。

２つの位置センサからの位置信号は電子制御装置１０４
へ供給される。これは破線１０６もしくは１０８によっ
て示されている。電子制御装置１０４はステップモータ
１４，１６を制御する。これは破線１１０もしくは１１
２によって示されている。更に電子制御装置１０４はス
テップモータ５２を制御し、ステップモータは切換え弁
４０を駆動する。、これは線路１１４によって示されて
いる。

第２図にはガス分離器５６の構成が示されている。ガス
分離器５６は容器１１６を備えている。容器内へ導管２
２の端部１１８が突入している。Ｕ字管が一方の脚部１
２０でもって容器１１６の底部から分岐している。Ｕ字
管の別の脚部１２２が容器１１６の底部よりも上方まで
延びていて、しかも大気と接続されている。この脚部１
２２から更に導管１２４が分岐しており、この導管は廃
棄容器へ通じている。容器１１６の上面から導管５８が
分岐しており、この導管は測定牛ユベッ）６０　（第１
図）へ案内されている。

上記の装置は以下のように作用するニ一定の回転数で駆
動される蠕動ポンプの吐出は一様ではない。ローラ６４
．６６．６８がホース導管２０（第３図）から離れると
きに吐出は減少する。これに対しては、ステップモータ
に供給される制御パルスの周波数を１回転にわたって変
化させることによって電子制御装置１０４が対抗作用を
及ぼす。ローラがホース導管から離れるときにその都度
制御パルスの周波数を、したがって回転数を、蠕動ポン
プ１回転全体にわたって一定の吐出が得られるように、
増大させる。この一定さは面倒な機械的な手段を用いず
に簡単に゛ソフトウェア′”によって得られる。

ステップモータ１４，１６の回転数は簡単な形式で制御
パルスの周波数を介して制御することができる。

ホース導管の老化または温度の影響により蠕動ポンプの
吐出が変わることがある。蠕動ポンプの吐出は適切なセ
ンサによって測定することができる。センサ信号は電子
制御装置へ送られ、かつ蠕動ポンプの回転数は、老化お
よび外部の影響とは無関係に所望の吐出が得られるよう
に制御される。

ホース導管の老化による吐出の経験的に測定された変化
を記憶し、かつプログラムの中で配慮することも可能で
ある。これによってこの影響は少なくともほぼ補償する
ことができる。

ステップモータ１４，１６を電子制御装置を介して測定
装置５４の測定量によって、すなわち実施例では分光光
度計の出力信号によって制御することも可能である。す
なわち例えば試薬の流れをこの出力信号に応じて変える
ことができる。これにより゛°間接的な”測定が可能で
ある。例えば測定値を一定に保存し、かつそのために必
要な試薬の消費量を測定することができる。これは滴定
に相当する。

流れを制御して、測定装置が最適な測定範囲内で働く最
適な値にすることも可能である。担体液および試薬の流
れが比較的強い場合には、管ループ４２から試料液の容
量およびこれと試薬との反応によって発生されるガスは
迅速にカス分離器内へ送られ、かつここで短時間で揮発
性の水素化物の強いガス流を分離する。水素化物は測定
キュベツト内で分離され、かつ目的元素の原子のパ原子
雲°゛を与える。目的元素の原子は原子雲中で大きな密
度を有している。これによって分光計の測光ビームは実
際に完全に吸収される。試薬液中の目的元素の濃度はこ
の吸収からは測定できないかまたは精密には測定できな
い。担体液および試薬の流れか弱すぎる場合には、管ル
ープ４２からの試料液およびこれと試薬との反応によっ
て生じるガスは緩慢にガス分離器内へ送られる。測定キ
ュベツト内の測光ビームの弱い吸収しか得られないので
、弱い吸収信号しか生じない。流れの最適な値はこれら
の状態の間にあり、この値では測定キュベツト内での測
光ビームの吸収は高感度でもって試料液中の目的元素の
濃度に依存する。

電子制御装置でステップモータのための給電が行なわれ
る場合には、切換え弁もこのようなステップモータによ
って駆動することかできる。ステップモータの使用によ
り滑りクラッチを省略することができる。ストッパも省
略することができる。切換え弁は２つを上回る切換え位
置で切換えることができる。これは、複数の試料を順次
別個の試料導管を介して管ループ４２内へ送ることを可
能にする。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による化学分析用の装置の略示回路図、
第２図は第１図の装置におけるガス分離器の略示図、第
３図は第１図の装置における蠕動ポンプの略示図である
。 １０．１２・・・蠕動ポンプ、１４，１６．５２・・・
ステップモータ、１８，２０．２８・・・ホース導管、
２２，５８，１２４・・・導管、２４．２６．３０．８
２・・入口、３２・・・試薬導管、３４・ポイント、３
６．３８・・・部分、４０・・・切換え弁、４２・・・
管ループ、４４・・・弁通路、４６．４８・・・接続部
、５ｏ・・・試料出口、５４・・・測定装置、５６・・
・ガス分離器、６０・・・測定キュベツト、６２・・・
支持体、６４，６６．６８・・・ローラ、７０・・・軸
、７２・・・軸線、７４，７６．７８・・・面、８０・
・・支持面、８４・・・出口、８６．８８・・・室、９
０．９２・・・位置センサ、９４・・・円板、９６，９
８．１００・・・スリット、１０２・・・光電バリヤ、
１０４・・・電子制御装置、１０６，１０８，１１０．
１１２・・・破線、１１４・・・線路、１１６・・・容
器、１１８・・・端部、１２０，１２２・・・脚部手続
補正書（方式） 昭和６３年１０月Ｚ１０日

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、化学分析を実施するための装置であって、蠕動ポン
   プモーターによって駆動される蠕動ポンプ（１２）を用
   いて導管内で測定装置（５４）への試薬の流れを発生可
   能であり、上記測定装置が試薬と試料との反応に応答す
   るようになっており、かつ所定容量の試料液を試薬の流
   れ内へ導入するために試料導入装置が上記導管内の測定
   装置の前方に距離を置いて配置されている形式のものに
   おいて、蠕動ポンプモータがステップ的に順次切換えら
   れるモータ（１６）であることを特徴とする、化学分析
   を実施するための装置。 ２、蠕動ポンプモータがステップモータ（１６）である
   請求項１記載の装置。 ３、モータ（１６）が電子制御装置（１０４）によって
   、蠕動ポンプ（１２）の一様な吐出が得られるように一
   様ではないステップの順序で制御可能である、請求項１
   又は２記載の装置。 ４、蠕動ポンプ（１２）の所定位置が位置センサ（９２
   ）によって検出可能であり、位置センサが位置信号を発
   生するようになっている、請求項１から３までのいずれ
   か１項記載の装置。 ５、ステップの順序の不一様さを蠕動ポンプ（１２）の
   ジオメトリーに基く吐出の不一様さと同期化するために
   電子制御装置（１０４）が位置センサ（９２）の位置信
   号によって負荷されるようになっている、請求項４記載
   の装置。 ６、ステップ的に順次切換えられるモータ（１６）の速
   度が変更可能である、請求項１から５までのいずれか１
   項記載の装置。 ７、ステップ的に順次切換えられるモータ（１６）の速
   度が測定装置（５４）の出力信号によって制御可能であ
   る、請求項６記載の装置。 ８、試料導入装置が管ループ（４２）を備えており、管
   ループが切換え弁（４０）によって選択的に試料液流路
   かまたは担体液のための導管（２２）へ切換え接続可能
   であり、かつ切換え弁（４０）がこれに直接結合された
   、ステップ的に順次切換えられるモータ（５２）によっ
   て駆動可能である、請求項１から７までのいずれか１項
   記載の装置。 ９、切換え弁がステップ的に順次切換えられるモータに
   よって２つを上回る切換え位置で調節移動可能である、
   請求項７記載の装置。 １０、（ａ）２つの蠕動ポンプ（１０、１２）がそれぞ
   れステップ的に順次切換えられるモータ（１４、１６）
   によって駆動されるようになっており、（ｂ）これら蠕
   動ポンプのうちの第１蠕動ポンプ（１０）が２つの並列
   のホース導管（１８、２０）を備えており、その場合に
   測定装置（５４）へ通じる導管（２２）へ移行する一方
   のホース導管（１８）内で試薬とは異なる担体後を、か
   つ他方のホース導管（２０）内で試料液を吐出可能であ
   り、（ｃ）第２の蠕動ポンプ（１２）が試薬液を試薬導
   管（３２）へ吐出するようになっており、（ｄ）試薬導
   管（３２）が試料導入装置の下流で上記の、測定装置（
   ５４）へ通じる導管（２２）へ開口している請求項８又
   は９記載の装置。