JPS61232273A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は窒化アルミ＝クム焼結体の製造方法に関する。

（従来技術とその問題点） 近年、半導体工業の急速な技術革新によ、ｉｊ）、ＩＣ
。

Ｌ８Ｉをはじめとする大規模集積回路は高集積化。

高出力化が行われ、これに伴うシリコン素子の単位面積
幽）の発熱量が大幅に増加してきた。そこでシリコン素
子の通電動作による発熱のためシリコン素子の正常な動
作を妨げる問題が生じ始めている０それに伴って熱伝導
性の良い絶縁性基板材料が要求されている。

従来、絶縁性基板材料としては一般にアルミナ焼結体が
最も多く使用されている＠しかしながら。

最近ではアルミナ基板は熱放散に関しては満足している
とは言えず、さらに熱放散性（熱伝導性）の優れた絶縁
性基板材料の開発が要求されるようになってきた。この
ような絶縁基板材料としては熱伝導性が良い（ｐＩ＆伝
導率が大きい）、電気絶縁性である、熱膨張率がシリ；
ン単結晶の値に近い、機械的強度が大きい等の特性が要
求される。

ところで良好な熱伝導性を有することが知られている窒
化アルミニウムは熱膨張率が約４．５Ｘ１０　／℃（宣
ｉ１から４００℃の平均値）でアルミナ焼結体の約７Ｘ
１０／’Ｃに比べて小さく、シリコン素子の熱膨張率３
．５〜４．０ｘｘＯ−’／℃に近い。また機械的強度も
曲げ強さで約５０Ｋｇ／ｍｍ２程度を有し。

アルミナ焼結体の値２０〜３０　Ｋｅ／　ｍｍに比べ高
強度である電気絶縁性に優れた材料である。

従来、窒化アルミニウム（Ａ／Ｎ　）焼結体は窒化アル
ミニウムの粉末を成形、焼結して得られるのであるが、
窒化アルミニウムは難焼結性物質であるため、緻密な焼
結体を得ることが困難である。

そして現在までに焼結助剤を加え、常圧焼結法やホット
プレス法により緻密な窒化アルミニウム焼結体を得る試
みがなされている０昭和６０年窯業協会窯業基礎討論会
の予稿集のＰＩ３．Ｐ２Ｏ，Ｐ２１にはフッ化カルシウ
ム（ＣａＦ、）、７フ化イツトリウム（ＹＦｓ　）等を
添加した窒化アルミニウム焼結体の製造方法が示されて
いる・この方法によると熱伝導率が最高１０　ｏｗ／ｍ
ｋ（室温）の窒化アルミニウム焼結体が得られている。

しかしながら、近年の集積回路技術の発達に伴い、さら
に高熱伝導性を有する熱放散用基板材料を重ねた結果、
窒化カルシウムＣＣ”ｓＮｚ　）ｓ窒化ストロンチウム
（８ｒｍＮｔ）、窒化バリウム（ＢａｍＮｔ　）の少く
とも一種以上を添加することによシ熱伝導率を著しく増
大させることができるとの知見を得。

本発明を完成するに到った０ （発明の目的） 本発明の目的は高熱伝導性を有し、さらに種々の有用な
性質を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法を提供
することにあるＯ （発明の構成） 本発明は窒化アルミニウム粉末に添加剤として窒化カル
シウム＜ｃａｓｈｅｓ窒化ストロンチウム（８ｒｓＮ＊
）−窒化バリウム（ＢａｍＮｔ）の少くとも一種以上を
加え、混合、成形後、非酸化！８囲気で焼成することを
特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法であるＯ （構成の詳綱な説明） 以下本発明について具体的に説明する。

まず、窒化アルミニウム原料は純度として高純度のもの
１例えば９８−以上のものが好ましいが。

９５〜９８％程度のものも使用可能である。平均粒径は
１０μｍ以下、好ましくは２μｍ以下のものが良い。

本発明では添加剤としては窒化カルシウム（Ｃｍ＠Ｎ＠
　）、窒化ストロンチウム（８ｒｓＮｔ）＊窒化バリウ
ム（ＢａｌＮｇ　）を少くとも一種以上を含ませること
によシ熱伝導率を著しく増大させることができる。特に
添加量を０．１〜ｌＯ重量％にすることによ〕熱伝導率
が１２０　Ｗ／ｍｋ　（室温）以上と従来の窒化アルミ
ニウム焼結体より大きな値が得られる。上記の水素化物
は酸素、水分等と活発に反応しやすいものがあ夛、中に
は爆発性のものがあるため混合はアルコール等の非水溶
媒を用い、加熱乾燥は窒素ガス等の非酸化性雰囲気で行
ない。

またあまル高温に保持しない等、粉末処理工程において
注意が必要である。

次に、焼結は非酸化性雰囲気中で高温焼結することが必
要である０酸化性雰囲気中で焼結すると窒化アルミニウ
ムが酸化してしまい緻密な焼結体が得られない。非酸化
性雰囲気としては窒素ガス。

ヘリウムガス、アルゴンガス、−酸化炭素ガス、水素ガ
ス、真空雰囲気などが使用できるが、中でも窒素ガス、
アルゴンガス、ヘリウムガス、真空雰囲気が便利で好ま
しいＯ焼結は１５００〜２０００℃で行われ、４１に１
６００〜１９００℃が有効であるが％特にこれらの温度
範囲に限定されるものでは無い。また焼結は常圧焼結法
でも良いし。

加圧焼結法によっても良い０加圧焼結法としてはホット
プレス法（−軸加圧焼結法）とＨＩＰ法（熱間静水圧加
圧焼結法）のどちらでも可能である。特にホットプレス
法によ）焼結した場合に高熱伝導性窒化アルミニウム焼
結体が得られる０次に実施例によって本発明を具体的に
説明するＯ（実施例１） 平均粒径が１μｍの窒化アルミニウム粉末に第１表に示
す種々の条件で添加剤を加えた０次いでこの混合粉末を
室温で２０００４／−の圧力を加えて成形体とした。こ
の成形体を１気圧の窒素ガス雰囲気下１８００℃で１０
時間焼結して窒化アルミニウム焼結体を得た０この窒化
アルミニウム焼結体の室温での相対密度、熱伝導率を第
１表に示す０本発明の製造方法によ）室温での熱伝導率
が１２０Ｗ／ｍｋ以上の高熱伝導性窒化アルミニウム焼
結体が得られた。

（実施例２） 平均粒径が１μｍの窒化アルミニウム粉末に第２表に示
す種々の水素化物を添加して混合した。

次いでこの混合粉末を室温で３０００に＃／ａｙｔ２の
圧力を加えて成形体とした。この成形体を第２表に示す
条件で焼結した。この窒化アルミニウム焼結体の室温で
の相対密度、熱伝導率を第２表に示す〇本発明の製造方
法によシ室温での熱伝導率が１２０Ｗ／ｍｋ以上の高熱
伝導性窒化アルミニウム焼結体（実施例３） 平均粒径が０．６μｍ、純度９９％（金属不純物の合計
が３００　ｐｐｍ以下）の窒化アルミニウム粉末に、窒
化カルシウム（Ｃａ５Ｎ＊　）を２重量％添加し。

キシレン中で混合後、ろ過し九粉末を真空中で加熱乾燥
した。次いでこの混合粉末を室温で２０００Ｉｃ＠／３
２の圧力を加え成形体としたＯこの成形体を黒鉛製のホ
ットプレスの盤に入れ１８００℃、４００１２窒素雰囲
気下で６時間ホットプレスして窒化アルミニウム焼結体
を得た。

この窒化アルミニウム焼結体は室温で相対密度１００％
、熱伝導率１７０ｗ／ｍｋｓ熱膨張率４．３×１．０−
６／′Ｃ，比抵抗８×１０１３−１曲げ強度５０Ｃｔ／
ｍｍ　２の特性を示し、さらに透光性を有していたＯ例
えば６μｍの波長の元に対する透過率は厚さが０．５ｍ
ｍの試料に対して４７−であシ、また０、６〜６．５μ
ｍの範囲の波長で５％以上の透過率を示した◎ （発明の効果） 本発明の製造方法で製造した窒化アルミニウム焼結体は
高密度で熱伝導性に優れ、熱的特性、電気的特性、機械
的特性、さらに光学的特性にも良好であったため、半導
体工業等の放熱材料としての応用以外にルツボ、蒸着容
器、耐熱ジグ高温部材等の高温材料としての応用も可能
であり、さらに透光性であるといった光学的性質を利用
した窓材等の光学材料としての応用も可能であるなど。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １）窒化アルミニウム粉末に添加剤として窒化カルシウ
   ム、窒化ストロンチウム、窒化バリウムの少くとも一種
   以上を加え、混合、成形後、非酸化性雰囲気で焼成する
   ことを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。