JPH0196076A - 導電性を有するセラミック製三次元網目構造体の製造方法 - Google Patents
導電性を有するセラミック製三次元網目構造体の製造方法Info
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- JPH0196076A JPH0196076A JP25336187A JP25336187A JPH0196076A JP H0196076 A JPH0196076 A JP H0196076A JP 25336187 A JP25336187 A JP 25336187A JP 25336187 A JP25336187 A JP 25336187A JP H0196076 A JPH0196076 A JP H0196076A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は微細な三次元網目構造の導電性を有するセラミ
ック製三次元網目構造体の製造方法に関する。
ック製三次元網目構造体の製造方法に関する。
（従来の技術）
フィルターや吸着媒体として従来からセラミック製三次
元網目構造体が用いられている。
元網目構造体が用いられている。
斯かる三次元網目構造体の製造方法は、三次元網目構造
の有機質発泡体をセラミック泥漿に浸漬して有機質発泡
体表面にセラミック泥漿を付着せしめ、次いでセラミッ
ク泥漿を乾燥固化し、この後セラミックを焼結する際に
有機質発泡体を燃焼除去するようにしたものである。
の有機質発泡体をセラミック泥漿に浸漬して有機質発泡
体表面にセラミック泥漿を付着せしめ、次いでセラミッ
ク泥漿を乾燥固化し、この後セラミックを焼結する際に
有機質発泡体を燃焼除去するようにしたものである。
また、導電性セラミック製品の製造方法としては特開昭
５８−４１７７１号に開示されるように、セラミック粉
末に焼結助剤粉末及び導電性粉末を混合し、この混合粉
末を加圧焼結する方法が知られている。
５８−４１７７１号に開示されるように、セラミック粉
末に焼結助剤粉末及び導電性粉末を混合し、この混合粉
末を加圧焼結する方法が知られている。
（発明が解決しようとする問題点）
ところで、導電性を有するセラミック製三次元網目構造
体を製造しようとすれば、上記の技術を組合わせること
で可能となる。
体を製造しようとすれば、上記の技術を組合わせること
で可能となる。
しかしながら、有機質発泡体を消失せしめることで三次
元網目構造を形成しようとすると、網目構造が粗くなり
十分な強度を得にくい場合があり、有機質発泡体を形成
する工程も手間がかかリ、更に導電性を付与すべく導電
性物質を混合して焼結を行うと、セラミック粉末に混入
している不純物が結晶粒界に凝集し、電気室導度等の特
性が部分的にバラつく等の不利がある。
元網目構造を形成しようとすると、網目構造が粗くなり
十分な強度を得にくい場合があり、有機質発泡体を形成
する工程も手間がかかリ、更に導電性を付与すべく導電
性物質を混合して焼結を行うと、セラミック粉末に混入
している不純物が結晶粒界に凝集し、電気室導度等の特
性が部分的にバラつく等の不利がある。
（問題点を解決するための手段）
上記問題点を解決すべく本発明は、セラミック粉末に導
電性物質を加えて仮焼成し、これを粉砕した粉末に気孔
形成粉末を混合し、この混合粉末を加圧成形した後に成
形体を焼結し、この焼結体に対し前記気孔形成粉末を溶
出する酸溶出処理を施すようにした。
電性物質を加えて仮焼成し、これを粉砕した粉末に気孔
形成粉末を混合し、この混合粉末を加圧成形した後に成
形体を焼結し、この焼結体に対し前記気孔形成粉末を溶
出する酸溶出処理を施すようにした。
（作用）
気孔形成粉末を酸によって溶出することで微細な三次元
網目構造が得られ、また仮焼成の際には気孔形成粉末を
混入していないので酸溶出の際に導電性物質が気孔形成
物質とともに溶出しにくい。
網目構造が得られ、また仮焼成の際には気孔形成粉末を
混入していないので酸溶出の際に導電性物質が気孔形成
物質とともに溶出しにくい。
（実施例）
以下に本発明の実施例を添付図面に基づいて説明する。
添付図面は本発明方法を工程順に示したブロック図であ
り、本発明にあっては先ずセラミック粉末と硼化物等の
導電性粉末とを混合し、これを加圧成形した後、仮焼成
する。ここでセラミック粉末としては直径５μｍ１１以
下の５ｔ３Ｎ、、ＳｉＣ，ＺｒＯ２等を用い、導電性粉
末としてはＴｉＢ２．ＨｆＢ２．ＭｏＢ２．ＴａＢ２゜
ＺｒＢ２．ＣｒＢ、、Ｃｒ２Ｂ５，８４Ｃ等がある。
り、本発明にあっては先ずセラミック粉末と硼化物等の
導電性粉末とを混合し、これを加圧成形した後、仮焼成
する。ここでセラミック粉末としては直径５μｍ１１以
下の５ｔ３Ｎ、、ＳｉＣ，ＺｒＯ２等を用い、導電性粉
末としてはＴｉＢ２．ＨｆＢ２．ＭｏＢ２．ＴａＢ２゜
ＺｒＢ２．ＣｒＢ、、Ｃｒ２Ｂ５，８４Ｃ等がある。
次いで上記の仮焼成体を粉砕して粒径１〜３μｍの粉末
とし、この粉末に気孔形成粉末を混合し、加圧成形して
得た成形体を焼結する。ここで気孔形成粉末は酸に可溶
な直径１〜５μｍのガラス質とされ、具体的にはＡｌ１
２０３−Ｎａ２０−Ｂ２０３−５ｉ０２系又はＡ１１．
０３−８，０３−５ｉＯ２−に２０系の粉末を用いる。
とし、この粉末に気孔形成粉末を混合し、加圧成形して
得た成形体を焼結する。ここで気孔形成粉末は酸に可溶
な直径１〜５μｍのガラス質とされ、具体的にはＡｌ１
２０３−Ｎａ２０−Ｂ２０３−５ｉ０２系又はＡ１１．
０３−８，０３−５ｉＯ２−に２０系の粉末を用いる。
また、焼結助剤としては直径０．１〜１μｍのＡｌ２
、Ｙ、Ｍｇ、Ｃｅ、Ｂａ、Ｃａ等の酸化物を用いる。
、Ｙ、Ｍｇ、Ｃｅ、Ｂａ、Ｃａ等の酸化物を用いる。
上記の如くして得られた焼結体に対し酸溶出処理を行っ
て、焼結体中に点在する気孔形成粉末を溶出し、三次元
網目構造のセラミック焼結体を得る。ここでガラス質の
気孔形成粉末を溶出する酸としてはＨＮＯ３等を使用す
るが、短時間のうちに効率よく気孔形成粉末を溶出する
には酸液中において焼結体に対し超音波振動を与えるよ
うにすればよい。また、焼結体の強度を向上すべく、Ｓ
ｉｎ。
て、焼結体中に点在する気孔形成粉末を溶出し、三次元
網目構造のセラミック焼結体を得る。ここでガラス質の
気孔形成粉末を溶出する酸としてはＨＮＯ３等を使用す
るが、短時間のうちに効率よく気孔形成粉末を溶出する
には酸液中において焼結体に対し超音波振動を与えるよ
うにすればよい。また、焼結体の強度を向上すべく、Ｓ
ｉｎ。
Ｓｉ３Ｎ４．グラファイト等の繊維を混合してもよい。
次に具体的な数値を挙げた実験例を示す。
［実験例］
ＳｉＣ粉末粉末８６零ｔ零４Ｇ粉末３＊ｔ！ｌｉ、Ｃ粉
末１ｗｔ！Ｉ；にＴｉ８．粉末１０ｗｔ％加え、十分混
合した後、金型ブレスにて１２０ＭＰａの圧力で成形し
、この成形体を１６００℃×３０分の条件で仮焼成し造
粒を図フた。ここで用いたＳｉＣ粉末は最大粒径が５μ
ｍ （平均０．４μｒｎ ） 、Ｂ、Ｃ粉末は最大粒径
が１０μｍのものを用いた。尚、仮焼成に伴なう線収縮
は殆どみられず、３点曲げ強度は５ｋｇ／ｍｍ’であっ
た。
末１ｗｔ！Ｉ；にＴｉ８．粉末１０ｗｔ％加え、十分混
合した後、金型ブレスにて１２０ＭＰａの圧力で成形し
、この成形体を１６００℃×３０分の条件で仮焼成し造
粒を図フた。ここで用いたＳｉＣ粉末は最大粒径が５μ
ｍ （平均０．４μｒｎ ） 、Ｂ、Ｃ粉末は最大粒径
が１０μｍのものを用いた。尚、仮焼成に伴なう線収縮
は殆どみられず、３点曲げ強度は５ｋｇ／ｍｍ’であっ
た。
次いで上記の仮焼成体を粉砕した。粉砕はショークラッ
シャを用い、その後アルミナボールを入れたボールミル
で１４０時間粉砕した。粉砕後の粒径は最大粒径が２０
μｍで平均が１〜３μｍであることを電子顕＠鏡で確認
した。
シャを用い、その後アルミナボールを入れたボールミル
で１４０時間粉砕した。粉砕後の粒径は最大粒径が２０
μｍで平均が１〜３μｍであることを電子顕＠鏡で確認
した。
次いで上記の粉末に気孔形成粉末を２０ｗｔ９６加えた
。加える気孔形成粉末の最大粒径は２０μｍ以下とし、
その組成は以下の通りとした。
。加える気孔形成粉末の最大粒径は２０μｍ以下とし、
その組成は以下の通りとした。
ＡＩＬｚＯ＊ ・・・２．５ 冑ｔ＊ＭｇＯ・・・５
．１ｗｔ零 ５ｉ０２ ・・・２８．１ｗｔ％Ｆ Ｂ２０． ・・・４０．０胃を零 に２０・・・６．３ ｗｔｋ Ｎａ２０ ｍ １５．４ｗｔ零 ＴｌＯ２・・・０．３ ｗｔｋｋ ＣａＯ”４．３ ｗｔＸ 上記の気孔形成粉末を十分に混合（湿式混合）した後、
金型ブレスにて１２０ＭＰａの圧力で８０ｍｍＸ１０ｍ
ｍＸ １０ｍｍの成形体を作った。
．１ｗｔ零 ５ｉ０２ ・・・２８．１ｗｔ％Ｆ Ｂ２０． ・・・４０．０胃を零 に２０・・・６．３ ｗｔｋ Ｎａ２０ ｍ １５．４ｗｔ零 ＴｌＯ２・・・０．３ ｗｔｋｋ ＣａＯ”４．３ ｗｔＸ 上記の気孔形成粉末を十分に混合（湿式混合）した後、
金型ブレスにて１２０ＭＰａの圧力で８０ｍｍＸ１０ｍ
ｍＸ １０ｍｍの成形体を作った。
この成形体に対し乾燥脱脂操作を行った後、ＩＴｏｒｒ
、 １２００℃で２時間仮焼きを行って粒界不純物を除
去した。ここで上記の仮焼きにより３％の線収縮があり
、加えた気孔形成物質が粒界を濡らしていることを確認
した。
、 １２００℃で２時間仮焼きを行って粒界不純物を除
去した。ここで上記の仮焼きにより３％の線収縮があり
、加えた気孔形成物質が粒界を濡らしていることを確認
した。
このようにして二種類の試料を得、一方を試料Ａ、他方
を試料Ｂとし、一方の試料ＡについてはＨＮＯｓ２５！
ｋ ＋ＨＦ１零にて超音波を加えながら洗浄し、溶出成
分及び粒界析出成分を除去し、また他方の試料Ｂについ
てはそのままとした。
を試料Ｂとし、一方の試料ＡについてはＨＮＯｓ２５！
ｋ ＋ＨＦ１零にて超音波を加えながら洗浄し、溶出成
分及び粒界析出成分を除去し、また他方の試料Ｂについ
てはそのままとした。
この後、２つの試料Ａ、ＢをＮ２７囲気下にて、１７５
０℃、２時間にて焼成した。
０℃、２時間にて焼成した。
焼成後の収縮は試料Ａについては８％、試料Ｂについて
は５％であり、粒界の接点が試料Ａについては改善され
ていることがうかがわれる。
は５％であり、粒界の接点が試料Ａについては改善され
ていることがうかがわれる。
また試料Ｂをこのまま研暦し、光学顕微鏡でみ−ると、
不純成分が気孔を埋めているのがみられたが、試料Ａに
ついてはほぼ正常な面であった。
不純成分が気孔を埋めているのがみられたが、試料Ａに
ついてはほぼ正常な面であった。
さらに上記焼成中に粒界に析出した不純成分及び試料Ｂ
の溶出成分を除去するため、ＨＮＯ３２５零＋ＨＦ１ｋ
にて超音波を附加し、３０ｍ１ｎ間洗浄した。試料Ａに
ついてはその破断面をみても清浄であるが、試料Ｂにつ
いては、気孔の中の異物（不純成分）がなかなかとれず
処理を２時間行った。２時間の処理でおよその溶出成分
及び異物も系外へ除去されたが、気孔の閉塞および、狭
小があった。
の溶出成分を除去するため、ＨＮＯ３２５零＋ＨＦ１ｋ
にて超音波を附加し、３０ｍ１ｎ間洗浄した。試料Ａに
ついてはその破断面をみても清浄であるが、試料Ｂにつ
いては、気孔の中の異物（不純成分）がなかなかとれず
処理を２時間行った。２時間の処理でおよその溶出成分
及び異物も系外へ除去されたが、気孔の閉塞および、狭
小があった。
またＳＥＭ観察によれば試料Ａの最大気孔は１６〜１８
μｍであり、平均的に３〜ｌＯμｍ程度の気孔である。
μｍであり、平均的に３〜ｌＯμｍ程度の気孔である。
これに対し、試料Ｂは最大気孔径は４０ｕｍ程度のもの
もあったが、分布が広く０．５μｍＮ１３μｍ程度のも
のが多かった。気孔率は煮沸により求めたが、試料Ａは
３２％、試料Ｂは３５％であった。試料Ｂではやはり閉
気孔の存在が示唆される。
もあったが、分布が広く０．５μｍＮ１３μｍ程度のも
のが多かった。気孔率は煮沸により求めたが、試料Ａは
３２％、試料Ｂは３５％であった。試料Ｂではやはり閉
気孔の存在が示唆される。
また、このときの体積固有抵抗値は１Ｏ−２〜１Ｏ−３
Ω・ＣＤ 、及び１〜１０−１Ω・Ｃｌ１１であった。
Ω・ＣＤ 、及び１〜１０−１Ω・Ｃｌ１１であった。
これらのことは、１２００℃という低温における仮焼成
中にあらかじめ一定量の不純物及び、粉砕時に小さくな
りすぎた粒子等が粒界析出、あるいは溶出成分に取り込
まれ、酸洗浄により除去されたものと考えられる。
中にあらかじめ一定量の不純物及び、粉砕時に小さくな
りすぎた粒子等が粒界析出、あるいは溶出成分に取り込
まれ、酸洗浄により除去されたものと考えられる。
（発明の効果）
以上に説明した如く本発明によれば、焼結体中に分散し
ている気孔形成粉末を酸によって溶出するため、微細な
三次元網目構造の焼結体が得られ、組織が微細で均一な
ため導電性粉末を添加した場合に電気的特性にバラつき
がない製品とすることができる。
ている気孔形成粉末を酸によって溶出するため、微細な
三次元網目構造の焼結体が得られ、組織が微細で均一な
ため導電性粉末を添加した場合に電気的特性にバラつき
がない製品とすることができる。
図面は本発明方法を工程順に示した図である。
Claims (1)
- セラミック粉末に硼化物等の導電性物質を加えて仮焼成
し、この仮焼成体を粉砕して得た粉末に酸によって溶出
される気孔形成粉末を混合し、この混合粉末を用いて形
成した成形体を焼結した後、焼結体に対し酸による溶出
処理を施して前記気孔形成粉末を溶出するようにしたこ
とを特徴とする導電性を有するセラミック製三次元網目
構造体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25336187A JPH0196076A (ja) | 1987-10-07 | 1987-10-07 | 導電性を有するセラミック製三次元網目構造体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25336187A JPH0196076A (ja) | 1987-10-07 | 1987-10-07 | 導電性を有するセラミック製三次元網目構造体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0196076A true JPH0196076A (ja) | 1989-04-14 |
Family
ID=17250275
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25336187A Pending JPH0196076A (ja) | 1987-10-07 | 1987-10-07 | 導電性を有するセラミック製三次元網目構造体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0196076A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002042209A (ja) * | 2000-07-25 | 2002-02-08 | Glory Ltd | 硬貨処理装置の補充カセット |
-
1987
- 1987-10-07 JP JP25336187A patent/JPH0196076A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002042209A (ja) * | 2000-07-25 | 2002-02-08 | Glory Ltd | 硬貨処理装置の補充カセット |
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