JPS623065A - マグネシア磁器の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、マグネシア磁器の製造方法に関するものであ
り、特に誘電体損失の小さいマグネシア磁器の製造方法
に関する。

「従来の技術」 マグネシアは、高温での電気絶縁性、誘電体損失等の高
周波特性、熱伝導率等に優れた性質を持つ材料として知
られている。一方、電子技術の進歩によって、マイクロ
波集積回路基板、マイクロ波透過窓等に特に誘電体損失
の少ない材料が求められている。前述の如く、優れた性
質を持つマグネシアはこのような材料としでは、最適な
ものの一つであるが、焼結性が悪く、又、水相性を有す
るためにマイクロ波集積回路基板等への使用は難しかっ
た。

この焼結性と水和性を改＝ｉるために、マグネシアにＳ
ｉ　０２を添加することが捉案されており、例えば特開
昭５１−２５５０８号公報、特開昭５３−１２６００９
号公報、特開昭５３−１４２４１９号公報、特公昭５６
−３６０２号公報、特公昭５６−２４９６４号公報等に
記載されている。

［発明が解決しようとする問題点］ しかし、これらの提案は、Ｓ！　０２を粉末状あるいは
ゾル状でマグネシアに添加するものであるために、マグ
ネシアとＳ！　０２との混合が完全ではない。そのため
粗大結晶粒子の生成、空孔の発生等が起きてしまい、Ｉ
Ｃ用塁仮に必要とされる表面の平滑性（Ｒａが０．２μ
ｍ以下）、低誘電損失、耐水相性等がマイクロ波集積回
路基板、マイクロ波透過窓等に用いて十分な、マグネシ
ア磁器を得ることができなかった。

［問題点を解決するための手段〕 本発明は、上記問題点を解決したマグネシア磁器の製造
法に関するものであり、本発明のマグネシア磁器の製造
方法は、 Ｓｉ　０２に換算して０．０５〜２．０徂Φ％の、アル
コキシシラン化合物又はシラザン化合物で処理されたマ
グネシア粉末を焼結することを特徴と１−る。

アルコキシシラン化合物としては、例えば第１表の化合
物をめげることができる。尚、分子式中のＭｅはメチル
基、Ｅｔはエチル基、Ｖｉはビニル基、Ｐｈはフェニル
基を表わす。

シラザン化合物としては、例えば第２表の化合物をあげ
ることができる。

第２表 アルコキシシラン化合物又はシラ（アン化合物によるマ
グネシア粉末の処理は、例えば、ａ）　アルコキシシラ
ン化合物又はシラザン化合物の所定量を揮発性の溶媒に
溶解し、該溶液をマグネシア粉末にスプレーした後、加
熱乾燥する方法。

ｂ）　　ａ）法で用いた溶液とマグネシア粉末とを例え
ばＶ型ブレンダーのような混合機で混合した後、加熱乾
燥する方法。

Ｃ）　　ａ）法で用いた溶液中にマグネシア粉末を加え
、スラリー状態で加熱し、その後溶媒を口過、乾燥する
方法。

等がある。

アルコキシシラン化合物又はシラザン化合物の処理にお
（プる使用量は、マグネシア粉末に対しＳｉＯ２に換算
して０．０５〜２．０重量％であることが必要であるが
、使用層がこの範囲より少ないと処理の効果が十分衣わ
れず、又、逆にこの範囲より多いと、表面の平滑性が損
われてしまい、優れた性質を持つマグネシア磁器を得る
ことができない。

上記のように、アルコキシシラン化合物又はシラザン化
合物によって処理されたマグネシア粉末は、通常のセラ
ミックスと同様の方法、例えば、金型プレス、ドクター
ブレード法、ラバープレス等で成形後、１４００〜１７
００’Ｃで焼結されて製品となる。

［作用］ マグネシア粉末をアルコキシシラン化合物又はシラザン
化合物で処理することにより、個々のマグネシア粉末粒
子表面に上記化合物が均一に結合する。そのため、該マ
グネシア粉末の焼結時に、マグネシア粉末粒子表面は、
分子レベルで上記化合物が分解して生成したＳｉ　０２
により均質に覆われるので、焼結反応が均一に進行し、
粒径の良く揃った非常に緻密な焼結体を得ることができ
る。

又、このように、粒径が揃った緻密な焼結ができるため
に、得られたマグネシア磁器は、マグネシアの持つ優れ
た電気特性、熱伝導率等を損うことがなく、耐水相性も
向上し、ざらに表面が平滑なものとなる。

［発明の効果］ 本発明は、アルコキシシラン化合物又はシラザン化合物
で処理したマグネシア粉末を使用してマグネシア磁器を
製造刃ることにより、耐水相性に優れ、電気特性（待に
誘電損失）に優れ、又、表面の平滑なマイクロ波集積回
路基板やマイクロ波透過窓等の材料を）ｑることができ
る。

［実施例］ 本発明の一実施例について説明する。

本実施例は、先ず、５Ωのセパラブルフラスコにトルエ
ン２７２０ＣＩ及び第３表に示す処理剤を第３表の５ｉ
（ｈｆｆｉに換算した最取った。（メヂルトリメトキシ
シランの場合Ｓ！　０２として０゜５重量％は１１．７
ｇ、ヘキサメチルジシラザンの場合Ｓｉｏとして０．１
重ｆｍ％ハ１　、４　ＣＩ　）これらを攪拌混合した後
、マグネシア粉末１０２０ｇを加え、攪拌しながら２時
間還流を行なった。放冷後上澄液を除去し、得られたス
ラリーを６０℃の真空乾燥機中に１昼夜放置して乾燥し
、アルコキシシラン化合物又はシラザン化合物による処
理（以下シラン処理と略す）をされたマグネシア粉末を
得た。

次いで上記シラン処理されたマグネシア粉末３００ｇ、
第３ブチルアルコール２００ｍＱ及びポリビニルブチラ
ール（積水化学社、商品名工スレツクＢＭＳ）１５ｇを
２Ｑのポリエチレン容器に径１５ｍｍのプラスチック製
球石と共に入れ、８４Ｒ，Ｐ、Ｍで７２時間混合した。

このようにして得られたスラリーを２５０メツシユの篩
を通した後、５時間真空凍結乾燥し、３２メツシユの篩
を通し原料粉末とした。

上記原料粉末を圧力１５００ｋｇ／Ｃｍ２で測定に応じ
た形状に成形し、大気中、１４８０〜１６８０℃で電気
炉により焼成して耐水相性、誘電損失、誘電率、比重測
定用の試料を得た。

又、上記スラリーの一部はアセテートフィルム上にドク
ターブレード法によりシート状に成形され、大気中、１
４８０〜１６８０’Ｃで電気炉により焼成して表面の平
滑性、熱伝導度測定用の試料を得ノこ。

耐水相性は、４Ｘ８Ｘ３０ｍｍの試料をオートクレーブ
装置内で１０気圧、１８０°Ｃ１１時間蒸気相へ放置し
、測定前後の単位表面積当りの重但変化を測定した。

誘電損失（ｔａｎσ）、誘電率は、直径１５ｒｒ１ｍ長
さ８ｍｍの試料を誘電体丙柱共撮器法（横河ヒューレッ
トバツカード社土デル８４０８Ｂ型にて８ＧＨｚで測定
）によって求めた。

表面の平滑性は、測定長さ４ｍｍカットオフ値Ｑ、　８
ｍｍの条件下でＪ　ｌ５ＢＯ６０１に基づいて中心線平
均あらさくＲａ＞として測定した。

熱伝導度はレーザーフラッシュ法によった。

比較例として、シラン処理を行なわないマグネシア粉末
を使用した場合、粉末シリカ、シリカゾルをマグネシア
粉末に加えた場合についても同様に測定した。

以上の実験より、耐水相性（０，０４ｍｇ／ｃｍ２−Ｈ
以下）、表面の平滑性（Ｒａｇ、２０μｍ以下）、誘電
損失（２，６ｘ”１０−４以下）に総合的に優れたマグ
ネシア磁器を得るには、３ｉ０２に換算して０．０５〜
２．０重量％のアルコキシシラン化合物又はシラザン化
合物で処理されたマグネシア粉末を用いることが必要で
あることがわかった。尚、第３表で明らかなように本実
施例の処理によってマグネシア磁器のすぐれた熱伝導度
、誘電率が損われることはない。

又、第１図は、Ｓｉ　０２に換算して０．５型組％のメ
チルトリメトキシシランによって処理されたマグネシア
粉末を用いてマグネシア磁器の表面の組織を示す電子顕
微鏡写真、第２図は０．５平担％の粉末シワ力を混合し
たマグネシア粉末を用いたマグネシア磁器の表面の組織
を示す電子顕微鏡写真。第３図は０．５重量％のシリカ
ゾルを混合したマグネシア粉末を用いたマグネシア磁器
の表面の組織を示す電子顕微鏡写真である。

これらの写真かられかるように本実施例によるマグネシ
ア磁器の組織は粒径が揃っており、非常に緻密である。

尚、試料Ｎ０．３〜８．１１．１２及び１４〜１９も同
様に緻密な組織であった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例によるマグネシア磁器表面の組
織を示す電子顕微鏡写真、第２図及び第３図は比較例に
よるマグネシア磁器表面の組織を示す電子顕微鏡写真で
ある。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　ＳｉＯ＿２に換算して０．０５〜２．０重量％の、ア
   ルコキシシラン化合物又はシラザン化合物で処理された
   マグネシア粉末を焼結することを特徴とするマグネシア
   磁器の製造方法。