JPH0198948A - 赤外線分析方法 - Google Patents
赤外線分析方法Info
- Publication number
- JPH0198948A JPH0198948A JP62254749A JP25474987A JPH0198948A JP H0198948 A JPH0198948 A JP H0198948A JP 62254749 A JP62254749 A JP 62254749A JP 25474987 A JP25474987 A JP 25474987A JP H0198948 A JPH0198948 A JP H0198948A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- infrared
- sample
- diluent
- inorganic substances
- refractive index
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- Optical Elements Other Than Lenses (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は特に石炭粉末などの光散乱性の強い不均一系試
料に対して有効な赤外線吸収スペクトルの測定方法に関
するものである。
料に対して有効な赤外線吸収スペクトルの測定方法に関
するものである。
従来、石炭粉末などの光散乱性の強い不均一系試料の場
合には試料に当った赤外光が散乱され一方相当量の赤外
光が試料を素通りするためバックグラウンドが高く吸収
ピークの小さなスペクトルになっていた。そして、この
スペクトルの強度を求める場合には、得られたスペクト
ルから直線とか曲線を用いてベースラインを差し引くこ
とによりバックグラウンドを消却していた（大沢祥拡、
松村秀彦、藤井修治、燃協誌、４８．７０３（１９６９
）、 Ｐｅ−ｔｅｒ Ｒ，Ｓｏｌｏｍｏｎ ａｎｄ Ｒ
ｏｂｅｒｔ Ｍ、Ｃａｒａｎｇｅｌｏ、 Ｆｕｅｌ。
合には試料に当った赤外光が散乱され一方相当量の赤外
光が試料を素通りするためバックグラウンドが高く吸収
ピークの小さなスペクトルになっていた。そして、この
スペクトルの強度を求める場合には、得られたスペクト
ルから直線とか曲線を用いてベースラインを差し引くこ
とによりバックグラウンドを消却していた（大沢祥拡、
松村秀彦、藤井修治、燃協誌、４８．７０３（１９６９
）、 Ｐｅ−ｔｅｒ Ｒ，Ｓｏｌｏｍｏｎ ａｎｄ Ｒ
ｏｂｅｒｔ Ｍ、Ｃａｒａｎｇｅｌｏ、 Ｆｕｅｌ。
６１．６６３（１９８２））。
一方、本発明者らはこのバックグラウンドを軽減するべ
く鋭意検討の結果、ＫＢｒとＣｓ１等屈折率の異なる２
種以上の無機物を含む赤外線散乱フィルターぞ開発する
に至り、この赤外線散乱フィルタ−を錠剤化試料の後方
に配置することによってバックグラウンドを軽減できる
ことを見出してその内容を第３５回分析化学会に発表し
た。
く鋭意検討の結果、ＫＢｒとＣｓ１等屈折率の異なる２
種以上の無機物を含む赤外線散乱フィルターぞ開発する
に至り、この赤外線散乱フィルタ−を錠剤化試料の後方
に配置することによってバックグラウンドを軽減できる
ことを見出してその内容を第３５回分析化学会に発表し
た。
従来の直線とか曲線を用いてベースラインを想定して差
し引く方法では真のバックグラウンドは不明確であり、
バックグラウンドとしての直線や曲線の決定を人間の勘
に錬らざるをえないところから分析精度に問題があった
。
し引く方法では真のバックグラウンドは不明確であり、
バックグラウンドとしての直線や曲線の決定を人間の勘
に錬らざるをえないところから分析精度に問題があった
。
また、前記の新たな赤外線散乱フィルターを利用する方
法についてはさらにバックグラウンドを減少させて強く
てシャープな吸収スペクトルが得られる方法の開発が望
まれていた。
法についてはさらにバックグラウンドを減少させて強く
てシャープな吸収スペクトルが得られる方法の開発が望
まれていた。
Ｃ問題点を解決するための手段〕
本発明はこれらの問題点を解決する手段を提供するもの
であり、少なくとも一のものの屈折率が他のものの屈折
率と０．１以上具なり、表面反射損失が１／３以下で、
かつ赤外光を透過しろる、屈折率の異なる２種以上の無
機物よりなる希釈剤中に均一に分散含有せしめられた錠
剤化試料の後方に、少なくとも一のものの屈折率が他の
ものの屈折率と０．１以上具なり、表面反射損失が１／
３以下で、かつ赤外光を透過しうる、屈折率の異なる２
種以上の無機物よりなる赤外線散乱フィルターを設置し
て赤外線吸収スペクトルを測定することを特徴とする赤
外線吸収スペクトルの測定方法によってこの目的を達成
したものである。
であり、少なくとも一のものの屈折率が他のものの屈折
率と０．１以上具なり、表面反射損失が１／３以下で、
かつ赤外光を透過しろる、屈折率の異なる２種以上の無
機物よりなる希釈剤中に均一に分散含有せしめられた錠
剤化試料の後方に、少なくとも一のものの屈折率が他の
ものの屈折率と０．１以上具なり、表面反射損失が１／
３以下で、かつ赤外光を透過しうる、屈折率の異なる２
種以上の無機物よりなる赤外線散乱フィルターを設置し
て赤外線吸収スペクトルを測定することを特徴とする赤
外線吸収スペクトルの測定方法によってこの目的を達成
したものである。
本発明の方法で使用される赤外線スペクトル用試料の希
釈剤は屈折率の異なる２種以上の無機物から形成され、
少なくともその一のものの屈折率は他の無機物の屈折率
と０．１以上具ならなくてはならない。次に、この希釈
剤を形成する無機物はいずれも表面反射損失が少なくが
っ赤外光を透過しうるものでなければならない。表面反
射損失は少なければ少ないほど好ましく、４以下、なる
べく４以下であることが好ましい。波長としては用途に
もよるが一般に６００〜４０００ｃｎｒ’程度の範囲で
透過性を有することが好ましい。透過性はなるべく高い
ほうがよく、例えば厚さ５胴で透過率６０％以上あるも
のが好ましい。
釈剤は屈折率の異なる２種以上の無機物から形成され、
少なくともその一のものの屈折率は他の無機物の屈折率
と０．１以上具ならなくてはならない。次に、この希釈
剤を形成する無機物はいずれも表面反射損失が少なくが
っ赤外光を透過しうるものでなければならない。表面反
射損失は少なければ少ないほど好ましく、４以下、なる
べく４以下であることが好ましい。波長としては用途に
もよるが一般に６００〜４０００ｃｎｒ’程度の範囲で
透過性を有することが好ましい。透過性はなるべく高い
ほうがよく、例えば厚さ５胴で透過率６０％以上あるも
のが好ましい。
一３＝
このような希釈剤用無機物に適するものの例としてはＮ
ａＣ１（屈折率１．５１９）、ＫＢｒ（屈折率１．５２
６）、ＸＲ５−５（屈折率２．３７１）、ＸＲ３−６（
屈折率２．１７７）、ＡｇＣ１（屈折率１．９８０）、
Ｃｓ１（屈折率１．７３８）、ＣｓＢｒ （屈折率１．
６６２）、Ｓｉ（屈折率３．４２２）、などを挙げるこ
とができる。−の無機物にＫＢｒを用いた場合には他の
無機物としてはＫＲＳ−５、ＫＲＳ−６、ＡｇＣ１，Ｓ
ｉ、 Ｃｓｌ、ＣｓＢｒ等が適当であり、ＮａＣ１は屈
折率の差が小さすぎるため適当でない。これらのなかで
はＣｓｌ及びＣｓＢｒが特に好ましい。ＫＲＳ−５及び
ＫＲＳ−６は表面反射損失が２４〜２８％と大きく、Ａ
ｇＣ１は表面反射損失が２０％と比較的大きいことに加
えて測定波長域の両端部における透過率が大きくない点
で問題が残る。
ａＣ１（屈折率１．５１９）、ＫＢｒ（屈折率１．５２
６）、ＸＲ５−５（屈折率２．３７１）、ＸＲ３−６（
屈折率２．１７７）、ＡｇＣ１（屈折率１．９８０）、
Ｃｓ１（屈折率１．７３８）、ＣｓＢｒ （屈折率１．
６６２）、Ｓｉ（屈折率３．４２２）、などを挙げるこ
とができる。−の無機物にＫＢｒを用いた場合には他の
無機物としてはＫＲＳ−５、ＫＲＳ−６、ＡｇＣ１，Ｓ
ｉ、 Ｃｓｌ、ＣｓＢｒ等が適当であり、ＮａＣ１は屈
折率の差が小さすぎるため適当でない。これらのなかで
はＣｓｌ及びＣｓＢｒが特に好ましい。ＫＲＳ−５及び
ＫＲＳ−６は表面反射損失が２４〜２８％と大きく、Ａ
ｇＣ１は表面反射損失が２０％と比較的大きいことに加
えて測定波長域の両端部における透過率が大きくない点
で問題が残る。
これらと組合せる他の無機物としては例えばＫＢｒ、Ｎ
ａＣ１などが適当である。無機物の適当混合比は通常は
重量比が９５＝５〜５：９５の範囲にある。
ａＣ１などが適当である。無機物の適当混合比は通常は
重量比が９５＝５〜５：９５の範囲にある。
一つの無機物にＫＣＬ、 Ｎａ−ＣＩ、 Ｋｌなどを用
いた場合にもこれと組合わせる適当な無機物が同様に選
択される。また、試料の錠剤化する希釈剤として使用す
る場合には少なくとも−の無機物は加圧によって可塑性
を発揮する材料例えばＫＢｒ、 Ｃｓｌ。
いた場合にもこれと組合わせる適当な無機物が同様に選
択される。また、試料の錠剤化する希釈剤として使用す
る場合には少なくとも−の無機物は加圧によって可塑性
を発揮する材料例えばＫＢｒ、 Ｃｓｌ。
ＮａＣ１，等のハロゲン化アルカリとする。
希釈剤用無機物は２種に限定されるものではな（，３種
以上を混合して用いることもできる。
以上を混合して用いることもできる。
希釈剤用無機物の混合比は例えば、石炭等の不均一系試
料の赤外線吸収スペクトルを測定する際にはＣｓ１５０
〜６０％程度が適当である。他の場合には適当な混合比
を実験によってもとめればよい。
料の赤外線吸収スペクトルを測定する際にはＣｓ１５０
〜６０％程度が適当である。他の場合には適当な混合比
を実験によってもとめればよい。
次に、ＣｓｌとＫＢｒの混合比を変えて、各種希釈剤を
調製し、この希釈剤を用いて石炭粉末試料の波数１６０
０ｃｍ−’付近のピークの高さの変化を測定した結果を
下表１に示す。ＣｓｌとＫＢｒはいずれも粒径１２５節
アンダーを微粉末を用い、試料と各希釈剤を十分に混合
してディスク状に真空プレス成型して測定に供した。
調製し、この希釈剤を用いて石炭粉末試料の波数１６０
０ｃｍ−’付近のピークの高さの変化を測定した結果を
下表１に示す。ＣｓｌとＫＢｒはいずれも粒径１２５節
アンダーを微粉末を用い、試料と各希釈剤を十分に混合
してディスク状に真空プレス成型して測定に供した。
本発明の方法で使用される希釈剤は２種以上粉末の形で
利用に供する。粒径は１〜１１００Ｉｒ程度、特に３〜
２０Ｉｒｍ程度が好ましい。各粉末は前記無機物の純品
のばか２種以上の前記無機物の固溶体あるいは均一分散
体であってもよい。各粉末は使用の際に所定の比率に混
合してもよいが、予め当該比率の混合粉末としておくこ
とが使用上簡便である。
利用に供する。粒径は１〜１１００Ｉｒ程度、特に３〜
２０Ｉｒｍ程度が好ましい。各粉末は前記無機物の純品
のばか２種以上の前記無機物の固溶体あるいは均一分散
体であってもよい。各粉末は使用の際に所定の比率に混
合してもよいが、予め当該比率の混合粉末としておくこ
とが使用上簡便である。
試料を希釈剤中に均一に分散含有せしめる方法は従来の
ＫＢｒ等を用いて錠剤化する方法と同様でよく、試料と
均一に混合後、所定の形状に真空プレス成型すればよい
。試料との混合比率も従来と同様でよい。
ＫＢｒ等を用いて錠剤化する方法と同様でよく、試料と
均一に混合後、所定の形状に真空プレス成型すればよい
。試料との混合比率も従来と同様でよい。
このようにして調製された錠剤化試料の後方に赤外線散
乱フィルターを設置する。
乱フィルターを設置する。
この赤外線散乱フィルターもやはり少なくとも一のもの
の屈折率が他のものの屈折率と０．１以上具なり、表面
反射損失が１／３以下で、かつ赤外光を透過しうる、屈
折率の異なる２種以上の無機物より形成する。この無機
物は前述と同様であるが、希釈剤とは同一であってもよ
くまた異なっていてもよい。赤外線散乱フィルターの厚
さは０．５〜５肛程度が適当である。形状は例えば打錠
された試料と同径あるいは異径のディスク状であっても
よいが、打錠された試料を挿入する凹所を有する皿状と
することが特に好ましい。赤外線散乱フィルターの製法
も２種以上の無機物を混合後所定の形状に真空プレス成
型すればよい。各無機物が別々に結晶として析出してく
るような系においては加熱融解して所定形状の型に流し
込んで冷却固化させて製造することもできる。その場合
、微調結晶とするために急冷することが好ましいことは
いう □までもない。
の屈折率が他のものの屈折率と０．１以上具なり、表面
反射損失が１／３以下で、かつ赤外光を透過しうる、屈
折率の異なる２種以上の無機物より形成する。この無機
物は前述と同様であるが、希釈剤とは同一であってもよ
くまた異なっていてもよい。赤外線散乱フィルターの厚
さは０．５〜５肛程度が適当である。形状は例えば打錠
された試料と同径あるいは異径のディスク状であっても
よいが、打錠された試料を挿入する凹所を有する皿状と
することが特に好ましい。赤外線散乱フィルターの製法
も２種以上の無機物を混合後所定の形状に真空プレス成
型すればよい。各無機物が別々に結晶として析出してく
るような系においては加熱融解して所定形状の型に流し
込んで冷却固化させて製造することもできる。その場合
、微調結晶とするために急冷することが好ましいことは
いう □までもない。
赤外線散乱フィルターは錠剤化試料の後方、すなわち赤
外線入射側と反対側に設置する。このフィルターは錠剤
化試料に密着させて使用することが好ましく、また、赤
外線の入射部以外のすべての部位をカバーするように設
けることが好ましい。
外線入射側と反対側に設置する。このフィルターは錠剤
化試料に密着させて使用することが好ましく、また、赤
外線の入射部以外のすべての部位をカバーするように設
けることが好ましい。
この点で前記の皿状のものは特に好ましい。
次に、Ｃｓ１（１２ｈ＋ｎアンダー）６０重量％、ＫＢ
ｒ（１２５ｎアンダー）４０重量％を含む直径１０肛、
厚さ１胴のディスク状の赤外線散乱フィルターを作製し
表１の測定で使用した希釈剤の異なる各試料の後方に密
着させて測定して得られた波数１６００ｃｍ−’付近の
ピークの高さを表２に示す。
ｒ（１２５ｎアンダー）４０重量％を含む直径１０肛、
厚さ１胴のディスク状の赤外線散乱フィルターを作製し
表１の測定で使用した希釈剤の異なる各試料の後方に密
着させて測定して得られた波数１６００ｃｍ−’付近の
ピークの高さを表２に示す。
表２
き常法によって行えばよい。
光散乱性の強い不均一系試料の場合には試料に当った赤
外光が散乱されるため試料の情報を含む赤外光の検出器
への入射量が少なくなる。一方、試料を素通りする赤外
光が相当あってこれがバックグラウンドを上昇させる。
外光が散乱されるため試料の情報を含む赤外光の検出器
への入射量が少なくなる。一方、試料を素通りする赤外
光が相当あってこれがバックグラウンドを上昇させる。
本発明の方法においては試料部内に屈折率の異なる無機
物がランダムに寄り集まった状態になるため赤外光が無
機物境界面で屈折し多重反射をひきおこす。その結果、
試料部内における再散乱回数が増して同じ光が何回も試
料に繰返し衝突してその情報量が増す。そして試料部か
ら出射した光はその後方の赤外線散乱フィルターで更に
散乱されてその一部が試料部に戻されて試料に再度繰返
し衝突することにより測定感度を大きく高めている。一
方、この高散乱性によって試料部を素通りする光はほと
んどなくなり、バックグラウンドが低下する。このよう
な理由から、本発明の方法で使用される希釈剤及び赤外
線散乱フィルターを構成する無機物はいずれも２種類に
限定されないことはいうまでもなく、３種以上の場合に
も同等あるいはそれ以上の効果が得られる。
物がランダムに寄り集まった状態になるため赤外光が無
機物境界面で屈折し多重反射をひきおこす。その結果、
試料部内における再散乱回数が増して同じ光が何回も試
料に繰返し衝突してその情報量が増す。そして試料部か
ら出射した光はその後方の赤外線散乱フィルターで更に
散乱されてその一部が試料部に戻されて試料に再度繰返
し衝突することにより測定感度を大きく高めている。一
方、この高散乱性によって試料部を素通りする光はほと
んどなくなり、バックグラウンドが低下する。このよう
な理由から、本発明の方法で使用される希釈剤及び赤外
線散乱フィルターを構成する無機物はいずれも２種類に
限定されないことはいうまでもなく、３種以上の場合に
も同等あるいはそれ以上の効果が得られる。
ＣｓＩの微粉末（１２５ｐアンダー）６０重量％とＫＢ
ｒの微粉末（１２５μｍアンダー）４０重量％を均一に
混合して赤外吸収スペクトルの混合希釈剤を得た。
ｒの微粉末（１２５μｍアンダー）４０重量％を均一に
混合して赤外吸収スペクトルの混合希釈剤を得た。
石炭試料粉末と希釈剤を均一に混合し、直径１０ｍ、厚
さ１胴のディスク状に真空プレス成型した。
さ１胴のディスク状に真空プレス成型した。
次に、やはり同じＣｓＩの微粉末６０重量％とＫＢｒの
微粉末の均一混合物を直径１０ｍｍ厚さ１ ｍｍのディ
スク状に真空プレス成型して光散乱フィルターを作製し
た。
微粉末の均一混合物を直径１０ｍｍ厚さ１ ｍｍのディ
スク状に真空プレス成型して光散乱フィルターを作製し
た。
一方、比較のために同じ石炭試料粉末と希釈剤ヲ均一に
混合し、同形のディスク状に真空プレス成型した。
混合し、同形のディスク状に真空プレス成型した。
こうして得られた錠剤化試料の赤外吸収スペクトルを測
定した結果を第１図に示す。図中、Ａは本発明の方法で
測定した場合の、Ｂは混合希釈剤を用いて調製した錠剤
化試料をフィルターに密着しないでそのまま測定した場
合の、Ｃは従来のＫＢｒ単品の希釈剤を用いて調製した
。錠剤化試料を前記フィルターに密着して測定した場合
の、そしてＤはそれをフィルターに密着しないでそのま
ま測定した場合のそれぞれ赤外線吸収スペクトルを表し
ている。同図に示すように、本発明の方法をによりバッ
クグラウンドを低減することができ、極めて良好な吸収
スペクトルが得られた。
定した結果を第１図に示す。図中、Ａは本発明の方法で
測定した場合の、Ｂは混合希釈剤を用いて調製した錠剤
化試料をフィルターに密着しないでそのまま測定した場
合の、Ｃは従来のＫＢｒ単品の希釈剤を用いて調製した
。錠剤化試料を前記フィルターに密着して測定した場合
の、そしてＤはそれをフィルターに密着しないでそのま
ま測定した場合のそれぞれ赤外線吸収スペクトルを表し
ている。同図に示すように、本発明の方法をによりバッ
クグラウンドを低減することができ、極めて良好な吸収
スペクトルが得られた。
本発明の方法により吸収スペクトルのピークを著しく増
大させ、またバックグラウンドを減少させてベースライ
ンの歪みを少なくすることができる。その結果、スペク
トルの解析精度を向上させることができる。本発明の方
法は光散乱性の強い不均一系試料の測定に対して特に威
力を発揮し、良好なスペクトルを得ることができる。
大させ、またバックグラウンドを減少させてベースライ
ンの歪みを少なくすることができる。その結果、スペク
トルの解析精度を向上させることができる。本発明の方
法は光散乱性の強い不均一系試料の測定に対して特に威
力を発揮し、良好なスペクトルを得ることができる。
第１図は本発明の方法で得られた不均一系試料の赤外線
吸収スペクトル（Ａ）を他の方法で得られた赤外線吸収
スペクトル（Ｂ、Ｃ，Ｄ）と比較して示したものである
。
吸収スペクトル（Ａ）を他の方法で得られた赤外線吸収
スペクトル（Ｂ、Ｃ，Ｄ）と比較して示したものである
。
Claims (2)
- （１）少なくとも一のものの屈折率が他のものの屈折率
と０．１以上異なり、表面反射損失が１／３以下でかつ
赤外光を透過しうる、屈折率の異なる２種以上の無機物
よりなる希釈剤中に均一に分散含有せしめられた錠剤化
試料の後方に、少なくとも一のものの屈折率が他のもの
の屈折率と０．１以上異なり、表面反射損失が１／３以
下でかつ赤外光を透過しうる、屈折率の異なる２種以上
の無機物よりなる赤外線散乱フィルターを設置して赤外
線吸収スペクトルを測定することを特徴とする赤外線吸
収スペクトルの測定方法 - （２）２種以上の無機物が、重量比５／１００ないし９
５／１００の第１物質と残りの第２物質からかなる特許
請求の範囲第１項記載の赤外線スペクトルの測定方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62254749A JPH0198948A (ja) | 1987-10-12 | 1987-10-12 | 赤外線分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62254749A JPH0198948A (ja) | 1987-10-12 | 1987-10-12 | 赤外線分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0198948A true JPH0198948A (ja) | 1989-04-17 |
| JPH0513572B2 JPH0513572B2 (ja) | 1993-02-22 |
Family
ID=17269342
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62254749A Granted JPH0198948A (ja) | 1987-10-12 | 1987-10-12 | 赤外線分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0198948A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5057691A (en) * | 1989-06-28 | 1991-10-15 | Nkk Corporation | Dilution material, filter and accessory for measuring infrared spectra |
-
1987
- 1987-10-12 JP JP62254749A patent/JPH0198948A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5057691A (en) * | 1989-06-28 | 1991-10-15 | Nkk Corporation | Dilution material, filter and accessory for measuring infrared spectra |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0513572B2 (ja) | 1993-02-22 |
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