JPH0614010B2 - ピッチの赤外吸収スペクトルによる分析法 - Google Patents
ピッチの赤外吸収スペクトルによる分析法Info
- Publication number
- JPH0614010B2 JPH0614010B2 JP1260388A JP1260388A JPH0614010B2 JP H0614010 B2 JPH0614010 B2 JP H0614010B2 JP 1260388 A JP1260388 A JP 1260388A JP 1260388 A JP1260388 A JP 1260388A JP H0614010 B2 JPH0614010 B2 JP H0614010B2
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- Japan
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- sample
- refractive index
- infrared
- different
- pitch
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はピッチの赤外吸収スペクトルによる分析法に関
するものである。
するものである。
従来はピッチの粉末をKBrやNaClなどの粉末と混合して
錠剤として測定するか、あるいはピッチの粉末をKBrやN
aClなどの粉末と混合して拡散反射スペクトルを測定し
ていた。
錠剤として測定するか、あるいはピッチの粉末をKBrやN
aClなどの粉末と混合して拡散反射スペクトルを測定し
ていた。
従来の錠剤法では、ベースラインの歪みが大きく、吸収
ピークがブロードでしかもスペクトルの強度が弱かっ
た。特に2000〜4000cm-1の高波数側のバックグラウンド
が大きく、吸収が判別しにくかった。
ピークがブロードでしかもスペクトルの強度が弱かっ
た。特に2000〜4000cm-1の高波数側のバックグラウンド
が大きく、吸収が判別しにくかった。
一方、拡散反射法は希釈剤と試料の距離分布や希釈剤と
試料の粒径分布及び正反射の影響などがあり、測定した
スペクトルをＫ−Ｍ変換によって疑似的な吸収スペクト
ルに直して解析していた。そのため、定量性に問題があ
った。さらに拡散反射法でも4000〜2000cm-1付近の高波
数側でのスペクトルがシャープでなくＯＨの吸収などが
はっきり見えにくい短所があった。
試料の粒径分布及び正反射の影響などがあり、測定した
スペクトルをＫ−Ｍ変換によって疑似的な吸収スペクト
ルに直して解析していた。そのため、定量性に問題があ
った。さらに拡散反射法でも4000〜2000cm-1付近の高波
数側でのスペクトルがシャープでなくＯＨの吸収などが
はっきり見えにくい短所があった。
本発明はこれらの問題点を解決する手段を提供するもの
であり、少なくとも一のものの屈折率が他のものの屈折
率と0.1以上異なり、表面反射損失が1/3以下で、かつ赤
外光を透過しうる、屈折率の異なる２種以上の無機物よ
りなる希釈剤中にピッチ粉末試料を均一に分散含有せし
めた錠剤化試料を用いることによってこの目的を達成し
たものである。また、この錠剤化試料の後方にやはり少
なくとも一のものの屈折率が他のものの屈折率と0.1以
上異なり、表面反射損失が1/3以下で、かつ赤外光を透
過しうる、屈折率の異なる２種以上の無機物よりなる赤
外線散乱フィルターを設置して赤外吸収スペクトルを測
定することによってさらに強くてシャープなピッチの赤
外吸収スペクトルを得ることができた。
であり、少なくとも一のものの屈折率が他のものの屈折
率と0.1以上異なり、表面反射損失が1/3以下で、かつ赤
外光を透過しうる、屈折率の異なる２種以上の無機物よ
りなる希釈剤中にピッチ粉末試料を均一に分散含有せし
めた錠剤化試料を用いることによってこの目的を達成し
たものである。また、この錠剤化試料の後方にやはり少
なくとも一のものの屈折率が他のものの屈折率と0.1以
上異なり、表面反射損失が1/3以下で、かつ赤外光を透
過しうる、屈折率の異なる２種以上の無機物よりなる赤
外線散乱フィルターを設置して赤外吸収スペクトルを測
定することによってさらに強くてシャープなピッチの赤
外吸収スペクトルを得ることができた。
本発明の方法で使用される赤外線スペクトル用試料の希
釈剤は屈折率の異なる２種以上の無機物から形成され、
少なくともその一のものの屈折率は他の無機物の屈折率
と0.1以上異ならなくてはならない。次に、この希釈剤
を形成する無機物はいずれも表面反射損失が少なくかつ
赤外光を透過しうるものでなければならない。表面反射
損失は少なければ少ないほど好ましく、1/3以下、なる
べく1/5以下であることが好ましい。波長としては用途
にもよるが一般に600〜4000cm-1程度の範囲で透過性を
有することが好ましい。透過性はなるべく高いほうがよ
く、例えば厚さ５mmで透過率60％以上あるものが好まし
い。
釈剤は屈折率の異なる２種以上の無機物から形成され、
少なくともその一のものの屈折率は他の無機物の屈折率
と0.1以上異ならなくてはならない。次に、この希釈剤
を形成する無機物はいずれも表面反射損失が少なくかつ
赤外光を透過しうるものでなければならない。表面反射
損失は少なければ少ないほど好ましく、1/3以下、なる
べく1/5以下であることが好ましい。波長としては用途
にもよるが一般に600〜4000cm-1程度の範囲で透過性を
有することが好ましい。透過性はなるべく高いほうがよ
く、例えば厚さ５mmで透過率60％以上あるものが好まし
い。
このような希釈剤用無機物に適するものの例としてはNa
Cl（屈折率1.519）、KBr（屈折率1.526）、KRS-5（屈折
率2.371）、KRS-6（屈折率2.177）、KgCl（屈折率1.47
0）、Csl（屈折率1.738）、CsBr（屈折率1.662）、Si
（屈折率3.422）、BaF2（屈折率1.461）、などを挙げる
ことができる。一の無機物にKBrを用いた場合には他の
無機物としてはKRS-5、KRS-6、NaCl、Si、Csl、CsBr等
が適当であり、NaClは屈折率の差が小さすぎるため適当
でない。これらのなかではCsl及びCsBrが特に好まし
い。KRS-5及びKRS-6は表面反射損失が24〜28％と大き
く、Siは表面反射損失が46％と比較的大きいことに加え
て測定波長域の両端部における透過率が大きくない点で
問題が残る。これらと組合せる他の無機物としては例え
ばKBr、NaClなどが適当である。無機物の適当混合比は
通常は重量比が95:5〜5:95の範囲にある。
Cl（屈折率1.519）、KBr（屈折率1.526）、KRS-5（屈折
率2.371）、KRS-6（屈折率2.177）、KgCl（屈折率1.47
0）、Csl（屈折率1.738）、CsBr（屈折率1.662）、Si
（屈折率3.422）、BaF2（屈折率1.461）、などを挙げる
ことができる。一の無機物にKBrを用いた場合には他の
無機物としてはKRS-5、KRS-6、NaCl、Si、Csl、CsBr等
が適当であり、NaClは屈折率の差が小さすぎるため適当
でない。これらのなかではCsl及びCsBrが特に好まし
い。KRS-5及びKRS-6は表面反射損失が24〜28％と大き
く、Siは表面反射損失が46％と比較的大きいことに加え
て測定波長域の両端部における透過率が大きくない点で
問題が残る。これらと組合せる他の無機物としては例え
ばKBr、NaClなどが適当である。無機物の適当混合比は
通常は重量比が95:5〜5:95の範囲にある。
一つの無機物にKCl、NaCl、KIなどを用いた場合にもこ
れと組合わせる適当な無機物が同様に選択される。ま
た、試料を錠剤化する希釈剤として使用する場合には少
なくとも一の無機物は加圧によって可塑性を発揮する材
料例えばKBr、CaI、NaCl、等のハロゲン化アルカリとす
る。
れと組合わせる適当な無機物が同様に選択される。ま
た、試料を錠剤化する希釈剤として使用する場合には少
なくとも一の無機物は加圧によって可塑性を発揮する材
料例えばKBr、CaI、NaCl、等のハロゲン化アルカリとす
る。
希釈剤用無機物は２種に限定されるものではなく、３種
以上を混合して用いることもできる。
以上を混合して用いることもできる。
希釈剤用無機物の混合比は例えば、KBrとCsIの混合物の
場合にはCsI20〜80％程度が適当である。他の場合には
適当な混合比を実験によってもとめればよい。
場合にはCsI20〜80％程度が適当である。他の場合には
適当な混合比を実験によってもとめればよい。
本発明の方法で使用される希釈剤は２種以上粉末の形で
利用に供する。粒径は１〜100μｍ程度、特に３〜20μ
ｍ程度が好ましい。各粉末は前記無機物の純品のほか２
種以上の前記無機物の固溶体あるいは均一分散体であっ
てもよい。各粉末は使用の際に所定の比率に混合しても
よいが、予め当該比率の混合粉末としておくことが使用
上簡便である。
利用に供する。粒径は１〜100μｍ程度、特に３〜20μ
ｍ程度が好ましい。各粉末は前記無機物の純品のほか２
種以上の前記無機物の固溶体あるいは均一分散体であっ
てもよい。各粉末は使用の際に所定の比率に混合しても
よいが、予め当該比率の混合粉末としておくことが使用
上簡便である。
試料を希釈剤中に均一に分散含有せしめる方法は従来の
KBr等を用いて錠剤化する方法と同様でよく、試料と均
一に混合後、所定の形状に真空プレス成型すればよい。
試料との混合比率も従来と同様でよい。
KBr等を用いて錠剤化する方法と同様でよく、試料と均
一に混合後、所定の形状に真空プレス成型すればよい。
試料との混合比率も従来と同様でよい。
このようにして調製された錠剤化試料の後方に赤外線散
乱フィルターを設置することが好ましい。
乱フィルターを設置することが好ましい。
この赤外線散乱フィルターもやはり少なくとも一のもの
の屈折率が他のものの屈折率と0.1以上異なり、表面反
射損失が1/3以下で、かつ赤外光を透過しうる、屈折率
の異なる２種以上の無機物より形成する。この無機物は
前述と同様であるが、希釈剤とは同一であってもよくま
た異なっていてもよい。赤外線散乱フィルターの厚さは
0.5〜５mm程度が適当である。形状は例えば打錠された
試料と同径あるいは異径のディスク状であってもよい
が、打錠された試料を挿入する凹所を有する皿状とする
ことが特に好ましい。赤外線散乱フィルターの製法も２
種以上の無機物を混合後所定の形状に真空プレス成型す
ればよい。各無機物が別々に結晶として析出してくるよ
うな系においては加熱融解して所定形状の型に流し込ん
で冷却固化させて製造することもできる。その場合、微
網結晶とするために急冷することが好ましいことはいう
までもない。
の屈折率が他のものの屈折率と0.1以上異なり、表面反
射損失が1/3以下で、かつ赤外光を透過しうる、屈折率
の異なる２種以上の無機物より形成する。この無機物は
前述と同様であるが、希釈剤とは同一であってもよくま
た異なっていてもよい。赤外線散乱フィルターの厚さは
0.5〜５mm程度が適当である。形状は例えば打錠された
試料と同径あるいは異径のディスク状であってもよい
が、打錠された試料を挿入する凹所を有する皿状とする
ことが特に好ましい。赤外線散乱フィルターの製法も２
種以上の無機物を混合後所定の形状に真空プレス成型す
ればよい。各無機物が別々に結晶として析出してくるよ
うな系においては加熱融解して所定形状の型に流し込ん
で冷却固化させて製造することもできる。その場合、微
網結晶とするために急冷することが好ましいことはいう
までもない。
赤外線散乱フィルターは錠剤化試料の後方、すなわち赤
外線入射側と反対側に設置する。このフィルターは錠剤
化試料に密着させて使用することが好ましく、また、赤
外線の入射部以外のすべての部位をカバーするように設
けることが好ましい。この点で前記の皿状のものは特に
好ましい。
外線入射側と反対側に設置する。このフィルターは錠剤
化試料に密着させて使用することが好ましく、また、赤
外線の入射部以外のすべての部位をカバーするように設
けることが好ましい。この点で前記の皿状のものは特に
好ましい。
赤外線吸収スペクトルの測定は上記の諸点を除き常法に
よって行えばよい。
よって行えばよい。
ピッチ粉末のように光散乱性の強い不均一系試料の場合
には試料に当った赤外光が散乱されるため試料の情報を
含む赤外光の検出器への入射量が少なくなる。一方、試
料を素通りする赤外光が相当あってこれがバックグラウ
ンドを上昇させる。本発明の方法においては試料部内に
屈折率の異なる無機物がランダムに寄り集まった状態に
なるため赤外光が無機物境界面で屈折し多重反射をひき
おこす。その結果、試料部内における再散乱回数が増し
て同じ光が何回も試料に繰返し衝突してその情報量が増
す。そして試料部から出射した光はその後方の赤外線散
乱フィルターで更に散乱されてその一部が試料部に戻さ
れて試料に再度繰返し衝突することにより測定感度を大
きく高めている。一方、この高散乱性によって試料部を
素通りする光はほとんどなくなり、バックグラウンドが
低下する。このような理由から、本発明の方法で使用さ
れる希釈剤及び赤外線散乱フィルターを構成する無機物
はいずれも２種類に限定されないことはいうまでもな
く、３種以上の場合にも同等あるいはそれ以上の効果が
得られる。
には試料に当った赤外光が散乱されるため試料の情報を
含む赤外光の検出器への入射量が少なくなる。一方、試
料を素通りする赤外光が相当あってこれがバックグラウ
ンドを上昇させる。本発明の方法においては試料部内に
屈折率の異なる無機物がランダムに寄り集まった状態に
なるため赤外光が無機物境界面で屈折し多重反射をひき
おこす。その結果、試料部内における再散乱回数が増し
て同じ光が何回も試料に繰返し衝突してその情報量が増
す。そして試料部から出射した光はその後方の赤外線散
乱フィルターで更に散乱されてその一部が試料部に戻さ
れて試料に再度繰返し衝突することにより測定感度を大
きく高めている。一方、この高散乱性によって試料部を
素通りする光はほとんどなくなり、バックグラウンドが
低下する。このような理由から、本発明の方法で使用さ
れる希釈剤及び赤外線散乱フィルターを構成する無機物
はいずれも２種類に限定されないことはいうまでもな
く、３種以上の場合にも同等あるいはそれ以上の効果が
得られる。
CsIの微粉末（100メッシュアンダー）60重量％とKBr微
粉末（100メッシュアンダー）40重量％を均一に混合し
て赤外吸収スペクトルの混合希釈剤を得た。この希釈剤
100mgにピッチ粉末（100メッシュアンダー）1.0mgを均
一に混合し、直径10mmのディスク状に真空プレス成型し
た。
粉末（100メッシュアンダー）40重量％を均一に混合し
て赤外吸収スペクトルの混合希釈剤を得た。この希釈剤
100mgにピッチ粉末（100メッシュアンダー）1.0mgを均
一に混合し、直径10mmのディスク状に真空プレス成型し
た。
次に、やはり同じCsIの微粉末60重量％とKBrの微粉末40
重量％の均一混合物を直径10mm厚さ１mmのディスク状に
真空プレス成型して光散乱フィルターを作製した。
重量％の均一混合物を直径10mm厚さ１mmのディスク状に
真空プレス成型して光散乱フィルターを作製した。
一方、比較のためにKBrの微粉末（100メッシュアンダ
ー）のみの希釈剤100mgに同じピッチ粉末試料1.0mgを均
一に混合し、同形のディスク状に真空プレス成型した。
ー）のみの希釈剤100mgに同じピッチ粉末試料1.0mgを均
一に混合し、同形のディスク状に真空プレス成型した。
こうして得られた錠剤化試料の赤外吸収スペクトルを測
定した結果を第１図に示す。図中、Ａは本発明の希釈剤
を用いて錠剤化した試料を測定した場合の、Ｂはこの錠
剤化試料をフィルターに密着させて測定した場合の、そ
してＣは従来のKBr単品の希釈剤を用いて調製した錠剤
化試料をそのまま測定した場合のそれぞれ赤外線吸収ス
ペクトルを表している。同図に示すように、本発明の方
法によりバックグラウンドを低減することができ、極め
て良好な吸収スペクトルが得られた。
定した結果を第１図に示す。図中、Ａは本発明の希釈剤
を用いて錠剤化した試料を測定した場合の、Ｂはこの錠
剤化試料をフィルターに密着させて測定した場合の、そ
してＣは従来のKBr単品の希釈剤を用いて調製した錠剤
化試料をそのまま測定した場合のそれぞれ赤外線吸収ス
ペクトルを表している。同図に示すように、本発明の方
法によりバックグラウンドを低減することができ、極め
て良好な吸収スペクトルが得られた。
本発明により極めてシャープで強い吸収強度を持ちしか
もベースラインの歪みの少ない、理想的なピッチの赤外
スペクトルを測定できた。
もベースラインの歪みの少ない、理想的なピッチの赤外
スペクトルを測定できた。
本方法によるスペクトルは、高波数側から低波数側ま
で、極めてシャープで強い吸収スペクトルが得られてい
る。
で、極めてシャープで強い吸収スペクトルが得られてい
る。
第１図は本発明の方法で得られた赤外線吸収スペクトル
を従来の錠剤法で得られた赤外線吸収スペクトルと比較
して示したものである。
を従来の錠剤法で得られた赤外線吸収スペクトルと比較
して示したものである。
Claims (2)
- 【請求項１】少なくとも一のものの屈折率が他のものの
屈折率と0.1以上異なり、表面反射損失が1/3以下でかつ
赤外光を透過しうる、屈折率の異なる２種以上の無機物
よりなる希釈剤中にピッチ粉末試料を均一に分散含有せ
しめた錠剤化試料を用いることを特徴とするピッチの赤
外吸収スペクトルによる分析法 - 【請求項２】錠剤化試料の後方に少なくとも一のものの
屈折率が他のものの屈折率と0.1以上異なり、表面反射
損失が1/3以下でかつ赤外光を透過しうる、屈折率の異
なる２種以上の無機物よりなる赤外線散乱フィルターを
設置して赤外吸収スペクトルを測定することを特徴とす
る請求項１に記載の分析法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1260388A JPH0614010B2 (ja) | 1988-01-25 | 1988-01-25 | ピッチの赤外吸収スペクトルによる分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1260388A JPH0614010B2 (ja) | 1988-01-25 | 1988-01-25 | ピッチの赤外吸収スペクトルによる分析法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01189545A JPH01189545A (ja) | 1989-07-28 |
| JPH0614010B2 true JPH0614010B2 (ja) | 1994-02-23 |
Family
ID=11809927
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1260388A Expired - Lifetime JPH0614010B2 (ja) | 1988-01-25 | 1988-01-25 | ピッチの赤外吸収スペクトルによる分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0614010B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112626969A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-04-09 | 上海成基市政建设发展有限公司 | 一种粘层油喷洒装置及质量控制方法 |
-
1988
- 1988-01-25 JP JP1260388A patent/JPH0614010B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01189545A (ja) | 1989-07-28 |
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