JPH02104580A - エチレンオキシド用反応器の始動方法 - Google Patents

エチレンオキシド用反応器の始動方法

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JPH02104580A
JPH02104580A JP1189022A JP18902289A JPH02104580A JP H02104580 A JPH02104580 A JP H02104580A JP 1189022 A JP1189022 A JP 1189022A JP 18902289 A JP18902289 A JP 18902289A JP H02104580 A JPH02104580 A JP H02104580A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、アルミナ担体上に担持させた、銀とアルカリ
金属促進剤とレニウム共促進剤とからなる触媒を含有す
る固定層式エチレンオキシド用反応器の始動方法に関す
る。
〔従来の技術］ 多数のエチレンオキシド用商業プロセスでは、エチレン
をエチレンオキシドに転化するために、管板型反応器を
使用する。この固定層式反応器では銀系触媒の使用が代
表的であり、この銀系触媒は、多孔質担体上に担持させ
かつアルカリ金属促進剤により通常促進させる。エチレ
ンオキシド用反応器のシェル（胴）側に高温冷媒の使用
が代表的であり、それにより酸化反応により発生した熱
を除去する。運転條件下クロロ炭化水素５Ｊｉｉｌ　ｆ
ｌｆｊ剤（ｍｏｄａｒａｔｏｒ）を使用し酸化反応を制
御する。
商業プラントでエチレンオキシド用銀系新触媒を始動に
使用する場合、通常の作業は、まずエチレンと希釈ガス
を添加し、次に酸素をゆっくり導入して反応を開始させ
、次に自給できるに足る充分な熱を確保した後、徐々に
クロロ炭化水素調節剤を導入し反応を制御する。
従来のアルカリ金属促進の銀系担持触媒の場合、クロロ
炭化水素調節剤は活性低下の役目をする（すなわち、任
意の転化率レベルの取得に必要な温度を上昇する）一方
それに対し、エチレンオキシドの選択性を向上する。従
来のアルカリ金属促進の銀系担持触媒を使用する場合、
通常の始動温度では触媒は非常に高活性である。始動後
、触媒の高活性を制御するために、クロロ炭化水素の必
要量を導入して、それにより転化率レベルを低下させ、
暴走反応（ｒｕｎ　ａｗａｙ）を防止する。
〔問題点を解決する手段〕
本発明はアルミナ担体上に担持させた、銀とアルカリ金
属促進剤とレニウム共促進剤とからなる触媒を含有する
固定層式エチレンオキシド用反応器を始動する方法であ
って、この方法が下記工程すなわちａ）正常運転條件よ
り５℃ないし５５℃低い温度に反応器を加熱し、ｂ）設
計流速値の５ないし４０パーセントの流速で反応器内に
在る触媒上にエチレン含有ガスを通過させ、ｃ）触媒上
に通過するガスにクロロ炭化水素調節剤を添加し、触媒
２８．３リットル当り調節剤０．１ないしｌＯミリリッ
トル（液体基準）を添加した後、ｄ）触媒上を通過する
ガスに酸素を添加し、さらに反応器温度とガス流速を運
転條件に上昇させることを含む始動方法に関する。
本方法は新鮮な（未使用）触媒に適用される一方、同様
に長期運転休止後の使用触媒にも適用できる。
本発明の方法により始動させた固定層式反応器に使用さ
れる触媒は、アルミナ担体、好ましくはアルファーアル
ミナ担体上に担持された、銀とアルカリ金属促進剤とレ
ニウム共促進剤とからなるものである。他の調節剤およ
び促進剤も使用可能であるが、本発明の骨子は、レニウ
ムを促進剤とする触媒の使用にある。
本方法に使用される触媒は、触媒的に有効量の銀と反応
促進量のアルカリ金属と反応促進量のレニウムとを含有
する。存在させるアルカリ金属促進剤の主要量は、カリ
ウム、ルビジウム、セシウムおよびそれらの混合物から
選択される高級アルカリ金属が好適である。最も好まし
いアルカリ金属はセシウムである。アルカリ金属の組合
せ、例えばセシウムとリチウムとの組合せも非常に適し
ている。アルカリ金属濃度（金属量表示）は、全触媒重
量当り１０ないし３（１００　ｐｐｍ１好ましくは１５
ないし２（１００　ｐｐｍ、より好ましくは２０ないし
１５（１０ｐｐｍの範囲が望ましい。レニウム促進剤濃
度は、全触媒キログラム当り元素表示で、０．１ないし
１０、好ましくは０．２ないし５ミリモルの範囲である
。
他の共促進剤の存在も可能である。望ましい共促進剤は
、イオウ化合物、モリブデン化合物、タングステン化合
物、クロム化合物およびそれらの混合物から選択される
。共促進剤として硫酸塩がとくに好適である。共促進剤
濃度は、全触媒キログラム当り元素表示で、０．１ない
し１０、好ましくは０．２ないし５ミリモルの範囲であ
る。
本発明の方法は、新鮮な触媒はもとより、操業休止によ
り長期間活用閉鎖に付された老化触媒にも適用可能であ
る。
新鮮な触媒を使用する場合、新鮮触媒を高温にさらしか
つ新鮮触媒上に窒素ガスＰ通過させることが有効である
ことが見出された。高温にさらすことは、触媒製造時に
使用した有機窒素化合物の大部分を窒素含有ガスに転化
し、窒素含有ガスは窒素気流中に一掃され、触媒から除
去される。代表例として、触媒を管状反応器に充填し、
冷媒加熱器を使用して、正常運転温度に比べ、５℃ない
し５５℃５好ましくは１１℃ないし２８゛ｃより低い温
度に反応器を加熱する。正常運転温度に近い温度も使用
可能であるが、はとんどの工業的運転では、反応器を完
全運転温度に上げるほどには冷媒加熱器は大きくない。
一般に、反応器を約２０４“Ｃないし２４７℃の温度に
加熱する。次に、窒素流通を使用する場合は、窒素流を
触媒上に通ずが、その流速は、設計流速値の５ないし４
０パーセントが代表的であり、好ましくは設計流速値の
１５ないし２５パーセントの範囲である。窒素流通の開
始は、反応器の加熱前、反応器の加熱中、または反応器
の温度が所望値に到達後の何れでも可能である。触媒上
に窒素ガスが通過する時間は、半日ないし７日間の範囲
が代表的である。この窒素パージの期間中、窒素気流中
に触媒からの窒素含有分解物が在るかどうか監視する。
使用触媒の始動にこの窒素を使用してもまたは使用しな
くてもよいが、使用することが多い。窒素を使用しない
で、反応器へのエチレン、メタンまたは他の非酸化性ガ
スの加圧も可能である。
窒素含有分解生成物が、適切な低いレベル、−般に約１
０ｐｐｍより少ない量にまで除去された後、次にエチレ
ンオキシド用反応器への再循環ループ（１ｏｏｐ）にエ
チレンとメタンのような適切なバラスト（ｂａｌｌａｓ
ｔ）ガスで加圧を行ない、始動に備える。設計流速値の
５ないし４０パーセント、好ましくは設計流速値の１５
ないし２５パーセントのガス流速を反応器内で維持する
。
エチレンオキシド用反応器に仕込む循環ガスにりコロ炭
化水素調節剤を次に添加する。クロロ炭化水素を数時間
にわたりゆっくり下記の量になるまで添加する。すなわ
ち、反応層内の触媒１立方フイート（２８，３リツトル
）当りクロロ炭化水素調節剤（液体基準）約０．１ない
し１０立方センチメートル（ミリリットル）、好ましく
は０．５ないし５、さらに好ましくは０．７５ないし２
立方センチメートル（ミリリットル）が再循環仕込みル
ープに添加される。新触媒を使用する場合、新鮮な触媒
の銀表面は塩化物を含有していない。したがって、循環
仕込み気流に添加したクロロ炭化水素の初期部は、触媒
が定常状態に到達するまで触媒により吸収され、その点
からはじめて炭化水素調節剤は、循環仕込み気流中に蓄
積しはじめ、最後に定常状態値に達する。調節剤として
使用する適切なりロロ炭化水素は、Ｃ９ないしＣ８のク
ロロ炭化水素であり、これらの化合物は、水素、炭素お
よび塩素を含有する。これらクロロ炭化水素は、好まし
くはＣＩないしＣ４のクロロ炭化水素であり、最も好ま
しくはＣＩまたはＣ２のクロロ炭化水素である。クロロ
炭化水素は、所望ならば弗素置換が可能である。これら
調節剤の代表例は、塩化メチル、塩化エチル、二塩化エ
チレン、塩化ビニル、またはそれらの混合物であるが、
とくに好ましい調節剤は塩化エチル、二塩化エチレン、
および塩化ビニルで特に塩化エチルが好ましい。この工
程中、調節剤を反応器に添加し、その時間範囲は好まし
くは２ないし６時間である。しかし、これらの時間は臨
界的なものではなく、長くても短くても使用可能である
。
前記範囲内でクロロ炭化水素調節剤を触媒に添加した後
、次に酸素を再循環ガス気流に添加するがそれは、初期
に設計流速値の５ないし４０パーセント、好ましくは設
計流速値の１５ないし２５パーセントの流速である。酸
素の添加の数分以内に反応は開始する。その後、反応器
への酸素仕込み、反応器への仕込みガスおよび反応器温
度は１５分ないし６時間、好ましくは３０分ないし４時
間にわたる時間をかけて、設計條件に上昇させる。
本明細書および特許請求の範囲に記載された範囲および
Ｆ［定事項の何れも本発明を特定化しかつ明確に権利請
求するものと考える。然しなから上記以外の範囲および
限定事項であっても本発明と実質的に同一方法で実質的
同一機能を達成し、しかも本発明と同一または実質的同
一の結果を得る限り本願の明細書および特許請求の範囲
に定義された本発明の技術範囲内に含まれるものと理解
すべきである。
以下の実施例は本発明をさらに説明するためのものであ
るが、本発明を限定するものではない。
尖施班 促進剤として、セシウム、リチウム、レニウムおよび硫
酸塩を含有するアルミナ担持銀触媒を、固定層式エチレ
ンオキシド層管型反応器に充填した。反応器は、反応物
冷媒加熱器を使用して、約２２１℃に加熱され、その間
、設計流速値の約２５％の流速で反応器内に窒素ガスを
循環した。窒素の流通を約２４時間継続しその時点で流
通を停止した。反応器でのアンモニアガスを検査したが
、該ガスは触媒調製時に使用した若干の有機窒素化合物
の分解生成物でありそしてアンモニアは約５ｐｐｍ以下
であることが判明した。スタートアップ準備として反応
器再循環ループ反応器のエチレンとメタンによる加圧を
開始した。設計流速値の約２０％の流速で反応器へのガ
ス流通が維持された。
次に触媒上を流通するガス流に塩化エチルを添加した。
反応器への塩化エチルの流速目標値は時間あたり約４（
１０ｍ１であった。酸素添加以前に、反応器内にある触
媒への全投与量は、触媒２８．３リツトルあたり液体塩
化エチル約１．３　ミリリットルであった。
塩化エチル添加開始後、約３時間４５分の時点で、冷媒
温度約２３２℃現在温度にて約１７％の設計流速値で酸
素の添加を行なった。仕込み供給物中酸素約１％の酸素
添加２分以内で反応は開始した。始動後、初めの２０分
間で、酸素流速は、設計流速値の約７０％の流速にまで
急速に増加させた。この間仕込み供給ガス流は２５％か
ら約最大値まで増加した。この時点の最高触媒温度は約
２７４℃であった。酸素開始後約１時間後、反応器冷媒
温度は約２５０”Ｃに到達した。
反応器條件の微小調整をひきつづき数日間にわたり実施
し、その結果触媒の運転條件の最適化を行うことができ
た。
代理人の氏名　　川原１）　−穂

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （１）アルミナ担体上に担持させた、銀とアルカリ金属
    促進剤とレニウム共促進剤とからなる触媒を含有する固
    定層式エチレンオキシド用反応器を始動する方法であっ
    て、この方法が下記工程すなわち ａ）正常運転條件より５℃ないし５５℃低い温度に反応
    器を加熱し、 ｂ）設計流速値の５ないし４０パーセントの流速で反応
    器内に在る触媒上にエチレン含有ガスを通過させ、 ｃ）触媒上に通過するガスにクロロ炭化水素調節剤を添
    加し、触媒２８．３リットル当り調節剤０．１ないし１
    ０ミリリットル（液体基準）を添加した後、 ｄ）触媒上を通過するガスに酸素を添加し、さらに反応
    器温度とガス流速を運転條件に上昇させること を含む、上記始動方法。 （２）工程ｂ）において、エチレン含有ガスが設計流速
    値の１５ないし２５パーセントの流速で反応器内を通過
    させることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方
    法。 （３）工程ｂ）において、エチレン含有ガスがさらに窒
    素およびメタンを含有することを特徴とする特許請求の
    範囲第１項または第２項記載の方法。 （４）クロロ炭化水素調節剤がＣ＿１ないしＣ＿８のク
    ロロ炭化水素であることを特徴とする特許請求の範囲第
    １項−第３項のいずれか一項またはそれ以上に記載の方
    法。 （５）クロロ炭化水素調節剤がＣ＿１ないしＣ＿４のク
    ロロ炭化水素であることを特徴とする特許請求の範囲第
    ４項記載の方法。 （６）クロロ炭化水素調節剤がＣ＿１またはＣ＿２のク
    ロロ炭化水素であることを特徴とする特許請求の範囲第
    ５項記載の方法。 （７）クロロ炭化水素調節剤が塩化メチル、塩化エチル
    、二塩化エチレンもしくは塩化ビニル、またはそれらの
    混合物であることを特徴とする特許請求の範囲第６項記
    載の方法。（８）工程ｃ）において、触媒２８．３リッ
    トル当り調節剤０．５ないし５ミリリットルを添加する
    ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 （９）工程ｃ）において、触媒２８．３リットル当り調
    節剤０．７５ないし２ミリリットルを添加することを特
    徴とする特許請求の範囲第８項記載の方法。 （１０）工程ｃ）において、１ないし１０時間にわたっ
    て調節剤を添加することを特徴とする特許請求の範囲第
    ８項または第９項記載の方法。 （１１）工程ｃ）において、２ないし６時間にわたって
    調節剤を添加することを特徴とする特許請求の範囲第１
    ０項記載の方法。 （１２）工程ｄ）において、酸素の添加開始後１５分な
    いし６時間にわたって反応器温度とガス流速を運転條件
    に上昇させることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
    載の方法。（１３）工程ｂ）のエチレン含有ガスを触媒
    上に通過させる以前に窒素ガスを触媒上に通過させるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第１項−第１２項のいず
    れか一項またはそれ以上に記載の方法。
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