JPH0210690B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0210690B2 JPH0210690B2 JP21072885A JP21072885A JPH0210690B2 JP H0210690 B2 JPH0210690 B2 JP H0210690B2 JP 21072885 A JP21072885 A JP 21072885A JP 21072885 A JP21072885 A JP 21072885A JP H0210690 B2 JPH0210690 B2 JP H0210690B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- cylinder
- ultra
- sintered body
- pressure
- high pressure
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
この発明は、例えばダイヤモンドや立方晶窒化
硼素の合成、または立方晶窒化硼素をベースとし
た種々の焼結部材の製造のような、超高圧高温下
で合成反応または焼結反応を遂行する場合に利用
される超高圧高温発生装置、特にその装置内で使
用される圧力媒体の改良に関するものである。 〔従来の技術〕 この超高圧高温発生装置は、第２図に模式的な
縦断側面図で示されているように、シリンダ１の
内側に形成された円柱状に空所内に収納された反
応容器２を、圧力媒体３を介して前記シリンダ１
で側方から拘束しながら、ガスケツト４，４′を
挟んで前記シリンダ１と所定の間隔をあけて上下
に配設された一対のピストン５，５′で上下から
押圧するとともに、前記反応容器２の上下両端部
に配設された電極６，６′を経てその反応容器２
内に電力を供給して、前記反応容器２内に超高圧
かつ高温の雰囲気を形成させ、それによつて前記
反応容器２内に装入された被処理物に超高圧高温
反応を起させる装置であつて、このような装置で
は内部で非常に大きな圧力が発生し、前記シリン
ダ１は前記反応容器２から大きな圧力を受けてク
ラツクを生じやすいので、この圧力を低下させて
前記シリンダ１の損傷を防止するために、従来、
食塩、セラミツクス、パイロフイライト、マイ
カ、ガラス等の圧力媒体３が反応容器２とシリン
ダ１との間に挿入されている。 上述のようなバツチ式の超高圧高温発生装置に
よつて、ダイヤモンドや立方晶窒化硼素粉末、ま
たはこれらを基体とする焼結材料などを製造する
には、それらの製造プロセスに大容量プレス機に
よる超高圧高温技術を必要とするばかりでなく、
５万〜８万気圧というような極めて大きな圧力に
曝されるこの種装置においては、シリンダ１の内
壁１ａに元来無理な力がかかりやすく、その内壁
１ａで発生する局部的な応力集中によつて装置寿
命が短くなつてしまうことから、多大のコストが
かかり、このコストの低減をはかる上で、従来装
置寿命の延長が要望されてきており、それに応え
て、シリンダ内壁にかかる圧力を低下させるため
に、真密度に近い高密度比のマグネシア焼結体ま
たはアルミナ焼結体を圧力媒体として使用するこ
とが提案され（特公昭53−22304号公報および特
公昭59−8414号公報参照）、またシリンダ内壁に
生ずる局部的な応力集中を緩和するために、鋼や
超硬合金製のライナを前記圧力媒体３とシリンダ
１との間に挿入することも試みられた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、上に述べた高密度比のマグネシ
ウム焼結体やアルミナ焼結体は比較的硬いため、
使用中均一に砕けないで不均一な大きさの小片を
形成し、このような小片は、シリンダ内壁に応力
を均一に分布させないために、そこで局部的に応
力を集中させて、シリンダ内壁にクラツクを発生
させる傾向があり、また前記の鋼製および超硬合
金製のライナは、前記応力の集中を或程度緩和し
ても、超高圧によつてそのライナとシリンダ内壁
との間で大きな摩擦力を生じ、この摩擦力によつ
てシリンダ内壁に円周方向に沿つたクラツクが発
生しやすく、さらにこれらのライナ、および前記
高密度比のマグネシア焼結体およびアルミナ焼結
体はいずれも熱伝導度が大きいために、シリンダ
内壁は高温に曝されて熱により劣化し、したがつ
て従来の高密度比マグネシア焼結体やアルミナ焼
結体、あるいは前記ライナの挿入によつても、シ
リンダ内壁の保護が十分でなく、装置寿命が依然
として短いという問題があつた。 〔研究に基づく知見事項〕 そこで、本発明者等は、このような問題を解決
するために種々研究を重ねた結果、 (1) アルミナ焼結体またはアルミナを主体とする
焼結体を前記圧力媒体として使用した場合は、
その密度比によつて前記特性が著しく変化し、
比較的低密度比、すなわち70〜90％の密度比の
ものは使用中にほぼ同じ大きさの多数の小片に
均一に砕けるので、シリンダ内壁に生ずる応力
の集中が比較的軽微となる上に、このような低
密度の焼結体は断熱性にも優れているために、
シリンダ内壁の温度を比較的低く維持できるこ
と、 (2) 前記焼結体とシリンダ内壁との間に、厚さが
全体として0.02〜1.5mmとなる１層または２層
以上の金属箔、特に鉛、アルミニウムまたは鋼
の箔を挿入し、かつその表面に潤滑剤、特にグ
リースおよび二硫化モリブデンのうちの１種ま
たは２種を塗布すると、高圧発生時に、金属箔
がシリンダ内壁にかかる応力集中を緩和すると
同時に、前記潤滑剤がこの金属箔とシリンダ内
壁との摩擦を著しく減少すること、 を見出した。 〔問題点を解決するための手段〕 この発明は、上記知見に基づいて発明されたも
ので、超高圧高温発生装置の寿命、特にそのシリ
ンダの寿命を延ばすことを目的とし、 超高圧合成反応容器とシリンダとの間に圧力媒
体が介在している超高圧高温発生装置において、
その圧力媒体を、 (i) 前記反応容器を囲み、かつ密度比：70〜90％
を有するアルミナ焼結体またはアルミナを主体
とする焼結体と、 (ii) 少なくとも前記シリンダと接する面に潤滑剤
が塗布された１層または２層以上の金属箔から
なり、かつ金属箔全体で0.02〜1.5mmの厚さの
層を形成して前記焼結体を囲む潤滑性ライナ、 とから構成された複合圧力媒体としたことを特徴
とするものである。 〔発明の具体的な構成〕 (i) アルミナ焼結体およびアルミナを主体とする
焼結体 この発明において使用されるアルミナ焼結体
は、例えば、粒度0.2〜1μのアルミナ微粉末を
圧力：１〜2ton／cm2でプレスすることによつて
形成された圧粉体を焼結することによつて製造
され、またアルミナを主体とする焼結体とは、
アルミナを最も多く、好ましくは50重量％以上
含有し、その残部がムライト、シリカ、ジルコ
ン、ジルコニア、マグネシアのような副成分か
らなる焼結体を意味し、このような焼結体は、
例えば、前述のようなアルミナ微粉末に、アル
ミナと同程度の粒度を有し、かつ前述のような
副成分からなる微粉末１種または２種以上を混
合し、その混合粉末から出発して、前記アルミ
ナ焼結体と同様に製造することができる。 この発明において前記焼結体の密度比が70％
未満になると、その強度が低下する結果、高圧
発生時にシリンダ内壁に加わる力が増大して好
ましくなく、一方それが90％を越えると、高圧
下においてその焼結体が多数の小片に破壊され
て、シリンダ内壁に局部的な応力集中を生ずる
ようになるばかりでなく、断熱性も低下して、
シリンダ内壁を劣化させることから、この発明
においては、前記密度比を70〜90％と定めた。 なお、前記密度比は焼結体を製造するときの
焼結温度を変えることによつて調整することが
でき、一般に焼結温度が低いと、密度比の低い
焼結体が得られ、密度比：70〜90％のアルミナ
焼結体またはアルミナを主体とする焼結体は通
常1150〜1400℃の焼結温度において得ることが
できる。 (ii) 潤滑性ライナ ライナとして使用される金属箔は一般に種々
の金属からなる箔を使用することができるけれ
ども、その金属として特に鉛、アルミニウムお
よび鋼が好ましく、これらの金属箔は単に１層
だけで使用しても、あるいは同種または異種の
ものどうしを２層以上重ねて使用してもよく、
この金属箔１層の厚さが0.02mm未満になると、
その厚さが薄くなりすぎて破損しやすくなり、
したがつて取扱いが難しくなる一方、金属箔全
体の厚さが1.5mmを越すと、この金属箔は概し
て柔軟で可塑性に富むため、その塑性変形量が
増大して加圧中心軸がずれやすくなり、その結
果シリンダ寿命に悪影響を及ぼすことから、金
属箔全体の厚さを0.02〜1.5mmと限定した。一
般に、使用される金属箔の厚さと層数の好まし
い範囲は変動するけれども、通常0.05〜0.8mm
の厚さを有する金属箔を１〜２層使用するのが
好ましい。 これらの金属箔の表面に塗布される潤滑剤と
しては、例えばグリース、二硫化モリブデン、
タルク、雲母、黒鉛等の潤滑剤およびそれらの
混合物を使用することができるが、このうち、
特にグリースと二硫化モリブデン、およびこの
両者の混合物が好ましい。 これらの潤滑剤は金属箔とシリンダとの摩擦
を低減するために使用されるので、通常は金属
箔の外面、すなわちシリンダと接する面だけ塗
布すれば十分であるが、それ以外の面、すなわ
ち金属箔の前記焼結体と接する面および／また
は金属箔どうしが接する面に塗布して、複合圧
力媒体内部の摩擦を減少させてもよいことは言
う迄もない。 〔作用〕 以上述べたアルミナ焼結体またはアルミナを主
体とする焼結体と潤滑性ライナとからなる複合圧
力媒体を、超高圧高温発生装置の反応容器とシリ
ンダとの間に介在させると、前記焼結体は適度な
密度比を有するために、シリンダ内壁に応力を集
中させることなくシリンダ内壁にかかる圧力を均
一に吸収して、それを低下させるとともに、優れ
た断熱性によつてシリンダ内壁の熱による劣化も
防止し、一方潤滑性ライナは、潤滑剤によつてシ
リンダ内壁に摩擦を生ずることなく、その優れた
可塑性によつて十分に変形し、前記焼結体の作用
と相俟つて、シリンダ内壁に応力が集中するのを
防止する結果、これら両部材を複合させた、この
発明による圧力媒体は、超高圧高温発生装置のシ
リンダにクラツクが生ずるのを効果的に防止す
る。 〔実施例および実施例に基づく効果〕 ついで、この発明を実施例により比較例と対比
しながら説明する。 第１図はこの発明による超高圧高温発生装置を
模式的に示す縦断側面図であつて、第２図の従来
装置とは圧力媒体の部分のみが異つており、この
装置では、第２図の従来装置における圧力媒体３
の代りに、アルミナ焼結体３′ａと潤滑性ライナ
３′ｂとからなる複合圧力媒体３′が配置されてい
る。 まず、平均粒径：0.7μを有するアルミナ粉末を
用意し、これを2ton／cm2の圧力でプレス成形して
圧粉体を製造し、ついでこの圧粉体を１×
10-1Torr以下の真空中、温度：1150〜1400℃の
範囲内の種々の温度に30分間保持の条件で焼結す
ることによつて、第１表に示されるような種々の
密度比を有し、かつ外径：58.5〜59.95mm×内
径：40mm×高さ：40mmの寸法を有する円筒状のア
ルミナ焼結体を製造した後、ライナとして第１表
に示される厚みを有する鉛箔、アルミニウムパイ
プまたは軟鋼パイプを、外径：60mm×内径：58.5
〜59.95mm×高さ40mmの寸法となるように、前記
アルミナ焼結体にそれぞれ１層または２層被せ、
そしてこれらのライナの外周に、第１表に示され
るように、真空グリース、平均粒径：5μを有す
る二硫化モリブデン粉末およびモリコートGN
（商品名、ダウ・コーニング社製品、鉱油に二硫
化モリブデン粉末を混合した潤滑剤）のうちのい
ずれかを塗布することによつて、第１表に示され
るような本発明複合圧力媒体１〜７を製造した。 ついで、このように用意した圧力媒体の性能を
調べるため、これらを第１図に示される装置に圧
力媒体３′として組込み、圧力：65000気圧、反応
温度：1500℃に５分間保持の条件でダイヤモンド
基焼結体の製造を繰返し、この装置においてシリ
ンダにクラツクが発生するまでの使用回数を測定
し、この結果を第１表に示した。 さらに比較のため、従来の圧力媒体１および２
として、密度比：99％以上を有し、かつ外径：60
mm×内径：40mm×高さ：40mmの寸法を有するアル
ミナ焼結体、および密度比：99％以上を有し、か
つ外径：56mm×内径：40mm×高さ：40mmの寸法を
有するアルミナ焼結体と、前記と同じ軟鋼からな
り、かつ外径：60mm×内径：
硼素の合成、または立方晶窒化硼素をベースとし
た種々の焼結部材の製造のような、超高圧高温下
で合成反応または焼結反応を遂行する場合に利用
される超高圧高温発生装置、特にその装置内で使
用される圧力媒体の改良に関するものである。 〔従来の技術〕 この超高圧高温発生装置は、第２図に模式的な
縦断側面図で示されているように、シリンダ１の
内側に形成された円柱状に空所内に収納された反
応容器２を、圧力媒体３を介して前記シリンダ１
で側方から拘束しながら、ガスケツト４，４′を
挟んで前記シリンダ１と所定の間隔をあけて上下
に配設された一対のピストン５，５′で上下から
押圧するとともに、前記反応容器２の上下両端部
に配設された電極６，６′を経てその反応容器２
内に電力を供給して、前記反応容器２内に超高圧
かつ高温の雰囲気を形成させ、それによつて前記
反応容器２内に装入された被処理物に超高圧高温
反応を起させる装置であつて、このような装置で
は内部で非常に大きな圧力が発生し、前記シリン
ダ１は前記反応容器２から大きな圧力を受けてク
ラツクを生じやすいので、この圧力を低下させて
前記シリンダ１の損傷を防止するために、従来、
食塩、セラミツクス、パイロフイライト、マイ
カ、ガラス等の圧力媒体３が反応容器２とシリン
ダ１との間に挿入されている。 上述のようなバツチ式の超高圧高温発生装置に
よつて、ダイヤモンドや立方晶窒化硼素粉末、ま
たはこれらを基体とする焼結材料などを製造する
には、それらの製造プロセスに大容量プレス機に
よる超高圧高温技術を必要とするばかりでなく、
５万〜８万気圧というような極めて大きな圧力に
曝されるこの種装置においては、シリンダ１の内
壁１ａに元来無理な力がかかりやすく、その内壁
１ａで発生する局部的な応力集中によつて装置寿
命が短くなつてしまうことから、多大のコストが
かかり、このコストの低減をはかる上で、従来装
置寿命の延長が要望されてきており、それに応え
て、シリンダ内壁にかかる圧力を低下させるため
に、真密度に近い高密度比のマグネシア焼結体ま
たはアルミナ焼結体を圧力媒体として使用するこ
とが提案され（特公昭53−22304号公報および特
公昭59−8414号公報参照）、またシリンダ内壁に
生ずる局部的な応力集中を緩和するために、鋼や
超硬合金製のライナを前記圧力媒体３とシリンダ
１との間に挿入することも試みられた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、上に述べた高密度比のマグネシ
ウム焼結体やアルミナ焼結体は比較的硬いため、
使用中均一に砕けないで不均一な大きさの小片を
形成し、このような小片は、シリンダ内壁に応力
を均一に分布させないために、そこで局部的に応
力を集中させて、シリンダ内壁にクラツクを発生
させる傾向があり、また前記の鋼製および超硬合
金製のライナは、前記応力の集中を或程度緩和し
ても、超高圧によつてそのライナとシリンダ内壁
との間で大きな摩擦力を生じ、この摩擦力によつ
てシリンダ内壁に円周方向に沿つたクラツクが発
生しやすく、さらにこれらのライナ、および前記
高密度比のマグネシア焼結体およびアルミナ焼結
体はいずれも熱伝導度が大きいために、シリンダ
内壁は高温に曝されて熱により劣化し、したがつ
て従来の高密度比マグネシア焼結体やアルミナ焼
結体、あるいは前記ライナの挿入によつても、シ
リンダ内壁の保護が十分でなく、装置寿命が依然
として短いという問題があつた。 〔研究に基づく知見事項〕 そこで、本発明者等は、このような問題を解決
するために種々研究を重ねた結果、 (1) アルミナ焼結体またはアルミナを主体とする
焼結体を前記圧力媒体として使用した場合は、
その密度比によつて前記特性が著しく変化し、
比較的低密度比、すなわち70〜90％の密度比の
ものは使用中にほぼ同じ大きさの多数の小片に
均一に砕けるので、シリンダ内壁に生ずる応力
の集中が比較的軽微となる上に、このような低
密度の焼結体は断熱性にも優れているために、
シリンダ内壁の温度を比較的低く維持できるこ
と、 (2) 前記焼結体とシリンダ内壁との間に、厚さが
全体として0.02〜1.5mmとなる１層または２層
以上の金属箔、特に鉛、アルミニウムまたは鋼
の箔を挿入し、かつその表面に潤滑剤、特にグ
リースおよび二硫化モリブデンのうちの１種ま
たは２種を塗布すると、高圧発生時に、金属箔
がシリンダ内壁にかかる応力集中を緩和すると
同時に、前記潤滑剤がこの金属箔とシリンダ内
壁との摩擦を著しく減少すること、 を見出した。 〔問題点を解決するための手段〕 この発明は、上記知見に基づいて発明されたも
ので、超高圧高温発生装置の寿命、特にそのシリ
ンダの寿命を延ばすことを目的とし、 超高圧合成反応容器とシリンダとの間に圧力媒
体が介在している超高圧高温発生装置において、
その圧力媒体を、 (i) 前記反応容器を囲み、かつ密度比：70〜90％
を有するアルミナ焼結体またはアルミナを主体
とする焼結体と、 (ii) 少なくとも前記シリンダと接する面に潤滑剤
が塗布された１層または２層以上の金属箔から
なり、かつ金属箔全体で0.02〜1.5mmの厚さの
層を形成して前記焼結体を囲む潤滑性ライナ、 とから構成された複合圧力媒体としたことを特徴
とするものである。 〔発明の具体的な構成〕 (i) アルミナ焼結体およびアルミナを主体とする
焼結体 この発明において使用されるアルミナ焼結体
は、例えば、粒度0.2〜1μのアルミナ微粉末を
圧力：１〜2ton／cm2でプレスすることによつて
形成された圧粉体を焼結することによつて製造
され、またアルミナを主体とする焼結体とは、
アルミナを最も多く、好ましくは50重量％以上
含有し、その残部がムライト、シリカ、ジルコ
ン、ジルコニア、マグネシアのような副成分か
らなる焼結体を意味し、このような焼結体は、
例えば、前述のようなアルミナ微粉末に、アル
ミナと同程度の粒度を有し、かつ前述のような
副成分からなる微粉末１種または２種以上を混
合し、その混合粉末から出発して、前記アルミ
ナ焼結体と同様に製造することができる。 この発明において前記焼結体の密度比が70％
未満になると、その強度が低下する結果、高圧
発生時にシリンダ内壁に加わる力が増大して好
ましくなく、一方それが90％を越えると、高圧
下においてその焼結体が多数の小片に破壊され
て、シリンダ内壁に局部的な応力集中を生ずる
ようになるばかりでなく、断熱性も低下して、
シリンダ内壁を劣化させることから、この発明
においては、前記密度比を70〜90％と定めた。 なお、前記密度比は焼結体を製造するときの
焼結温度を変えることによつて調整することが
でき、一般に焼結温度が低いと、密度比の低い
焼結体が得られ、密度比：70〜90％のアルミナ
焼結体またはアルミナを主体とする焼結体は通
常1150〜1400℃の焼結温度において得ることが
できる。 (ii) 潤滑性ライナ ライナとして使用される金属箔は一般に種々
の金属からなる箔を使用することができるけれ
ども、その金属として特に鉛、アルミニウムお
よび鋼が好ましく、これらの金属箔は単に１層
だけで使用しても、あるいは同種または異種の
ものどうしを２層以上重ねて使用してもよく、
この金属箔１層の厚さが0.02mm未満になると、
その厚さが薄くなりすぎて破損しやすくなり、
したがつて取扱いが難しくなる一方、金属箔全
体の厚さが1.5mmを越すと、この金属箔は概し
て柔軟で可塑性に富むため、その塑性変形量が
増大して加圧中心軸がずれやすくなり、その結
果シリンダ寿命に悪影響を及ぼすことから、金
属箔全体の厚さを0.02〜1.5mmと限定した。一
般に、使用される金属箔の厚さと層数の好まし
い範囲は変動するけれども、通常0.05〜0.8mm
の厚さを有する金属箔を１〜２層使用するのが
好ましい。 これらの金属箔の表面に塗布される潤滑剤と
しては、例えばグリース、二硫化モリブデン、
タルク、雲母、黒鉛等の潤滑剤およびそれらの
混合物を使用することができるが、このうち、
特にグリースと二硫化モリブデン、およびこの
両者の混合物が好ましい。 これらの潤滑剤は金属箔とシリンダとの摩擦
を低減するために使用されるので、通常は金属
箔の外面、すなわちシリンダと接する面だけ塗
布すれば十分であるが、それ以外の面、すなわ
ち金属箔の前記焼結体と接する面および／また
は金属箔どうしが接する面に塗布して、複合圧
力媒体内部の摩擦を減少させてもよいことは言
う迄もない。 〔作用〕 以上述べたアルミナ焼結体またはアルミナを主
体とする焼結体と潤滑性ライナとからなる複合圧
力媒体を、超高圧高温発生装置の反応容器とシリ
ンダとの間に介在させると、前記焼結体は適度な
密度比を有するために、シリンダ内壁に応力を集
中させることなくシリンダ内壁にかかる圧力を均
一に吸収して、それを低下させるとともに、優れ
た断熱性によつてシリンダ内壁の熱による劣化も
防止し、一方潤滑性ライナは、潤滑剤によつてシ
リンダ内壁に摩擦を生ずることなく、その優れた
可塑性によつて十分に変形し、前記焼結体の作用
と相俟つて、シリンダ内壁に応力が集中するのを
防止する結果、これら両部材を複合させた、この
発明による圧力媒体は、超高圧高温発生装置のシ
リンダにクラツクが生ずるのを効果的に防止す
る。 〔実施例および実施例に基づく効果〕 ついで、この発明を実施例により比較例と対比
しながら説明する。 第１図はこの発明による超高圧高温発生装置を
模式的に示す縦断側面図であつて、第２図の従来
装置とは圧力媒体の部分のみが異つており、この
装置では、第２図の従来装置における圧力媒体３
の代りに、アルミナ焼結体３′ａと潤滑性ライナ
３′ｂとからなる複合圧力媒体３′が配置されてい
る。 まず、平均粒径：0.7μを有するアルミナ粉末を
用意し、これを2ton／cm2の圧力でプレス成形して
圧粉体を製造し、ついでこの圧粉体を１×
10-1Torr以下の真空中、温度：1150〜1400℃の
範囲内の種々の温度に30分間保持の条件で焼結す
ることによつて、第１表に示されるような種々の
密度比を有し、かつ外径：58.5〜59.95mm×内
径：40mm×高さ：40mmの寸法を有する円筒状のア
ルミナ焼結体を製造した後、ライナとして第１表
に示される厚みを有する鉛箔、アルミニウムパイ
プまたは軟鋼パイプを、外径：60mm×内径：58.5
〜59.95mm×高さ40mmの寸法となるように、前記
アルミナ焼結体にそれぞれ１層または２層被せ、
そしてこれらのライナの外周に、第１表に示され
るように、真空グリース、平均粒径：5μを有す
る二硫化モリブデン粉末およびモリコートGN
（商品名、ダウ・コーニング社製品、鉱油に二硫
化モリブデン粉末を混合した潤滑剤）のうちのい
ずれかを塗布することによつて、第１表に示され
るような本発明複合圧力媒体１〜７を製造した。 ついで、このように用意した圧力媒体の性能を
調べるため、これらを第１図に示される装置に圧
力媒体３′として組込み、圧力：65000気圧、反応
温度：1500℃に５分間保持の条件でダイヤモンド
基焼結体の製造を繰返し、この装置においてシリ
ンダにクラツクが発生するまでの使用回数を測定
し、この結果を第１表に示した。 さらに比較のため、従来の圧力媒体１および２
として、密度比：99％以上を有し、かつ外径：60
mm×内径：40mm×高さ：40mmの寸法を有するアル
ミナ焼結体、および密度比：99％以上を有し、か
つ外径：56mm×内径：40mm×高さ：40mmの寸法を
有するアルミナ焼結体と、前記と同じ軟鋼からな
り、かつ外径：60mm×内径：
以上述べた説明から明らかなように、この発明
によると、装置寿命が著しく延びた超高圧高温発
生装置を提供できるという、産業上有用な効果が
得られる。
によると、装置寿命が著しく延びた超高圧高温発
生装置を提供できるという、産業上有用な効果が
得られる。
第１図は本発明の超高圧高温発生装置の概要を
示す縦断側面図、そして第２図は従来の同装置の
概要を示す縦断側面図である。図において １……シリンダ、１ａ……シリンダ内壁、２…
…反応容器、３，３′……圧力媒体、３′ａ……ア
ルミナ焼結体、３′ｂ……潤滑性ライナ、４，
４′……ガスケツト、５，５′……ピストン、６，
６′……電極。
示す縦断側面図、そして第２図は従来の同装置の
概要を示す縦断側面図である。図において １……シリンダ、１ａ……シリンダ内壁、２…
…反応容器、３，３′……圧力媒体、３′ａ……ア
ルミナ焼結体、３′ｂ……潤滑性ライナ、４，
４′……ガスケツト、５，５′……ピストン、６，
６′……電極。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 超高圧合成反応容器とシリンダとの間に圧力
媒体が介在している超高圧高温発生装置におい
て、その圧力媒体が、 (i) 前記反応容器を囲み、かつ密度比：70〜90％
を有するアルミナ焼結体またはアルミナを主体
とする焼結体と、 (ii) 少なくとも前記シリンダと接する面に潤滑剤
が塗布された１層または２層以上の金属箔から
なり、かつ金属箔全体で0.02〜1.5mmの厚さの
層を形成して前記焼結体を囲む潤滑性ライナ、 とから構成された複合圧力媒体であることを特徴
とする、前記超高圧高温発生装置。 ２ 前記潤滑剤がグリースおよび二硫化モリブデ
ンのうちの１種または２種からなることを特徴と
する、特許請求の範囲第１項記載の超高圧高温発
生装置。 ３ 前記金属箔が鉛、アルミニウムおよび鋼のう
ちのいずれか１種の金属からなることを特徴とす
る、特許請求の範囲第１項または第２項記載の超
高圧高温発生装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21072885A JPS6271531A (ja) | 1985-09-24 | 1985-09-24 | 超高圧高温発生装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21072885A JPS6271531A (ja) | 1985-09-24 | 1985-09-24 | 超高圧高温発生装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6271531A JPS6271531A (ja) | 1987-04-02 |
| JPH0210690B2 true JPH0210690B2 (ja) | 1990-03-09 |
Family
ID=16594122
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21072885A Granted JPS6271531A (ja) | 1985-09-24 | 1985-09-24 | 超高圧高温発生装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6271531A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH065246U (ja) * | 1992-06-15 | 1994-01-21 | 田村香料工業株式会社 | 電話器の受話器用除菌マット |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB201105957D0 (en) * | 2011-04-08 | 2011-05-18 | Element Six Ltd | Containment element |
| US9754710B2 (en) | 2013-09-27 | 2017-09-05 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Powder magnetic core, method of manufacturing powder compact for magnetic core, die and die assembly for manufacturing powder magnetic core, and die lubricating composition for manufacturing powder magnetic core |
-
1985
- 1985-09-24 JP JP21072885A patent/JPS6271531A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH065246U (ja) * | 1992-06-15 | 1994-01-21 | 田村香料工業株式会社 | 電話器の受話器用除菌マット |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6271531A (ja) | 1987-04-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4634640A (en) | Dense shaped articles consisting of polycrystalline hexagonal boron nitride and process for their manufacture by isostatic hot-pressing | |
| CN1031415C (zh) | 形成压块的方法 | |
| CA1192384A (en) | Shaped polycrystalline silicon carbide articles and isostatic hot-pressing process | |
| US5998318A (en) | Sintered silicon carbide with graphite added thereto, sintered composite containing the same, and mechanical seal | |
| GB2031466A (en) | Isotatic hot pressing of silicon nitride | |
| JP5406565B2 (ja) | 酸化アルミニウム焼結体、その製法及び半導体製造装置部材 | |
| JPH0210690B2 (ja) | ||
| JP2826585B2 (ja) | 立方晶窒化硼素含有無機複合焼結体の製造法 | |
| US3816586A (en) | Method of fabricating boron suboxide articles | |
| JPS6311589A (ja) | 耐熱性治具及びその製造方法 | |
| US4891174A (en) | Process for preparation of micro-cellular porous ceramic body | |
| EP0240913A2 (en) | Method of manufacturing sintered compact of cubic boron nitride | |
| US4097208A (en) | Ultrahigh pressure apparatus for diamond synthesis | |
| US3857157A (en) | Method of producing hot pressed components | |
| IL51108A (en) | Method of testing a sinterable material | |
| JPH0557018B2 (ja) | ||
| US3988087A (en) | High pressure apparatus | |
| CN120138419B (zh) | 一种有序排布的高导热金刚石基散热材料及其制备方法 | |
| JP2630796B2 (ja) | 試料を超高圧に供する方法 | |
| JP3825116B2 (ja) | セラミックスの焼成方法、セラミックスの焼成装置および焼成治具 | |
| JPS6211606B2 (ja) | ||
| JPS624871Y2 (ja) | ||
| JPH0455144B2 (ja) | ||
| JPH0131473B2 (ja) | ||
| WO2011010671A1 (ja) | メタルボンド砥石の製造方法およびメタルボンド砥石製造用焼結炉 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |