JPH0211776A - 超電導性金属酸化物膜の熱分解による製造方法 - Google Patents

超電導性金属酸化物膜の熱分解による製造方法

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JPH0211776A
JPH0211776A JP1081346A JP8134689A JPH0211776A JP H0211776 A JPH0211776 A JP H0211776A JP 1081346 A JP1081346 A JP 1081346A JP 8134689 A JP8134689 A JP 8134689A JP H0211776 A JPH0211776 A JP H0211776A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、一般に超電導性セラミック酸化物の分野に関
し、特にセラミック酸化物を製造するための化学的重合
法の技術に関する。
〔従来の技術〕
ＮｂＴｉ、Ｎｂ５Ｘ及びＶ３Ｘ（式中、Ｘは錫、珪素又
はゲルマニウムの如き非遷移金属元素である）の如き、
Ａ１５結晶構造を有する遷移金属合金は、１７〜２３°
にの温度で超電導性を示すことが知られている。ＬｉＴ
ｉ２０．及びＢａＰｂ、−、Ｂｉ、０３（式中、つは任
意に０．２５である）の如き金属酸化物は、約１３′に
の温度で超電導性を示すことが見出されている。
還元条件下で９００℃近くて焼鈍しなりａ、Ｉ−ａｓ−
ｙＣｕ５０５＋３−ｙｌの組成物は、３０°に近くで超
電導性を伴う特徴を示す。このＢａ−Ｌａ−Ｃｕ−○系
は幾つかの相を有し、超電導性を示すものは正方晶形構
造を持つ相であるＩ’３ａ、Ｉ−ａ２−８Ｃｕ　Ｏ＋　
−、として同定されている。う−０，１５である単一の
相組成物は２３°にて超電導性を示す。そのような組成
物中のバリウムをストロンチウムで置き換えると、５２
°Ｋまての温度で超電導性か観察されている。ランタン
をイットリウムで置き換えると、８０’Ｋ及び９５°に
位の高さの温度で超電導性か観察されている。Ｙ−Ｂａ
−ＣｕＯ系は、酸素欠乏型ペロブスカイト、ＹＢａ２Ｃ
ｕ３０９−２（式中、うけ酸素欠乏度を表し、最適には
約２．１である）として同定されている黒色超電導外相
及び緑色超電導性相の二つの相からなる。
この種の化合物は、ＲＢ　ａ２Ｃｕ、０９−、（Ｒはス
カンジウム、ランタン、ネオジム、サナリウム、ユーロ
ピウム、ガドリニウム、ジスプロシウム、トロルミウム
（ｔｒｏｌ＋ｎｉ旧０）、エルビウム、イツトリウム及
びルテチウムの如き稀土類又は遷移金属のイオンである
）として指定されてもよい。そのような組成物は、従来
のセラミック技術により合成されていることか報告され
ている。必要な金属の金属酸化物又は炭酸塩の粉末を適
当な比率で完全に混合し、数時間加熱して固相反応を行
わせる。
次に混合物を冷却し、粉砕し、ペレット化し、９００〜
１１００’Ｃて焼結し、希望の割合の単一の相組成物を
生成させる。例えば、Ｌａ２Ｏ３、ＢａＯ２、ＣｕＯ１
ＢａＣＯ３、Ｓ　ｒＣＯ３及びＣａＣ０，の粉末を混合
し、か焼し、噴霧し、ペレッ１〜化し、そしられた超電
導性組成物を形成する。超電導性は金属の相対的な割合
に大きく依存する。更に、超電導性は冷却速度と同様、
粉末が焼結される雰囲気及び温度によって決定される酸
素欠乏度、に臨界的に依存し、それは非常に制御するの
が難しい。
これら従来のセラミック酸化物形成方法では、均質な組
成物を得るのに必要な加熱は、粒子成長及び相分離を促
進するため超電導性に有害になることがある。
Ｂ、Ｅ　　ヨルダス（Ｙｏｌｄａｓ）により１９８７年
５月１５日に出願された米国特許出願５ｅｒｉａｌ　Ｎ
ｏ、５０，８２４には、有機金属反応物を外囲温度で化
学的に重合する方法により、同様な超電導性セラミック
組成物が与えられている。これらの「ゾル・ゲル」法で
は、超電導性材料にとって必須の化学量論的組成を一層
よく制御することができ、銅の酸化状態をモニターする
こともできる。ゾル・ゲル法は、超電導性混合金属酸化
物組成物前駆物質の形成も可能にし、その前駆物質は液
体状態で被覆することができ、熱可塑性重合体状態で成
形することもでき、多孔質７１〜リツクスに含浸させる
こともできる。その化学的重合法は、従来のセラミック
法の高温固化反応を不要にすることにより、金属成分の
配位状態及び原子価状態の修正と同様、安定な非平衡状
態の存在を可能にしている。
クプター（Ｇ　ｕｐｔｏｒ）その他によりΔｐｐｌｉｅ
ｄ　Ｐｈｙｓｃｓ　Ｌｅｔｔｅｒｓ、　Ｖｏｌ、２．　
ｐｐ、１６３−１．６５には、簡単なスプレー付着法に
より成長させたＹＩＢａ２Ｃｕ、０７−８薄膜か記載さ
れている。そのような膜を単結晶のＭｇＯ、イツ１〜リ
ア安定化ジルコニア又はＳｒ・′ＦＯ３の上に作るため
には、その基体上に硝酸塩前駆物質の化学量論的溶液を
１８０°Ｃでスプレーし、そのスプレーした膜を空気中
で５００℃て２０分間前焼成し、９００〜９５０°Ｃの
炉中で酸素を流しなからその膜を焼鈍し、次に約３時間
て２００°Ｃへ冷却することが行われる。
〔本発明の要約〕
本発明は、既知の超電導性物質の組成を有する金属酸化
物の薄膜を、高温のガラス基体上に被覆用反応物を熱分
解することにより付着させることに関する。被覆用反応
物は、塩素化溶媒中のアセヂルアセトネ−１・の如き有
機溶液、又は水溶液中の塩化物又は酢酸塩の如き無機溶
液となっていてもよい。被覆用溶液はスプレーによって
適用するか、又は化学的蒸着のために気化してもよい。
同様に、溶媒を含まない被覆組成物を化学的蒸着により
適用してもよい。
〔好ましい態様についての記述〕
本発明は、適当な割合で、バリウム、鉛、イ・ソＩ・リ
ウム、ビスマス、スカンジウム、ランタン、ストロンチ
ウム、銅及び他の遷移金属又は稀土類金属の如き金属を
含む有機金属被覆用反応物を、高温カラス表面へ送るの
に適切な媒体中で一緒にし、そのカラス表面上で被覆用
反応物を熱分解して、Ｌａ５ｒ２Ｃｕ、０９−、及びＹ
　Ｂ　ａ２Ｃｕ３０９−２（式中１、は約１．８〜２．
５である）の如き既知の超電導性物質の組成を有する混
合金属酸化物膜を形成させる。
被覆用反応物は、溶媒中に溶解してもよく、或は流体中
に分散又は懸濁させてもよく、或は蒸発させてもよい。
被覆用反応物の混合物は溶液状になっているのが好まし
い。好ましい有機溶液は、トンレイ（Ｄ　ｏｎｌｅｙ）
その他による米国特許第３，６６０，０６１号明細書（
その記載は参考のためここに入れである）に記載されて
いるような塩素化溶媒中に、金属アセチル・アセトネー
トの混合物を入れたものからなっている。塩化物の如き
無機金属塩を水溶液にしたものを用いてもよい。
別の態様として、米国特許第４，７１９，１２６号及び
第４，７１９，１２７号明細書くそれらの記載は参考の
ためここに入れである）に記載されているように、比較
的不溶性の被覆反応物を、液体媒体中の物理的又は化学
的懸濁物として用いてもよい。
本発明の別の態様として、米国特許第３，８５２，０９
８号及び第４，４０１，６９５号明細書に記載されてい
るように、あまり分解を起こすことなく蒸発することが
できる被覆用反応物を、キャリヤー流体を用いて又は用
いずに蒸気状態で適用し、化学的蒸着により被覆を形成
してもよい。
本発明の被覆方法は、適当な温度へ加熱した個々のガラ
スシートを用いて行なってもよいか、ガラス成形工程か
ら来て未だ上昇した温度にある連続的フロートガラス帯
を被覆するようにして行うのが好ましい。被覆か適用さ
れる点でのガラスの温度は、約５３８〜６７７°Ｃ（１
０００〜１２５０°Ｆ）の範囲にあるのが好ましい。基
体の希望の温度により、被覆工程が行われるフロートガ
ラス製造工程上の位置が決定されるであろう。被覆が適
用された後、被覆されたガラスを徐冷炉に通して運び、
ガラスを強化し、膜の超電導性を最適にする。
上記発明は、次の特別な実施例の記載から一層よく理解
されるであろう。
実施例 次のようにして、有機溶媒中に入れたアセチルアセトネ
ート反応物の被覆溶液を調製した。２５体積％のメタノ
ールと７５体積％の塩化メチレンとからなる溶媒系を調
製した。その溶媒１０００＋＋／中に５８ｇのバリウム
アセチルアセトネート 次に２．５９のイツトリウム　アセチルアセトネート最
後にｅ．ｓ，？の銅アセチルアセトネ−１・を溶解した
。
５、Ｉ　Ｘ　１０．２Ｘ　０．５６ＣＪＩ（２　Ｘ　４
　Ｘ　７／３２ｉｎ）の大きさの透明なフロートカラス
試料を、約６４９℃（１２００°Ｆ）に設定した炉中で
６分間加熱した。加熱したガラス試料を炉から取り出し
、一方の表面に空気中で上記溶液を噴霧した。均質な透
明な膜が形成された。被覆されたガラスを再加熱し、再
び噴霧して一層厚い膜を形成した。その膜の厚さにより
その光学的性質は決定される。
上記実施例は本発明を例示するために与えたものである
。どのような超電導性組成物でも、その金属酸化物を形
成するため、これら及び他の金属の別の有機化合物を熱
分解付着させてもよい。本発明の範囲は特許請求の範囲
によって定められるものである。
手続補正書 平成１年　８　月１１日

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）ａ、基体を、金属含有被覆反応物を金属酸化物へ
    熱分解するのに充分な温度に維持し、ｂ、前記基体の表
    面に、超電導性物質の組 成を有する金属酸化物膜を形成するのに適切な割合で金
    属を含有する被覆反応物の混合物からなる被覆組成物を
    適用し、そして ｃ、前記金属含有被覆反応物の混合物を熱 分解し、前記基体表面上に超電導性物質の組成を有する
    膜を付着させる、 諸工程からなる超電導性物質の組成を有する金属酸化物
    の薄膜を製造する方法。
  2. （２）金属含有被覆反応物の混合物が、ランタン、スト
    ロンチウム、イットリウム、バリウム、銅、ビスマス、
    鉛及びスカンジウムからなる群から選択された金属の化
    合物の混合物からなる請求項１に記載の方法。 −４３５
  3. （３）金属含有被覆反応物の混合物が、ランタン、スト
    ロンチウム及び銅の化合物の混合物からなる請求項１に
    記載の方法。
  4. （４）金属含有被覆反応物の混合物が、イットリウム、
    バリウム及び銅の化合物の混合物からなる請求項１に記
    載の方法。
  5. （５）金属含有被覆反応物を溶液として適用する請求項
    １に記載の方法。
  6. （６）金属含有被覆反応物を蒸気状態で適用する請求項
    １に記載の方法。
  7. （７）膜を上に有する基体を焼鈍する工程を更に含む請
    求項１に記載の方法。
  8. （８）基体がガラスである請求項６に記載の方法。
  9. （９）ａ、ガラス基体、及び ｂ、金属が超電導性物質の組成を有する被 覆を生ずるのに適切な割合で選択され且つ存在する金属
    含有被覆反応物の混合物を熱分解した生成物からなる、
    前記基体表面上に付着された金属酸化物膜、 からなる被覆物品。
  10. （１０）金属含有被覆反応物が、イットリウム、バリウ
    ム、ビスマス、鉛、ランタン、ストロンチウム、スカン
    ジウム、銅及びそれらの混合物からなる群から選択され
    た金属を含む請求項９に記載の被覆物品。
  11. （１１）金属含有被覆反応物が、ランタン、ストロンチ
    ウム及び銅の化合物の混合物からなる請求項１０に記載
    の被覆物品。
  12. （１２）金属含有被覆反応物が、イットリウム、バリウ
    ム及び銅の化合物の混合物からなる請求項１０に記載の
    被覆物品。
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