JPH02127436A - 不透過性弾性膜及びその膜を備えたアキユムレータ - Google Patents

不透過性弾性膜及びその膜を備えたアキユムレータ

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JPH02127436A
JPH02127436A JP1243268A JP24326889A JPH02127436A JP H02127436 A JPH02127436 A JP H02127436A JP 1243268 A JP1243268 A JP 1243268A JP 24326889 A JP24326889 A JP 24326889A JP H02127436 A JPH02127436 A JP H02127436A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は不透過性弾性膜を本質的な対象としている。
本発明はまた、その膜が取付けられて、例えば自動車サ
スペンション内に用いられる水圧、空圧式のアキュムレ
ータを対象とし、そのアキュムレータは、片方が窒素の
ような気体を、他方が液体を含む２つの室または区画に
その膜によって分割されている領域の形をしているのが
一般的である。
圧力アキュムレータ用膜は、それぞれ液体と気体を含む
２区画の間の良好な圧力伝達を可能にするように町どう
性と不透過性の両特性をあわせもたなければならないこ
とが知られている。
種々の材料でつくられた弾性膜がすでに提案されたが、
それについては例えばＦＲ−八−２４４３６６２および
ＦＲ−Ａ−１４，９４４７３が参照資料となろう。
しかしながら、既知の、例えばポリウレタン系の熱可塑
性材料でつくられる膜は、不十分な不透過性を示し、こ
のことは、車輌で数年使用されると、その膜が取付けら
れた領域内部に充満する気体の圧力が低ドすることから
明らかで、その結果その領域は要求され諸性性を保持す
るために交換されねばならない。
また、窒素のような気体には十分な不透過性を示す材料
が知られているが、その膜の可とう性は不十分である。
それゆえ、本発明は車輌のサスペンション領域またはブ
レーキ系統のための膜を提案することによって、これら
の難点を除くことを対象としており、その特定の構成に
よって可とう性、液体不透過性および気体不透過性とい
う諸性質のすぐれた融合を示すものである。
そのために、本発明は、水圧空圧式アキュムレータに取
付けられて、一方ではある気体の圧力を、他方ではある
液体の圧力をうけることを目的とする不透過性弾性膜を
対象としており、その膜は２種以上の材料を結合して含
んでおり、かつ第１の材料は熱可塑性ポリウレタン、ブ
ロックポリエーテルアミド、可とう性ポリエステルまた
はそれらの混合物から選ばれて必要な弾性を膜に付与し
、第２の材料は１チレン・ビニルアルコール共重合体、
ポリアミド、ポリ塩化ビニリデンまたはそれらの混合物
から選ばれて気体不透過性を付与するため第１の材料の
総体のなかに埋込まれることを特徴どづる。
したがって、本発明における膜は一３５℃から＋１２０
℃に達しつる温度範囲において柔軟で可とうであり（５
ｏｕｐｌｅ　ｅｔ　ｆｌｅｘｉｂｌｅ）　、車輌で用い
られる水圧用鉱油またはブレーキ液に耐え、好都合なこ
とに窒素のような気体に対してほとんどゼロの透過性を
示すであろう。
別の特性によって、本発明における膜は、下記の反応に
よりグラフト重合体を製造するために、前述の熱可塑性
ポリウレタンと前述のエチレン・ビニルアルコール共重
合体との混合から得られる。
＋ ｗＯ ： ０≦ Ｑ−〇 ○−０ ＝ ０諺０ ここでは、その膜のなかで例えばエチレン・ビニルアル
コールのような第２材料が例えば熱可塑性ポリウレタン
のような第１材料に対して約５〜２０％の割合であるこ
とが明らかにされよう。
本発明のある実施例では、層厚が約１０〜２００ミクロ
ンで、前述の第１材料の２層以上にはさまれている前述
のグラフト重合体ベースの少くとも１枚のフィルムで膜
は構成される。
フィルムを形成する前述のグラフト重合体は、前述の第
１材料に対して前述の第２材料が５０〜９５％の割合で
両者が混合されることから得られる。
本発明の別の実施例によると、この膜は前述の第１材料
の２層のあいだにはさまれた前述の第２材料のフィルム
１枚以上から構成される。
また別の実施例によると、好ましくはエチレン・ビニル
アルコール共重合体からなる前述の第２材料に、６−ポ
リアミド、ブロックポリエーテルアミド：エチレン、ア
クリル酸エステル、無水マレイン酸のターポリマー、ま
たは接着剤の役割をはたす同タイプの他の重合体から選
ばれた第３の材料が、第２材料に対して５〜２０％の割
合で混合される。
さらに別の実施法によると、その膜は前述の第２材料、
または前述の第２と第３の材料の混合物からなるフィル
ム１枚以上から構成され、そのフィルムはブタジエン・
スチレン・アクリロニトリル・ゴムで変性されたブロッ
クポリエーテルアミド、またはブタジエン・スチレン・
アクリロニトリル・ゴムで変性されたブロックポリエー
テルアミドとポリウレタンとの混合物から選ばれる材料
のすくなくとも２つの層（３）にはさまれる。
好ましい実施例によると、エチレン・ビニルアルコール
共重合体が前述のグラフト重合体の製造のための重合の
際にそのポリウレタンに加えられる。
本発明における膜は、このグラフト重合体の成形によっ
て得られる。
本発明はまた、上記諸性性のいずれか１つをもち、既知
の膜にくらべていちじるしい気体不透過性増加を示す膜
が取付けられた水圧空圧式アキュという性質が損われな
い。
しかし、本発明の他の特性および利点は参照図のついた
下記の詳細な記述でより明らかになろう。
同図において、 一第１図は、本発明における膜の不可欠部分となるグラ
フト重合体層の断面略図であり、−第２図は、本発明に
合致する膜製造例の断面略図である。
ある実施例によると、本発明における弾性と不透過性を
もつ膜は２種の異なる材料から構成される。すなわち、 の液体に対する良好な化学抵抗を膜に付与する第１材料
で、熱可塑性ポリウレタン（ＴＰＵ）、ブロックポリエ
ーテルアミド（ＰＥＢＡ）　、可とう性ポリエステル、
またはヒ記諸材料の２種以上の混合物またはカップリン
グから選ばれたものと、−第１材料によって形成された
総体、すなわち基質のなかに埋込まれ、気体、特に窒素
に対してのすぐれた不透過性を膜に付与する第２材料で
、エチレン・ビニルアルコール共重合体（ＥＶＯＨ）　
、ＰＡ６、ＰＡ６−６、ＰＡｌｌまたはＰＡ１２の名称
で知られているようなポリアミド、ポリ塩化ビニリデン
（ＰＶＤＣ）　、あるいはそれらの混合物から選ばれた
もの。
好ましい実施例によると、基質となっている第１材料に
対する第２材料の割合は約５〜２０％である。
上記の第１と第２の材料の混合は、例えば１５０℃〜２
５０℃の節回にあるｔＳ濡で実現される。
この混合は熱可塑性プラスデック業で通常利用されてい
る、ＢｔＪＳＳという名称の古典的ミキナーのなかでお
こなわれる。この混合はまた、可塑性物質インジェクシ
ョン用の古典的なプレスのスクリューのなかで直接にお
こなわれるが、このブレスは膜の製造に用いられる。周
知のように、バッチピンがこのプレスと組合わされて、
基質となる第１材料に対する第２材料の一定の割合が保
証されつる。
車輌用サスペンション領域に取付けられる膜を製造する
ためには、熱（ｉＪ塑性ポリウレタン（ＴＰＵ）か熱可
塑性ポリウレタンとブロックポリエーテルアミドの混合
物（ＴＰＵ／ＰＥＢＡ）かを第１林利とし、エチレン・
ビニルアルコール共！■合体（ＥＶＯＨ）を第２材料と
して利用することが望ましい。
例えば２００℃で数分間これら２種の材料を混合すると
、次の反応式によりグラフト重合体を形成する、熱可塑
性ポリウレタンとビニル・エチレンアルコールの間の化
学反応がおこる。
＝　　　工 ○−０ ＋ ： ミ ↑ より正確にのべれば、グラフト化は熱可塑性ポリウレタ
ンのイソシアナート基へのエチレン・ビニルアルコール
共重合体の水酸基の化学反応によ鎖にエチレン・ビニル
アルコール共重合体の高分子連鎖のグラフト化がおこる
。
グラフト重合体を生じさせる、このグラフト化反応は下
記の試験によって明らかにされた。
１、　熱・重合分析（ＡＴ［）／へＴＧ）熱重量分析が
下記のそれぞれについて行われたニー第１材料となって
いる商品名ＤＥＳＭＯＰＡ　Ｎ　　３８５−　Ｂ　Ａ　
Ｙ　Ｅ　Ｒで知られる熱可塑性ポリウレタン（ＴＰＵ＞
、 一第２材料となっているエチレン・ビニルアルコール共
重合体（ＥＶＯＨ）　、および−上記の熱可塑性ポリウ
レタン９０％とエチレン・ビニルアルコール共重合体１
０％の反応から得られるグラフト重合体。
これらの分析は、エチレン・ビニルアルコール共重合体
の特徴的なピーク、とりわけ１７２℃の融解点に対応す
るピークがグラフト重合体の分析結果では消失したこと
を明らかにしており、このことは熱可塑性ポリウレタン
とエチレン・ビニルアルコール共重合体の間に化学反応
がたしかにあったことを証明している。
？、　ガスクロマド　ラフイー分析 上記と同じ諸材料、すなわち熱可塑性ポリウレタン、エ
チレン・ビニルアルコール共重合体、グラフト重合体に
対しておこなわれたガスクロマトグラフィー分析は、熱
重量分析の結果、すなわちエチレン・ビニルアルコール
共重合体の特徴的ピークがグラフト重合体内にはもはや
存在しないことを確証しており、このことはグラフト化
反応を再確認するものである。
３、　毛細管レオメータ−での粘　測定毛細管レオメー
タ−での粘度測定が、上記と同じ諸材料、すなわち熱ｒ
ＩＴ塑性ポリウレタン、エチレン・ビニルアルコール共
重合体、グラフト重合体について、異なる２つの温度（
２００，２２０℃）および異なる４つのせん断速度（２
００，５００，１０００，３０００ｓ”）で行われた。
キリ・パスカル・秒（ｋ−Ｐａ−ｓ）で表わされる粘度
の測定は次の表に示されている。
表１ ＴＰＵとＥＶＯＨの粘度は反応前の顆粒について測定さ
れたが、グラフト重合体の粘度は断片について、すなわ
ち反応後に測定された。
熱可塑性材料の反応は、高分子連鎖の破壊の結果として
、粘度の減少しかもたらさないことがよく知られており
、この粘度減少は一般的に５〜１５％である。
ところで、上表によってグラフト重合体はとくに２２０
℃でＴＰＵとＥＶＯＨよりも大きい粘度をもつことが確
認される。
これは、熱り塑性ポリウレタン＜　’ｒ　ｐ　ｕ　＞の
高分子連鎖のうえでのエチレン・ビニルアルコール共重
合体（ＥＶＯＨ）の高分子連鎖のグラノド化によってし
か説明されえない。
このグラフト化によってより良い、かつグラフト重合体
を構成する新しい高分子連鎖が造りだされ、これにより
このグラフト重合体の粘度は増加するが、それは周知の
ように重合体の粘度はその高分子連鎖の長さに関連する
からである。
特許出願人はまた、熱可塑性ポリウレタンと、熱可塑性
ポリウレタン９０％とエチレン・ビニルアルコール共重
合体１０％との反応から得られたグラフト重合体とにつ
いて窒素不透過性（１００℃での）を測定した。
次の表２に記されたその測定結果は、窒素不透過性が５
０％程度増加したことを示しており、これによって本発
明における膜の寿命は倍になりうる。
表　　２ この不透過性増加は、第１図ではっきり判るように、熱
可塑性ポリウレタン基質中に小区画を形成しているグラ
フト重合体によってひきおこされる「迷路」効果に基因
する。
この図には、熱可塑性ポリウレタンで構成された基質と
そのうえにグラフト化されたエチレン・ビニルアルコー
ル共重合体の［不透過性１小区画１から構成されている
膜Ｍが示されている。図からよく判るように、小区画１
は隔膜の押出し方向に長くなっており、この膜を通過し
ての気体の拡散は、矢印Ｆによって例示されているよう
にこれらの小区画を迂回してしかおこなわれない。換言
すると、分子のなかを通る径路の長さがおおいに増加し
、それによって膜の層厚は擬制的に増加したことになり
、したがって膜の気体不透過性はいちじるしく増加する
ことになる。
第２図に示された、別の実施例によると、膜Ｍは上述さ
れたようなグラフト重合体のフィルム２をすくなくとも
１枚含むが、このフィルムは約１０〜２００ミクロンの
［７をもち、熱可塑性ポリウレタンのような上述の第１
材料の２つの層３の間にはさまれている。
第２図にみられる膜の製造は、熱可塑性プラスチック加
工業で通常利用されている２成分インジェクション用プ
レスを用いておこなわれる。
フィルム２を構成するグラフト重合体は、例えば熱可塑
性ポリウレタンとエチレン・ビニルアルコール共重合体
（ＥＶＯＩ＋）の混合によって得られるが、後者に対す
る前溝の割合は５０〜９５％である。
この混合は、上述のように、１５０〜２５０℃の温度で
数分間おこなわれる。そして、第１図から判るように、
フィルム２は、すべての気体がほとんど通過できない障
壁を形成する多数の小区画を含んでいる。２つの層３の
間に入れられたフィルム２の層厚はきわめて小さいので
、全矧厚が２〜４馴でありうる膜Ｍは余分な剛性をもた
ず、その可とう性（５ｏｕｏｌａｓｓｅ）を完全に保持
している。
第２図に示された膜の不透過性は、ポリウレタンで製造
される古典的な膜にくらべて９０％程度増加し、それに
よって、例えば自動重用サスペンション領域に取付けら
れる、このような膜の寿命は１０倍大きくなる。
他の実施例によると、不透過性フィルム２はただ、本説
明の初めにのべられた第２材料のみで、すなわちエチレ
ン・ビニルアルコール共重合体、ポリアミド、ポリ塩化
ビニリデンまたはこれらの材料の２種以上の混合物のみ
で構成され、このフィルムが【、Ｌさまれている２つの
層３は本説明の初めにのべられた第１材料、すなわち熱
可塑性ポリウレタン、ブロックポリエーテルアミド、可
とう性ポリエステルまたはこれらのなんらかの混合物で
構成されている。
上記実施例にみるように、不透過性フィルム２は熱可塑
性プラスチック加工業で通常利用されている２成分イン
ジェクション用プレスによって得られる。
このフィルムの層厚は、上記実施例での場合のように、
１０〜２００ミクロンでありうる。
このような構造の膜では、不透過性増加はきわめて大き
く、ポリウレタンのみでつくられた古典的な膜よりも９
０％程度大きい。
さらに別の例によると、フィルム２は６−ポリアミド、
ブロックポリエーテルアミド：エチレン、アクリル酸エ
ステル、無水マレイン酸のターポリマー、または接着剤
の役割をはだす同タイプの他の重合体でありうる他の材
料と混合されたエチレン・ビニルアルコール共重合体で
構成されており、その材料はエチレン・ビニルアルコー
ル共重合体に対して５〜２０％の割合である。
フィルム２がはさまれている層３についていえば、それ
は熱可塑性ポリ・フレタンから構成されている。
エチレン・ビニルアルコール共重合体に上で規定された
ような他の材料が添加されることによってフィルム２は
層３にきわめてよく接着することができる。
フィルム２の製造のためには、上記の諸実施例に述べら
れたように処理が行われる。りなわら、諸材料は１５０
〜２５０℃で数分間混合される。
その後、この不透過性フィルム２の層３の間へのはさみ
こみは、既知の２成分インジェクション用プレスによっ
ておこなわれる。
フィルム２の層厚は相対的に小さく、上記の諸実施例で
規定されたような値になるはずである。
さらに、このようにして製造された膜の不透過性増加は
、熱可塑性ポリウレタンのみでつくられた古典的な膜に
くらべてきわめて大きい。
本発明における膜について、さらに別の実施例がある。
この例では、不透過性ｖＡ２は、本説明の初めに引用さ
れた第２材料、すなわちエチレン・ビニルアルコール共
重合体、ポリアミド、ポリ塩化ビニリデンまたはこれら
のなんらかの混合物か、この材料と前）ホされた他の材
料、すなわち６−ポリアミド、ブロックポリエーテルア
ミド；エチレン、アクリル酸エステル、無水マレイン酸
のターポリマー、または接着剤の役割をはだす同タイプ
の他の重合体との混合物かによって製造されつる。
ここで、膜２は、ブタジエン・スチレン・アクリロニト
リル・ゴム（ＮＢＲ）で変性させられたブロックポリエ
ーテルアミド（ＰＥＢＡ）か、ポリウレタンとブタジエ
ン・スチレン・アクリロニトリル・ゴム（ＮＢＲ）で変
性させられたブロックポリエーテルアミドとの混合物か
でありうる材料の２つの層にはさまれているが、いま述
べられた混合物は２種の材料を１５０〜２５０℃で数分
間混合してつくられる。
上記の諸実施例におけると同様に、不透過性膜２のはさ
みこみは２成分インジェクション用プレスでおこなわれ
、その膜の層厚は前に規定された通りである。
ここではまた、熱可塑性ポリウレタンのみでつくられた
古典的な膜にくらべてきわめて大きな不透過性増加が得
られる。
ここでは、膜Ｍの層３に用いられる諸材料が膜に副次的
利点、すなわちブタジェン・スチレン・アクリルニトリ
ル・ゴム（ＮＢＲ）の付加による高温へのよりよい耐性
および部分的にブロックポリニーデルアミドから構成さ
れる層３におけるポリアミド部位の存在によるフィルム
２の層３へのよりよい接着性が観察されよう。
このような膜は、最高で１３０または１４０℃に到達す
ることのある温度に耐えねばならないサスペンション領
域に取付けられつる。
２のようなフィルムがはさみこまれた膜を構成する、上
記のグラフト重合体をふたたび取りあげると、ここでは
、グラフト重合体が、ポリウレタン手合操作中に、また
はその終了時におこるポリウレタンへのエチレン・ビニ
ルアルコール共重合体の混合によって得られることが観
察されよう。
このことによって、ある意味では混合操作だ（プによる
よりもつと直接にグラフト重合体が製造または合成され
うる。
このようにして、重合の際に、エチレン・ビニルアルコ
ール共重合体島分子連鎖がその上にグラフト化されてい
る混合用ポリウレタン・ゴムそのものであるグラフト重
合体が得られる。
この材料は、グラフト化されていない混合用ポリウレタ
ン・ゴムよりも気体不透過性が５０％増加している。
前に第１図について説明したように、この不透過性増加
は、エチレン・ビニルアルコール共重合体のグラフト化
された不透過性小区画の迷路効果によって得られている
。
くりかえすが、エチレン・ビニルアルコール共重合体へ
分子連鎖でグラフト化された混合用ポリウレタン・ゴム
である前述の材料は、古典的技術によって領域膜をつく
るために成形されつる。
この膜の利点は、高温、例えば１４０℃程度に耐えると
いうことである。
当然のことだが、本発明は、例とされたにすぎない、記
述され図示された実施例に決して限定されてはいない。
その逆に、本発明は記述された諸手段の技術的等価物、
および本発明の精神によっておこなわれるそれらの組合
せをすべて含んでいる。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明における膜の不可欠部分となるグラフ
ト重合体層の断面略図である。 第２図は、本発明に合致づる膜製造例の断面略図である
。

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）とりわけ水圧空圧式アキュムレータに取付けられ
    て、一方ではある気体の圧力を、他方ではある液体の圧
    力をうけることを目的とする不透過性弾性膜であつて、
    すくなくとも２種の材料を結合して含んでおり、かつ第
    １の材料は熱可塑性ポリウレタン、ブロックポリエーテ
    ルアミド、可とう性ポリエステルまたはそれらの混合物
    から選ばれて必要な弾性を膜にあたえ、第２の材料はエ
    チレン・ビニルアルコール共重合体、ポリアミド、ポリ
    塩化ビニリデンまたはそれらの混合物から選ばれて気体
    不透過性をあたえるために第１材料の総体のなかに埋込
    まれることを特徴とするもの。
  2. （２）下記の反応によりグラフト重合体を製造するため
    に、前述の熱可塑性ポリウレタンと前述のエチレン・ビ
    ニルアルコール共重合体とを混合して得られることを特
    徴とする特許請求の範囲１項記載の膜。 ▲数式、化学式、表等があります▼
  3. （３）特許請求の範囲第１または第２項に記載の膜で、
    例えばエチレン・ビニルアルコールのような第２材料の
    例えば熱可塑性ポリウレタンのような第１材料に対する
    割合が約５〜２０％であることを特徴とするもの。
  4. （４）特許請求の範囲第１または第２項に記載の膜で、
    約１０〜２００ミクロンの層厚をもち、前述の第１材料
    のすくなくとも２つの層（３）にはさまれている前述の
    グラフト重合体ベースのフィルム（２）１枚以上から構
    成されていることを特徴とするもの。
  5. （５）特許請求の範囲第４項記載の膜で、フィルムを形
    成する前述のグラフト重合体が、第１材料に対する第２
    材料の割合を５０〜９５％とする前述の第１と第２の材
    料の混合から得られることを特徴とするもの。
  6. （６）特許請求の範囲第１項記載の膜で、前述の第１材
    料の２つの層（３）にはさまれている前述の第２材料の
    すくなくとも１枚のフィルム（２）から構成されている
    ことを特徴とするもの。
  7. （７）特許請求の範囲第６項記載の膜で、好ましくはエ
    チレン・ビニルアルコール共重合体からなる前述の第２
    材料に、６−ポリアミド、ブロックポリエーテル・アミ
    ド；エチレン、アクリル酸エステル、無水マレイン酸の
    ターポリマーまたは接着剤の役割をはたす同タイプの他
    の重合体から選ばれた第３の材料は第２材料に対して５
    〜２０％の割合で混合されることを特徴とするもの。
  8. （８）特許請求の範囲１または第６項に記載の膜で、前
    述の第２材料又は第２材料と第３材料との混合物からな
    るフィルム（２）１枚以上から構成され、そのフィルム
    はブタジエン・スチレン。 アクリロニトリル・ゴムで変性されたブロックポリエー
    テル・アミド、またはブタジエン・スチレン・アクリロ
    ニトリル・ゴムで変性されたブロックポリエーテル・ア
    ミドとポリウレタンの混合物から選ばれる材料のすくな
    くとも２つの層（３）にはさまれていることを特徴とす
    るもの。
  9. （９）特許請求の範囲第１〜３項に記載の膜で、エチレ
    ン・ビニルアルコール共重合体が前述のグラフト重合体
    の製造のためのポリウレタン重合の際にそのポリウレタ
    ンに加えられることを特徴とするもの。
  10. （１０）特許請求の範囲第９項記載の膜で、前述のグラ
    フト重合体の成形によつて得られることを特徴とするも
    の。
  11. （１１）例えば、片方が気体を、他方が液体を含む２室
    に内腔が分割されている領域の形をした水圧空圧式アキ
    ュムレータで、その２室が特許請求の範囲第１〜１０項
    中のいずれかの１項による１枚の膜（Ｍ）で分割されて
    いることを特徴とするもの。
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