JPH021285A - 固着可能な歯科用及び医科用顆粒状骨補填材、その固着方法及び骨補填物 - Google Patents

固着可能な歯科用及び医科用顆粒状骨補填材、その固着方法及び骨補填物

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JPH021285A
JPH021285A JP63297794A JP29779488A JPH021285A JP H021285 A JPH021285 A JP H021285A JP 63297794 A JP63297794 A JP 63297794A JP 29779488 A JP29779488 A JP 29779488A JP H021285 A JPH021285 A JP H021285A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「利用分野」 本発明は、固着可能な歯科用及び医科用顆粒状骨補填材
、その固着方法及び骨補填物に関する。
「従来技術及びその問題点」 ハイドロキシアパタイトは、その優れた生体親和性及び
骨誘導能から歯科用あるいは医科用骨補填材として応用
が広く研究されており、既に数種のものが実用に供され
ている。
従来、骨補填材には、顆粒状のものと、予め成形された
ブロック状骨補填材とがあるが、特に、顆粒状骨補填材
は、任意の形状の欠損部に随意に充填することができる
ので、広く用いられている。
しかしながら、従来の顆粒状骨補填材には、顆粒相互間
の固着がないため、新生骨と骨性癒着する前に散逸して
しまうことが多かった。この欠点を克服するため、すな
わち、顆粒を相互に固着させるためにフィブリン糊を固
着剤として用いる試みがなされているが、フィフ゛リン
糊はヒトの血ン夜から製造されるので、肝炎、エイズ等
に感染する危険性があった。
「発明の目的」 本発明の目的は、欠損部に充填後に散逸せず、顆粒相互
間の固着性に優れ、生体に害（感染症の危険等）を及ぼ
さない顆粒状骨補填材、その固着方法及び骨補填物を提
供することにある。
「発明の構成」 本発明による歯科及び医科用顆粒状骨補填材は、α−リ
ン酸三カルシウム及び／又はリン酸四カルシウム又はこ
れらの一方若しくは両方とハイドロキシアパタイト及び
／又はβ−リン酸三カルシウムとの混合物から成ること
を特徴とする。
本発明による骨補填材は、上記のようにα−リン酸三カ
ルシウム又はリン酸四カルシウムを必須成分として含む
ものであり、これらを単独で用いるか又はこれらの相互
混合物又はこれらの一方若しくは両者とハイドロキシア
パタイト及び／又はβ−リン酸三カルシウムとの混合物
を顆粒状に成形したものである。原料として用いるα−
リン酸三カルシウム、β−リン酸三カルシウム、リン酸
四カルシウム及びハイドロキシアパタイトは、それぞれ
自体公知の方法で製造することができる。
α−及びβ−リン酸三カルシウムは、水酸化カルシウム
とリン酸を用いた湿式反応あるいはピロリン酸カルシウ
ムと炭酸カルシウムを用いた乾式反応などの公知の方法
で合成することができる。
また、リン酸四カルシウムは、ピロリン酸カルシウムと
炭酸カルシウムを用いた乾式反応などの公知の方法で製
造できる。また、ハイドロキシアパタイトは水酸化カル
シウムとリン酸を用いた湿式反応により公知の方法で製
造することができる。
本発明において、α−リン酸三カルシウム又はリン酸四
カルシウムの単一の化合物から成る顆粒を製造する場合
には、各リン酸カルシウム系化合物を、例えば湿式法で
合成し、口過、遠心分離、噴霧乾燥等の手段により乾燥
した後、粉末化し、焼成前又は焼成後に顆粒に成形する
。
単一化合物から成る顆粒の場合、当該化合物を乾式法で
製造した場合には、その製造時に高温をかけているので
、改めて焼成する必要はないが、湿式法で製造した場合
、α−リン酸三カルシウムの場合には、１０００″Ｃ以
上で焼成する。
また、上記のリン酸カルシウム系化合物の２種以上の混
合物からなる顆粒を製造する場合には、それぞれ予め別
々に合成した化合物をボールミル等で機械的に混合して
原料粉末とし、さらに、これを顆粒状に成形してもよい
が、これでは工程が複雑になるばかりでなく、完全に均
一に混合することは困難であり、固着の際に充分に固着
しないおそれがあるので、所定のＣａ／Ｐ比のリン酸カ
ルシウムを焼成して所望の混合物を生成させ、これを原
料粉末とすることもできる。
例えば、Ｃａ／Ｐ比が１．５を超え、１．６７未満であ
るリン酸カルシウムを１０００℃以上の温度で焼成して
α−リン酸三カルシウムとハイドロキシアパタイトとの
混合物を得ることができる。
原料とするリン酸カルシウムのＣａ／Ｐ比は、製造工程
において反応させる水酸化カルシウムとリン酸との混合
比率を変えることによって変化させることができる。そ
して、原料とするリン酸カルシウムのＣａ／Ｐ比を変化
させることにより、最終的に生成するα−リン酸三カル
シウムとハイドロキシアパタイトの比率を所望のものに
変化させることができる。
また、原料として用いるリン酸カルシウムは、例えば湿
式法により合成した後、口過、遠心分離、噴霧乾燥等の
手段により乾燥した後、粉末化することが好ましい。
上記のようなリン酸カルシウムを原料とし、１０００　
’Ｃ以上、好ましくは１１５０〜１４５０℃の温度で焼
成するすると、α−リン酸三カルシウムとハイドロキシ
アパタイトとの混合物が得られる。焼成温度が１０００
　’Ｃ未満であると、ハイドロキシアパタイトとα−リ
ン酸三カルシウムの二相混合物を生じない。
また、Ｃａ／Ｐ比が１．５を超え、１．８未満であるリ
ン酸カルシウムを１１５０〜１４５０℃で減圧下に焼成
することによってα−リン酸三カルシウムとリン酸四カ
ルシウムとの混合物を得ることができる。この場合には
、予めリン酸カルシウムの減圧熱分解によりα−リン酸
三カルシウムとリン酸四カルシウムの混合物を製造し、
これを原料粉末として顆粒状に成形すればよい。
さらに、水酸化カルシウムとリン酸からリン酸三カルシ
ウムスラリーを調製し、焼成温度をコントロールするこ
とによってα−リン酸三カルシウムとβ−リン酸三カル
シウムとの混合物を得ることができる。
顆粒の成形方法としては、高速撹拌造粒法、プレスによ
り圧粉体を作成した後、粉砕する方法、湿式でケーキを
作成した後、粉砕する方法等があるが、これらに限定さ
れるものではない。また、焼成後に顆粒状に成形しても
よい。
本発明においては、原料粉末及び顆粒を上記のように様
々な方法で製造することができるが、顆粒の平均粒径は
１００μｍ以上であることが好ましい。１００μｍ未満
であると、マクロファージなどの細胞に貧食されやすく
なる。
上記のようにして得られは顆粒に酸性水溶液を滴下する
ことによって顆粒相互間が良好に固着するので、得られ
た顆粒は、骨充填材として好適である。
従って、本発明は更に、上記のようにして得られた顆粒
状骨充填材に酸性水溶液を添加することによって顆粒相
互間を固着させる方法及び該顆粒状骨充填材を用いて得
られる骨補填物を提供するものである。
酸性水溶液としては、塩酸、硫酸などの無機酸を含む水
溶液を使用することもできるが、一般にこれらの無機酸
よりも毒性の低い有機酸を用いるのが好ましい。有機酸
としては、例えば酢酸、クエン酸、リンゴ酸、乳酸等の
水溶液を使用することができる。また、有機酸の中でも
、特に毒性の低いクエン酸（ラットに対する経口のＬＤ
、。が１１７００■／　ｋｇ　）を用いるのがさらに好
ましい。
酸の水溶液は、好ましくは３０重量％以上、より好まし
くは４０〜５５重量％の濃度で使用される。酸の濃度が
あまり低いと、硬化後の強度が不十分となる傾向がある
。
骨補填物を製造する場合には、顆粒（Ｇ）／液剤（Ｌ）
の重量比で１〜２０、好ましくは１〜５となるように顆
粒に酸性水溶液を滴下する。
「発明の実施例」 次に、実施例により本発明を説明するが、本発明はこれ
に限定されるものではない。なお、例中「％」は、特に
断らない限り、「重量％」を意味するものとする。
実施例１ リン酸水溶液と水酸化カルシウム懸濁液を反応させてハ
イドロキシアパタイトを合成する公知方法においてリン
酸水溶液を、化学量論のハイドロキシアパタイトを合成
する際に必要な量の１．０６倍にして水酸化カルシウム
懸濁液と反応させてリン酸カルシウムスラリーを得た。
これを噴霧乾燥して粉末化した後、過酸化水素水溶液で
再びスラリー化してポリプロピレン容器に流し込み、乾
燥後、ケーキを得た。このケーキを粉砕し、２００〜５
００μｍに整粒した後、１２００℃で焼成してハイドロ
キシアパタイトとα−リン酸三カルシウムとから成る顆
粒を得た。この顆粒の粉末Ｘ線回折図を第１図に示す。
図中、Ａはハイドロキシアパタイトの主ピーク、Ｂはα
−リン酸三カルシウムの主ピークである。
この顆粒０．５ｇに４０％クエン酸水溶液０．１　ｍｌ
を滴下したところ、約１０分後に顆粒が相互に強固に固
着した。
実施例２ リン酸水溶液と水酸化カルシウム懸濁液を公知の方法に
よって反応させてハイドロキシアパタイトスラリーを得
た。これを噴霧乾燥して粉末化した後、過酸化水素水溶
液で再びスラリー化してポリプロピレン容器に流し込み
、乾燥後、ケーキを得た。このケーキを粉砕し、２００
〜５００μｍに整粒した後、１２００℃で１時間１．３
Ｘ１０−４Ｐａの減圧下で焼成した。得られた顆粒のＸ
線回折部を第２図に示す。図中、ａはリン酸四カルシウ
ムの主ピーク、ｂはα−リン酸三カルシウムの主ピーク
である。
この顆粒０．５ｇに４５％クエン酸水溶液０．１　ｒｎ
ｌを滴下したところ、約１０分後に顆粒が相互に強固に
固着した。
実施例３ 実施例２でクエン酸を用いる代わりに４５％リンゴ酸を
用いたところ、約２０分後に顆粒が相互に強固に固着し
た。
実施例４ リン酸水溶液と水酸化カルシウム懸濁液を公知の方法で
反応させて、リン酸三カルシウムスラリーを得た。これ
を噴霧乾燥して粉末化した後、過酸化水素水溶液で再び
スラリー化して、ポリプロピレン容器に流し込み、乾燥
後、ケーキを得た。
このケーキを粉砕し、２００〜５００μｍに整粒した後
、１２００℃で４時間、大気中で焼成してα−リン酸三
カルシウムとした。この顆粒０．５ｇに４５％クエン酸
水溶液０．１　ｍｌを滴下したところ約１０分後に顆粒
が相互に強固に固着した。
実施例５ リン酸水溶液と水酸化カルシウム懸濁液を公知の方法に
よって反応させて、リン酸三カルシウムスラリーを得た
。これを噴霧乾燥して粉末化した後、過酸化水素水溶液
で再びスラリー化して、ポリプロピレン容器に流し込み
、乾燥後、ケーキを得た。このケーキを粉砕し、２００
〜５００μｍに整粒した後、１１８０℃で４時間、大気
中で焼成してα−リン酸三カルシウムとβ−リン酸三カ
ルシウムの混合物から成る顆粒とした。この顆粒のＸ線
回折図を第３図に示す。図中、αはα−リン酸三カルシ
ウムの主ピーク、βはβ−リン酸三カルシウムの主ピー
クを示す。
この顆粒０．５ｇに４５％クエン酸水溶液０．１　ｍｌ
を滴下したところ約１０分後に顆粒が相互に強固に固着
した。
実施例６ 炭酸カルシウムとピロリン酸カルシウムを公知の方法で
反応させてリン酸四カルシウムを得た。
これを粉砕して粉末化した後、高速攪拌造粒機で造粒し
、２００〜５００μｍに整粒して顆粒を得た。この顆粒
０．５ｇに４５％クエン酸水溶液０．１成を滴下したと
ころ、約８分後に顆粒が相互に強固に固着した。
「発明の効果」 本発明によれば、散逸することなく、欠損部にとどまり
、酸性溶液の滴下によって容易にかつ良好に固着し、生
体に対して無害な顆粒軟骨充填材を提供することができ
、優れた歯科及び医科用顆粒状骨充基材として利用でき
る。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の実施例１で調製した顆粒のＸ線回折
図、第２図は、本発明の実施例２で調製した顆粒のＸ線
回折図、第３図は、本発明の実施例５で調製した顆粒の
Ｘ線回折図である。 符号の説明

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）α−リン酸三カルシウム及び／又はリン酸四カル
    シウム又はこれらの一方若しくは両方とハイドロキシア
    パタイト及び／又はβ−リン酸三カルシウムとの混合物
    から成ることを特徴とする固着可能な歯科用及び医科用
    顆粒状骨補填材。
  2. （２）Ｃａ／Ｐ比が１．５を超え、１．８以下であるリ
    ン酸カルシウムを減圧熱分解して得られたα−リン酸三
    カルシウムとリン酸四カルシウムとの混合物から成る請
    求項１記載の顆粒状骨補填材。
  3. （３）Ｃａ／Ｐ比が１．５を超え、１．６７未満である
    リン酸カルシウムを１０００℃以上の温度で焼成して得
    られたα−リン酸三カルシウムとハイドロキシアパタイ
    トとの混合物から成る請求項１記載の顆粒状骨補填材。
  4. （４）請求項１記載の骨補填材に有機酸を添加すること
    を特徴とする歯科用及び医科用骨補填材の固着方法。
  5. （５）請求項１記載の骨補填材に有機酸を添加して顆粒
    相互間を固着させたことを特徴とする歯科用及び医科用
    骨補填物。
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