JPH02133376A - 導電性にすぐれた高融点金属珪化物焼結体の製造法 - Google Patents

導電性にすぐれた高融点金属珪化物焼結体の製造法

Info

Publication number
JPH02133376A
JPH02133376A JP63284382A JP28438288A JPH02133376A JP H02133376 A JPH02133376 A JP H02133376A JP 63284382 A JP63284382 A JP 63284382A JP 28438288 A JP28438288 A JP 28438288A JP H02133376 A JPH02133376 A JP H02133376A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
powder
sintered body
point metal
melting point
particle size
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP63284382A
Other languages
English (en)
Inventor
Tadashi Sugihara
杉原 忠
Masashi Komabayashi
正士 駒林
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Metal Corp
Original Assignee
Mitsubishi Metal Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mitsubishi Metal Corp filed Critical Mitsubishi Metal Corp
Priority to JP63284382A priority Critical patent/JPH02133376A/ja
Publication of JPH02133376A publication Critical patent/JPH02133376A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Ceramic Products (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、導電性にすぐれた高融点金属珪化物焼結体
の製造法に関するものであり、上記高融点珪化物焼結体
は、例えば、MO8型半導体素子のゲート部に使われる
薄膜配線材を形成するだめの2ノ七ツタリング用ターゲ
ツトとして使用される。
〔従来の技術〕
一般に、高融点金属珪化物焼結体を製造する方法として
。
8i粉末と高融点金属2珪化物粉末を所定の割合に配合
し混合して得られた混合粉末を、A2!中でホットプレ
スして焼結体を製造する方法が採用されている。
この方法により製造された焼結体のm織は、Si相と高
融点金属2珪化物相の2相が混在した組織を有している
。
〔発明が解決しようとする課題〕
上記2相組織のうち、高融点金属2珪化物相の抵抗値は
、10−’(1cmのオーダーであるから4a性はすぐ
れているが、抵抗値の高いSi相もかなりの部分を含み
、 Si相は本来半導体で、その抵抗値は2×10Ω・
σと非常に高い。そのだめ上記高融点金属2珪化物相と
81相の2相m織からなる焼結体の抵抗値も高くなり、
通常の直流スパッタリング装置にターケ゛ットとして装
着しスパッタリングを行うと、焼結体ターゲットの表面
でチャージアップ(滞電して電位が上昇する現象)が生
じ、上記チャージアンプした電荷によりミクロな領域で
異常アーク放電が発生するとともに、ターゲット構成物
質が飛散し、膜を付けようとする基板上にパーティクル
が付着する。
このようなパーティクルは1通常1μm以下の大きさで
あるが、UOS素子の製造時にこのパーティクルが多量
に付着すると、欠陥1νi0s素子として廃棄しなけれ
ばならず1歩留りが大幅に減少することになる。
〔課題を解決するための手段〕
そこで2本発明者等は、スパッタリング時、焼結体ター
ゲット表面のチャージアップを減少させるべく研究を行
った結果。
Si粉末粒の表面に高融点金属を被覆した高融点金属粉
末Si粉末と高融点金額2珪化物粉末の混合粉末を真空
中でホットプレスして得られた焼結体は、抵抗値が低く
、これをターゲットとしてスパッタリングすると基板上
に付着するパーティクルの量を大幅に減少させることが
できるという知見を得たのである。
この発明は、かかる知見にもとづいてなされたものであ
って 高融点金属被覆Si粉末と高融点金属2珪化物粉末を所
定割合に配合し混合し、真空中でホットプレスする導電
性にすぐれた高融点金属珪化物焼結体の製造法に特徴を
有するものである。
上記高融点金属被覆Si粉末は、 Si粉末と81粉末
より倣細な高融点金属粉末を十分に混合し、 Si粉末
粒の表面に上記高融点金属粉末を付着させたSi粉末(
以下、高融点金属付着Si粉末という)および上記高融
点金属付着Si粉末を真空中で反応させてSi粉末粒表
面に高融点金属珪化物を形成したSi粉末(以下、高融
点金属珪化物被覆Si粉末という)を含むものである。
上記高融点金属粉末Si粉末を製造するためには。
平均粒径:5〜30)trnのSi粉末に対し、平均粒
径:01〜1.0μmの高融点金属粉末を用いる。
上記高融点金属と社、例えば、Mo、W、Tiなどを示
す。
上記高菌点金(1相着または被覆のSi粉末を焼結して
得られた焼結体を、特に直流スパッタリング用ターゲッ
トとして用いた場合、高抵抗を有するSi粉末の周囲を
導電性物質の高融点金属でおおわれているために、ター
ゲットにチャージアップした電荷を逃がすことができ、
そのため基板に付着するパーティクルのmk大巾に減少
させることができるものと考えられる。
〔実施例〕
つさ゛に、この発明を実施例にもとづいて具体的に説明
する。
実施例1 平均粒径:15μm、純度:99,999%の高純度S
i粉末、および平均粒径:0,7μm、純度:99、9
99チの高純度W粉末を用意し。
Si粉末=51重量%。
W粉末=49重t%、 となるように配合し、この配合粉末を、ヘキサンを混合
溶媒としてボールミルにて3時間混合した。
上記ボールミルによる混合の途中で、微細なW粉末の分
散をよくするために、超音波振動を10分間づつ合計3
回付与した。上記混合したのち乾燥して得られた粉末は
、Si粉末の表面に微細な〜V扮末が付着しているW付
着Si粉末となっていた。
このW付着Si粉末1に対して1重量比で43となるよ
うにWSi2粉末(平均粒径二10μm、純度: 99
.999%)を加え、ヘキサンを混合溶媒としてボール
ミルにて6時間混合したのち乾燥し。
プレス圧カニ200に9/薗2.温度:1400℃。
3時間保持の条件で真空ホットプレスを行い、直径:1
25mX厚さ:5mの寸法を有する焼結体を作製し、そ
の焼結体の比抵抗を4端子法により測定したところ、焼
結体の比抵抗値は0.1”Q’(1’!71であった。
この焼結体を直流スパッタリング装置のターゲットとし
て 直流電流二1.OA。
直流電圧:aoov。
Arガス圧:3XIOTorr。
基板〜ターゲット間距離ニア0Km+。
の条件で、直径:5cIrLのシリコンウェハー上に厚
さ二〇、3μmのWSi薄膜を形成した。
レーザー表面分析装置により、上記シリコンウェハー上
に付着した05μm以上の粒径をもつパーティクルの数
を計測したところ83個であった。
実施例2 上記実施例1で10分間の超音波撮動を3回付与し、ボ
ールミルにより混合したのち乾燥して得られた混合粉末
1−、さらに温度二1300℃、真空中、1分間保持の
熱処理を施し、 8i粉末の表面にW珪化物を形成して
W珪化物被覆Si粉末を作製した。このW珪化物被覆S
i粉末1に対して1重量比で4.3となるようにwsi
2粉末(平均粒径:10μm、純度: 99.999チ
)を加え、よく混合したのち、プレス圧カニ 200 
’に9/CIn2.温度:1400℃、3時間保持の実
施例1と同一条件で真空ホットプレスを行い、直径:1
251LIX厚さ:51mの寸法を有する焼結体を作製
し、その焼結体の比抵抗値を4端子法によりフ11定し
たところ、0.11no・αであった。
この焼結体を直流スパッタリング装置のターゲットとし
て用い、実施例1と同一のスパッタリング条件で直径:
5cIrLのシリコンウエノ・−上に厚さ=0.3μm
のWSi薄膜を形成し、同時に付着したQ、 5μm以
上の粒径をもつパーティクルの数をレーザー表面分析装
置により計測したところ7511+’−1であった。
比較例1 実施例1で用意した平均粒径:15μm、純度: 99
.999%の高純度Si粉末1に対して、平均粒径:1
0μm、純度=99.999チのWSi2粉末を重量比
で4.3となるように配合し、ヘキサンを混合溶媒とし
てボールミルにて6時間混合し、乾燥したのち、この混
合粉末を、プレス圧カニ200kll/ cm2.温度
: 1400℃、3時間保持の条件で真空ホットプレス
を行い、直径=125鵡X厚さ二5uの焼結体を作製し
、この焼結体の比抵抗を4端子法により測定したところ
、1.2111Q−αであった。
この焼結体を直流スノセンタリング装置のターゲットと
して実施例1と同一条件にてシリコンウェハー上に膜厚
:0.3μmのWSi薄膜を形成させ。
レーザー表面分析装置により同時にシリコンウェハー上
に付着した粒径二0.5μm以上のパーティクル数を計
6111 したところ407個であった。
実施例3 平均粒径:15μm、純度二99,999チの高純度S
i粉末、および平均粒径二065μm、純度:99.9
99%(7)高純度Mo粉末を用意し、$1粉末=67
.2重量チ。
Mo粉末:32.8重量%。
となるように配合し、この配合粉末を、ヘキサンを混合
溶媒としてボールミルにて3時間混合した。
上記ボールミルによる混合の途中で、微細なMo粉末の
分散をよくするために、超音波振動を10分間づつ合計
3回付与した。上記ボールミル混合ののち乾燥して得ら
れた粉末は 31粉末の表面に微細なMo粉末が付着し
ているMO付着Si粉末となっていた。
このMo付着Si粉末1に対して、 MoSi2粉末(
乎均粒径二10μm、純度:99,999%)を重量比
で5.2となるように加え、さらにヘキサンを加えてボ
ールミルにて6時間混合したのち乾燥し。
ついでプレス圧カニ200ゆ/儒2.温度:1400℃
、3時間保持の条件にて真空ホットプレスを行い、直径
=125鵡X厚さ:5隨の焼結体を作製し、この焼結体
の比抵抗を4端子法により6i11定したところ、焼結
体の比抵抗値はO,15no−口であった。
この焼結体を直流スパッタリング装置のターゲットとし
てセットし、実施例1と同一のスパッタリング条件で直
径:5cmのシリコンウェハー上ニ厚さ=03μmの1
)vlosi薄膜を形成し、同時に付着した粒径:0.
5μm以上のパーティクル数をレーザー表面分析装置〃
により計測したところ60個であった。
実施例4 実施例3で得られたSi粉末とMo粉末の混合粉末を、
乾燥ののち、温度:1200℃、1分間保持の条件で熱
処理し、 Si粉末の表面にMO珪化物が形成されたM
O珪化物被覆Si粉末を作製した。このMO珪化物被覆
Si粉末IK対して、 MoSi2粉末(平均粒径:l
opm、純度:99.999%)を重量比で5.2とな
るように加え、よく混合したのち、乾燥し、プレス圧カ
ニ 200 kg/cuL2.温度:1400C,3時
間保持の真空ホットプレスを行い、直径:125mX厚
さ:5朋の寸法を有する焼結体を作製した。
この焼結体の比抵抗を4端子法により測定したところ、
O,12WLQ−ロであった。
この焼結体を直流スパッタリング装置のターケ゛ットと
して実施例1と同一のスパッタリング条件でMoS i
薄膜を形成し、同時に付着した粒径二0.5μm以上の
パーティクル数をレーザー表面分析装置により計測した
ところ、56個であった。
比較例2 実施例3で用いた平均粒径:15μfi、純度=99、
999 %の高純度Si扮末1に対して、平均粒径:1
0μ+11.純度:99.999%のwsi2粉末を重
量比で5.2となるように配合し、混合し、さらに乾燥
して得られた混合粉末を、実施例3と同一条件で真空ホ
ットプレスを行い、直径:125鵡×厚さ=5朋の焼結
体を作製し、この焼結体の比抵抗を測定したところ、2
,5mQ−儒であった。
この焼結体をターケ゛ットとして実施例3と同一条件に
てシリコンウェハー上に膜厚:o、3μmのMoSi薄
膜を形成させ、付着した粒径:0.5μm以上のパーテ
ィクルを計測したところ、673個であった。
実施例5 平均粒径:’L5pm、純度: 99.999%の高純
度Si粉末および平均粒(1:1.2μ厩、純度:99
、999チの高純度Ti粉末を用意し。
Si扮末:’/9,6重i%。
Ti粉末:20,4重量%。
となるように配合し、実施例1と同一条件にて混合し、
乾燥して、 Si粉末の表面に微細なTi粉末が付着し
たTi付着Si粉末を作製した。
このTi付着Si扮末lに対して、 TiSi2粉末(
平均粒径:10μm、純度:99.999チ)を重量比
で2.95となるように添加し、混合し、乾燥したのち
、プレス圧カニ200 kg/crn2 、 m度:1
300℃、3時間保持の条件で真空ホットプレスを行い
。
直径二125yuX厚さ:5MLの焼結体を作製し。
この焼結体の比抵抗値を実施例1と同一条件にて測定し
たところ、その比抵抗値は、0.1+tIQ−cmであ
った。
この焼結体を直流スパッタリング装置のターゲットとし
実施例1と同様に、直径:5cIILのシリコンウェハ
ー上に厚さ二03μmのMoSi膜を形成し。
この時に付着した粒径:0,5μm以上のパーティクル
数をレーザー表面分析装置により計測したところ、96
個あった。
実施例6 実施例5で得られたSi粉末の表面に微細なTi粉末が
付着したTi付着Si粉末を、さらに温度二950℃、
1分間保持の条件で熱処理し、Si粉末の表面にTi珪
化物が形成されたTi珪化物被1tisi粉末を作製し
た。このTi珪化物被覆$1粉末lに対してTiSi2
粉末(平均粒径:10μm、純度:99,999%)を
重量比で2.95となるように添加し、混合し。
乾燥したのち、実施例5と同一条件にて真空ホットプレ
スを行い、直径:125馴×厚さ:5門の焼結体を作製
し、この焼結体の比抵抗値を実施例1と同一条件にて測
定したところ、その比抵抗値は、0.08+no・閑で
あった。
この焼結体を直流スパッタリング装置のターゲットとし
実施例1と同様に、直径:5c+r+のシリコンウェハ
ー上に厚さ二0.3μmのTiSi膜を形成し。
この時に付着した粒径:0.5μm以上のパーティクル
数をレーザー表面分析装置により計測したところ、72
個あった。
比較例3 実施例5でもちいた平均粒径:15μm、純度: 99
.999チの高純度Si粉末1に対して、 TiSi□
粉末(平均粒径:10μm、純度: 99.999チ)
を重量比で2.95となるように配合し、混合し。
乾燥してぼられた混合粉末を、実施例5と同一条件で真
空ホットプレスを行い、直径:125mX厚さ:5Bの
焼結体を作製し、この焼結体の比抵抗値を実施例1と同
一条件にて測定したところ。
その比抵抗値は、1.5*Q−αであった。
この焼結体を直流スパッタリング装置のターゲットとし
実施例1と同様に、直径:5儒のシリコンウェハー上に
厚さ二0.3μmのTi8i膜を形成し。
この時に付着した粒径0.5μm以上のパーティクル数
をレーザー表面分析装置により計測したところ、508
個あった。
〔発明の効果〕
上記実施例1および2に対する比較例1.実施例3およ
び4に対する比較例2.並びに実施例5および6に対す
る比較例3をそれぞれ対比してみると、この発明の製造
法である実施例により得られた焼結体の導電性は、従来
法である比較例で得られた焼結体の導電性よりも優れて
おり、したがって、この発明の製造法により得られた焼
結体を直流スパッタリング装置のターゲットとして薄膜
を形成した場合、従来の焼結体ターゲットよりも基板に
付着するパーティクルの数は極めて少ないことがわかる
。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)表面に微細な高融点金属粉末が付着しているSi
    粉末と、高融点金属2珪化物粉末からなる混合粉末を、
    焼結することを特徴とする導電性にすぐれた高融点金属
    珪化物焼結体の製造法。
  2. (2)表面に高融点金属2珪化物を被覆したSi粉末と
    、高融点金属2珪化物粉末からなる混合粉末を、焼結す
    ることを特徴とする導電性にすぐれた高融点金属珪化物
    焼結体の製造法。
  3. (3)上記高融点金属は、W、MoまたはTiであるこ
    とを特徴とする請求項1または2記載の導電性にすぐれ
    た高融点金属珪化物焼結体の製造法。
JP63284382A 1988-11-10 1988-11-10 導電性にすぐれた高融点金属珪化物焼結体の製造法 Pending JPH02133376A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP63284382A JPH02133376A (ja) 1988-11-10 1988-11-10 導電性にすぐれた高融点金属珪化物焼結体の製造法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP63284382A JPH02133376A (ja) 1988-11-10 1988-11-10 導電性にすぐれた高融点金属珪化物焼結体の製造法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH02133376A true JPH02133376A (ja) 1990-05-22

Family

ID=17677861

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP63284382A Pending JPH02133376A (ja) 1988-11-10 1988-11-10 導電性にすぐれた高融点金属珪化物焼結体の製造法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH02133376A (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPWO2022071302A1 (ja) * 2020-09-30 2022-04-07

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPWO2022071302A1 (ja) * 2020-09-30 2022-04-07
WO2022071302A1 (ja) * 2020-09-30 2022-04-07 株式会社カネカ ペロブスカイト薄膜系太陽電池の製造方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR20100084668A (ko) 내화성 금속으로 도핑된 스퍼터링 타겟
JP2010516892A (ja) 高密度の耐熱金属及び合金のスパッタリングターゲット
JPH03281783A (ja) 金属薄膜の形成方法
DE112015000424T5 (de) Leitfähige Paste und Verfahren zur Herstellung einer Halbleitervorrichtung, worin diese verwendet wird
JP4918738B2 (ja) Itoスパッタリングターゲットおよびその製造方法
JP2001295035A (ja) スパッタリングターゲットおよびその製造方法
JPH0312809A (ja) ナノコンポジット基板
JP4921653B2 (ja) スパッタリングターゲットおよびその製造方法
JPS63256291A (ja) 接着用材料
JP2789547B2 (ja) スパッタリング用チタンシリサイドターゲット及びその製造方法
JP3015009B1 (ja) チタンシリサイドターゲットおよびその製造方法
JPS62192548A (ja) 分散強化型耐熱銅合金材料
JP2861383B2 (ja) シリサイドターゲットおよびその製造方法
Chopra et al. Electron transport properties of amorphous Cu‐Ag films
JPH0196338A (ja) 炭化物分散強化銅合金の製造方法
JPH0610123A (ja) 高融点金属シリサイドターゲット及びその製造方法
JPH11200026A (ja) スパッタリング用チタンシリサイドターゲットおよびその製造方法
JPH06280006A (ja) 超電導薄膜製造用ターゲットおよびその製造方法、それを用いた超電導体の製造方法
DE69112739T2 (de) Zerstäubungstarget, damit hergestellter filmwiderstand und thermischer druckkopf nebst zugehöriger herstellungsverfahren.
JPS6342153A (ja) 混成集積回路基板及びその製造方法
JPH08144055A (ja) 成膜中にパ−ティクル発生の少ないスパッタリング用Niシリサイド焼結タ−ゲット材
JPH08144054A (ja) 成膜中にパーティクル発生の少ないスパッタリング用Niシリサイド焼結ターゲット材
JPH01218089A (ja) 表面導電性セラミックス基板の製造方法
JPH08144053A (ja) 成膜中にパ−ティクル発生の少ないスパッタリング用Niシリサイド焼結タ−ゲット材
JPH0640523B2 (ja) 薄膜抵抗体