JPH02137773A - セラミックス成形体の脱脂方法 - Google Patents

セラミックス成形体の脱脂方法

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JPH02137773A JP63286886A JP28688688A JPH02137773A JP H02137773 A JPH02137773 A JP H02137773A JP 63286886 A JP63286886 A JP 63286886A JP 28688688 A JP28688688 A JP 28688688A JP H02137773 A JPH02137773 A JP H02137773A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、パラフィンワックスを主成分とする有機質バ
インダーを含んだセラミックス成形体中から、短時間で
クラックや変形を発生させることなく有機質バインダー
を除去する加熱脱脂方法に関するものである。
(従来の技術) 複雑な形状のセラミックスターボチャージャーロータや
タービンロータなどを射出成形、流し込み成形により成
形する場合は、セラミックス粉末中に成形性を高めるた
め熱可塑性樹脂やワックスなど大量の有機質バインダー
を添加し、セラミックス成形体を成形している。有機質
バインダーを大量に含有した成形体は、焼結を行う前に
加熱分解や有機溶剤による溶解などにより、有機質バイ
ンダーを成形体中から除去する脱脂工程が必要である。
(発明が解決しようとする課題) 加熱脱脂は有機バインダーを熱分解しガス化させ除去す
る方法であるが、バインダーの熱分解時に生じるガスや
反応熱により応力は発生し、クラックや変形の原因とな
る。特に、肉厚成形体やターボチャージャーロータなど
の複雑形状品ではその傾向は顕著であり、非常にゆっ(
り昇温し、20〜30日間かけ脱脂を行なわなければな
らない問題があった。
また、特開昭62−78165号公報に酸化雰囲気中で
バインダーの分解温度未満の温度で第一の脱脂工程を実
施し、次に非酸化雰囲気中でバインダーの分解温度以上
の温度で第二の脱脂をする方法が開示されているが、こ
の方法では一度冷却した後成形体を取り出し再度加熱さ
せるため、全体の脱脂時間はそれほど短縮できないこと
や、半脱脂成形体の取扱いによる損傷、さらに非酸化雰
囲気にしなければならないなどの問題があった。
本発明の目的は上述した課題を解消して、クラックを発
生させることなく短時間に炭素数20〜35程度のパラ
フィンワックスを主成分とする有機バインダーの除去を
行うことのできる新規なセラミックス成形体の脱脂方法
を提供しようとするものである。
(課題を解決するための手段) 本発明のセラミックス成形体の脱脂方法は、セラミック
ス成形体に含まれるパラフィンワックスを主成分とする
有機バインダーを酸化雰囲気中で加熱して除去する脱脂
工程において、セラミックス成形体が収縮を始める低温
域ならびに高温域の内の少くとも低温域のパラフィンワ
ックスの液化により収縮を始める直前の温度で、所定の
時間保持し定温加熱することを特徴とするものである。
(作 用) 射出成形体のクラック発生のメカニズムは、第1図に示
す成形体の切り出し試料のTGA  (熱重量分析)お
よびDT^ (示差熱分析)曲線から解るように、18
0〜400’Cの温度範囲での重量減少と発熱ピークに
よるものである。これは、ワックスが酸化反応し熱やガ
スによる応力が発生しクランクを生じさせるからである
。このため、従来は上述したように特に180〜400
°Cの温度範囲を0.5°C/hrのような非常にゆっ
くりした加熱スケジュールとか、180°Cで一定時間
加熱保持するとか段階的に定温保持加熱したりして、ワ
ックスの酸化反応を除々に行わせ、応力の発生を緩和し
ていた。
本発明は、発生する応力の大きさを知るため成形体の熱
膨張測定を行ったところ、室温から60″Cまでは急激
に膨脹するが60〜70゛Cの低温域にかけ急激な収縮
を又180〜220°Cの高温域に渡り急激な収縮を起
こすことを見い出したことによる。即ち、クラックの発
生原因となる応力は収縮時に起こり、TGA曲線からは
判らなかった重量変化の伴わない収縮が、60〜70°
Cにもあることが判った。
これは、ワックスバインダー特有のもので固体から液体
に変わる温度である。すなわち、この低温域の膨張収縮
はきわめて狭い温度範囲でおこるため、肉厚の成形体で
は、熱伝達の関係から一体の中で膨脹と収縮が同時にお
こり、高い応力を発生させクラック発生につながる。
また、高温域の収縮温度でも高い応力を発生することか
ら、この2ケ所すなわち低温域の膨脹・収縮および高温
域の収縮で昇温を止めてキープすることにより、成形体
内の温度勾配をとり除き、応力の発生を抑えクラックの
発生を防止できることを見い出し、さらにこの2つの領
域で所定の時間加熱保持することにより他の温度域は急
な昇温をしても問題ないことを見い出したことによる。
(実施例) 以下、実際の例について説明する。
夫隻針工 まず、パラフィンワックスを主成分とした成形体の熱分
析と膨脹・収縮について調べた。
若干の焼結助剤を添加したSi3N、粉末と日本精蝋製
SP −3035パラフインワツクスを主成分とする有
機バインダーを、45 : 55.50 : 50.5
5 : 45の容積比になるよう添加し、加熱加圧下に
おいて混練後、ペレット状にして射出成形用原料とした
。この3種類の射出成形用原料を射出成形機で射出圧力
400 kg/cm”、射出温度70°C1金型温度4
5°Cで各々2co+φx2cm、4cmφX4c+m
、6cmφX6cmの34!1!類のセラミックス円柱
体を射出成形した。最初に50 : 50セラミック成
形体から3 X 3 X 3 mmの試験体を切り出し
熱分析を行った。その結果を第1図に示す。第1図から
れかるように、180″Cを越えると重量は減少を始め
450″C付近でほぼ安定する。また、反応熱は180
°C付近から徐々に増加し始め290°C付近で急激に
発熱する事を示している。
セラミックス成形体の熱膨張特性を調べるため、3種類
の原料で成形した円柱体から5−φX40mm1のテス
トピースを切り出し、熱膨張測定用サンプルとした。測
定装置は理学電機社製の23・2P−TMA型を用いて
、1’C/hrの昇温速度で室温から450 ’Cまで
測定した。その結果を第2図に示す。
第2図かられかるように、約60°C付近で、パラフィ
ンワックスの液化によってセラミックス成形体の急激な
膨脂・収縮が発生していることがわかる。
また、180°C付近においてパラフィンワックスの熱
分解によって収縮している。膨脂・収縮の程度は、有機
バインダーを多く含んでいるほど明らかに大きくなり、
セラミックスと有機バインダーの容積比が55 : 4
5.50 : 50.45 : 55の順に大きくなっ
ていることがわかる。
次に、保持温度の影響について調べた。
約60°C付近で急激な膨脂・収縮があることがわかっ
たので、50〜70°Cの温度範囲において保持するこ
とにより、脱脂クラックがどのようになるが調べた。実
験に使用したサンプルは、上述した例と同様の大きさの
異なった3種類の円柱状射出成形体各20個を粒径が8
0〜100μmのアルミナ粉末に埋め、共和高熱工業社
製熱風循環式の脱脂炉を用いて酸化雰囲気中で脱脂を行
った。脱脂スケジュールは第3図に示す従来のパラフィ
ンワックスが熱分解を始める180°Cまで1°C/h
rの昇温速度で、180°Cで50時間保持し全体で5
50時間スケジュールのものと、第4図に示すパラフィ
ンワックスの液化付近の50〜70°Cの温度で30時
間保持した後180″Cで30時間保持し、かつ全体の
スケジュールを220時間とした短縮スケジュールのも
ので実験した。
結果を第1表に示す。
第1表の結果から、60°C即ち成形体が収縮を始める
直前の温度で保持することで、脱脂クランク発生を大幅
になくすことができることがわかり、スケジュール短縮
の可能性を見い出した。
次に、保持時間の影響について調べた。
60″C付近の保持により、脱脂クラックの発生は非常
に少ない事が判明したので、さらに保持時間を5〜70
時間と変化させ検討を行った。脱脂スケジュールは第5
図において、60’Cでの保持時間を変化させた。18
0°Cの保持時間は30時間とした。
サンプル数、脱脂の諸条件については上述した実施例と
同様に行った。その結果を第2表に示す。
第2表から成形体が大きくなるほどバインダー量が多く
なる程保持時間は長くする必要がある事がわかる。特に
、バインダー量55%で6cmφの円柱は70時間以上
保持すればクランクのない脱脂体を得る事ができること
がわかった。
裏隻皿l 実施例1における保持とともに、セラミックス成形体の
第2の収縮が起こる180°Cにおいて保持時間を変化
させ、クラックの有無について検討した。昇温スケジュ
ールは、第5図の通りとし、60°Cにおける各成形体
の保持時間は2cmφ円柱体は10時間、4 cmφ円
柱体は30時間、6cmφ円柱体は70時間の保持を実
施した後、180°Cで0〜30時間変化させて保持し
た。サンプル数、脱脂の諸条件については、実施例1と
同様に行った。その結果を第3表に示す。
第3表の結果から、成形体の大きさによっても異なるが
60°Cで所定時間保持することにより、180°Cに
おいて保持する時間をかなり短縮させても、クラックの
発生率は低くなることがわかった。2cmφの円柱体の
場合180°C15時間保持以上、4cmφの場合は1
80°Cl2O時間保持以上、6cmφの場合180℃
、30時間保持すればクラックの無い良品がとれること
がわかった。
裏旅貫主 実施例1と同様3種類の射出原料を準備し、翼径が5c
mφ、 10cmφ、15cmφの3種類のセラミック
ターボチャージャロータを各30体射出成形した。
各成形体は、アルミナ粉末中に埋込み、脱脂した。脱脂
スケジュールは第5図に従い、60°Cの保持時間は翼
径5cmφは10時間、10cmφは30時間、15c
mφは70時間行い、180°Cでの保持時間は5Cv
Aφは5時間、10cmφは10時間、15cmφは3
0時間行なった。
脱脂後アルミナ粉末中から取り出し外観検査をしたが、
クラックの発生は認められなかった。
(発明の効果) 本発明によれば、有機バインダーを大量に含んだセラミ
ックス射出成形体の脱脂の加熱工程において、成形体が
最初の収縮を始める温度即ちワックスバインダーが液化
し始める例えば60゛Cで成形体の大きさ形状に適した
所定時間一定温度で加熱することにより、成形体の表面
部と中心部の温度を均一化でき、発生する応力が小さく
なるので、クラックの発生を有効に防止できる。
さらに、ワックスバインダーが熱分解することにより起
る第2の収縮開始温度約180°Cまで、従来より2倍
以上早い昇温速度で加熱でき、かつ180°C付近での
所定加熱保持時間も少なくなり、脱脂時間が大幅に短縮
される。又、本発明に従えば、脱脂工程は最後まで1台
の脱脂炉で酸化雰囲気で行なえるので、半脱脂成形体を
途中で取り出したり、非酸化雰囲気にする必要もなく容
易に脱脂できる。
本発明では、セラミックスターボチャージャーロータ、
ガスタービンロータ部材のみならず、セラミックス製副
燃焼室、セラミックスバルブ等の自動車用部材やセラミ
ックスガイドローラ、セラミックスバーナーノズルなど
産業用部材の射出成形体の脱脂に好適である。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明で対象とするセラミックス成形体の切り
出し試料のTGAおよびDTA曲線を示すグラフ、 第2図は同じくセラミックス成形体の熱膨張特性を示す
グラフ、 第3図は従来の脱脂スケジュールを示すグラフ、第4図
および第5図はそれぞれ本発明の脱脂スケジュールの一
例を示すグラフである。 第2図 第3図 時間(Ar)

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 1.セラミックス成形体に含まれるパラフィンワックス
    を主成分とする有機バインダーを酸化雰囲気中で加熱し
    て除去する脱脂工程において、セラミックス成形体が収
    縮を始める低温域ならびに高温域の内の少くとも低温域
    のパラフィンワックスの液化により収縮を始める直前の
    温度で、所定の時間保持し定温加熱することを特徴とす
    る脱脂方法。
  2. 2.請求項1記載の脱脂方法において、セラミックス成
    形体が前記高温域のパラフィンワックスの熱分解によっ
    て収縮を始める直前の温度で所定の時間保持し定温加熱
    することを特徴とする脱脂方法。
JP63286886A 1988-11-15 1988-11-15 セラミックス成形体の脱脂方法 Granted JPH02137773A (ja)

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