JPH03120004A - セラミック射出成形方法 - Google Patents
セラミック射出成形方法Info
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- JPH03120004A JPH03120004A JP2250447A JP25044790A JPH03120004A JP H03120004 A JPH03120004 A JP H03120004A JP 2250447 A JP2250447 A JP 2250447A JP 25044790 A JP25044790 A JP 25044790A JP H03120004 A JPH03120004 A JP H03120004A
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- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
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- C04B35/634—Polymers
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
皮■豆■
本発明はセラミックスの分野に関するものであって、更
に詳細には一３１３Ｎ４セラミックスの分野に関するも
のである。
に詳細には一３１３Ｎ４セラミックスの分野に関するも
のである。
従」社え街
窒化シリコン及び炭化シリコンから生成されるセラミッ
ク組成物は現在使用されている最も進んだ二つのセラミ
ック物質である。炭化シリコンと比較して窒化シリコン
は熱膨張係数が低いという利点を有しており、そのため
に、窒化シリコンは熱衝撃に対するより大きな耐久性を
有している。
ク組成物は現在使用されている最も進んだ二つのセラミ
ック物質である。炭化シリコンと比較して窒化シリコン
は熱膨張係数が低いという利点を有しており、そのため
に、窒化シリコンは熱衝撃に対するより大きな耐久性を
有している。
金属の有用な寿命を厳しく制限するような温度及び環境
において使用するために、高強度及び充分な破壊靭性を
有する、即ち破壊開始欠陥のない例えば窒化シリコンの
ような成形セラミック物体を製造する必要性がある。性
能を向上させることによって増加される温度条件を充足
するために、次世代の進化したタービンはセラミック部
品を有する蓋然性は高い、現在使用されているニッケル
とコバルトをベースとしたスーパーアロイ即ち超合金の
温度範囲能力は、このような温度条件を充足するのには
不適切である。耐火性金属で補強した超合金はこの範囲
を延長することが可能ではあるが、その最大温度は尚且
つ超合金の溶融温度を超えることが不可能であり、又高
温環境における腐食の影響を受ける可能性がある。これ
らの金属マトリクス組成物の限界としては、比較的高い
密度があり、それは回転部品における引張り応力を増加
させる。更に、別の限界としては、殆どの高温タービン
条件での耐火性金属組成物の反応性がある。
において使用するために、高強度及び充分な破壊靭性を
有する、即ち破壊開始欠陥のない例えば窒化シリコンの
ような成形セラミック物体を製造する必要性がある。性
能を向上させることによって増加される温度条件を充足
するために、次世代の進化したタービンはセラミック部
品を有する蓋然性は高い、現在使用されているニッケル
とコバルトをベースとしたスーパーアロイ即ち超合金の
温度範囲能力は、このような温度条件を充足するのには
不適切である。耐火性金属で補強した超合金はこの範囲
を延長することが可能ではあるが、その最大温度は尚且
つ超合金の溶融温度を超えることが不可能であり、又高
温環境における腐食の影響を受ける可能性がある。これ
らの金属マトリクス組成物の限界としては、比較的高い
密度があり、それは回転部品における引張り応力を増加
させる。更に、別の限界としては、殆どの高温タービン
条件での耐火性金属組成物の反応性がある。
窒化シリコン等のようなセラミックスは、現在のタービ
ン部品の物質よりもかなり高い温度能力を有している。
ン部品の物質よりもかなり高い温度能力を有している。
更に、セラミックスは、比較的高い強度／重量比を有し
ており、且つ殆どの高温環境において事実上不活性であ
る。
ており、且つ殆どの高温環境において事実上不活性であ
る。
現在のセラミックスのネット形状製造は、主に射出成形
によって行なわれており、それは、セラミック粉末及び
焼結補助剤を油溶性プラスチックバインダと混合し且つ
その混合物を型穴内に射出して行なう。欠陥のないセラ
ミックスに対する必要性は、セラミックスが脆性である
ということからの結果である。欠陥から発生する亀裂の
伝搬によって破壊の開始が発生する。射出成形のための
準備における粉末処理期間中に発生される凝集が欠陥の
主要な発生源である。油溶性プラスチックバインダを使
用する現在の射出成形方法は、均一なセラミック粉末−
焼結補助剤分散系を得且つセラミックスの強度及び靭性
を低下させる不完全部分を発生する凝集及び不純物を除
去するために水溶液分散系を使用する進化した処理方法
と適合性を有するものではない。
によって行なわれており、それは、セラミック粉末及び
焼結補助剤を油溶性プラスチックバインダと混合し且つ
その混合物を型穴内に射出して行なう。欠陥のないセラ
ミックスに対する必要性は、セラミックスが脆性である
ということからの結果である。欠陥から発生する亀裂の
伝搬によって破壊の開始が発生する。射出成形のための
準備における粉末処理期間中に発生される凝集が欠陥の
主要な発生源である。油溶性プラスチックバインダを使
用する現在の射出成形方法は、均一なセラミック粉末−
焼結補助剤分散系を得且つセラミックスの強度及び靭性
を低下させる不完全部分を発生する凝集及び不純物を除
去するために水溶液分散系を使用する進化した処理方法
と適合性を有するものではない。
１−刀
本発明は、以上の点に鑑みなされたものであって、上述
した如き従来技術の欠点を解消し、特に窒化シリコンで
ある均−且つ無欠陥のセラミックスを提供することを目
的とする１本発明の別の目的とするところは、プラスチ
ックバインダを含有する例えば５ｉｓＮ４等のようなセ
ラミックを射出成形し次いで射出成形したセラミック内
に実質的に剥離欠陥を発生することなしにプラスチック
バインダを剥離することによって成形セラミック部品を
製造する方法を提供することである。本発明の更に別の
目的とするところは、例えばＳ ｉ ｓＮ４等のような
セラミック粉末及び適宜のプラスチックバインダの水溶
液処理を使用して、プラスチックバインダを含有するセ
ラミックの射出成形を行なうクイブの方法を提供するこ
とである。
した如き従来技術の欠点を解消し、特に窒化シリコンで
ある均−且つ無欠陥のセラミックスを提供することを目
的とする１本発明の別の目的とするところは、プラスチ
ックバインダを含有する例えば５ｉｓＮ４等のようなセ
ラミックを射出成形し次いで射出成形したセラミック内
に実質的に剥離欠陥を発生することなしにプラスチック
バインダを剥離することによって成形セラミック部品を
製造する方法を提供することである。本発明の更に別の
目的とするところは、例えばＳ ｉ ｓＮ４等のような
セラミック粉末及び適宜のプラスチックバインダの水溶
液処理を使用して、プラスチックバインダを含有するセ
ラミックの射出成形を行なうクイブの方法を提供するこ
とである。
且−滅
本発明の基本的概念によれば、特に窒化シリコンである
均−且つ無欠陥のセラミックスを製造するための進化し
た手順と適合性のある水溶液処理を使用して射出成形す
ることによりネット形状セラミック部品を製造する方法
が提供される。この方法は、特に、高温において適用す
るために熱及び機械的な特性の良好な組合せを有する射
出成形したＳｉ、Ｎ、に対して開発されたものである。
均−且つ無欠陥のセラミックスを製造するための進化し
た手順と適合性のある水溶液処理を使用して射出成形す
ることによりネット形状セラミック部品を製造する方法
が提供される。この方法は、特に、高温において適用す
るために熱及び機械的な特性の良好な組合せを有する射
出成形したＳｉ、Ｎ、に対して開発されたものである。
この方法は、焼結補助剤を含有する例えばＳ ｉ ３Ｎ
４等のセラミック粉末を水溶性プラスチックバインダと
水溶液分散混合し、乾燥し、且つその分散したプラスチ
ック−固体混合物を射出成形し、且つ成形後に成形し、
たセラミック内に剥離欠陥を発生させることなしにプラ
スチックバインダを剥離する、各ステップを有している
。
４等のセラミック粉末を水溶性プラスチックバインダと
水溶液分散混合し、乾燥し、且つその分散したプラスチ
ック−固体混合物を射出成形し、且つ成形後に成形し、
たセラミック内に剥離欠陥を発生させることなしにプラ
スチックバインダを剥離する、各ステップを有している
。
更に詳細には、本発明の好適実施例によれば、本方法は
、例えばＳｉ３Ｎ４等のようなセラミック粉末を例えば
ポリ（２−エチル−２−オキサゾリン）、即ちｐｏｌｙ
（２−ｅｔｈｙｌ−２−ｏｘａｚｏ ｌ ｉ ｎｅ）
のプラスチックバインダ等のような水溶性バインダの水
溶液と混合し、該混合物とデシケータで乾燥し、好適に
はアルゴンのパージを使用して該混合物を射出成形して
所望のセラミック部品を形成し、好適にはアルゴン中に
おいて７２０゜Ｆへ且つ空気中において８２０６Ｆへゆ
っくりと加熱することにより射出成形したセラミック部
品からプラスチックバインダを剥離する、上記各ステッ
プを有している０次いで、剥離したセラミック部品を、
通常の態様で高温下においてシンクリング即ち焼結を行
なう。
、例えばＳｉ３Ｎ４等のようなセラミック粉末を例えば
ポリ（２−エチル−２−オキサゾリン）、即ちｐｏｌｙ
（２−ｅｔｈｙｌ−２−ｏｘａｚｏ ｌ ｉ ｎｅ）
のプラスチックバインダ等のような水溶性バインダの水
溶液と混合し、該混合物とデシケータで乾燥し、好適に
はアルゴンのパージを使用して該混合物を射出成形して
所望のセラミック部品を形成し、好適にはアルゴン中に
おいて７２０゜Ｆへ且つ空気中において８２０６Ｆへゆ
っくりと加熱することにより射出成形したセラミック部
品からプラスチックバインダを剥離する、上記各ステッ
プを有している０次いで、剥離したセラミック部品を、
通常の態様で高温下においてシンクリング即ち焼結を行
なう。
支胤胴
以下１本発明の具体的実施の態様について詳細に説明す
る。
る。
本発明に基づいて使用されるセラミック物質は、好適に
は、窒化シリコンである。しかしなから、例えば炭化シ
リコン及びアルミニウム酸化物等のようなその他のセラ
ミック物質及び殆どのその他のセラミックスを使用する
ことも可能である。
は、窒化シリコンである。しかしなから、例えば炭化シ
リコン及びアルミニウム酸化物等のようなその他のセラ
ミック物質及び殆どのその他のセラミックスを使用する
ことも可能である。
例えばシリカ（Ｓｉｎ、）、イツトリア（ｙ、ｏ、）、
アルミナ（Ａ １ｗ ａｓ ）等のような焼結補助剤及
びその他の公知の焼結補助剤を使用してセラミック物質
に組込むことが可能である。好適な焼結補助剤はＳｉｎ
、とＹ２Ｏ，との混合物である。この焼結補助剤を１例
えば窒化シリコン粉末等のようなセラミック物質と焼結
補助剤の混合物の重量において焼結補助剤の約２乃至約
２５％の範囲内の割合でセラミック物質と混合させる。
アルミナ（Ａ １ｗ ａｓ ）等のような焼結補助剤及
びその他の公知の焼結補助剤を使用してセラミック物質
に組込むことが可能である。好適な焼結補助剤はＳｉｎ
、とＹ２Ｏ，との混合物である。この焼結補助剤を１例
えば窒化シリコン粉末等のようなセラミック物質と焼結
補助剤の混合物の重量において焼結補助剤の約２乃至約
２５％の範囲内の割合でセラミック物質と混合させる。
好適実施形態においては、例えば５ｉｎＮ４等のような
セラミック粉末と焼結補助剤とを混合し、且つそれがに
分に微細でない場合には。
セラミック粉末と焼結補助剤とを混合し、且つそれがに
分に微細でない場合には。
その混合物をポールミルで処理し、従ってその粉末の結
果的に得られる粒径が好適にはサブミクロンの粒径とな
るようにする。
果的に得られる粒径が好適にはサブミクロンの粒径とな
るようにする。
次いで、このセラミック粉末と焼結補助剤の固体混合物
を水溶液中において分散混合させる。そのために、水溶
性プラスチックバインダの水溶液を用意する０本発明に
基づく好適な水溶性バインダは、ダウケミカルカンパニ
によってＸＵＳ ４０３０３．００として市販されて
いるｐｏｌｙ（２−ｅｔｈｙｌ−２−ｏｘａｚｏｌ １
ｎｅ）即ちポリ（２−エチル−２−オキサゾリン）であ
る、予想に反して判明したことであるが、このような水
溶性バインダの水溶液を使用することにより、このよう
な水溶液中におけるセラミック混合物の高体積ローディ
ング及び分散が与えられるのみならず、爾後に射出成形
されるセラミック混合物中においてこのような水溶性バ
インダが存在することはこのような混合物が型表面に接
着する欠点を発生することがない、一方、例えば一連の
メチル−セルロース物質であるｒＭｅｔｈｏｃｅｌＳ」
等のような種々のその他の水溶性バインダについてのテ
ストしたが、それらは満足するものでないことが判明し
た。
を水溶液中において分散混合させる。そのために、水溶
性プラスチックバインダの水溶液を用意する０本発明に
基づく好適な水溶性バインダは、ダウケミカルカンパニ
によってＸＵＳ ４０３０３．００として市販されて
いるｐｏｌｙ（２−ｅｔｈｙｌ−２−ｏｘａｚｏｌ １
ｎｅ）即ちポリ（２−エチル−２−オキサゾリン）であ
る、予想に反して判明したことであるが、このような水
溶性バインダの水溶液を使用することにより、このよう
な水溶液中におけるセラミック混合物の高体積ローディ
ング及び分散が与えられるのみならず、爾後に射出成形
されるセラミック混合物中においてこのような水溶性バ
インダが存在することはこのような混合物が型表面に接
着する欠点を発生することがない、一方、例えば一連の
メチル−セルロース物質であるｒＭｅｔｈｏｃｅｌＳ」
等のような種々のその他の水溶性バインダについてのテ
ストしたが、それらは満足するものでないことが判明し
た。
例えばポリ（２−エチル−２−オキサゾリン）等のよう
な水溶性バインダは、ある種の付加的な成分と共に、比
較的大容量の水に溶解する。これらの付加的な成分即ち
添加物としては、例えば、ダウケミカルカンパニによっ
て市販されており約４００の分子量を持ったＥ−４００
として市販されている物質のようなポリエチレングリコ
ールがある。無水へキシトールの脂肪酸部分エステルで
あると考えられる例えば５ＰＡＮ ８０として市販さ
れている界面活性剤又は無水へキシトールの脂肪酸部分
エステルのポリオキシエチレン誘導体であると考えられ
るＴＷＥＥＮ ８０として市販されている親水性界面
活性剤（これらはプラウエア州のウイルミントンのＩＣ
Ｉアメリカス、インコーホレイテッドによって製造され
ている）等のような界面活性剤が好適である。水溶性バ
インダと共に使用することが可能な付加的な添加物は。
な水溶性バインダは、ある種の付加的な成分と共に、比
較的大容量の水に溶解する。これらの付加的な成分即ち
添加物としては、例えば、ダウケミカルカンパニによっ
て市販されており約４００の分子量を持ったＥ−４００
として市販されている物質のようなポリエチレングリコ
ールがある。無水へキシトールの脂肪酸部分エステルで
あると考えられる例えば５ＰＡＮ ８０として市販さ
れている界面活性剤又は無水へキシトールの脂肪酸部分
エステルのポリオキシエチレン誘導体であると考えられ
るＴＷＥＥＮ ８０として市販されている親水性界面
活性剤（これらはプラウエア州のウイルミントンのＩＣ
Ｉアメリカス、インコーホレイテッドによって製造され
ている）等のような界面活性剤が好適である。水溶性バ
インダと共に使用することが可能な付加的な添加物は。
例えば、ペンシルバニア州のグリストルのベトラーチシ
ステムズ、インコーホレイテッドによって市販されてい
るオルガノシランからなる例えばＣＰＳ ０７１８等
のような結合剤である。水溶性バインダを有する水？Ｂ
液液中存在する全添加物は、バインダの重量において約
５乃至約１５％の範囲とすることが可能である。従って
、ポリエチレングリコール成分は、バインダの重量にお
いて約３乃至約８％の量存在することが可能であり、界
面活性剤はバインダの重量において約１乃至約７％の量
とすることが可能であり、且つ結合剤はバインダの重量
において約１乃至３％の量とすることが可能である。
ステムズ、インコーホレイテッドによって市販されてい
るオルガノシランからなる例えばＣＰＳ ０７１８等
のような結合剤である。水溶性バインダを有する水？Ｂ
液液中存在する全添加物は、バインダの重量において約
５乃至約１５％の範囲とすることが可能である。従って
、ポリエチレングリコール成分は、バインダの重量にお
いて約３乃至約８％の量存在することが可能であり、界
面活性剤はバインダの重量において約１乃至約７％の量
とすることが可能であり、且つ結合剤はバインダの重量
において約１乃至３％の量とすることが可能である。
上述したポリエチレングリコール、界面活性剤及び結合
剤の夫々の成分は、有益的なものであるが、それらは任
意的なものであって基本的な成分ではない。
剤の夫々の成分は、有益的なものであるが、それらは任
意的なものであって基本的な成分ではない。
固体粒子の凝集を発生することなしに水溶性バインダの
水溶液中において焼結補助剤を含有するセラミック粉末
を適切に分散させるためには、水溶液のｐＨは約７．８
乃至約１１の範囲内とすべきであり、ｐＨは約１０であ
ることが特に好適である。この水溶液のｐＨの調節は、
水酸化アンモニウムを添加することによって行なうこと
が可能である。
水溶液中において焼結補助剤を含有するセラミック粉末
を適切に分散させるためには、水溶液のｐＨは約７．８
乃至約１１の範囲内とすべきであり、ｐＨは約１０であ
ることが特に好適である。この水溶液のｐＨの調節は、
水酸化アンモニウムを添加することによって行なうこと
が可能である。
焼結補助剤を含有する例えば５１ｓＮａ等のようなセラ
ミック粉末を、可及的に高いセラミック粉末のローディ
ングを使用して、水溶性バインダを含有する水溶液と混
合し、一方セラミック粉末の凝集を発生することなしに
、該水溶液内にセラミック粉末の安定した分散系を形成
する０体積においで、焼結補助剤を含有する約４０乃至
約５０％のセラミック粉末及び約６０乃至約５０％の水
溶性バインダの割合乃至はローディングを使用すること
が可能であることが判明した。これらのセラミック粉末
及び焼結補助剤を混合し且つ好適には、超音波混合を使
用して該水溶液中に分散させ、より完全且つ均一な分散
を得る。その水溶液及び分散系は、好適には、このよう
な混合の期間中、はぼ大気温度に維持される。
ミック粉末を、可及的に高いセラミック粉末のローディ
ングを使用して、水溶性バインダを含有する水溶液と混
合し、一方セラミック粉末の凝集を発生することなしに
、該水溶液内にセラミック粉末の安定した分散系を形成
する０体積においで、焼結補助剤を含有する約４０乃至
約５０％のセラミック粉末及び約６０乃至約５０％の水
溶性バインダの割合乃至はローディングを使用すること
が可能であることが判明した。これらのセラミック粉末
及び焼結補助剤を混合し且つ好適には、超音波混合を使
用して該水溶液中に分散させ、より完全且つ均一な分散
を得る。その水溶液及び分散系は、好適には、このよう
な混合の期間中、はぼ大気温度に維持される。
次いで、該分散系の機械的な攪拌を継続して行ない、一
方その水溶液が極めて粘性状態となるまで、例えば継続
して攪拌を行なうことが不可能となる程度の粘度が得ら
れる迄、所定の期間に亘って水を蒸発させる。その後に
、この粘性のある分散系を長期間の間空気中においてデ
シケータに貯蔵することにより、又は例えば５０℃にお
いて真空オーブン内において加熱又はベーキングを行な
うことにより、又は両方の手法を使用することによって
乾燥させる。５０℃よりもかなり高い温度で濃縮分数系
を乾燥させると、バインダを劣化する傾向となる。乾燥
された物質は、好適には、デシケータ内に格納される。
方その水溶液が極めて粘性状態となるまで、例えば継続
して攪拌を行なうことが不可能となる程度の粘度が得ら
れる迄、所定の期間に亘って水を蒸発させる。その後に
、この粘性のある分散系を長期間の間空気中においてデ
シケータに貯蔵することにより、又は例えば５０℃にお
いて真空オーブン内において加熱又はベーキングを行な
うことにより、又は両方の手法を使用することによって
乾燥させる。５０℃よりもかなり高い温度で濃縮分数系
を乾燥させると、バインダを劣化する傾向となる。乾燥
された物質は、好適には、デシケータ内に格納される。
上述した体積割合におけるセラミック物質と水溶性バイ
ンダの乾燥混合物を、次いで、従来の射出成形装置にお
いて射出成形させる。成形期間中の物質の温度は、好適
には、約４００乃至５００°Ｆの間に維持される。
ンダの乾燥混合物を、次いで、従来の射出成形装置にお
いて射出成形させる。成形期間中の物質の温度は、好適
には、約４００乃至５００°Ｆの間に維持される。
好適な実施形態においては、射出成形装置バレルのアル
ゴンパージによってアルゴンの存在下において射出成形
を実施する。５００°Ｆ以上の温度での射出成形では満
足の行くものではないことが判明した。
ゴンパージによってアルゴンの存在下において射出成形
を実施する。５００°Ｆ以上の温度での射出成形では満
足の行くものではないことが判明した。
良好な射出成形し且つ焼結した生成物を得るためには、
射出成形の前後の両方においてセラミッり粉末及びバイ
ンダの混合物から実質的に全ての水を除去することが必
要であることが判明した。
射出成形の前後の両方においてセラミッり粉末及びバイ
ンダの混合物から実質的に全ての水を除去することが必
要であることが判明した。
射出成形期間中に該物質内に水が存在すると、該混合物
からの水の蒸発が発生し、且つ均一な射出成形製品が得
られなくなる。更に、射出成形の後に、セラミック粉末
とバインダの射出成形した混合物を真空デシケータ内に
貯蔵し、剥離操作を行なう前に水を完全に除去する。
からの水の蒸発が発生し、且つ均一な射出成形製品が得
られなくなる。更に、射出成形の後に、セラミック粉末
とバインダの射出成形した混合物を真空デシケータ内に
貯蔵し、剥離操作を行なう前に水を完全に除去する。
次いで、射出成形した生成物からプラスチックバインダ
の剥離を行なう、好適実施形態においては、最初に、射
出成形した生成物をＳｉ＊Ｎ４粉末を含有するるつぼの
中に入れ込み、次いでそのるつぼを加熱する。このるつ
ぼは、好適には、射出成形した生成物内に剥離欠陥を発
生することなしに、実質的に全てのバインダを除去する
のに充分な時間に亘って約７００乃至約８５０°Ｆの範
囲内の温度へ加熱する。好適動作モードによれば、射出
成形した生成物を収納するるつぼの加熱は、アルゴン中
又は真空中において大気温度から約７００゜Ｆへの加熱
を開始し、次いで数時間の期間に亘って空気中において
約７００°Ｆから約８２５°Ｆへの加熱を行なう、この
手順により、プラスチックバインダが除去され、従って
変形又は層間剥離を発生することなく、又その他の剥離
欠陥を発生することはない、特に反映したことであるが
、射出成形を行なう前にセラミック物質とバインダの混
合物をデシケータに貯蔵し、且つ剥離を行なう前に射出
成形した生成物をデシケータに貯蔵することによって、
剥離欠陥は著しく減少される。
の剥離を行なう、好適実施形態においては、最初に、射
出成形した生成物をＳｉ＊Ｎ４粉末を含有するるつぼの
中に入れ込み、次いでそのるつぼを加熱する。このるつ
ぼは、好適には、射出成形した生成物内に剥離欠陥を発
生することなしに、実質的に全てのバインダを除去する
のに充分な時間に亘って約７００乃至約８５０°Ｆの範
囲内の温度へ加熱する。好適動作モードによれば、射出
成形した生成物を収納するるつぼの加熱は、アルゴン中
又は真空中において大気温度から約７００゜Ｆへの加熱
を開始し、次いで数時間の期間に亘って空気中において
約７００°Ｆから約８２５°Ｆへの加熱を行なう、この
手順により、プラスチックバインダが除去され、従って
変形又は層間剥離を発生することなく、又その他の剥離
欠陥を発生することはない、特に反映したことであるが
、射出成形を行なう前にセラミック物質とバインダの混
合物をデシケータに貯蔵し、且つ剥離を行なう前に射出
成形した生成物をデシケータに貯蔵することによって、
剥離欠陥は著しく減少される。
成形後の剥離を行なった後で本発明方法に従って製造さ
れた生成物は、稠密且つ均一であり、又バインダを剥離
除去した後においても、基本的に非有孔性である。しか
しなから、剥離後のセラミック生成物は、充分な強度を
有するものではなく、従って例えば約１７００乃至約１
８５０ ’Ｃの充分に高温において固化及び稠密化のた
めの焼結を行なう、従って、このような焼結は、例えば
約１時間に亘って空気炉中において１７００”ｃにおい
て実施するか、又はこのような焼結は例えば１−２気圧
のＮ２の場合例えば１８００乃至１８５０℃の高温にお
いて窒素中において実施することが可能であり、又より
高い圧力のＮ２の場合にはより高い温度とすることが可
能である。
れた生成物は、稠密且つ均一であり、又バインダを剥離
除去した後においても、基本的に非有孔性である。しか
しなから、剥離後のセラミック生成物は、充分な強度を
有するものではなく、従って例えば約１７００乃至約１
８５０ ’Ｃの充分に高温において固化及び稠密化のた
めの焼結を行なう、従って、このような焼結は、例えば
約１時間に亘って空気炉中において１７００”ｃにおい
て実施するか、又はこのような焼結は例えば１−２気圧
のＮ２の場合例えば１８００乃至１８５０℃の高温にお
いて窒素中において実施することが可能であり、又より
高い圧力のＮ２の場合にはより高い温度とすることが可
能である。
次に、本発明の実施の具体例について説明する。この具
体例は本発明の例示のためであって本発明を制限する意
図を持って示すものではないことを理解すべきである。
体例は本発明の例示のためであって本発明を制限する意
図を持って示すものではないことを理解すべきである。
民体圏
７７．５％の５ｉｓＮ４粉末と、焼結補助剤として作用
する１５．５％のＹ２Ｏ３及び７％の８１０２０．の混
合物をポールミルで処理し、サブミクロンの粒径のセラ
ミック粉末を生成した。
する１５．５％のＹ２Ｏ３及び７％の８１０２０．の混
合物をポールミルで処理し、サブミクロンの粒径のセラ
ミック粉末を生成した。
ポリ（２−エチル−２−オキサゾリン）と、約８％のＥ
４００ポリエチレングリコールと、３％の５ＰＡＮ
８０界面活性剤と、３％のＣＰＳ ０７１Ｓオルガ
ノシラン結合剤とを含有する水溶液を用意した。後者の
三つの成分の百分率は、水溶液バインダの重量に基づい
て算出されている。充分な水を添加して、低粘度粒体コ
ンシスチンシーを達成した。この水溶性バインダと添加
物の水溶液を、水酸化アンモニウムを添加することによ
ってｐｈ １０へ調節した。
４００ポリエチレングリコールと、３％の５ＰＡＮ
８０界面活性剤と、３％のＣＰＳ ０７１Ｓオルガ
ノシラン結合剤とを含有する水溶液を用意した。後者の
三つの成分の百分率は、水溶液バインダの重量に基づい
て算出されている。充分な水を添加して、低粘度粒体コ
ンシスチンシーを達成した。この水溶性バインダと添加
物の水溶液を、水酸化アンモニウムを添加することによ
ってｐｈ １０へ調節した。
ＳｉＯ□及びＹｆｆＯ１ｆｉ結補助剤を含有する５ｉｎ
Ｎ４を、超音波混合を使用して、水溶性バインダを含有
する水溶液と混合させ、体積において、約５０％のセラ
ミック物質と約５０％のバインダローディングを含有す
る水溶液内においてセラミック物質の安定で−様な分散
系を形成した。
Ｎ４を、超音波混合を使用して、水溶性バインダを含有
する水溶液と混合させ、体積において、約５０％のセラ
ミック物質と約５０％のバインダローディングを含有す
る水溶液内においてセラミック物質の安定で−様な分散
系を形成した。
該水溶液の撹拌を継続するのが不可能な程度の粘度とな
るまで、空気駆動機械的撹拌器で該分散系を撹拌しなか
ら、その水溶性分散系から水分を蒸発させた。
るまで、空気駆動機械的撹拌器で該分散系を撹拌しなか
ら、その水溶性分散系から水分を蒸発させた。
次いで、該物質を真空炉内に位置させ且つ５０℃でベー
キングすることによりその粘性物質を乾燥させた。その
結果得られる乾燥混合物を約７２時間の期間に亘ってデ
シケータ内に貯蔵した。
キングすることによりその粘性物質を乾燥させた。その
結果得られる乾燥混合物を約７２時間の期間に亘ってデ
シケータ内に貯蔵した。
次いで、前述した如き体積ローディング割合を持ったセ
ラミック物質と水溶性バインダの乾燥混合物ヲ、アルゴ
ンで射出成形装置のバレルをパージしなから、４００乃
至５００゜Ｆの温度で射出成形装置内において成形を行
なった。射出成形した生成物を、真空デシケータ内に貯
蔵して、バインダ剥離のｄＡ備を行なった。
ラミック物質と水溶性バインダの乾燥混合物ヲ、アルゴ
ンで射出成形装置のバレルをパージしなから、４００乃
至５００゜Ｆの温度で射出成形装置内において成形を行
なった。射出成形した生成物を、真空デシケータ内に貯
蔵して、バインダ剥離のｄＡ備を行なった。
次いで、デシケータ内に貯蔵した射出成形した生成物を
、最初に５ｉｉｌ’Ｊ４粉末を含有するるつぼ内に配置
し次いでそのるつぼをアルゴン中において室温から７２
０°Ｆへ次いで空気中において７２０″Ｆから８２５＠
Ｆへ加熱し且つ空気中において約１６時間の期間に亘っ
て保持することにより剥離作業を行なった。この加熱サ
イクル全体に亘って、約１０°Ｆ／分の比較的−様な加
熱勾配を維持した。約９７乃至９８．５％のプラスチッ
クバインダ及び関連する有機成分がセラミック生成物か
ら剥離乃至は除去された。その結果得られる生成物は高
密度であり且つ均一であって、剥離を行なった後に基本
的に非有孔性であり、且つその生成物には層間分離又は
剥離欠陥は観察されなかった。
、最初に５ｉｉｌ’Ｊ４粉末を含有するるつぼ内に配置
し次いでそのるつぼをアルゴン中において室温から７２
０°Ｆへ次いで空気中において７２０″Ｆから８２５＠
Ｆへ加熱し且つ空気中において約１６時間の期間に亘っ
て保持することにより剥離作業を行なった。この加熱サ
イクル全体に亘って、約１０°Ｆ／分の比較的−様な加
熱勾配を維持した。約９７乃至９８．５％のプラスチッ
クバインダ及び関連する有機成分がセラミック生成物か
ら剥離乃至は除去された。その結果得られる生成物は高
密度であり且つ均一であって、剥離を行なった後に基本
的に非有孔性であり、且つその生成物には層間分離又は
剥離欠陥は観察されなかった。
次いで、その生成物を窒素雰囲気中において約１８００
℃の温度で焼結した。良好な強度及び靭性を持った焼結
生成物が得られた。
℃の温度で焼結した。良好な強度及び靭性を持った焼結
生成物が得られた。
窒化シリコン等のようなセラミックスの射出成形用の改
良した本発明方法を使用して製造された生成物は、高温
で適用するのに良好な熱的及び機械的特性を持った焼結
生成物である。
良した本発明方法を使用して製造された生成物は、高温
で適用するのに良好な熱的及び機械的特性を持った焼結
生成物である。
本発明方法に基づいて生成された例えば５ｉｓＮ４生成
物等のような改良したセラミック生成物は、種々の商用
及び科学用の品目を製造するために使用することが可能
である。従って１例えば、本発明方法に基づいて製造さ
れたセラミック製品は、例λばディーゼルエンジン部品
等のような高温エンジン構造部品を製造するために使用
することが可能であり、且つ例えば、高性能のロケット
エンジンにおけるノズルへの適用又は内燃機関を製造す
る場合に熱膨張係数が低く且つ熱衝撃抵抗が高い強靭な
耐火性物質を必要とするその他の構造的部品の適用にお
いて使用することが可能である。
物等のような改良したセラミック生成物は、種々の商用
及び科学用の品目を製造するために使用することが可能
である。従って１例えば、本発明方法に基づいて製造さ
れたセラミック製品は、例λばディーゼルエンジン部品
等のような高温エンジン構造部品を製造するために使用
することが可能であり、且つ例えば、高性能のロケット
エンジンにおけるノズルへの適用又は内燃機関を製造す
る場合に熱膨張係数が低く且つ熱衝撃抵抗が高い強靭な
耐火性物質を必要とするその他の構造的部品の適用にお
いて使用することが可能である。
前述したことから理解される如く、本発明によれば、セ
ラミック物質とバインダの混合物を成形するための射出
成形プロセスを使用して例えば５ｉｓＮ４セラミツク等
のような強靭なセラミック物質を製造することが可能で
あり、その場合に、水溶性プラスチックバインダを含有
する水溶液を使用し、その中のセラミック粉末を混合し
て水溶性分散系を形成し５次いでそれを乾燥し、射出成
形し、バインダを剥離し、次いで焼結を行なう種々の処
理技術を使用している。
ラミック物質とバインダの混合物を成形するための射出
成形プロセスを使用して例えば５ｉｓＮ４セラミツク等
のような強靭なセラミック物質を製造することが可能で
あり、その場合に、水溶性プラスチックバインダを含有
する水溶液を使用し、その中のセラミック粉末を混合し
て水溶性分散系を形成し５次いでそれを乾燥し、射出成
形し、バインダを剥離し、次いで焼結を行なう種々の処
理技術を使用している。
以上、本発明の具体的実施の態様について詳細に説明し
たが、本発明は、これら具体例のみに限定されるべきも
のではな（１本発明の技術的範囲を逸脱することなしに
種々の変形が可能であることは勿論である。
たが、本発明は、これら具体例のみに限定されるべきも
のではな（１本発明の技術的範囲を逸脱することなしに
種々の変形が可能であることは勿論である。
Claims (24)
- １．セラミック物体を製造する方法におい て、粒状セラミック物質を用意し、水溶性プラスチック
バインダの水溶液を容易し、前記粒状セラミック物質を
前記水溶液内に分散させ、その結果得られる分散系を乾
燥させて前記粒状セラミック物質と前記プラスチックバ
インダの混合物を形成し、前記混合物を射出成形し、そ
の結果得られる射出成形した混合物から前記プラスチッ
クバインダを剥離する、上記各ステップを有することを
特徴とする方法。 - ２．特許請求の範囲第１項において、前記粒状セラミッ
ク物質が焼結補助剤を含有するＳｉ＿３Ｎ＿４粉末であ
ることを特徴とする方法。 - ３．特許請求の範囲第２項において、前記焼結補助剤が
ＳｉＯ＿２、Ｙ＿２Ｏ＿３、Ａｌ＿２Ｏ＿３からなるグ
ループから選択されるものであることを特徴とする方法
。 - ４．特許請求の範囲第２項において、前記焼結補助剤が
ＳｉＯ＿２とＹ＿２Ｏ＿３との混合物であることを特徴
とする方法。 - ５．特許請求の範囲第１項において、前記プラスチック
バインダがポリ（２−エチル−２−オキサゾリン）であ
ることを特徴とする方法。 - ６．特許請求の範囲第５項において、前記プラスチック
バインダが、ポリエチレングリコール、界面活性剤及び
結合剤を含有する付加的な成分を有することを特徴とす
る方法。 - ７．特許請求の範囲第６項において、前記ポリエチレン
グリコールが約４００の分子量を有しており、前記界面
活性剤が親油性界面活性剤であり、且つ前記結合剤がオ
ルガノシランであることを特徴とする方法。 - ８．特許請求の範囲第２項において、前記焼結補助剤が
前記Ｓｉ＿３Ｎ＿４粉末と前記焼結補助剤の混合物の重
量により約２乃至約２５％の割合で存在することを特徴
とする方法。 - ９．特許請求の範囲第１項において、粒状セラミック粉
末と水溶性プラスチックバインダの割合は、体積におい
てセラミック粉末が約４０乃至約５０％の範囲であり且
つ前記バインダが約６０乃至約５０％の範囲であること
を特徴とする方法。 - １０．特許請求の範囲第１項において、前記水溶液のｐ
Ｈが約７．８から約１１の範囲であることを特徴とする
方法。 - １１．特許請求の範囲第５項において、前記水溶液のｐ
Ｈが約１０であることを特徴とする方法。 - １２．特許請求の範囲第１項において、前記粒状セラミ
ック物質と前記バインダの水分散を撹拌し且つ前記水分
散を粘性とさせる期間に亘って充分な量の水を蒸発させ
ることを特徴とする方法。 - １３．特許請求の範囲第１２項において、前記粘性分散
系の乾燥を、デシケータ貯蔵器によって又は高々約５０
℃迄の高温での真空ベーキングによって実施することを
特徴とする方法。 - １４．特許請求の範囲第５項において、前記射出成形が
、アルゴンの存在下において約４００乃至５００゜Ｆの
範囲内の温度で行われることを特徴とする方法。 - １５．特許請求の範囲第１項において、前記射出成形ス
テップの前に前記混合物をデシケータに貯蔵し且つ前記
剥離ステップの前に前記射出成形した混合物をデシケー
タに貯蔵することを特徴とする方法。 - １６．特許請求の範囲第１項において、前記剥離は前記
射出成形した混合物から前記バインダを実質的に全て除
去するのに充分な期間に亘り且つ高温において前記射出
成形した混合物を加熱することによって実施することを
特徴とする方法。 - １７．特許請求の範囲第１項において、前記プラスチッ
クバインダを剥離した後に前記射出成形したセラミック
を焼結することを特徴とする方法。 - １８．特許請求の範囲第２項において、約１７００乃至
約１８５０℃の範囲内の温度において剥離した後に前記
射出成形したセラミックを焼結することを特徴とする方
法。 - １９．セラミック部品を製造する方法において、Ｓｉ＿
３Ｎ＿４及びＳｉＯ＿２とＹ＿２Ｏ＿３との焼結 補助剤の組合せをポールミルで処理してセラミック粉末
を形成し、ｐＨを約１０に調節したポリ（２−エチル−
２−オキサゾリン）水溶性バインダの水溶液を用意し、
前記粉末を前記水溶液内で混合して前記水溶液内に前記
粉末の分散系を形成し、前記分散系を撹拌すると共に前
記分散系が粘性状態となるまで所定の期間に亘って前記
分散系から水を蒸発させ、その結果得られる粘性分散系
を乾燥して前記粉末と前記バインダとの混合物を形成し
、前記混合物をアルゴン雰囲気中において約４００乃至
約５００°Ｆの範囲内の温度で射出成形し、前記射出成
形した生成物内に実質的に剥離欠陥を発生することなし
に且つ前記バインダの実質的全てを除去丈るのに充分な
期間に亘って約７００乃至約８５０°Ｆの範囲内の高温
において射出成形した生成物から前記プラスチックバイ
ンダを剥離させる、上記各ステップを有することを特徴
とする方法。 - ２０．特許請求の範囲第１９項において、前記焼結補助
剤の組合せは、前記Ｓｉ＿３Ｎ＿４及び前記焼結補助剤
の混合物の重量において約２乃至約２５％の割合で存在
しており、前記セラミック粉末及び水溶性プラスチック
バインダの割合は体積において約５０−５０であること
を特徴とする方法。 - ２１．特許請求の範囲第２０項において、前記バインダ
はポリエチレングリコールと、界面活性剤と、結合剤と
を含有する付加的な成分を有しており、且つ前記ポリエ
チレングリコールは約４００の分子量を有しており、前
記界面活性剤は親油性界面活性剤であり、且つ前記結合
剤はオルガノシラン結合剤であり、前記バインダ内の前
記付加的な成分の割合は前記バインダの重量において約
５乃至約１５％の範囲内であることを特徴とする方法。 - ２２．特許請求の範囲第１９項において、前記剥離ステ
ップは、前記射出成形した生成物を窒化シリコン粉末を
含有するるつぼ内に位置させ、前記るつぼをアルゴン中
において室温から７２０゜Ｆへ且つ空気中において７２
０゜Ｆから８２５゜Ｆへ数時間に亘って加熱する、各ス
テップを有することを特徴とする方法。 - ２３．特許請求の範囲第１９項において、前記粘性分散
系の乾燥は、デシケータ貯蔵によって又は高々５０℃迄
の高温での真空ベーキングによつて行ない、且つ前記剥
離ステップの前に前記射出成形した混合物をデシケータ
に貯蔵するステップを包含することを特徴とする方法。 - ２４．特許請求の範囲第１９項において、前記プラスチ
ックバイングを剥離した後に前記射出成形した生成物を
焼結することを特徴とする方法。
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