JPH0454632B2 - - Google Patents

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JPH0454632B2
JPH0454632B2 JP59237887A JP23788784A JPH0454632B2 JP H0454632 B2 JPH0454632 B2 JP H0454632B2 JP 59237887 A JP59237887 A JP 59237887A JP 23788784 A JP23788784 A JP 23788784A JP H0454632 B2 JPH0454632 B2 JP H0454632B2
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JP
Japan
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degreasing
injection molded
ceramic
atmosphere
temperature
Prior art date
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JP59237887A
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English (en)
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JPS61117166A (ja
Inventor
Seiji Mizuno
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toyota Motor Corp
Original Assignee
Toyota Motor Corp
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Publication date
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Description

【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野 この発明は、熱可塑性樹脂を主体とした有機結
合剤にセラミツク粉末を混合し、流動性の良い状
態で金型に圧入して形状を付与する射出成形によ
つて得られるセラミツク射出成形体から、成形後
に脱樹脂をする方法に関するものである。 従来の技術 複雑形状のセラミツク部品の成形にあたつて
は、均質性のよい成形体が得られ、成形時間が短
く、大量生産に適した射出成形法が適用される。
しかし、その射出成形方によつて得られるセラミ
ツク射出成形体は、熱可塑性樹脂を主成分とする
有機結合剤を含有するので、そのまま焼成するこ
とはできず焼成前に成形体中の有機結合剤を加熱
分解させて除去する脱脂を行なう必要がある。 脱脂は加熱炉中で射出成形体の表面から内部に
有機結合剤の加熱分解を徐々に進行させるもの
で、過度に速く有機結合剤の加熱分解が進行する
と、成形体内部で加熱分解によつて発生したガス
が抜けきれず、成形体に種々の欠陥が生じてしま
う。そこで、従来は加熱炉中をN2ガス等の不活
性ガス雰囲気とすることによつて、有機結合剤の
加熱分解を徐々に進行するようにされていた。 しかし、以上の従来の射出成形体の脱脂方法に
は、次のような問題があつた。 すなわち、以上の従来の方法では、脱脂開始か
ら脱脂終了まで射出成形体は終始不活性ガス雰囲
気中に置かれ、そのため厚肉部分を有する射出成
形体については、厚肉部分の中心部が脱脂されに
くく、そのためその厚肉部分の中心部に残留する
樹脂の影響で焼成後のセラミツク製品にフクレと
いう内部欠陥が発生するという問題があつた。 上述のような問題を解決する脱脂方法として
は、既に特開昭49−74705号公報記載の方法が提
案されている。この提案の方法は、成形体を加熱
初期段階では不活性ガス等の非酸化性雰囲気中で
加熱し、しかる後酸化性雰囲気で加熱するもので
あり、このような方法によれば、厚肉部分を有す
る成形体であつても、残留樹脂を無くして、最終
的に内部欠陥の無いセラミツク焼成体を得ること
ができると考えられる。 発明が解決しようとする課題 前述の特開昭49−74705号公報において提案さ
れている方法では、具体的にはアルミナ系セラミ
ツク成形体、すなわち酸化物系セラミツク成形体
を対象としており、またその脱脂における後期の
酸化雰囲気中での加熱の温度は600℃以上として
いる。確かに酸化物系セラミツク成形体の場合は
後期の酸化性雰囲気中での加熱温度を600℃以上
の高温としても特に関係はないが、窒化珪素など
の非酸化物系セラミツク成形体の場合には、大気
下などの酸化性雰囲気にて600℃以上の高温で加
熱処理すれば、最終的に得られる焼成体の高温強
度が極端に低下することが判明した。 またその原因について検討したところ、非酸化
物系セラミツクの場合は、その成形体を酸化性雰
囲気中にて高温で処理すれば非酸化物の粒子が酸
化してしまうためであることが判明した。すなわ
ち、例えば窒化珪素(Si3N4)系セラミツクの場
合、その成形体を酸化性雰囲気中にて高温で処理
すれば、窒化珪素のSiと雰囲気中の珪素とが結合
(酸化)してSiO2なるガラス層をSi3N4粒子の表
面上に形成し、この傾向は処理温度が高くなるほ
ど顕著となる。そしてこのようなガラス層は、窒
化珪素を焼結した状態で粒界に残り、そのため焼
成体の高温強度を低下させる(すなわち軟化温度
を低下させる)結果となるのである。 この発明は以上の事情を背景としてなされたも
ので、非酸化物系セラミツクの射出成形体を脱脂
するにあたつて、最終的な焼成体の高温強度を低
下させるような事態を招くことなく、厚肉部分を
有する射出成形体でも残留樹脂を無くして内部欠
陥の無い焼成体が得られるようにすることを目的
とするものである。 課題を解決するための手段 前述のように課題を解決するため、この発明で
は、非酸化物系セラミツク射出成形体の脱脂にあ
たり、先ずセラミツク射出成形体を不活性ガス雰
囲気中で加熱して90%以上脱脂した後、雰囲気を
大気雰囲気に切替えて300〜500℃の範囲内の温度
で脱脂することとしている。 作 用 この発明の脱脂方法では、対象となるセラミツ
クは窒化珪素系セラミツクなどの非酸化物系セラ
ミツクである。そしてこの発明の方法では、先ず
第1図に示すように、非酸化物系セラミツク射出
成形体6を不活性ガス雰囲気中で加熱する。 第1図において、加熱炉1内には密閉容器2が
配置され、その密閉容器2には加熱炉1の外部か
ら不活性ガスを導入するためのガス導入管3と、
その密閉容器2内からガスを排出するためのガス
排出管4が取り付けられている。さらに、その密
閉容器2内にはセラミツク粉末5中にセラミツク
射出成形体6を埋め込んで収納する缶7が設置さ
れている。また加熱炉1の一側にはフアン8が設
けられており、そのフアン8によつて密閉容器2
に熱風が送られる。不活性ガスとしてはN2やAr
等を用いることができる。 不活性ガス雰囲気中での加熱は、セラミツク射
出成形体から90%以上脱脂されるまで行なう必要
がある。それ未満で不活性ガスを止めると、それ
以後脱脂が急激に進行し、成形体に悪影響がある
ばかりでなく、有機結合剤の分解ガスが爆発する
危険があるからである。 次にこの発明では、第2図に示すように不活性
ガス雰囲気中で加熱後の成形体の雰囲気を大気雰
囲気に切替える。すなわち第2図に示すように密
閉容器2にガス導入管3を通じてN2等の不活性
ガスを導入するのが停止される。 大気雰囲気中での保持温度は300〜500℃とす
る。300℃未満では脱脂効率が悪く、逆に500℃を
越えると成形体原料組成の酸化が進行し、焼成体
強度に悪影響があるからである。例えば非酸化物
セラミツクとして窒化珪素系セラミツクを用いて
いる場合、大気雰囲気中において500℃を越える
温度に加熱すれば、窒化珪素中のSiが酸化して
SiO2なるガラス層を窒化珪素粒子表面に生成し、
このガラス層が焼成後も粒界に残り、焼成体の強
度、特に高温強度を低下させる。また、大気雰囲
気中での保持時間は2時間以上とするのが良い。
2時間未満では、脱脂が十分でない場合があるか
らである。 実施例 以下にこの発明のセラミツク射出成形体の脱脂
方法の一実施例を記す。 実施例 第1図および第2図に示す装置を用いて、第3
図に示す脱脂パターンで射出成形体6の脱脂を行
なつた。 射出成形体6は、窒化珪素(Si3N4)92wt%、
イツトリア(Y2O3)4wt%、スピネル(MgAl2
O4)4wt%から成るセラミツクス混合粉末と樹脂
17wt%との混練物をターボチヤージ用ロータの
形状に射出成形して得た。それによつて得られた
射出成形体6を、第1図に示すようにセラミツク
粉末5に埋め込み、密閉容器2内にセツトした。
その状態で密閉容器2内にガス導入管3を通じて
N2ガスを10/minの流量で流し、加熱炉1内
を加熱速度を1〜10℃/Hに設定して600℃まで
加熱した。 次に、以上の状態で5時間保ち射出成形体6か
ら90%以上脱脂された時点で、N2ガスの供給を
止め、第2図に示すように射出成形体6を大気雰
囲気中に保持した。保持温度は300〜700℃の範囲
とし、その温度で2時間以上保持した。 最後に、以上のようにして98%以上脱脂した
後、得られた図示しない脱脂体を175℃で5時間
N2ガス加圧雰囲気で焼成した。そのようにして
得られた焼成体を2方向X線撮影し、かつ切断し
て内部欠陥の有無を調べた。 その他に、N2ガスの送給を停止する温度を
種々設定して実施例と同様の脱脂を行ない、焼成
後得られた焼成体について内部欠陥の有無を調べ
た。 以上の結果を第1表に示す。
【表】 第1表に示すように、N2ガスを500℃で止めた
実施例のものをはじめとして、N2ガスを300℃で
止めたものまでは内部欠陥が存在しなかつた。そ
れにより、この発明によれば厚肉の射出成形体で
あつても中心部まで十分に脱脂されていることが
わかる。また、200℃または50℃でN2ガスを止め
たものには内部欠陥が存在し、この発明を実施す
るにあたつては、300℃以上で大気雰囲気中で射
出成形体の加熱を行なうのが好ましいことがわか
る。 さらに、前述のように射出成形体に対して各種
の大気雰囲気中加熱温度(大気中脱脂温度)を適
用して最終的に得られた焼成体について、高温強
度を調べたので、その結果を大気中脱脂温度に対
応して第2表に示す。なお焼成体の高温強度は、
JIS 1601に準じて100℃での4点曲げ温度を測定
した。
【表】 第2表から、射出成形体に対する脱脂における
大気中での加熱段階でその加熱温度が500℃を越
えれば、焼成体の高温強度が急激に低下すること
が判る。 したがつて以上の結果から、射出成形体の脱脂
における大気中雰囲気での加熱段階での加熱温度
は300〜500℃の範囲内とする必要があることが明
らかである。 発明の効果 以上のようにこの発明のセラミツク射出成形体
の脱脂方法によれば、窒化珪素などの非酸化物系
セラミツク射出成形体を脱脂するにあたり、セラ
ミツク射出成形体を不活性ガス雰囲気中で加熱し
た後大気雰囲気中で加熱するようにしたことによ
つて、厚肉部分を有するセラミツク射出成形体で
あつても、中心部まで十分に脱脂することがで
き、残留樹脂の影響で焼成後に発生する内部欠陥
を無くすことができ、またこの発明の脱脂方法に
よれば、不活性ガス雰囲気中での加熱段階におい
て脱脂を90%以上行なうことによつてその後の大
気雰囲気中での加熱段階における急激な脱脂の進
行を防止して、成形体の品質に悪影響を及ぼした
りすることを有効に防止することができ、さらに
は大気雰囲気中での加熱段階における加熱温度を
300〜500℃の範囲内とすることによつて、充分な
脱脂を行なうと同時に、焼成体の強度、特に高温
強度が低下することを確実かつ有効に防止して、
高温強度の高い非酸化物系セラミツクの焼成体を
得ることが可能となつた。
【図面の簡単な説明】
第1図はおよび第2図はこの発明の実施に供す
る加熱炉の概略を示し、第1図は射出成形体の
N2ガス雰囲気中での加熱過程での加熱炉内部を
示す図、第2図は射出成形体を大気雰囲気中に保
持する過程での加熱炉内部を示す図である。第3
図は、この発明の一実施例の脱脂パターンを示す
線図である。 1……加熱炉、2……密閉容器、3……ガス導
入管、4……ガス排出管、6……セラミツク射出
成形体。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 非酸化物系セラミツク射出成形体の脱脂にあ
    たり、先ずセラミツク射出成形体を不活性ガス雰
    囲気中で加熱して90%以上脱脂した後、雰囲気を
    大気雰囲気に切替えて300〜500℃の範囲内の温度
    で脱脂することを特徴とするセラミツク射出成形
    体の脱脂方法。
JP59237887A 1984-11-12 1984-11-12 セラミック射出成形体の脱脂方法 Granted JPS61117166A (ja)

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