JPH02141466A - セラミックス複合材料及びその製造方法 - Google Patents
セラミックス複合材料及びその製造方法Info
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- JPH02141466A JPH02141466A JP63294676A JP29467688A JPH02141466A JP H02141466 A JPH02141466 A JP H02141466A JP 63294676 A JP63294676 A JP 63294676A JP 29467688 A JP29467688 A JP 29467688A JP H02141466 A JPH02141466 A JP H02141466A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、特殊構造のセラミックス材料及びその製法に
関する。更に、詳しくは、特殊な構造を有し、高強度、
耐熱性の高性能の複合セラミックス材料及びその製法に
関する。
関する。更に、詳しくは、特殊な構造を有し、高強度、
耐熱性の高性能の複合セラミックス材料及びその製法に
関する。
［従来の技術］
ＭｇＯは、すぐれた耐熱性、耐食性、電気絶縁性を有す
るが、高温強度、破壊靭性、耐熱衝撃性は乏しく、構造
材料として使用するには、強度面において、不十分であ
る。
るが、高温強度、破壊靭性、耐熱衝撃性は乏しく、構造
材料として使用するには、強度面において、不十分であ
る。
一般に、材料のマトリックス中（例えば、アルミナ粒子
中）に第２相として微粒子（ＳｉＣ，、Ｓｉ 、Ｎ、等
）を分散し、焼結することで、大幅な物理的緒特性を改
善すること、特に、高い強度を得ることが、可能になる
ことが、文献等で多く報告されている。その中でも、Ｍ
ｇＯ−３ｉＣ系は、大工試報告に、報告されており、そ
の強度が著しく上がり、ＭｇＯ特性改善が可能であるこ
とを報告されている。この報告では、ＳｉＣの複合化に
伴うＭｇＯの強度増加は、ＳｉＣ微粒子が、ＭｇＯ粒界
に偏在するために、生じるクラックデフラクションによ
るクラックの進展の妨害が、寄与していると結論ずけて
いる。
中）に第２相として微粒子（ＳｉＣ，、Ｓｉ 、Ｎ、等
）を分散し、焼結することで、大幅な物理的緒特性を改
善すること、特に、高い強度を得ることが、可能になる
ことが、文献等で多く報告されている。その中でも、Ｍ
ｇＯ−３ｉＣ系は、大工試報告に、報告されており、そ
の強度が著しく上がり、ＭｇＯ特性改善が可能であるこ
とを報告されている。この報告では、ＳｉＣの複合化に
伴うＭｇＯの強度増加は、ＳｉＣ微粒子が、ＭｇＯ粒界
に偏在するために、生じるクラックデフラクションによ
るクラックの進展の妨害が、寄与していると結論ずけて
いる。
また、アルミナのようなセラミックス焼結体では、異方
性粒子で、マトリックスが形成されておリ、そのため、
粒子境界で隣接粒子の熱膨張差により歪みが発生し、こ
のために、粒界が破壊源となり、強度低下になることが
周知である。また、高い強度にするため、ウィスカー等
を分散したセラミックスコンポジットも多いが、多くの
場合は、ウィスカーの引き抜き効果による高い靭性を得
ることが、目的である。本質的に高い強度にすることは
、困難である。このように、セラミックスマトリックス
中に、粒子、ウィスカーを分散し、クラックの進展が阻
止され、このため、靭性の向上が期待されるものである
。この考えでは、破壊の発生源である粒界の欠陥は、変
化がなく、その欠点は、残存しているため、強度の大き
な向」−は、望めなかった。
性粒子で、マトリックスが形成されておリ、そのため、
粒子境界で隣接粒子の熱膨張差により歪みが発生し、こ
のために、粒界が破壊源となり、強度低下になることが
周知である。また、高い強度にするため、ウィスカー等
を分散したセラミックスコンポジットも多いが、多くの
場合は、ウィスカーの引き抜き効果による高い靭性を得
ることが、目的である。本質的に高い強度にすることは
、困難である。このように、セラミックスマトリックス
中に、粒子、ウィスカーを分散し、クラックの進展が阻
止され、このため、靭性の向上が期待されるものである
。この考えでは、破壊の発生源である粒界の欠陥は、変
化がなく、その欠点は、残存しているため、強度の大き
な向」−は、望めなかった。
［発明が解決しようとする問題点］
本発明は、上記のような欠点を解消するため、ＭｇＯマ
トリックス中にＳｉＣ微粒子を複合化した構造セラミッ
クス材料として、高い強度のセラミックス：ｌンボシッ
トを提供ψ′ることを目的とする。従って、本発明は、
ＭｇＯの特性の改善を試みたセラミックス複合体を提供
することを目的にする。更に、通常の耐火、耐熱材料、
電子セラミックス材料においては、それほど、結晶を大
きく成長させなくても、耐熱衝撃性が得られ、また、使
用中の破壊特性が著しく改善された材料を提供すること
を目的にする。
トリックス中にＳｉＣ微粒子を複合化した構造セラミッ
クス材料として、高い強度のセラミックス：ｌンボシッ
トを提供ψ′ることを目的とする。従って、本発明は、
ＭｇＯの特性の改善を試みたセラミックス複合体を提供
することを目的にする。更に、通常の耐火、耐熱材料、
電子セラミックス材料においては、それほど、結晶を大
きく成長させなくても、耐熱衝撃性が得られ、また、使
用中の破壊特性が著しく改善された材料を提供すること
を目的にする。
［問題点を解決するだめの手段］
本発明は、０．５μｍ〜１００μｍの結晶粒子を有する
ＭｇＯマトリックス中に粒子径１．０μｍ以下のＳｉＣ
微粒子を分散させたことを特徴とするセラミックス複合
材料である。そして、その製法は、５μｍ以下の粒子径
に微粉砕したＭｇＯ及び１．０μｍ以下の粒子径に微粉
砕したＳｉＣを混合し、焼成することによるものである
。
ＭｇＯマトリックス中に粒子径１．０μｍ以下のＳｉＣ
微粒子を分散させたことを特徴とするセラミックス複合
材料である。そして、その製法は、５μｍ以下の粒子径
に微粉砕したＭｇＯ及び１．０μｍ以下の粒子径に微粉
砕したＳｉＣを混合し、焼成することによるものである
。
［作用］
本発明によるセラミックスコンポジットは、ＭｇＯセラ
ミックスコンポジット材料の結晶内、そのものに、Ｓｉ
Ｃ微粒子を分散される、所謂、ナノオーグーの複合化を
行なうことにより、セラミックス体の特性の強化、改善
を得ようとするものである。
ミックスコンポジット材料の結晶内、そのものに、Ｓｉ
Ｃ微粒子を分散される、所謂、ナノオーグーの複合化を
行なうことにより、セラミックス体の特性の強化、改善
を得ようとするものである。
即ち、個々のＭｇＯ結晶粒子内に、ＳｉＣ微粒子を分散
することで、ＭｇＯとＳｉＣの熱膨張係数の差による残
留応力を生じさせる。この残留応力により、隣接する粒
子の粒界に、圧縮応力場を生しさせておき、進行しよう
とするクラック先端をトラップしたり、デフラクション
することにより、クラックの進展を防止しようとする考
えである。
することで、ＭｇＯとＳｉＣの熱膨張係数の差による残
留応力を生じさせる。この残留応力により、隣接する粒
子の粒界に、圧縮応力場を生しさせておき、進行しよう
とするクラック先端をトラップしたり、デフラクション
することにより、クラックの進展を防止しようとする考
えである。
このような機構について、第１図を参照して、更に、詳
細に論じる。即ち、本発明のセラミックス複合体は、第
１図の模式図に示すように、ＭｇＯマトリックスの各粒
子内に微粒子ＳｉＣが分散されている構造のものである
。個々のＭｇＯ結晶粒内にＳｉＣ微粒子を分散すること
で、ＭｇＯとＳｉＣとの熱膨張係数の差による残留応力
を生じ許せる。この応力により隣接するＭｇＯ粒子の粒
界に圧縮応力場を生じさけておき、進行しようとＶるク
ラック先端をその応力場にトラップ（又はデイフラクシ
三１ン）することにより、クラック進展を防止するもの
である。
細に論じる。即ち、本発明のセラミックス複合体は、第
１図の模式図に示すように、ＭｇＯマトリックスの各粒
子内に微粒子ＳｉＣが分散されている構造のものである
。個々のＭｇＯ結晶粒内にＳｉＣ微粒子を分散すること
で、ＭｇＯとＳｉＣとの熱膨張係数の差による残留応力
を生じ許せる。この応力により隣接するＭｇＯ粒子の粒
界に圧縮応力場を生じさけておき、進行しようとＶるク
ラック先端をその応力場にトラップ（又はデイフラクシ
三１ン）することにより、クラック進展を防止するもの
である。
つまり、この応力によって、ＭｇＯの高温強度低下の大
きな原因であるＭｇＯ結晶粒界のすべり及びキャビデー
ジョンが抑制されるため、高温強度が改善きれる。更に
分散したＳｉＣ粒子は高温におけるＭｇＯ中の転位移動
を阻害し、ＭｇＯ自身の高温変形をも抑制する。このた
め、高強度、高靭性が得られるものである。
きな原因であるＭｇＯ結晶粒界のすべり及びキャビデー
ジョンが抑制されるため、高温強度が改善きれる。更に
分散したＳｉＣ粒子は高温におけるＭｇＯ中の転位移動
を阻害し、ＭｇＯ自身の高温変形をも抑制する。このた
め、高強度、高靭性が得られるものである。
本発明は、マトリックスとしてＭｇＯ１分散粒子として
ＳｉＣ微粒子を用いることが、特長である。そして、そ
のＭｇＯマトリックス粒子径は、０．５ａｍ−１００ｕ
ｍであり、ＳｉＣ微粒子は、粒子径１．０μｍ以下で、
ＭｇＯマトリックス中にＳｉＣ微粒子を分散さけた構造
のものである。その原料としては、５μｍ以下の粒子径
に微粉砕したＭｇＯ及び０．３μｍ以下の粒子径に微粉
砕したＳｆＣを用いて、混合し、焼成することにより、
前記のセラミックス複合材料が製造される。 セラミッ
クス複合体中のＭｇＯ７トリンクス粒子径は、０．５μ
ｍ〜１００μｍとする理由は、焼結体の強度が最大とな
る範囲であるためであり、ＳｉＣ微粒子を、粒子径１．
０μｍ以下にする理由は、ＭｇＯマトリックス結晶粒子
内に取り込まれる最適の粒度範囲であるためである。
ＳｉＣ微粒子を用いることが、特長である。そして、そ
のＭｇＯマトリックス粒子径は、０．５ａｍ−１００ｕ
ｍであり、ＳｉＣ微粒子は、粒子径１．０μｍ以下で、
ＭｇＯマトリックス中にＳｉＣ微粒子を分散さけた構造
のものである。その原料としては、５μｍ以下の粒子径
に微粉砕したＭｇＯ及び０．３μｍ以下の粒子径に微粉
砕したＳｆＣを用いて、混合し、焼成することにより、
前記のセラミックス複合材料が製造される。 セラミッ
クス複合体中のＭｇＯ７トリンクス粒子径は、０．５μ
ｍ〜１００μｍとする理由は、焼結体の強度が最大とな
る範囲であるためであり、ＳｉＣ微粒子を、粒子径１．
０μｍ以下にする理由は、ＭｇＯマトリックス結晶粒子
内に取り込まれる最適の粒度範囲であるためである。
また、その原料として用いるＭｇＯを、５μｍ以下の粒
子径に微粉砕したものとする理由は、焼結し易いためで
あり、原料ＳｉＣを１．０μｍ以下の粒子径に微粉砕し
たものを用いる理由は、１．０μｍを超えるとマイクロ
クラックが発生すること、マトリックス粒内にＳｉＣが
取り込まれ易いこと、そして、残留応力がある限界以上
になってもマイクロクラックが発生しない範囲である、
−と等である。
子径に微粉砕したものとする理由は、焼結し易いためで
あり、原料ＳｉＣを１．０μｍ以下の粒子径に微粉砕し
たものを用いる理由は、１．０μｍを超えるとマイクロ
クラックが発生すること、マトリックス粒内にＳｉＣが
取り込まれ易いこと、そして、残留応力がある限界以上
になってもマイクロクラックが発生しない範囲である、
−と等である。
本発明によるマトリックスＭｇＯは、焼結工程で、緻密
に焼結きれる必要があり、この粒子内に分散相のＳｉＣ
が、均一に微粒子分散されでいることが、必要である。
に焼結きれる必要があり、この粒子内に分散相のＳｉＣ
が、均一に微粒子分散されでいることが、必要である。
この分散相は、マトリックスより、熱膨張係数が低いこ
とが必要であり、更に、高温時でマトリックスより高強
度、高硬度を維持していることが必要である。また、焼
結過程で、マトリックス粒子内に取り込まれるものでな
ければならない。
とが必要であり、更に、高温時でマトリックスより高強
度、高硬度を維持していることが必要である。また、焼
結過程で、マトリックス粒子内に取り込まれるものでな
ければならない。
そのために更に、焼結温度を十分に高くしなけれならな
い。１３００°Ｃ焼結温度も可能であるが、再加熱収縮
等を考慮すると、１４００°Ｃ以上の焼成が望ましい。
い。１３００°Ｃ焼結温度も可能であるが、再加熱収縮
等を考慮すると、１４００°Ｃ以上の焼成が望ましい。
本発明により得られるセラミックス複合体は、耐熱材料
として、その他、耐食、熱間高強度、耐熱衝撃性等の耐
火材として、特に、好適である。
として、その他、耐食、熱間高強度、耐熱衝撃性等の耐
火材として、特に、好適である。
次に、本発明のセラミックス複合体の製造とその得られ
る特性を測定した結果について説明するが、本発明は、
次の実施例に限定されるものではない。
る特性を測定した結果について説明するが、本発明は、
次の実施例に限定されるものではない。
［実施例］
［試料粉末の調整］
マトリックスには、ウベ株式会社製ＭｇＯ＃１０００（
平均粒径０，１μ、純度９９．９９％）を用い、添加す
るＳｉＣとしては、イビデン株式全社製の５ｉＣ（β−
ランダム・ウルトラファイン）を用いて、マトリックス
材料に対して、５容量％〜５０容量％の割合で添加混合
した。この混合粉末にエチルアルコールを分散媒として
、加え、湿式混合し、アルミナボールミルで、１２時間
粉砕混合を行なった。これを十分に乾燥した後に、アル
ミナボールミルで乾式混合を２４時間行なったものを、
試料粉砕して使用した。
平均粒径０，１μ、純度９９．９９％）を用い、添加す
るＳｉＣとしては、イビデン株式全社製の５ｉＣ（β−
ランダム・ウルトラファイン）を用いて、マトリックス
材料に対して、５容量％〜５０容量％の割合で添加混合
した。この混合粉末にエチルアルコールを分散媒として
、加え、湿式混合し、アルミナボールミルで、１２時間
粉砕混合を行なった。これを十分に乾燥した後に、アル
ミナボールミルで乾式混合を２４時間行なったものを、
試料粉砕して使用した。
［焼結処理］
焼結処理には、誘導加熱式ホットプレス装置（富士電波
工業製）を用いた。前記のように調製した試料粉末約３
２ｇを黒鉛ダイス（内径５５１１１ｎ）に充填し、１０
ＭＰａに予備圧縮した後に焼結処理した。このとき、充
填した試料が、ダイス内壁、バンヂ棒のプレス面に直接
接触し、反応しないように、これらの面にＢＮパウダー
をコーディングし、更にこの一トにグラファイトボイル
（厚さ０ 、３８１ｆｆ１１）を置き、この中に試料を
充填した。
工業製）を用いた。前記のように調製した試料粉末約３
２ｇを黒鉛ダイス（内径５５１１１ｎ）に充填し、１０
ＭＰａに予備圧縮した後に焼結処理した。このとき、充
填した試料が、ダイス内壁、バンヂ棒のプレス面に直接
接触し、反応しないように、これらの面にＢＮパウダー
をコーディングし、更にこの一トにグラファイトボイル
（厚さ０ 、３８１ｆｆ１１）を置き、この中に試料を
充填した。
ポットプレス条件は、焼結温度まで昇温させた後、１時
間保持し、プレス圧は、３０ＭＰａで、雰囲気ガスには
アルゴンガスを用いた。得られた焼結体は、約５０φａ
ｎ ｘ ４ ｎｕｎであった。
間保持し、プレス圧は、３０ＭＰａで、雰囲気ガスには
アルゴンガスを用いた。得られた焼結体は、約５０φａ
ｎ ｘ ４ ｎｕｎであった。
［試験片作製］
得られた焼結体のプレス両面をダイヤモンドホイールで
研削し、＃１０００の粗きに仕りげ、これをダイヤモン
ドカッターで直方体に切り出した。試料はＪＩＳ Ｒ
１６０１規定に準して、３Ｘ４ｍｎ角長さ３６１１１ｎ
程度にし、３点曲げ試験片の大きさとした。
研削し、＃１０００の粗きに仕りげ、これをダイヤモン
ドカッターで直方体に切り出した。試料はＪＩＳ Ｒ
１６０１規定に準して、３Ｘ４ｍｎ角長さ３６１１１ｎ
程度にし、３点曲げ試験片の大きさとした。
また、得られたセラミックス焼結体の表面を研摩して、
それを電子顕微鏡で観察した。即ち、第７図に、本発明
によって得られたセラミックス複合体の電子顕微鏡写真
を示す。実際に得られたセラミックス複合体が、上記の
ような構造を有することを証するものである。第７図の
写真のほぼ真ん中に楕円形の暗灰色に見えるものが、Ｓ
ｉＣの微粒子であり、はぼ０．３μｍの直径のイ）ので
ある。
それを電子顕微鏡で観察した。即ち、第７図に、本発明
によって得られたセラミックス複合体の電子顕微鏡写真
を示す。実際に得られたセラミックス複合体が、上記の
ような構造を有することを証するものである。第７図の
写真のほぼ真ん中に楕円形の暗灰色に見えるものが、Ｓ
ｉＣの微粒子であり、はぼ０．３μｍの直径のイ）ので
ある。
［密度測定］
密度はアルキメデス法を用いて、トルエン溶液中で測定
した。試料に上記の曲げ試験片３本以上を用いて測定し
た。
した。試料に上記の曲げ試験片３本以上を用いて測定し
た。
［曲げ強度測定］
曲げ強度は、３点曲げ試験法により、荷重速度０．５Ｍ
ｒｌ／分、スパン長さ３０１１’ｌｌｌ、室温及び高温
酸化雰囲気（最高１４００°Ｃ）で、強度を測定した。
ｒｌ／分、スパン長さ３０１１’ｌｌｌ、室温及び高温
酸化雰囲気（最高１４００°Ｃ）で、強度を測定した。
但し、高温強度は、一部試験片のみで測定した。試験片
はダイヤモンドペースト（３μ）を用いて、引張面を鏡
面仕上げし、そして、エツジ部分を４５°の角度で約０
．１１１１１１の幅で面取り加工したものについて、測
定した。
はダイヤモンドペースト（３μ）を用いて、引張面を鏡
面仕上げし、そして、エツジ部分を４５°の角度で約０
．１１１１１１の幅で面取り加工したものについて、測
定した。
［ビッカース硬度及び破壊靭性の測定］マイクロビッカ
ース硬度計を用いてビッカース硬度及び破壊靭性を測定
した。破壊靭性は、荷重１ｋｇで、保持時間１０秒間で
、ＩＭ法により測定した。
ース硬度計を用いてビッカース硬度及び破壊靭性を測定
した。破壊靭性は、荷重１ｋｇで、保持時間１０秒間で
、ＩＭ法により測定した。
［添加ＳｉＣ量と密度の関係］
前記のような構造の複合体を作製したことにより、マト
リックスＭｇＯは緻密化されることが、密度測定により
、明らかにされた。即ち、第２図に、焼結温度とＳｉＣ
添加量に対する相対密度の変化を示す。
リックスＭｇＯは緻密化されることが、密度測定により
、明らかにされた。即ち、第２図に、焼結温度とＳｉＣ
添加量に対する相対密度の変化を示す。
Ｘ線回折の結果からは、１９００°Ｃまでの焼結温度で
は、Ｍ ｇ Ｏ／ Ｓ ｉｃ相互の反応は、認められな
かったが、このときの理論密度は、Ｍｇ０＝３ 、 ５
８ ｇ ７０ｍ”、Ｓ ｉ Ｃ＝３ 、 ２１ ｇ／ｃ
ｍ’とし、各々を単純比率で混合したとしてｔｔ算した
ものを、１００％として、相対密度を求めた。
は、Ｍ ｇ Ｏ／ Ｓ ｉｃ相互の反応は、認められな
かったが、このときの理論密度は、Ｍｇ０＝３ 、 ５
８ ｇ ７０ｍ”、Ｓ ｉ Ｃ＝３ 、 ２１ ｇ／ｃ
ｍ’とし、各々を単純比率で混合したとしてｔｔ算した
ものを、１００％として、相対密度を求めた。
ＳｉＣ無添加のＭｇＯは、１３００°Ｃ以上の焼結温度
では、相対密度は１００％となる。然し乍ら、ＳｉＣ添
加量の増加に伴いマトリックスの焼結は著しく抑制きれ
、ＭｇＯの緻密化には、高い焼結温度を必要とする。
では、相対密度は１００％となる。然し乍ら、ＳｉＣ添
加量の増加に伴いマトリックスの焼結は著しく抑制きれ
、ＭｇＯの緻密化には、高い焼結温度を必要とする。
ＳｉＣ添加量５０容量％′、Ｉ：での１９００℃焼成の
焼結体の相対密度は、はぼ１００％であった。
焼結体の相対密度は、はぼ１００％であった。
焼結温度１８００°Ｃ以下では、ＳｉＣ添加量が２０容
量％以上になると、相対密度は９７％以下となり、緻密
化が困難であった。これは、ＳｉＣの混入がマトリック
スＭｇＯの焼結による緻密化を阻害し、即ち、ＭｇＯ粒
子相互間にＳｉＣ粒子が存在することでＭｇＯ粒子間の
緻密化、焼結が抑制され、そのため、焼結時の空隙の減
少が不十分になり、この部分に残存気孔が残ったものと
考えられる。ＳｉＣ粒子の添加量増加は、この空隙を増
やす原因になると思われる。
量％以上になると、相対密度は９７％以下となり、緻密
化が困難であった。これは、ＳｉＣの混入がマトリック
スＭｇＯの焼結による緻密化を阻害し、即ち、ＭｇＯ粒
子相互間にＳｉＣ粒子が存在することでＭｇＯ粒子間の
緻密化、焼結が抑制され、そのため、焼結時の空隙の減
少が不十分になり、この部分に残存気孔が残ったものと
考えられる。ＳｉＣ粒子の添加量増加は、この空隙を増
やす原因になると思われる。
［曲げ強度への影響］
第３図に、３点曲げ強度とＳｉＣ添加量との関係を示す
。この測定値から、ＭｇＯ単体での１３００℃焼結体で
は、最大値４３０ＭＰａで、平均３００ Ｍ Ｐ ａ程
度の強度であった。それに対して、ＳｉＣ添加１０容量
％から３０容量％では、およそ５００ＭＰａ以上にまで
強度の向上が見られた。これらの試料の破断面を観察す
ると、非常に複雑な面を呈していたことから、ＭｇＯが
高い強度になったことは、ＳｉＣ添加によるクラツクデ
ノラクションが発生し、靭性が改善されたものと考えら
れる。
。この測定値から、ＭｇＯ単体での１３００℃焼結体で
は、最大値４３０ＭＰａで、平均３００ Ｍ Ｐ ａ程
度の強度であった。それに対して、ＳｉＣ添加１０容量
％から３０容量％では、およそ５００ＭＰａ以上にまで
強度の向上が見られた。これらの試料の破断面を観察す
ると、非常に複雑な面を呈していたことから、ＭｇＯが
高い強度になったことは、ＳｉＣ添加によるクラツクデ
ノラクションが発生し、靭性が改善されたものと考えら
れる。
緻密化が、不十分な焼結体（相対密度９５％以下）では
、１００前後の密度のものと比較して、大幅な強度低下
が見られた。これらは、試料加工中に崩壊することが多
かった。これは焼結が不十分であり、存在４−る残留気
孔がマトリックス破壊源となるためと考えられる。
、１００前後の密度のものと比較して、大幅な強度低下
が見られた。これらは、試料加工中に崩壊することが多
かった。これは焼結が不十分であり、存在４−る残留気
孔がマトリックス破壊源となるためと考えられる。
［硬度と破壊靭性へのＳｉＣ添加の影！！Ｐ］第４図及
び第５図は、ＳｉＣ添加量とビッカース硬度及び破壊靭
性の関係を示すグラフである。
び第５図は、ＳｉＣ添加量とビッカース硬度及び破壊靭
性の関係を示すグラフである。
ビッカース硬度の測定は、ＳｉＣ添加量１０容量％のも
のについて行なった。これは、ＭｇＯ単体（１３００’
Ｃ焼結体）に比べ、２倍の約１０６Ｐａと大幅な硬度の
向上が見られた。そして、更に添加量を増加すると、硬
度は単調に増加する傾向が見られた。ＳｉＣ添加量５０
容量％まででは、およそ３倍の約１４ＧＰａにまで硬度
が向上した。
のについて行なった。これは、ＭｇＯ単体（１３００’
Ｃ焼結体）に比べ、２倍の約１０６Ｐａと大幅な硬度の
向上が見られた。そして、更に添加量を増加すると、硬
度は単調に増加する傾向が見られた。ＳｉＣ添加量５０
容量％まででは、およそ３倍の約１４ＧＰａにまで硬度
が向上した。
破壊靭性についても、同様な傾向が見られた。
即ち、ＳｉＣ添加量の増加につれ、靭性の向」；が見ら
れ、ＳｉＣ添加量５０容量％では、Ｍ ｇ Ｏ、ｔｆｉ
。
れ、ＳｉＣ添加量５０容量％では、Ｍ ｇ Ｏ、ｔｆｉ
。
体（１３００℃焼結体）の２倍の３．８ＭＰａ・ｍ１″
にまで靭性値が増加した。ＳｉＣ無添加では、ビッカー
ス圧痕からのクラック進展の形状は、直線的なものであ
った。これに対して、ＳｉＣ添加のものは、クラック進
展の形状にデイフラクション発生によると思われる顕著
な湾曲面が見られた。このデイフラクション発生により
、靭性が向上され、その結果、強度が改善されたものと
考えられる。
にまで靭性値が増加した。ＳｉＣ無添加では、ビッカー
ス圧痕からのクラック進展の形状は、直線的なものであ
った。これに対して、ＳｉＣ添加のものは、クラック進
展の形状にデイフラクション発生によると思われる顕著
な湾曲面が見られた。このデイフラクション発生により
、靭性が向上され、その結果、強度が改善されたものと
考えられる。
［ＳｉＣ添加の高温曲げ強度に対する影響］第６図は、
焼結温度１９００℃でのＳｉＣ添加量１０容量％と３０
容量％のＭｇＯ焼結体の高温酸化雰囲気中における測定
した曲げ強度を示すグラフである。この測定試料は、各
１木であった。
焼結温度１９００℃でのＳｉＣ添加量１０容量％と３０
容量％のＭｇＯ焼結体の高温酸化雰囲気中における測定
した曲げ強度を示すグラフである。この測定試料は、各
１木であった。
Ｍ ｇ Ｏ、ｅｌ一体では高温になると著しい強度低下
が生じることが、知られている。ＳｉＣ添加のものでは
、１４００℃まで強度の低下が見られず、室温なめの強
度が維持された。そして、ＳｉＣ添加量１０容景％のも
のでは、１０００’Ｃ前後において顕著な強度増加が認
められた。特に、１４００°Ｃ前後に加熱した試料では
、表面が白く変色していた。これはＳｉＣの酸化が原因
であり、またこの酸化が生しると強度低下が引さ起こさ
れるものと思われる。従って、ＳｉＣ添加により、高温
での強度が大幅に向上することができることが示された
。
が生じることが、知られている。ＳｉＣ添加のものでは
、１４００℃まで強度の低下が見られず、室温なめの強
度が維持された。そして、ＳｉＣ添加量１０容景％のも
のでは、１０００’Ｃ前後において顕著な強度増加が認
められた。特に、１４００°Ｃ前後に加熱した試料では
、表面が白く変色していた。これはＳｉＣの酸化が原因
であり、またこの酸化が生しると強度低下が引さ起こさ
れるものと思われる。従って、ＳｉＣ添加により、高温
での強度が大幅に向上することができることが示された
。
［発明の効果］
本発明によるＳｉＣ添加したＭｇＯマトリックスは、次
のような顕著な技術的な効果が得られるものである。
のような顕著な技術的な効果が得られるものである。
第１に、以」二の説明で明らかなように、高温で使用可
能な構造材料として利用性を有するＭｇＯ／ Ｓ ｉ
Ｃ複合体材料を提供できる。
能な構造材料として利用性を有するＭｇＯ／ Ｓ ｉ
Ｃ複合体材料を提供できる。
第２に、本発明の製造方法で得られたＭｇＯマトリック
スセラミックス複合体は、大幅な特性改善と、高い強度
にすることのできるものである。
スセラミックス複合体は、大幅な特性改善と、高い強度
にすることのできるものである。
第３に、本発明のセラミックス複合体は、ＭｇＯの特性
をそのまま生かして、１４つ高強度、高靭性の特性を有
する材料を提供するこ七ができたものである。
をそのまま生かして、１４つ高強度、高靭性の特性を有
する材料を提供するこ七ができたものである。
第１図は、本発明のセラミックス複合体の構造を模式的
に示す顕微鏡観察図である。
に示す顕微鏡観察図である。
第２図は、本発明によるＭｇＯマトリックス焼結体緻密
化とＳｉＣ添加量との関係を示すために、相対密度を、
ＳｉＣ含有量に対してプロットしたグラフである。
化とＳｉＣ添加量との関係を示すために、相対密度を、
ＳｉＣ含有量に対してプロットしたグラフである。
第３図は、本発明によるＭｇＯマトリックス焼結体の曲
げ強度とＳｉＣ添加量との関係を示すために、測定曲げ
強度を、ＳｉＣ含有量に対してプロットしたグラフであ
る。
げ強度とＳｉＣ添加量との関係を示すために、測定曲げ
強度を、ＳｉＣ含有量に対してプロットしたグラフであ
る。
第４図は、本発明によるＭｇＯマトリックス焼結体のビ
ッカース硬度とＳｉＣ添加量との関係を示すために、測
定ビッカース硬度を、ＳｉＣ含有量に対してプロットし
たグラフである。
ッカース硬度とＳｉＣ添加量との関係を示すために、測
定ビッカース硬度を、ＳｉＣ含有量に対してプロットし
たグラフである。
第５図は、本発明によるＭｇＯマトリックス焼結体の破
壊靭性とＳｉＣ添加量との関係を示すために、測定破壊
靭性を、ＳｉＣ含有量に対してプ［Ｊットしたグラフで
ある。
壊靭性とＳｉＣ添加量との関係を示すために、測定破壊
靭性を、ＳｉＣ含有量に対してプ［Ｊットしたグラフで
ある。
第６図は、本発明によるＭｇＯマトリックス焼結体の高
温での曲げ強度とＳｉＣ添加量との関係を示すために、
測定高温曲げ強度を、ＳｉＣ含有量に対してプロットし
たグラフである。
温での曲げ強度とＳｉＣ添加量との関係を示すために、
測定高温曲げ強度を、ＳｉＣ含有量に対してプロットし
たグラフである。
第７図は、本発明によって得られたセラミックス複合体
の電子顕微鏡写真である。
の電子顕微鏡写真である。
特許出願人 三菱鉱業セメント株式会社（外１名）代理
人 弁理士 倉 持 裕 平成１年４月牛日 特許庁長官 吉 １）文 毅 殿 １、事件の表示 昭和６３年特許願第２９４６７６号 ２、発明の名称 セラミックス複合材料及びその製造方法３、補正をする
者 事件との関係 出願人 住所 東京都千代田区丸の内−・丁目５番１号名称 三
菱鉱業セメント株式会社 代表者藤村正哉 ４、代理人 住所〒１０１東京都千代田区神田須田町１丁目２番地日
邦・四国ビル３Ｆ ６、補正の対象 明細書の［１１１単な図面の説明コの欄７、補正の内容 明細書の第１８頁第５行目の［電子顕微鏡写真］を［結
晶の構造を示す電子顕微鏡写真］に訂正する。
人 弁理士 倉 持 裕 平成１年４月牛日 特許庁長官 吉 １）文 毅 殿 １、事件の表示 昭和６３年特許願第２９４６７６号 ２、発明の名称 セラミックス複合材料及びその製造方法３、補正をする
者 事件との関係 出願人 住所 東京都千代田区丸の内−・丁目５番１号名称 三
菱鉱業セメント株式会社 代表者藤村正哉 ４、代理人 住所〒１０１東京都千代田区神田須田町１丁目２番地日
邦・四国ビル３Ｆ ６、補正の対象 明細書の［１１１単な図面の説明コの欄７、補正の内容 明細書の第１８頁第５行目の［電子顕微鏡写真］を［結
晶の構造を示す電子顕微鏡写真］に訂正する。
Claims (2)
- （１）０．５μｍ〜１００μｍの結晶粒子を有するＭｇ
Ｏマトリックスの結晶粒内に粒子径１．０μｍ以下のＳ
ｉＣ微粒子を分散させたことを特徴とするセラミックス
複合材料。 - （２）５μｍ以下の粒子径に微粉砕したＭｇＯ及び１．
０μｍ以下の粒子径に微粉砕したＳｉＣを混合し、焼成
することを特徴とする請求項１記載のセラミックス複合
材料の製法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63294676A JPH02141466A (ja) | 1988-11-24 | 1988-11-24 | セラミックス複合材料及びその製造方法 |
| US07/393,937 US5130277A (en) | 1988-11-24 | 1989-08-15 | Ceramic composite material and process of manufacturing thereof |
| EP89115303A EP0370176B1 (en) | 1988-11-24 | 1989-08-18 | Ceramic composit material and process of manufacturing thereof |
| DE68914598T DE68914598T2 (de) | 1988-11-24 | 1989-08-18 | Keramischer Verbundwerkstoff und Verfahren zu seiner Herstellung. |
| KR1019890011824A KR930006569B1 (ko) | 1988-11-24 | 1989-08-19 | 세라믹 복합재료 및 그의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63294676A JPH02141466A (ja) | 1988-11-24 | 1988-11-24 | セラミックス複合材料及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02141466A true JPH02141466A (ja) | 1990-05-30 |
| JPH0563430B2 JPH0563430B2 (ja) | 1993-09-10 |
Family
ID=17810864
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63294676A Granted JPH02141466A (ja) | 1988-11-24 | 1988-11-24 | セラミックス複合材料及びその製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5130277A (ja) |
| EP (1) | EP0370176B1 (ja) |
| JP (1) | JPH02141466A (ja) |
| KR (1) | KR930006569B1 (ja) |
| DE (1) | DE68914598T2 (ja) |
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| US5334563A (en) * | 1990-08-23 | 1994-08-02 | Commonwealth Scientific And Industrial Research Organization | Ceramics composite material and production thereof |
| US5905000A (en) * | 1996-09-03 | 1999-05-18 | Nanomaterials Research Corporation | Nanostructured ion conducting solid electrolytes |
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| US6974070B2 (en) * | 2001-08-07 | 2005-12-13 | University Of Chicago | Joining of advanced materials by superplastic deformation |
| US6855426B2 (en) | 2001-08-08 | 2005-02-15 | Nanoproducts Corporation | Methods for producing composite nanoparticles |
| US20030180344A1 (en) * | 2002-02-05 | 2003-09-25 | Cambridge Scientific, Inc. | Bioresorbable osteoconductive compositions for bone regeneration |
| US7708974B2 (en) | 2002-12-10 | 2010-05-04 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Tungsten comprising nanomaterials and related nanotechnology |
| US20060084566A1 (en) * | 2004-10-19 | 2006-04-20 | General Electric Company | Multiphase ceramic nanocomposites and method of making them |
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| EP2674407B1 (de) * | 2012-06-15 | 2014-08-27 | Refractory Intellectual Property GmbH & Co. KG | Feuerfester keramischer Versatz und daraus gebildeter Stein |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3344080A (en) * | 1964-09-16 | 1967-09-26 | Atomic Energy Authority Uk | Refractory oxides doped with silicon carbide and silicon nitride |
| US3765912A (en) * | 1966-10-14 | 1973-10-16 | Hughes Aircraft Co | MgO-SiC LOSSY DIELECTRIC FOR HIGH POWER ELECTRICAL MICROWAVE ENERGY |
| US4298385A (en) * | 1976-11-03 | 1981-11-03 | Max-Planck-Gesellschaft Zur Forderung Wissenschaften E.V. | High-strength ceramic bodies |
| US4463058A (en) * | 1981-06-16 | 1984-07-31 | Atlantic Richfield Company | Silicon carbide whisker composites |
| US4745091A (en) * | 1983-11-09 | 1988-05-17 | Landalloy, Inc. | Novel compositions for oxide ceramics |
| JPS60246268A (ja) * | 1984-05-23 | 1985-12-05 | 三菱マテリアル株式会社 | サイアロン基セラミツクス |
| DE3518844A1 (de) * | 1985-05-24 | 1986-11-27 | Max-Planck-Gesellschaft zur Förderung der Wissenschaften e.V., 3400 Göttingen | Keramischer verbundwerkstoff |
| US4673658A (en) * | 1986-04-25 | 1987-06-16 | Corning Glass Works | Cordierite ceramics containing silicon carbide whisker reinforcement |
| US4800180A (en) * | 1986-09-26 | 1989-01-24 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Ceramic articles containing silicon carbide |
-
1988
- 1988-11-24 JP JP63294676A patent/JPH02141466A/ja active Granted
-
1989
- 1989-08-15 US US07/393,937 patent/US5130277A/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-08-18 DE DE68914598T patent/DE68914598T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1989-08-18 EP EP89115303A patent/EP0370176B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-08-19 KR KR1019890011824A patent/KR930006569B1/ko not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5130277A (en) | 1992-07-14 |
| DE68914598T2 (de) | 1994-11-10 |
| EP0370176B1 (en) | 1994-04-13 |
| DE68914598D1 (de) | 1994-05-19 |
| EP0370176A3 (en) | 1990-12-27 |
| JPH0563430B2 (ja) | 1993-09-10 |
| EP0370176A2 (en) | 1990-05-30 |
| KR930006569B1 (ko) | 1993-07-21 |
| KR900007753A (ko) | 1990-06-01 |
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