JPH02141701A

JPH02141701A - 赤外用光学部材の製造方法

Info

Publication number: JPH02141701A
Application number: JP29657688A
Authority: JP
Inventors: Tomio Kazahaya; 風早　富雄; Keisuke Niso; 啓介二宗
Original assignee: Idemitsu Petrochemical Co Ltd
Current assignee: Idemitsu Petrochemical Co Ltd
Priority date: 1988-11-24
Filing date: 1988-11-24
Publication date: 1990-05-31

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、赤外用光学部材の製造方法に関し、例えば赤
外線光学機器の窓材、レンズ、測定セル等の製造に利用
することができる。

［従来の技術］近年、赤外線を利用した赤外線光学機器は、通信、制御
、測定などの広い分野で使用されている。

この種の赤外線、光学機器には、Ｇｅ　、Ｓｉ等から成
る赤外線透過性光学材料がレンズ、測定セル、赤外線セ
ンサの窓材等の材料として使用されている。しかし、こ
のような赤外線透過性光学材料は、強度、表面硬度、耐
久性、耐薬品性等の点で充分ではないため、特に屋外で
の使用や酸、アルカリ雰囲気等での使用には問題が大き
かった。また、このような光学材料は、それ自体の赤外
線透過率が高くても、表面反射が大きいため、結局得ら
れる光学部材の赤外線透過率が低くなるという欠点もあ
った。

そこで、このような問題点を解決するために、従来、基
板を赤外線透過性のガラス状ダイヤモンド様炭素のｇｔ
層で被覆するようにした構成（特開昭５６−８７００２
号公報）、基体材料表面上に形成された薄膜層の少なく
とも一層にダイヤモンド薄膜を設けるようにした構成（
特開昭５９−１００４０５号公報）、反射防止層の上に
所定の厚さでコーティングされたダイヤモンド系薄膜を
形成するようにした構成（特開昭５９−１７６７０１号
公報）、基板の両面に硬質炭素膜被膜を形成するように
した構成（特開昭６２−８９８６４１号公報）、赤外用
光学薄膜に所定厚さのダイヤモンド状カーボン膜を単層
又は多層で形成するようにした構成（特開昭６３−６１
２０２号公報）等が提案されている。

［発明が解決しようとする課題］赤外線透過性光学材料の表面に形成するダイヤモンド状
炭素膜又はダイヤモンド膜は、赤外線透過率が高いゲル
マニウムなどの場合、通常２μｍ以下の薄膜となるよう
に形成される。しかし、従来の薄膜形成方法によれば、
このような炭素膜を光学材料の全面に均一な厚さで薄く
形成することができなかったため、得られた赤外用光学
部材の赤外線光学機器部品としての使用には限界があっ
た。また、形成された炭素膜の密着性が悪いため、衝撃
等によって剥離する虞れもあった。

本発明は、密着性が良好であり、且つ厚さの均一な炭素
膜を形成することができる赤外用光学部材の製造方法を
提供することを目的とする。

［課題を解決するための手段］本発明に係る赤外用光学部材の製造方法は、赤外線透過
性光学材料を炭素源ガスの不存在下（炭素原子が実質的
に存在しない状態）でプラズマ処理した後、前記赤外線
透過性光学材料に炭素膜を形成することを特徴とする。

このプラズマ処理法としては、高周波プラズマ法、直流
プラズマ法、マイクロ波プラズマ法等を使用し、水素又
は不活性ガスのプラズマ処理とする。不活性ガスの具体
例は、Ｈｅ　　Ｎｅ　、Ａｒ等である。処理圧力、光学
材料の温度等のプラズマ処理条件は、下記に述べる炭素
膜形成時の反応条件に準する。

プラズマ処理は、次に形成する炭素膜に応じて赤外線透
過性光学材料の片面又は両面に施す。

前記炭素膜は、高周波プラズマＣＶＤ法、直流プラズマ
ＣＶＤ法、マイクロ波プラズマＣＶＤ法、スパッタリン
グ法、イオン化蒸着法、イオンブレーティング法等の従
来の薄膜形成技術を任意に選んで形成することができる
。炭素膜は、単層又は多層のいずれでもよい。なお、炭
素膜は、光学材料の上に直接形成してもよく、又は光学
材料の上に従来のＣａ　Ｆｔ　、ＫＢｒ等の反射防止膜
を形成し、この上に炭素膜を形成するようにしてもよい
。

この炭素膜は、ダイヤモンド状炭素膜（ダイヤモンド構
造を含む炭素膜）又はダイヤモンド膜とするのがよい。

炭素膜を形成するための反応ガスは、メタン、エタン、
エチレン、アセチレン、ベンゼン、シクロプロパン等の
炭化水素、アセトン等のケトン類、−酸化炭素、二酸化
炭素等の含酸素炭素化合物、メチルアミン等の含窒素炭
素化合物等を任意に選んで使用することができる。これ
らの反応ガスは、１種類を単独で用いてもよく、又は２
種類以上を併用してもよい。

炭素膜の厚さは、０．１〜５μｍとする。使用する赤外
線の波長が、３〜５μｍの帯域にある場合には、０９１
μｍ　　（１０００人）〜０．７μｍ（７０００人）と
し、８〜１２μｍの帯域にある場合には、０．７μ＋ｓ
　　（７０００人）〜１．５μｓ　　（１５０００人）
とするのが好ましい。実際には、炭素膜の屈折率を考慮
して最適膜厚を決定する。

炭素膜形成時の反応圧力は、通常１Ｏ−５〜１０Ｔ　ｏ
ｒｒが適当である。

また、炭素膜形成時の赤外線透過性光学材料の温度は、
通常、室温から１０００″Ｃの範囲が適当である。

赤外線透過性光学材料は、Ｓｉ　、Ｇｅ　　ＫＢｒＳｉ
　Ｏ，Ｎａ　Ｃ１，Ｎａ　Ｆ、ＫＣ，ｉ！、Ｃｓｌ。

Ｋ１等の従来使用されている材料を任意に使用すること
ができる。これらのなかでも、特に５ｉ１Ｇｅが好まし
い。

なお、前記プラズマ処理とその後の炭素膜の形成は、そ
れぞれ異なる装置で行ってもよいが、同一の装置で連続
的に行うのが処理効率の点で好ましい。

［作用］炭素膜の形成前に赤外線透過性光学材料に予めプラズマ
処理を施しておくことにより、表面の炭素との親和性が
向上するものと思われる。従って、次に形成する炭素膜
との密着性が高まり、更に炭素膜の厚さを均一にするこ
とが可能になる。

［実施例］１且亘上高周波プラズマＣＶＤ装置を使用して、Ｓｉ光学材料の
片面に下記の条件でＡｒプラズマ処理を施した。

処理圧力・・・・・・・・・・・・０．０ＩＴｏｒｒ光
学材料の温度・・・２００°Ｃ高周波パワー・・・・・・１２０Ｗ処理時間・・・・・・・・・・・・３０分このプラズマ
処理の後、引き続き同じ高周波プラズマＣＶＤ装置を使
用し、下記の条件でＳｉ光学材料の片面にダイヤモンド
状炭素膜を約４９００人（０，４９μ＝１）の厚さに形
成して赤外用光学部材を得た。なお、この赤外用光学部
材は、３〜５μｍ帯域の赤外線を使用するものである。

反応ガス・・・・・・・・・・・・Ｃｚ　Ｈ＆　　（１
００％）反応圧力・・・・・・・・・・・・０．ＩＴｏ
ｒｒ光学材料の温度・・・２００　”Ｃ高周波パワー・・・・・・３００Ｗｌｌｌ主高周波プラズマＣＶＤ装置を使用して、Ｇｅ光学材料の
片面に実施例１と同様の条件でＡｔプラズマ処理を施し
た。

このプラズマ処理の後、引き続き同じ間開波プラズマＣ
ＶＤ装置を使用し、実施例１と同様の条件（但し、反応
圧力だけ０．０２５Ｔｏｒｒに変更した）でＧｅ光学材
料の片面にダイヤモンド状炭素膜を約４７５０人（０，
４７５μ＋ａ　）の厚さに形成して赤外用光学部材を得
た。なお、この赤外用光学部材は、３〜５μｍ帯域の赤
外線を使用するものである。

ス」虹±１ｉ高周波プラズマＣＶＤ装置を使用して、Ｇｅ光学材料の
片面に実施例１と同様の条件でＡｒプラズマ処理を施し
た。

このプラズマ処理の後、引き続き同じ高周波プラズマＣ
ＶＤ装置を使用し、実施例１と同様の条件でＧｅ光学材
料の片面にダイヤモンド状炭素膜を約１１０００人（１
，１μ剛）の厚さに形成して赤外用光学部材を得た。な
お、この赤外用光学部材は、８〜１２μｍ帯域の赤外線
を使用するものである。

ｌ蚊ｉ上高周波プラズマＣＶＤ装置を使用し、Ａｒプラズマ処理
を施すことなく、実施例３と同様の条件でＧｅ光学材料
の片面にダイヤモンド状炭素膜を約１１０００人（１，
１μｍ）の厚さに形成して赤外用光学部材を得た。しか
し、実際には炭素膜は形成時にＧｅ光学材料表面に不均
一に形成され、微小剥離により表面形態がまだら模様と
なって、光学部材としては全く使用に適さないものであ
った。

、比」し凱」− プラズマ処理を行わず、炭素膜を形成していないＳｉ光
学材料を赤外用光学部材とした。

、比］し凱」− プラズマ処理を行わず、炭素膜を形成していないＧｅ光
学材料を赤外用光学部材とした。

なお、各赤外用光学部材の使用波長帯域は、比較例１で
は８〜１２μｍ、比較例２では、３〜５μｍ、比較例３
では３〜５〃ｍ及び８〜１２μｍである。

上記実施例１〜３及び比較例１〜３により得られた赤外
用光学部材について、炭素膜表面の形態観察、赤外線透
過率とヌープ硬度の測定及び密着性の評価を行った。密
着性評価で、「ピンセット」はステンレス製ピンセット
で擦る試験、「テープ剥離」はセロハンテープによる剥
離試験の評価をそれぞれ示す。これらの結果を下記の表
Ｉに示す。また、赤外線透過率の測定結果のグラフを第
１〜３図に示す、第１図は実施例１と比較例２の赤外用
光学部材の赤外線透過率を示すグラフ、第２図は実施例
２と比較例３の赤外用光学部材の赤外線透過率を示すグ
ラフ、第３図は実施例３と比較例３の赤外用光学部材の
赤外線透過率を示すグラフである。

これらの観察結果、測定結果及び評価より、実施例に係
る赤外用光学部材は、比較例に係る赤外用光学部材と比
べて、炭素膜表面の形態については異常なく、赤外線透
過率については異なる使用波長帯域でも高い透過率が得
られ、またヌープ硬度については大きな値が得られるこ
とがわかる。

更に、密着性については、いずれの評価試験でも異常な
いことがわかる。なお、比較例１の場合、炭素膜形成中
にこの炭素膜の剥離が生じたような不均一な模様となっ
ていることが顕微鏡観察より明らかとなった。

従って、本実施例によれば、基板にプラズマ処理を施し
た後、炭素膜を形成するようにしたので、炭素膜の親和
性、密着性が高まると共に、炭素膜の硬度も高まるため
、機械的強度（耐摩耗性）、酸、アルカリ等の耐薬品性
、耐汚染性及び耐久性が向上するという効果が得られる
。また、赤外線透過率が増大するため、光学特性の良好
な赤外用光学部材が得られる。更に、薄く厚さや膜質の
均一な炭素膜の形成が可能になるため、得られた赤外用
光学部材の赤外線光学機器用部品としての用途を拡げる
ことができる。

［発明の効果］本発明によれば、密着性が良好であり、且つ厚さと膜質
の均一な炭素膜を形成することができる。

従って、本発明により、機械的強度及び光学的特性に優
れ、更に耐薬品性にも良好な赤外用光学部材が得られ、
光学用部品としての用途が広まる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例１と比較例２の赤外用光学部材
の赤外線透過率を示すグラフ、第２図は実施例２と比較
例３の赤外用光学部材の赤外線透過率を示すグラフ、第
３図は実施例３と比較例３の赤外用光学部材の赤外線透
過率を示すグラフである。Ａ・・・実施例１の赤外用光学部材、Ｂ・・・実施例２
の赤外用光学部材、Ｃ・・・実施例３の赤外用光学部材
、Ｄ・・・比較例２の赤外用光学部材、Ｅ・・・比較例
３の赤外用光学部材。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）赤外線透過性光学材料を炭素源ガスの不存在下で
プラズマ処理した後、前記赤外線透過性光学材料に炭素
膜を形成することを特徴とする赤外用光学部材の製造方
法。
（２）第１請求項記載の赤外用光学部材の製造方法にお
いて、前記プラズマ処理を水素又は不活性ガスのプラズ
マ処理としたことを特徴とする赤外用光学部材の製造方
法。
（３）第１又は第２請求項記載の赤外用光学部材の製造
方法において、前記炭素膜を厚さ０．１〜５μｍのダイ
ヤモンド状炭素膜又はダイヤモンド膜としたことを特徴
とする赤外用光学部材の製造方法。