JPH0214283B2 - - Google Patents
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- JPH0214283B2 JPH0214283B2 JP56185148A JP18514881A JPH0214283B2 JP H0214283 B2 JPH0214283 B2 JP H0214283B2 JP 56185148 A JP56185148 A JP 56185148A JP 18514881 A JP18514881 A JP 18514881A JP H0214283 B2 JPH0214283 B2 JP H0214283B2
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- JP
- Japan
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- stage
- slurry
- hydroxyapatite
- reaction
- phosphoric acid
- Prior art date
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- Expired - Lifetime
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/32—Phosphates of magnesium, calcium, strontium, or barium
- C01B25/322—Preparation by neutralisation of orthophosphoric acid
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials For Medical Uses (AREA)
- Paper (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は水酸リン灰石の製造に関する。
石灰とリン酸との反応による水酸リン灰石のバ
ツチ式製造法は周知である。しかしながらバツチ
反応の固有の性質の故に、それによつて製造され
る水酸リン灰石の体積は連続法によつて製造する
ことのできる体積よりも必然的に小さい。例えば
米国特許第3387925号明細書は、石灰とリン酸と
のバツチ反応を開示しているが、この場合、微粒
の沈殿を得るために水酸リン灰石の粒度を調節し
ている。上記特許発明によれば、最終PH、反応温
度及び反応物の添加速度を制御することによつ
て、より小さい粒度が得られることがわかつた。
すなわち、反応温度を約20℃から50℃までの範囲
内に保ち、石灰スラリーを連続的にかきまぜて局
所的な酸の蓄積を防止し、しかも使用する20％リ
ン酸水溶液を該石灰スラリーに、該石灰スラリー
が約6.7と8.5の間のPHに中和されるまで、できる
だけ迅速に添加するのである。
ツチ式製造法は周知である。しかしながらバツチ
反応の固有の性質の故に、それによつて製造され
る水酸リン灰石の体積は連続法によつて製造する
ことのできる体積よりも必然的に小さい。例えば
米国特許第3387925号明細書は、石灰とリン酸と
のバツチ反応を開示しているが、この場合、微粒
の沈殿を得るために水酸リン灰石の粒度を調節し
ている。上記特許発明によれば、最終PH、反応温
度及び反応物の添加速度を制御することによつ
て、より小さい粒度が得られることがわかつた。
すなわち、反応温度を約20℃から50℃までの範囲
内に保ち、石灰スラリーを連続的にかきまぜて局
所的な酸の蓄積を防止し、しかも使用する20％リ
ン酸水溶液を該石灰スラリーに、該石灰スラリー
が約6.7と8.5の間のPHに中和されるまで、できる
だけ迅速に添加するのである。
本発明は、酸化カルシウムの水性スラリー及び
リン酸水溶液を２段階反応器の第一段階に連続的
に仕込むことより成る体きな体積の水酸リン灰石
の製造方法を開示する。上記石灰の水性スラリー
及びリン酸水溶液は、次いで第一段階において激
しいかくはん下に該反応塊（reaction mass）の
粘度が最小粘度に近いようなPH、すなわち約9.5
から約11までのPHにおいて反応させる。次いで該
反応器の第二段階において該第二段階のPHを約
7.0から約7.4までに保つのに十分な量の追加のリ
ン酸水溶液を連続的に装入しながら激しいかくは
ん下に反応を続ける。反応器から水酸リン灰石反
応生成物を連続的に取り出す。
リン酸水溶液を２段階反応器の第一段階に連続的
に仕込むことより成る体きな体積の水酸リン灰石
の製造方法を開示する。上記石灰の水性スラリー
及びリン酸水溶液は、次いで第一段階において激
しいかくはん下に該反応塊（reaction mass）の
粘度が最小粘度に近いようなPH、すなわち約9.5
から約11までのPHにおいて反応させる。次いで該
反応器の第二段階において該第二段階のPHを約
7.0から約7.4までに保つのに十分な量の追加のリ
ン酸水溶液を連続的に装入しながら激しいかくは
ん下に反応を続ける。反応器から水酸リン灰石反
応生成物を連続的に取り出す。
本発明の主反応は次のとおりである。
10Ca（OH）2＋6H3PO4
→３〔Ca3（PO4）2〕・Ca（OH）2＋18H2O
この反応は生成物の100％収率（Caを基礎）を
与える。
与える。
該反応は２段階反応器において行い、この場合
石灰スラリーの約70％から約94％までが第一段階
において転化し、残部が第二段階において転化す
るようにリン酸及び石灰スラリーの流量を調整す
る。最良品質の低かさ密度［充てん（packed）］
を有する生成物を得るためには、第一段階におい
て反応の約90％が完了することが好ましい。第一
段階において反応の約94％以上を完了させると、
0.7ｇ／c.c.〜1.0ｇ／c.c.（充てん）の高かさ密度の
故に好ましくない生成物が得られる。
石灰スラリーの約70％から約94％までが第一段階
において転化し、残部が第二段階において転化す
るようにリン酸及び石灰スラリーの流量を調整す
る。最良品質の低かさ密度［充てん（packed）］
を有する生成物を得るためには、第一段階におい
て反応の約90％が完了することが好ましい。第一
段階において反応の約94％以上を完了させると、
0.7ｇ／c.c.〜1.0ｇ／c.c.（充てん）の高かさ密度の
故に好ましくない生成物が得られる。
リン酸をPH約７以上において石灰スラリーに添
加する場合に、固相として水酸リン灰石が沈殿す
る。低かさ密度（充てん）〔約0.275ｇ／c.c.〜0.4
ｇ／c.c.〕と高表面積（60m2／ｇ以上）とを有する
水酸リン灰石を沈殿させるためには、沈殿操作を
PH約10以上で行わなければならない。したがつ
て、連続基準において水酸リン灰石を生成するた
めには２段階反応器を必要とする。両方の段階と
も激しくかくはんしなければならない。リン酸は
第一段階において、酸を分散させて酸の高局部濃
度を回避するのに好適な態様で添加する。
加する場合に、固相として水酸リン灰石が沈殿す
る。低かさ密度（充てん）〔約0.275ｇ／c.c.〜0.4
ｇ／c.c.〕と高表面積（60m2／ｇ以上）とを有する
水酸リン灰石を沈殿させるためには、沈殿操作を
PH約10以上で行わなければならない。したがつ
て、連続基準において水酸リン灰石を生成するた
めには２段階反応器を必要とする。両方の段階と
も激しくかくはんしなければならない。リン酸は
第一段階において、酸を分散させて酸の高局部濃
度を回避するのに好適な態様で添加する。
主要なプロセス変数は、(1)石灰／酸の比、(2)
PH、及び(3)かくはんである。酸の流れ及び石灰の
流れの各速度は第一段階において石灰の約90％が
水酸リン灰石に転化し、第二段階において残りの
10％が転化するように調整しなければならない。
この比は、高い局部的酸濃度または高い局部的石
灰濃度を回避することにより間接的に制御され
る。
PH、及び(3)かくはんである。酸の流れ及び石灰の
流れの各速度は第一段階において石灰の約90％が
水酸リン灰石に転化し、第二段階において残りの
10％が転化するように調整しなければならない。
この比は、高い局部的酸濃度または高い局部的石
灰濃度を回避することにより間接的に制御され
る。
PHの調節は本方法を好首尾に制御するために重
要である。段階１におけるPHを約9.5から約11ま
での間に保つことが重要である。9.5〜10のPHは
段階１における反応が100％に接近しつつあり、
かつ反応塊の粘度が、かくはん効果がより小とな
る最大値に近いことを示す。約11以上のPHは、段
階１における反応の速度が緩慢過ぎることを示
す。約9.5から約11まで、好ましくは約10から約
11まで、更に好ましくは約10.5のPH値からの「ず
れ」は酸の流れ、または石灰の流れのいずれかが
非適正であり、調整しなければならないことを示
す。第二段階へのリン酸の送給はPHを約7.0から
約7.4まで、好ましくは約7.2から約7.3までに保つ
ような態様に調整する。良品質の生成物を生成す
るためには、第二段階でのPH水準を約7.0から約
7.4の範囲に保つために正確なPH調節が重要であ
る。
要である。段階１におけるPHを約9.5から約11ま
での間に保つことが重要である。9.5〜10のPHは
段階１における反応が100％に接近しつつあり、
かつ反応塊の粘度が、かくはん効果がより小とな
る最大値に近いことを示す。約11以上のPHは、段
階１における反応の速度が緩慢過ぎることを示
す。約9.5から約11まで、好ましくは約10から約
11まで、更に好ましくは約10.5のPH値からの「ず
れ」は酸の流れ、または石灰の流れのいずれかが
非適正であり、調整しなければならないことを示
す。第二段階へのリン酸の送給はPHを約7.0から
約7.4まで、好ましくは約7.2から約7.3までに保つ
ような態様に調整する。良品質の生成物を生成す
るためには、第二段階でのPH水準を約7.0から約
7.4の範囲に保つために正確なPH調節が重要であ
る。
本方法における最も臨界的な変数はかくはんで
ある。両段階におけるかくはんは該スラリーの高
粘度の故に非常に困難である。良品質の生成物を
得るためには第一段階における良好なかくはんを
必要とする。第一段階におけるかくはんが不十分
であれば第二段階に対して、該第二段階において
反応することのできないエントラツプされた
（entrapped）未反応の石灰を含有する溢流生成
物が供給される。これにより、乾燥最終生成物の
PHは、該最終生成物を水性に再スラリー化した時
にPH８〜９までになる。交互的に、所望の水酸リ
ン灰石に転化することのできないリン酸二カルシ
ウムの生成を防止するために、リン酸の局部的高
濃度が回避されなければならない。第二段階にお
いては、最終生成物のスラリーのPHが流動しない
ように平衡を得るために、効果的なかくはんが非
常に重要である。第二段階における粘度は第一段
階におけるそれよりも高く、したがつて更に効果
的なかくはんが必要である。かくはんが不十分で
あれば、異つたPHの非混合部分が全工程を通じて
持続されるのでPHの急速かつ広範な変化が生ず
る。反応が行われる温度は生成物の品質または該
方法の効率に殆んど影響しない。したがつて35℃
から90℃までの温度で十分である。
ある。両段階におけるかくはんは該スラリーの高
粘度の故に非常に困難である。良品質の生成物を
得るためには第一段階における良好なかくはんを
必要とする。第一段階におけるかくはんが不十分
であれば第二段階に対して、該第二段階において
反応することのできないエントラツプされた
（entrapped）未反応の石灰を含有する溢流生成
物が供給される。これにより、乾燥最終生成物の
PHは、該最終生成物を水性に再スラリー化した時
にPH８〜９までになる。交互的に、所望の水酸リ
ン灰石に転化することのできないリン酸二カルシ
ウムの生成を防止するために、リン酸の局部的高
濃度が回避されなければならない。第二段階にお
いては、最終生成物のスラリーのPHが流動しない
ように平衡を得るために、効果的なかくはんが非
常に重要である。第二段階における粘度は第一段
階におけるそれよりも高く、したがつて更に効果
的なかくはんが必要である。かくはんが不十分で
あれば、異つたPHの非混合部分が全工程を通じて
持続されるのでPHの急速かつ広範な変化が生ず
る。反応が行われる温度は生成物の品質または該
方法の効率に殆んど影響しない。したがつて35℃
から90℃までの温度で十分である。
実施例
26.5のステンレス鋼製の第一段階と、ガラス
ライニングした79.5の第二段階とを有し、酸及
び石灰の供給導管、該第一段階から該第二段階へ
の溢流トラフ（とい）、該第二段階における生成
物の出口及び高能率かくはん機を備えた２段階反
応器に、石灰スラリー（30％水性懸濁液）と80％
リン酸とを、１時間当り石灰31.3Kg及び酸70.8Kg
が添加されるような速度において添加した。この
流量により、約70〜85℃の温度において90％の反
応が第一段階で行われるような酸／石灰の比が得
られた。PH探査子と結合している流量制御装置に
より、第一段階において約10.5のPHを保つた。15
分後に該懸濁液を第二段階に溢流させ、該第二段
階において、PH約7.2〜7.4を維持するように目盛
りしたPH探査子と結合した流量制御装置により、
リン酸（80％）を自動的に供給した。該第二段階
における45分後に、水酸リン灰石の30％水性懸濁
液をフラツシユ乾燥機に溢流させた。該懸濁液を
フラツシユ乾燥してミクロン以下の大きさの粉末
水酸リン灰石45.4Kgを生成した。生成物のかさ密
度（充てん）は0.33ｇ／c.c.で、表面積は65m2／ｇ
であつた。
ライニングした79.5の第二段階とを有し、酸及
び石灰の供給導管、該第一段階から該第二段階へ
の溢流トラフ（とい）、該第二段階における生成
物の出口及び高能率かくはん機を備えた２段階反
応器に、石灰スラリー（30％水性懸濁液）と80％
リン酸とを、１時間当り石灰31.3Kg及び酸70.8Kg
が添加されるような速度において添加した。この
流量により、約70〜85℃の温度において90％の反
応が第一段階で行われるような酸／石灰の比が得
られた。PH探査子と結合している流量制御装置に
より、第一段階において約10.5のPHを保つた。15
分後に該懸濁液を第二段階に溢流させ、該第二段
階において、PH約7.2〜7.4を維持するように目盛
りしたPH探査子と結合した流量制御装置により、
リン酸（80％）を自動的に供給した。該第二段階
における45分後に、水酸リン灰石の30％水性懸濁
液をフラツシユ乾燥機に溢流させた。該懸濁液を
フラツシユ乾燥してミクロン以下の大きさの粉末
水酸リン灰石45.4Kgを生成した。生成物のかさ密
度（充てん）は0.33ｇ／c.c.で、表面積は65m2／ｇ
であつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ２段階反応器の第一段階に、酸化カルシウム
の水性スラリーと、リン酸の水溶液とを連続的に
仕込み、上記スラリーと上記溶液とを前記第一段
階において、上記スラリー中の70〜94％の酸化カ
ルシウムを水酸リン灰石に変換し、反応塊の粘度
が最小粘度付近にあるようなPH9.5〜11において
激しいかくはん下に反応させ、前記反応器の第二
段階において該第二段階のPHを7.0〜7.4に保つの
に十分な量の追加のリン酸溶液を該第二段階に連
続的に仕込みつつ激しいかくはん下に前記反応を
継続させ、次いで前記第二段階から水酸リン灰石
の懸濁液を連続的に取り出すことを特徴とする水
酸リン灰石の製造方法。 ２ 第一段階の反応を10.5のPHにおいて行う特許
請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 第二段階の反応を7.2から7.3までのPHにおい
て行う特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４ 第二段階の反応を7.2から7.3までのPHにおい
て行う特許請求の範囲第２項記載の方法。 ５ リン酸溶液と石灰スラリーとの仕込速度を、
第一段階において前記スラリーの70％から94％ま
でが水酸リン灰石に転化し、第二段階において前
記スラリーの６％から30％までが転化するような
比率に維持する特許請求の範囲第１項記載の方
法。 ６ 比率を、第一段階においてスラリーの90％が
水酸リン灰石に転化し、第二段階において前記ス
ラリーの10％が転化するように維持する特許請求
の範囲第５項記載の方法。 ７ 反応を35℃から90℃までの温度において行う
特許請求の範囲第１項記載の方法。 ８ 水酸リン灰石の懸濁液をフラツシユ乾燥して
ミクロン以下の寸法の粉末化された水酸リン灰石
を提供する特許請求の範囲第１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/208,224 US4324772A (en) | 1980-11-19 | 1980-11-19 | Process for producing hydroxyapatite |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57111217A JPS57111217A (en) | 1982-07-10 |
| JPH0214283B2 true JPH0214283B2 (ja) | 1990-04-06 |
Family
ID=22773751
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56185148A Granted JPS57111217A (en) | 1980-11-19 | 1981-11-18 | Manufacture of hydroxy apatite |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4324772A (ja) |
| EP (1) | EP0052508A1 (ja) |
| JP (1) | JPS57111217A (ja) |
| BR (1) | BR8107506A (ja) |
| CA (1) | CA1155633A (ja) |
Families Citing this family (28)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5654841A (en) * | 1979-10-08 | 1981-05-15 | Mitsubishi Mining & Cement Co | Bone broken portion and filler for void portion and method of treating bone of animal using said filler |
| US4673355A (en) * | 1982-10-25 | 1987-06-16 | Farris Edward T | Solid calcium phosphate materials |
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| US4880610A (en) * | 1988-04-20 | 1989-11-14 | Norian Corporation | In situ calcium phosphate minerals--method and composition |
| US5962028A (en) * | 1988-04-20 | 1999-10-05 | Norian Corporation | Carbonated hydroxyapatite compositions and uses |
| US4849193A (en) * | 1988-05-02 | 1989-07-18 | United States Gypsum Company | Process of preparing hydroxylapatite |
| DE4037103C1 (ja) * | 1990-11-22 | 1992-01-09 | Bk Ladenburg Gmbh Gesellschaft Fuer Chemische Erzeugnisse, 6802 Ladenburg, De | |
| DE4232443C1 (ja) * | 1992-09-28 | 1993-09-23 | Bk Ladenburg Gmbh Gesellschaft Fuer Chemische Erzeugnisse, 68526 Ladenburg, De | |
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| RU2147290C1 (ru) * | 1999-07-02 | 2000-04-10 | Лонгинова Наталия Михайловна | Способ получения тонкодисперсного однофазного гидроксилапатита |
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| TW200400062A (en) | 2002-04-03 | 2004-01-01 | Mathys Medizinaltechnik Ag | Kneadable, pliable bone replacement material |
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| US8287914B2 (en) | 2006-01-12 | 2012-10-16 | Rutgers, The State University Of New Jersey | Biomimetic hydroxyapatite synthesis |
| US20080221681A1 (en) * | 2007-03-09 | 2008-09-11 | Warsaw Orthopedic, Inc. | Methods for Improving Fatigue Performance of Implants With Osteointegrating Coatings |
| US20080221688A1 (en) * | 2007-03-09 | 2008-09-11 | Warsaw Orthopedic, Inc. | Method of Maintaining Fatigue Performance In A Bone-Engaging Implant |
| RU2505479C1 (ru) * | 2012-06-28 | 2014-01-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" (РХТУ им. Д.И. Менделеева) | Способ получения гидроксиапатита |
| US9776870B2 (en) | 2015-09-25 | 2017-10-03 | Clean World Technologies Ltd. | Producing calcium phosphate compositions |
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-
1980
- 1980-11-19 US US06/208,224 patent/US4324772A/en not_active Expired - Lifetime
-
1981
- 1981-11-17 EP EP81305423A patent/EP0052508A1/en not_active Ceased
- 1981-11-18 BR BR8107506A patent/BR8107506A/pt unknown
- 1981-11-18 CA CA000390324A patent/CA1155633A/en not_active Expired
- 1981-11-18 JP JP56185148A patent/JPS57111217A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BR8107506A (pt) | 1982-08-10 |
| EP0052508A1 (en) | 1982-05-26 |
| JPS57111217A (en) | 1982-07-10 |
| US4324772A (en) | 1982-04-13 |
| CA1155633A (en) | 1983-10-25 |
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