JPH0324405B2 - - Google Patents
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- JPH0324405B2 JPH0324405B2 JP27207084A JP27207084A JPH0324405B2 JP H0324405 B2 JPH0324405 B2 JP H0324405B2 JP 27207084 A JP27207084 A JP 27207084A JP 27207084 A JP27207084 A JP 27207084A JP H0324405 B2 JPH0324405 B2 JP H0324405B2
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Landscapes
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- Materials For Medical Uses (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明はヒドロキシアパタイト（HAp）の製
造法に関する。 近年、生体材料としてりん酸化合物、特に
HApが注目され人工骨、人工歯などに用いられ
ている。これはHApが生体内に埋入された場合
安全かつ化学的に安定でありしかもそれが生体内
で拒否反応を起こすことなく自然骨と結合治瘉し
やすいからである。 その他HApの用途としては高級な磁器の一種
である骨灰磁器いわゆるボーンチヤイナの原料、
あるいはクロマトグラフイー用充填剤等がある。 〔従来技術〕 一般にHApの合成法としては、高温下の固相
反応による乾式法と大気圧下での水溶液反応ある
いは水熱反応による湿式法が知られているが、高
温下での固相反応は1000℃以上の高温で長時間の
焼成が必要であり、装置も高価となるため工業的
な方法とは言い難い。 また、湿式法のうち、水熱反応による方法とし
て、CaHPO4・2H2O（又はCaHPO4）とCa
（OH）2の反応による方法が知られている（特開
昭53−111000号）。この方法はそれぞれの原料を
固体混合し、この混合物をオートクレーブを用い
て、100〜500℃、１〜500気圧の熱水条件下で水
熱反応させることにより結晶性HApを製造する
ものである。 しかし、この方法は反応条件が過酷なため反応
装置が高価となり、エネルギーコストも高いとい
う欠点を有している。 一方、水溶液法によるHApの製造方法として
は、リン酸の中和による方法があるが、反応速度
が大きく、得られる沈澱物がコロイド状になり、
取扱や操作の面で不便である。またHApの主た
る用途である生体材料として用いる場合において
は例えば鉄、亜鉛、鉛などがある程度以上含まれ
ているとこれらのイオンが生体内で溶出するおそ
れがあることから、不純物の極めて少ないものが
要求されるため、粗リン酸を原料とする場合に
は、不純物除去が極めてやつかいなものである。 以上の方法とは全く異つた極めて工業的な方法
として、本発明者らは既にCaHPO4・2H2Oと水
のスラリーにCa（OH）2を添加し、大気圧下で反
応をおこなう水溶液法を提案している（特開昭60
−5009号）。この方法はCa（OH）2の添加をCa／Ｐ
モル比1.6（理論添加量の90％）まではPH10以下に
保つように徐々におこなうことにより、容易に、
且つ短時間で高純度のHApを製造し得るもので
ある。 〔従来技術の問題点〕 従来提案されたHApの製造法のうち、乾式法
および水熱反応による方法はいずれも装置が高価
となり、エネルギー的にも不利なものであつた。
また、水溶液法のうちリン酸の中和による方法
は、生成物の取扱いに問題があると同時に高純度
のHAp製造には不適であつた。一方本発明者ら
が既に提案した前記の方法においては、一旦反応
により生成したHApのCa／Ｐモル比が、濾過洗
浄の操作中に変動することがあり、再現性よく所
望のCa／Ｐモル比のHApを得ることが必ずしも
満足するものではなかつた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は前記の従来技術の問題点を解決するた
めのものであり、また特願昭58−110947号の方法
において再現性よく所望のCa／Ｐ比のHApを得
ることを目的とするものである。 〔問題点を解決するための手段〕 すなわち本発明はCaHPO4・2H2Oと水とのス
ラリーにCaOおよび／またはCa（OH）2を添加し、
ヒドロキシアパタイトを製造する方法において、
温度５〜70℃でCa／Ｐモル比1.54まではPHを10以
下に保ちながらCaOおよび／またはCa（OH）2を
加え、次いで残量を加えた後反応液スラリーを65
℃以上で0.5時間以上熟成することを特徴とする
ヒドロキシアパタイトの製造法である。 本発明をさらに詳しく説明するとCaHPO4・
2H2OとCa源としてCa（OH）2を用いた場合の基
本反応式は下記のように示される。 6CaHPO4・2H2O＋4Ca（OH）2 →Ca10（PO4）6（OH）2↓＋18H2O この場合、CaHPO4・2H2Oと水のスラリー溶液
に温度100℃以下で当量のCa（OH）2を一挙に投入
しても反応は極めて遅くHApは生成し難い。し
かしながらCaHPO4・2H2Oスラリーに各反応速
度を超えない範囲でCa（OH）2を連続的または断
続的に供給する場合、具体的には反応液のPH値が
特定の値以上にならないように調節しながらCa
（OH）2溶液を供給すれば、反応は容易に進行し、
完結する。本反応はPHの制御が大きな要素で、例
えば、反応温度50℃においてはCa／Ｐモル比1.58
まではPH10以下、好ましくはPH9.0以下の領域で
反応させる。その後はPH９以上で反応をおこない
理論Ca／Ｐ比1.67のHApを合成する。また、仕
込みCa／Ｐ比が若干1.67を超えても後段の洗浄に
よりCa（OH）2を除去することができるので、容
易にCa／Ｐ比1.67のHApを得ることができる。 本反応は、反応時のPHが極めて重要な因子であ
り、反応を完結させるためにはPH制御に十分留意
する必要があり、PHを10以下に保たない場合には
未反応のCaHPO4・2H2Oが残存し、HApが得ら
れないものである。 反応温度は通常５〜70℃であるが、反応を速く
進行させるためには30〜70℃が好ましい。５℃以
下においては反応の進行が遅くなり好ましくな
い。また70℃以上ではCaHPO4・2H2Oが
CaHPO4に転移するため避けるべきである。 また、生成物HApのCa／Ｐ比はCa（OH）2供給
量（仕込みCa／Ｐ比）を変えることにより、
Ca／Ｐ比1.48〜1.67のHApを容易に得ることが
できる。このようにして生成したHApはこのま
までは不安定であり、後段での洗浄により、
Ca／Ｐ比が変動するため、本発明においては、
反応終了後熟成をおこなうものである。反応液ス
ラリーの熟成の条件としては、熟成温度を65℃以
上、より好ましくは90℃以上とするものであり、
熟成時間は温度にもよるが100℃で少くとも0.5時
間以上、65℃では少くとも一昼夜の熟成が必要で
ある。従つて、効率的に熟成をおこなうために
は、より高温で熟成をおこなう方がよい。 かかる熟成をおこなつたのち、濾過等の常用手
段で固形分を分離し、過剰量のCa（OH）2を洗浄
除去する。 このようにして、所望のCa／Ｐ比のHApを再
現性よく得ることができ、HApの理論Ca／Ｐ比
である1.67のHApを得るには特に優れた方法で
ある。 本発明において使用するCa（OH）2は粉末、ス
ラリーどちらで供給しても構わない。またCa
（OH）2のかわりにCaOを用いても勿論構わない。
さらに生成物HApへのCO2- 3イオンの混入をでき
るだけ低く押えたい場合には、不活性ガス（例え
ばN2など）雰囲気下で反応させることが望まし
い。 本発明で得られるHApは微粒子板状粉末であ
りそのまま若しくはその他のセルロース、コラー
ゲン等の有機物と共に成型焼結して又は有機マト
リツクスとの複合体として生体材料として使用で
きるほか、クロマトグラフイー充填剤としての用
途にも十分使用できる。 以下実施例により本発明を詳細に説明する。 実施例１〜７、比較例１、２ 温水ジヤケツトを施したSUS304製の蓋つき60
反応装置に撹拌機、PH計、温度計、還流冷却器
をセツトし、内部にCaHPO4・2H2Oを水と共に
仕込んだのち加温し、所定の温度となつた時点で
別に設けた撹拌機つき石灰乳タンクから温水ジヤ
ケツトにより予熱された10％石灰乳をポンプで反
応装置に供給し、反応をおこなつた。反応終了後
所定の温度で熟成し、固形分を濾別し、水で過剰
Ca（OH）2を洗浄除去し、乾燥した。 反応条件、熟成条件および結果を第１表に示
す。また実施例１の各反応時間でのPH、Ca
（OH）2の添加率の関係を第１図に、得られた生
成物のＸ線回折パターンを第２図に示す。
造法に関する。 近年、生体材料としてりん酸化合物、特に
HApが注目され人工骨、人工歯などに用いられ
ている。これはHApが生体内に埋入された場合
安全かつ化学的に安定でありしかもそれが生体内
で拒否反応を起こすことなく自然骨と結合治瘉し
やすいからである。 その他HApの用途としては高級な磁器の一種
である骨灰磁器いわゆるボーンチヤイナの原料、
あるいはクロマトグラフイー用充填剤等がある。 〔従来技術〕 一般にHApの合成法としては、高温下の固相
反応による乾式法と大気圧下での水溶液反応ある
いは水熱反応による湿式法が知られているが、高
温下での固相反応は1000℃以上の高温で長時間の
焼成が必要であり、装置も高価となるため工業的
な方法とは言い難い。 また、湿式法のうち、水熱反応による方法とし
て、CaHPO4・2H2O（又はCaHPO4）とCa
（OH）2の反応による方法が知られている（特開
昭53−111000号）。この方法はそれぞれの原料を
固体混合し、この混合物をオートクレーブを用い
て、100〜500℃、１〜500気圧の熱水条件下で水
熱反応させることにより結晶性HApを製造する
ものである。 しかし、この方法は反応条件が過酷なため反応
装置が高価となり、エネルギーコストも高いとい
う欠点を有している。 一方、水溶液法によるHApの製造方法として
は、リン酸の中和による方法があるが、反応速度
が大きく、得られる沈澱物がコロイド状になり、
取扱や操作の面で不便である。またHApの主た
る用途である生体材料として用いる場合において
は例えば鉄、亜鉛、鉛などがある程度以上含まれ
ているとこれらのイオンが生体内で溶出するおそ
れがあることから、不純物の極めて少ないものが
要求されるため、粗リン酸を原料とする場合に
は、不純物除去が極めてやつかいなものである。 以上の方法とは全く異つた極めて工業的な方法
として、本発明者らは既にCaHPO4・2H2Oと水
のスラリーにCa（OH）2を添加し、大気圧下で反
応をおこなう水溶液法を提案している（特開昭60
−5009号）。この方法はCa（OH）2の添加をCa／Ｐ
モル比1.6（理論添加量の90％）まではPH10以下に
保つように徐々におこなうことにより、容易に、
且つ短時間で高純度のHApを製造し得るもので
ある。 〔従来技術の問題点〕 従来提案されたHApの製造法のうち、乾式法
および水熱反応による方法はいずれも装置が高価
となり、エネルギー的にも不利なものであつた。
また、水溶液法のうちリン酸の中和による方法
は、生成物の取扱いに問題があると同時に高純度
のHAp製造には不適であつた。一方本発明者ら
が既に提案した前記の方法においては、一旦反応
により生成したHApのCa／Ｐモル比が、濾過洗
浄の操作中に変動することがあり、再現性よく所
望のCa／Ｐモル比のHApを得ることが必ずしも
満足するものではなかつた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は前記の従来技術の問題点を解決するた
めのものであり、また特願昭58−110947号の方法
において再現性よく所望のCa／Ｐ比のHApを得
ることを目的とするものである。 〔問題点を解決するための手段〕 すなわち本発明はCaHPO4・2H2Oと水とのス
ラリーにCaOおよび／またはCa（OH）2を添加し、
ヒドロキシアパタイトを製造する方法において、
温度５〜70℃でCa／Ｐモル比1.54まではPHを10以
下に保ちながらCaOおよび／またはCa（OH）2を
加え、次いで残量を加えた後反応液スラリーを65
℃以上で0.5時間以上熟成することを特徴とする
ヒドロキシアパタイトの製造法である。 本発明をさらに詳しく説明するとCaHPO4・
2H2OとCa源としてCa（OH）2を用いた場合の基
本反応式は下記のように示される。 6CaHPO4・2H2O＋4Ca（OH）2 →Ca10（PO4）6（OH）2↓＋18H2O この場合、CaHPO4・2H2Oと水のスラリー溶液
に温度100℃以下で当量のCa（OH）2を一挙に投入
しても反応は極めて遅くHApは生成し難い。し
かしながらCaHPO4・2H2Oスラリーに各反応速
度を超えない範囲でCa（OH）2を連続的または断
続的に供給する場合、具体的には反応液のPH値が
特定の値以上にならないように調節しながらCa
（OH）2溶液を供給すれば、反応は容易に進行し、
完結する。本反応はPHの制御が大きな要素で、例
えば、反応温度50℃においてはCa／Ｐモル比1.58
まではPH10以下、好ましくはPH9.0以下の領域で
反応させる。その後はPH９以上で反応をおこない
理論Ca／Ｐ比1.67のHApを合成する。また、仕
込みCa／Ｐ比が若干1.67を超えても後段の洗浄に
よりCa（OH）2を除去することができるので、容
易にCa／Ｐ比1.67のHApを得ることができる。 本反応は、反応時のPHが極めて重要な因子であ
り、反応を完結させるためにはPH制御に十分留意
する必要があり、PHを10以下に保たない場合には
未反応のCaHPO4・2H2Oが残存し、HApが得ら
れないものである。 反応温度は通常５〜70℃であるが、反応を速く
進行させるためには30〜70℃が好ましい。５℃以
下においては反応の進行が遅くなり好ましくな
い。また70℃以上ではCaHPO4・2H2Oが
CaHPO4に転移するため避けるべきである。 また、生成物HApのCa／Ｐ比はCa（OH）2供給
量（仕込みCa／Ｐ比）を変えることにより、
Ca／Ｐ比1.48〜1.67のHApを容易に得ることが
できる。このようにして生成したHApはこのま
までは不安定であり、後段での洗浄により、
Ca／Ｐ比が変動するため、本発明においては、
反応終了後熟成をおこなうものである。反応液ス
ラリーの熟成の条件としては、熟成温度を65℃以
上、より好ましくは90℃以上とするものであり、
熟成時間は温度にもよるが100℃で少くとも0.5時
間以上、65℃では少くとも一昼夜の熟成が必要で
ある。従つて、効率的に熟成をおこなうために
は、より高温で熟成をおこなう方がよい。 かかる熟成をおこなつたのち、濾過等の常用手
段で固形分を分離し、過剰量のCa（OH）2を洗浄
除去する。 このようにして、所望のCa／Ｐ比のHApを再
現性よく得ることができ、HApの理論Ca／Ｐ比
である1.67のHApを得るには特に優れた方法で
ある。 本発明において使用するCa（OH）2は粉末、ス
ラリーどちらで供給しても構わない。またCa
（OH）2のかわりにCaOを用いても勿論構わない。
さらに生成物HApへのCO2- 3イオンの混入をでき
るだけ低く押えたい場合には、不活性ガス（例え
ばN2など）雰囲気下で反応させることが望まし
い。 本発明で得られるHApは微粒子板状粉末であ
りそのまま若しくはその他のセルロース、コラー
ゲン等の有機物と共に成型焼結して又は有機マト
リツクスとの複合体として生体材料として使用で
きるほか、クロマトグラフイー充填剤としての用
途にも十分使用できる。 以下実施例により本発明を詳細に説明する。 実施例１〜７、比較例１、２ 温水ジヤケツトを施したSUS304製の蓋つき60
反応装置に撹拌機、PH計、温度計、還流冷却器
をセツトし、内部にCaHPO4・2H2Oを水と共に
仕込んだのち加温し、所定の温度となつた時点で
別に設けた撹拌機つき石灰乳タンクから温水ジヤ
ケツトにより予熱された10％石灰乳をポンプで反
応装置に供給し、反応をおこなつた。反応終了後
所定の温度で熟成し、固形分を濾別し、水で過剰
Ca（OH）2を洗浄除去し、乾燥した。 反応条件、熟成条件および結果を第１表に示
す。また実施例１の各反応時間でのPH、Ca
（OH）2の添加率の関係を第１図に、得られた生
成物のＸ線回折パターンを第２図に示す。
本発明によれば、生体材料等として有用なヒド
ロキシアパタイトを容易に得ることができ、しか
も再現性よく所望のCa／Ｐ比とすることができ
るものである。
ロキシアパタイトを容易に得ることができ、しか
も再現性よく所望のCa／Ｐ比とすることができ
るものである。
第１図は実施例１における各反応時間でのPH、
Ca（OH）2添加率の関係を示すグラフである。第
２図および第３図はそれぞれ実施例１及び比較例
３のＸ線回折パターンである。
Ca（OH）2添加率の関係を示すグラフである。第
２図および第３図はそれぞれ実施例１及び比較例
３のＸ線回折パターンである。
Claims (1)
- １ CaHPO4・2H2Oと水とのスラリーにCaOお
よび／またはCa（OH）2を添加し、ヒドロキシア
パタイトを製造する方法において、温度５〜70℃
でCa／Ｐモル比1.54まではPHを10以下に保ちなが
らCaOおよび／またはCa（OH）2を加え、次いで
残量を加えた後反応液スラリーを65℃以上で0.5
時間以上熟成することを特徴とするヒドロキシア
パタイトの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27207084A JPS61151010A (ja) | 1984-12-25 | 1984-12-25 | ヒドロキシアパタイトの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27207084A JPS61151010A (ja) | 1984-12-25 | 1984-12-25 | ヒドロキシアパタイトの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61151010A JPS61151010A (ja) | 1986-07-09 |
| JPH0324405B2 true JPH0324405B2 (ja) | 1991-04-03 |
Family
ID=17508674
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27207084A Granted JPS61151010A (ja) | 1984-12-25 | 1984-12-25 | ヒドロキシアパタイトの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61151010A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0832552B2 (ja) * | 1990-05-21 | 1996-03-29 | 三菱マテリアル株式会社 | ハイドロキシアパタイト微細単結晶及びその製造方法 |
| JP3981725B2 (ja) * | 2002-10-23 | 2007-09-26 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 蛋白質と複合化したアパタイトハイドロゲル、その固化体及びその製造方法 |
-
1984
- 1984-12-25 JP JP27207084A patent/JPS61151010A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61151010A (ja) | 1986-07-09 |
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