JPH02142854A - ポリフェニレンスルフィド組成物 - Google Patents
ポリフェニレンスルフィド組成物Info
- Publication number
- JPH02142854A JPH02142854A JP29699488A JP29699488A JPH02142854A JP H02142854 A JPH02142854 A JP H02142854A JP 29699488 A JP29699488 A JP 29699488A JP 29699488 A JP29699488 A JP 29699488A JP H02142854 A JPH02142854 A JP H02142854A
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- Japan
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- polyphenylene sulfide
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- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は溶融状態からの結晶化速度が遠く、しかも耐熱
性、耐衝撃性を保持したポリフェニレンスルフィド組成
物に関する。
性、耐衝撃性を保持したポリフェニレンスルフィド組成
物に関する。
〈従来の技術〉
ポリフェニレンスルフィドは耐熱性、耐薬品性、離燃性
、電気特性などにすぐれた結晶性エンジニアリングプラ
スチックとして電気部品、自動車部品などの用途に注目
され需要が大幅に伸びつつある。
、電気特性などにすぐれた結晶性エンジニアリングプラ
スチックとして電気部品、自動車部品などの用途に注目
され需要が大幅に伸びつつある。
このポリフェニレンスルフィドは半結晶性の高分子であ
る。このため射出成形での連続成形において、結晶化速
度が遅く、生産性の点で問題がある。
る。このため射出成形での連続成形において、結晶化速
度が遅く、生産性の点で問題がある。
ポリフェニレンスルフィドの結晶化促進の方法として、
特開昭６２−２３０８５０号公報に芳香族リン酸エステ
ルを配合せしめる組成物が開示されている。
特開昭６２−２３０８５０号公報に芳香族リン酸エステ
ルを配合せしめる組成物が開示されている。
〈発明が解決しようとする課題〉
しかしながら、前記公報記載の組成物においても改善効
果は不十分であり、さらに詳述するとポリフェニレンス
ルフィドは溶融成形時の結晶化速度が速くないため製品
の寸法安定性、耐熱性などの点て十分満足し得るもので
なく改良が望まれている。
果は不十分であり、さらに詳述するとポリフェニレンス
ルフィドは溶融成形時の結晶化速度が速くないため製品
の寸法安定性、耐熱性などの点て十分満足し得るもので
なく改良が望まれている。
一方、結晶性ポリマの結晶化促進剤として代表的な核剤
としてタルクが知られているが、結晶化速度を速くする
効果は認められるものの機械的特性を低下させるという
欠点かあった。
としてタルクが知られているが、結晶化速度を速くする
効果は認められるものの機械的特性を低下させるという
欠点かあった。
本発明は易結晶性でしかも耐熱性、耐衝撃性にすぐれた
ポリフェニレンスルフィド組成物の取得を課題とする。
ポリフェニレンスルフィド組成物の取得を課題とする。
く課題を解決するための手段〉
すなわち本発明はＡ、ポリフェニレンスルフィド８０〜
９９．９９重量％および ■ Ｂ、一般式（Ｒ＋−Ｐ＋ＯＭ ） で表わされ３
−ｘ る有機ホスホン酸金属塩、または一般式（ＲＯ→−Ｐ＋
０Ｍ） で表わされる有撮り３−ｘ ン酸金属塩２０〜０．０１重量％からなるポリフェニレ
ンスルフィド組成物（ただしここでＲは炭素数１〜２０
のアルキル基、または炭素数６〜２０の芳香族基、Ｍは
Ｌｉ、Ｎａまたはに、ｘは１または２の整数を示す）で
ある。
９９．９９重量％および ■ Ｂ、一般式（Ｒ＋−Ｐ＋ＯＭ ） で表わされ３
−ｘ る有機ホスホン酸金属塩、または一般式（ＲＯ→−Ｐ＋
０Ｍ） で表わされる有撮り３−ｘ ン酸金属塩２０〜０．０１重量％からなるポリフェニレ
ンスルフィド組成物（ただしここでＲは炭素数１〜２０
のアルキル基、または炭素数６〜２０の芳香族基、Ｍは
Ｌｉ、Ｎａまたはに、ｘは１または２の整数を示す）で
ある。
本発明で使用するポリフェニレンスルフィドで示される
繰返し単位を７０モル％以上、より好ましくは９０モル
％以上を含む重合体であり、上記繰返し単位が７０モル
％未満では耐熱性が損なわれるため好ましくない。
繰返し単位を７０モル％以上、より好ましくは９０モル
％以上を含む重合体であり、上記繰返し単位が７０モル
％未満では耐熱性が損なわれるため好ましくない。
ｐ’ｐ ｓは一般に、特公昭４５−３３６８号公報で代
表される製造法により得られる比較的分子量の小さい重
合体と、特公昭５２−１．２２４０号公報で代表される
製造法により得られる本質的に線状で比較的高分子量の
重合体等があり、前記特公昭４５−３３６８号公報記載
の方法で得られた重合体においては、重合後、酸素雰囲
気下において加熱することにより、あるいは過酸化物等
の架橋剤を添加して加熱することにより高重合度化して
用いることも可能であり、本発明においてはいかなる方
法により得られたＰＰＳを用いることも可能であるが、
本発明の効果が顕著であること、および、ＰＰＳ自体の
靭性がすぐれるという理由で、前記特公昭５ ’２−１
２２４０号公報で代表される製造法により得られる本質
的に線状で比較的高分子量の重合体が、より好ましく用
いられ得る。
表される製造法により得られる比較的分子量の小さい重
合体と、特公昭５２−１．２２４０号公報で代表される
製造法により得られる本質的に線状で比較的高分子量の
重合体等があり、前記特公昭４５−３３６８号公報記載
の方法で得られた重合体においては、重合後、酸素雰囲
気下において加熱することにより、あるいは過酸化物等
の架橋剤を添加して加熱することにより高重合度化して
用いることも可能であり、本発明においてはいかなる方
法により得られたＰＰＳを用いることも可能であるが、
本発明の効果が顕著であること、および、ＰＰＳ自体の
靭性がすぐれるという理由で、前記特公昭５ ’２−１
２２４０号公報で代表される製造法により得られる本質
的に線状で比較的高分子量の重合体が、より好ましく用
いられ得る。
また、ＰＰＳはその繰返し単位の３０モル％未満を下記
の構造式を有する繰返し単位等で構成することが可能で
ある。
の構造式を有する繰返し単位等で構成することが可能で
ある。
本発明で用いられるＰＰＳの溶融粘度は、成形品の製造
が可能であれば特に制限はないが、通常１００〜１０，
０００ポイズ（３２０℃、剪断速度１０３／秒）のもの
がより好ましく用いられる。
が可能であれば特に制限はないが、通常１００〜１０，
０００ポイズ（３２０℃、剪断速度１０３／秒）のもの
がより好ましく用いられる。
本発明で用いるＢ成分の有機ホスホン酸金属塩または有
機リン酸金属塩は一般式 ％式％ （ＲＯ→−Ｐ＋０Ｍ＞ （ただしここでＲは３
−ｘ 炭素数１〜２０のアルキル基、または炭素数６〜２０の
芳香族基、ＭはＬｉ、Ｎａまたはに、ｘは１または２の
整数を示す）で表わされる化合物であり、Ｒの具体例と
してはフェニル基、アルキル置換フェニル基、ナフチル
基、ビフェニル基、メチル基、エチル基、プロピル基、
ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプタニル基、オ
クチル基、ノニル基、ドデシル基、セチル基、ラウリル
基等が挙げられ、とくに好ましいのはフェニル基および
アルキル置換フェニル基である。
機リン酸金属塩は一般式 ％式％ （ＲＯ→−Ｐ＋０Ｍ＞ （ただしここでＲは３
−ｘ 炭素数１〜２０のアルキル基、または炭素数６〜２０の
芳香族基、ＭはＬｉ、Ｎａまたはに、ｘは１または２の
整数を示す）で表わされる化合物であり、Ｒの具体例と
してはフェニル基、アルキル置換フェニル基、ナフチル
基、ビフェニル基、メチル基、エチル基、プロピル基、
ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプタニル基、オ
クチル基、ノニル基、ドデシル基、セチル基、ラウリル
基等が挙げられ、とくに好ましいのはフェニル基および
アルキル置換フェニル基である。
る（ただしここでＢは水素または炭素数１〜１０のアル
キル基、ＭはＬｉ、ＮａまたはＫを示す）。
キル基、ＭはＬｉ、ＮａまたはＫを示す）。
ＭはＬｉ、ＮａまたはＫのアルカリ金属であればいずれ
でもよい、これらの有機ホスホン酸金属塩または有機リ
ン酸金属塩は１種または２種以上の混合物で使用される
。
でもよい、これらの有機ホスホン酸金属塩または有機リ
ン酸金属塩は１種または２種以上の混合物で使用される
。
本発明に用いる組成物中におりる（Ｂ）成分の配合割合
は０．０１〜２０重量％、好ましくは０゜１〜１０重量
％のものが用いられる。０．０１重量％未満では結晶化
速度が遅く、製品の寸法安定性が悪くなるので適切では
ない。また２０重量％を越えると結晶化促進効果は認め
られるものの機械的強度が低下するため好ましくない。
は０．０１〜２０重量％、好ましくは０゜１〜１０重量
％のものが用いられる。０．０１重量％未満では結晶化
速度が遅く、製品の寸法安定性が悪くなるので適切では
ない。また２０重量％を越えると結晶化促進効果は認め
られるものの機械的強度が低下するため好ましくない。
また、本発明で用いるＰＰＳには、本発明の効果を損な
わない範囲で、酸化防止剤、その他の熱安定剤、滑剤、
結晶核剤、紫外線防止剤、着色剤などの添加剤および少
量の他種ポリマを添加することができる。
わない範囲で、酸化防止剤、その他の熱安定剤、滑剤、
結晶核剤、紫外線防止剤、着色剤などの添加剤および少
量の他種ポリマを添加することができる。
本発明において繊維状および／または粒状の強化材は必
須成分ではないが必要に応じててＰＰ５１００重量部に
対して３００重量部を越えない範囲で配合することが可
能であり、通常１０〜３００重量部の範囲内で配合する
ことにより強度、同性、耐熱性、寸法安定性の向上をは
かることができる。
須成分ではないが必要に応じててＰＰ５１００重量部に
対して３００重量部を越えない範囲で配合することが可
能であり、通常１０〜３００重量部の範囲内で配合する
ことにより強度、同性、耐熱性、寸法安定性の向上をは
かることができる。
かかる繊維状強化材として、ガラス繊維、シラスガラス
繊維１．アルミナ繊維、炭化珪素繊維、セラミック繊維
、アスベスト繊維、石コウ繊維、金属繊維などの無機繊
維および炭素繊維などが挙げられる。
繊維１．アルミナ繊維、炭化珪素繊維、セラミック繊維
、アスベスト繊維、石コウ繊維、金属繊維などの無機繊
維および炭素繊維などが挙げられる。
また、粒状の強化材としては、ワラステナイト、セリサ
イト、カオリン、マイカ、クレー、ベントナイト、アス
ベスト、タルク、アルミナシリゲートなどの珪酸塩、ア
ルミナ、塩化珪素、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウ
ム、酸化チタンなどの金属酸化物、炭酸カルシウム、炭
酸マグネシウム、ドロマイトなどの炭酸塩、ガラス・ビ
ーズ、窒化ホウ素、炭化珪素、サロヤン、シリカなどが
挙げられ、これらは中空であってもよい。これら強化材
は２種以上を併用することもできる。
イト、カオリン、マイカ、クレー、ベントナイト、アス
ベスト、タルク、アルミナシリゲートなどの珪酸塩、ア
ルミナ、塩化珪素、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウ
ム、酸化チタンなどの金属酸化物、炭酸カルシウム、炭
酸マグネシウム、ドロマイトなどの炭酸塩、ガラス・ビ
ーズ、窒化ホウ素、炭化珪素、サロヤン、シリカなどが
挙げられ、これらは中空であってもよい。これら強化材
は２種以上を併用することもできる。
本発明のＰＰＳ組成物を調製する方法はとくに制限はな
いが、ＰＰＳと有機ホスホン酸金属塩および／または有
機リン酸金属塩とをＰＰＳの融点以上の温度で押出機内
で溶融混練後、ペレタイズする方法が代表的である。
いが、ＰＰＳと有機ホスホン酸金属塩および／または有
機リン酸金属塩とをＰＰＳの融点以上の温度で押出機内
で溶融混練後、ペレタイズする方法が代表的である。
なお、溶融混練温度はＰＰＳの溶融を十分にする意味か
ら通常、２８０℃以上で行われ、２８０〜３４０℃で行
われるの、か好ましい。
ら通常、２８０℃以上で行われ、２８０〜３４０℃で行
われるの、か好ましい。
以下に実施例を上げて本発明をさらに詳細に説明する。
〈実施例〉
参考例１ （ＰＰＳの重合）
オートクレーブに硫化ナトリウム３．２６に２（２５モ
ル、結晶水４０％を含む）、水酸化ナトリウム４ｇ、酢
酸ナトリウム三水和物１．３６ｋＩｒ（約１０モル）お
よびＮ−メチル−２−ピロリドン（以下ＮＭＰと略称す
る）７．９ｋｇを仕込み、撹拌しながら徐々に２０５°
Ｃまで昇温し、水１゜３６ｋｇを含む留出水、約１．５
１を除去した６残留混合物に１．４−ジクロルベンゼン
３．７５ｋｔｒ（２５，５モル）およびＮ Ｍ Ｐ ２
ｋｒを加え、２６５℃で４時間加熱しな。反応生成物
を７０℃の温水で５回洗浄し、８０℃で２４時間減圧乾
燥して、溶融粘度的２．５００ポイズ（３２０℃、剪断
速度１，０００秒−１）の粉末状ｐｐ、ｓ約２ ｋｇ番
得た。
ル、結晶水４０％を含む）、水酸化ナトリウム４ｇ、酢
酸ナトリウム三水和物１．３６ｋＩｒ（約１０モル）お
よびＮ−メチル−２−ピロリドン（以下ＮＭＰと略称す
る）７．９ｋｇを仕込み、撹拌しながら徐々に２０５°
Ｃまで昇温し、水１゜３６ｋｇを含む留出水、約１．５
１を除去した６残留混合物に１．４−ジクロルベンゼン
３．７５ｋｔｒ（２５，５モル）およびＮ Ｍ Ｐ ２
ｋｒを加え、２６５℃で４時間加熱しな。反応生成物
を７０℃の温水で５回洗浄し、８０℃で２４時間減圧乾
燥して、溶融粘度的２．５００ポイズ（３２０℃、剪断
速度１，０００秒−１）の粉末状ｐｐ、ｓ約２ ｋｇ番
得た。
同様の操作を繰返し、以下に記載の実施例に供した。
実施例１〜７
参考例１で得られたポリフェニレンスルフィド１００重
量部に対し、第１表に示す各種添加剤をそれぞれ０．５
重量部計量し、トライブレンドした６次いで３２０℃に
設定した３０闘φ２軸押出機で溶融混練し、ペレット化
した。
量部に対し、第１表に示す各種添加剤をそれぞれ０．５
重量部計量し、トライブレンドした６次いで３２０℃に
設定した３０闘φ２軸押出機で溶融混練し、ペレット化
した。
得られたペレットを１３０℃、５時間熱風乾燥し、パー
キンエルマー社製差動熱量計２Ｂ型を用いて、降温結晶
化温度（Ｔｍｃ）を測定した。
キンエルマー社製差動熱量計２Ｂ型を用いて、降温結晶
化温度（Ｔｍｃ）を測定した。
測定方法：試料を差動熱量計にいれ、２０℃／分の速度
で昇温加熱し、３４０°Ｃで５分間溶融後、２０℃／分
の速度で降温冷却して結晶化発熱ピークを得た。
で昇温加熱し、３４０°Ｃで５分間溶融後、２０℃／分
の速度で降温冷却して結晶化発熱ピークを得た。
この降温結晶化温度が高く、ピークがシャープであるこ
とが、結晶化促進剤として効果のあることを示している
。
とが、結晶化促進剤として効果のあることを示している
。
比較例１〜４
参考例１で得られたＰＰＳに実施例１と同様の方法でペ
レット化したものを差動熱量計でＴ ｍ ｃを測定し第
１表の結果を得た。
レット化したものを差動熱量計でＴ ｍ ｃを測定し第
１表の結果を得た。
実施例７〜９
実施例１と同様の方法でＰＰ５１００重量部に対し、ガ
ラス繊維７０重量部および第２表に示した各種添加剤を
第２表に示した量添加したものを溶融混練してペレット
を得た。
ラス繊維７０重量部および第２表に示した各種添加剤を
第２表に示した量添加したものを溶融混練してペレット
を得た。
次いで得られたペレットを実施例１と同様の方法で乾燥
した。次にペレットを３２０℃に設定した住友重機械工
業（株）製ネオマット射出成形機に供給し、射出圧力８
００ｋｇｆ／−１金型温度１３０℃、成形サイクル３５
秒の条件で機械特性評価用試験片を成形した。
した。次にペレットを３２０℃に設定した住友重機械工
業（株）製ネオマット射出成形機に供給し、射出圧力８
００ｋｇｆ／−１金型温度１３０℃、成形サイクル３５
秒の条件で機械特性評価用試験片を成形した。
得られた試験片について測定したアイゾツト衝撃値（Ａ
ＳＴＭ Ｄ２５６）は第２表の通りであった。
ＳＴＭ Ｄ２５６）は第２表の通りであった。
本発明で用いる添加剤が未添加のものは連続成形におい
て結晶化が不十分なため、金型離型性および形状保持性
が悪いのに対し、本発明で用いる添加剤を添加したもの
は、金型離型性もよく、衝撃強度も保持している。
て結晶化が不十分なため、金型離型性および形状保持性
が悪いのに対し、本発明で用いる添加剤を添加したもの
は、金型離型性もよく、衝撃強度も保持している。
比較例５〜６
参考例１で得られたＰＰ５１００重量部に対し、ガラス
繊維７０重量部および添加剤なしの例、ＰＰ５１００重
量部に対しタルク０．５重量部添加した例を実施例５と
同様の方法でペレタイズ、射出成形を行なった試験片に
ついてアイゾツト衝撃強度を調べた結果、および金型離
型性評価結果は第２表に記載の通りであった。
繊維７０重量部および添加剤なしの例、ＰＰ５１００重
量部に対しタルク０．５重量部添加した例を実施例５と
同様の方法でペレタイズ、射出成形を行なった試験片に
ついてアイゾツト衝撃強度を調べた結果、および金型離
型性評価結果は第２表に記載の通りであった。
添加剤なしの場合、金型離型性が悪く、またタルクを添
加した場合には衝撃強度の低下が大きく、いずれの場合
も実用に耐えないものであった。
加した場合には衝撃強度の低下が大きく、いずれの場合
も実用に耐えないものであった。
〈発明の効果〉
本発明により、易結晶性で、かつ、耐衝撃性のすぐれた
ポリフェニレンスルフィド組成物が得られるようになっ
た。
ポリフェニレンスルフィド組成物が得られるようになっ
た。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 Ａ、ポリフェニレンスルフィド８０〜９９．９９重量％
および Ｂ、一般式▲数式、化学式、表等があります▼で表わさ
れ る有機ホスホン酸金属塩、または一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼で表わされる有機リ ン酸金属塩２０〜０．０１重量％からなるポリフェニレ
ンスルフィド組成物（ただしここでＲは炭素数１〜２０
のアルキル基、または炭素数６〜２０の芳香族基、Ｍは
Ｌｉ、ＮａまたはＫ、ｘは１または２の整数を示す）。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63296994A JP2692200B2 (ja) | 1988-11-24 | 1988-11-24 | ポリフェニレンスルフィド組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63296994A JP2692200B2 (ja) | 1988-11-24 | 1988-11-24 | ポリフェニレンスルフィド組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02142854A true JPH02142854A (ja) | 1990-05-31 |
| JP2692200B2 JP2692200B2 (ja) | 1997-12-17 |
Family
ID=17840878
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63296994A Expired - Lifetime JP2692200B2 (ja) | 1988-11-24 | 1988-11-24 | ポリフェニレンスルフィド組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2692200B2 (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6454066A (en) * | 1987-08-24 | 1989-03-01 | Dainippon Ink & Chemicals | Polyphenylene sulfide resin composition |
| JPH021761A (ja) * | 1987-12-15 | 1990-01-08 | General Electric Co <Ge> | ホスホン酸のリチウム塩を含むポリマー組成物及び該リチウム塩 |
-
1988
- 1988-11-24 JP JP63296994A patent/JP2692200B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6454066A (en) * | 1987-08-24 | 1989-03-01 | Dainippon Ink & Chemicals | Polyphenylene sulfide resin composition |
| JPH021761A (ja) * | 1987-12-15 | 1990-01-08 | General Electric Co <Ge> | ホスホン酸のリチウム塩を含むポリマー組成物及び該リチウム塩 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2692200B2 (ja) | 1997-12-17 |
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