JPH0214319B2 - - Google Patents
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- JPH0214319B2 JPH0214319B2 JP19018984A JP19018984A JPH0214319B2 JP H0214319 B2 JPH0214319 B2 JP H0214319B2 JP 19018984 A JP19018984 A JP 19018984A JP 19018984 A JP19018984 A JP 19018984A JP H0214319 B2 JPH0214319 B2 JP H0214319B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/20—Controlling or regulating
- C30B15/22—Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal
- C30B15/26—Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal using television detectors; using photo or X-ray detectors
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の技術分野］
本発明はLEC法による化合物半導体単結晶の
製造装置に関する。
製造装置に関する。
［発明の技術的背景とその問題点］
従来から、Ga−As、In−Ｐ、Ga−Ｐ等の融点
での分解圧が高い化合物半導体単結晶の製造方法
としてLEC法が知られている。
での分解圧が高い化合物半導体単結晶の製造方法
としてLEC法が知られている。
この方法を図面を用いて説明すると、まず、結
晶原料とB2O3等の封止剤とを入れたるつぼ２を
高圧容器１内に配設されているるつぼ受け台３，
４，５に装着する。
晶原料とB2O3等の封止剤とを入れたるつぼ２を
高圧容器１内に配設されているるつぼ受け台３，
４，５に装着する。
次にるつぼ２を同軸的に取り囲む発熱体６によ
つてるつぼ２を加熱し、結晶原料と封止剤とを加
熱溶融する。
つてるつぼ２を加熱し、結晶原料と封止剤とを加
熱溶融する。
このとき結晶原料融液７と封止剤融液８とは密
度差によつて２層状態となり、密度の大きい結晶
原料融液７（融液の密度はGa−Asで約5.7ｇ／
cm3、In−Ｐで約5.0ｇ／cm3、Ga−Ｐで約4.4ｇ／
cm3）は密度の小さい封止剤融液８（融液の密度は
B2O3で約1.5ｇ／cm3）によつて被覆され、結晶原
料融液７の分解蒸発が抑えられる。また、このと
き高圧容器１内を不活性ガスで加圧することによ
つて結晶原料融液７の気化が抑えられる。
度差によつて２層状態となり、密度の大きい結晶
原料融液７（融液の密度はGa−Asで約5.7ｇ／
cm3、In−Ｐで約5.0ｇ／cm3、Ga−Ｐで約4.4ｇ／
cm3）は密度の小さい封止剤融液８（融液の密度は
B2O3で約1.5ｇ／cm3）によつて被覆され、結晶原
料融液７の分解蒸発が抑えられる。また、このと
き高圧容器１内を不活性ガスで加圧することによ
つて結晶原料融液７の気化が抑えられる。
この状態で結晶引き上げ軸９の先端に取付けた
種結晶１０を封止剤融液８を通過させて結晶原料
融液７に接触させ、しかる後、結晶引き上げ軸９
を回転させながら引き上げて単結晶１１を得る。
これらの操作は、通常高圧容器の上面に取付けら
れた監視窓１２から単結晶の形成過程を監視しな
がら行われている。
種結晶１０を封止剤融液８を通過させて結晶原料
融液７に接触させ、しかる後、結晶引き上げ軸９
を回転させながら引き上げて単結晶１１を得る。
これらの操作は、通常高圧容器の上面に取付けら
れた監視窓１２から単結晶の形成過程を監視しな
がら行われている。
ところで、るつぼ２内の温度分布を均一にし、
発熱体６の加熱効率を確保するためには、るつぼ
２の全周を保温部材で覆うことが望ましいが、従
来のカーボン製の保温部材を用いたのでは視界が
遮られるため前述した監視を行なうことができな
くなつて、形状を制御しながら単結晶を引き上げ
る作業が困難になり、従つて、安定した形状の単
結晶が得られ難いという難点があつた。
発熱体６の加熱効率を確保するためには、るつぼ
２の全周を保温部材で覆うことが望ましいが、従
来のカーボン製の保温部材を用いたのでは視界が
遮られるため前述した監視を行なうことができな
くなつて、形状を制御しながら単結晶を引き上げ
る作業が困難になり、従つて、安定した形状の単
結晶が得られ難いという難点があつた。
［発明の目的］
本発明はこのような難点を解消するためなされ
たもので、透光性に優れ、かつ保温性や熱衝撃性
にも優れた窓材を監視窓とるつぼ間に配置するこ
とにより、るつぼ上を保温材で覆つたまま単結晶
の形成過程を監視することが可能な化合物半導体
単結晶の製造装置を提供することを目的とする。
たもので、透光性に優れ、かつ保温性や熱衝撃性
にも優れた窓材を監視窓とるつぼ間に配置するこ
とにより、るつぼ上を保温材で覆つたまま単結晶
の形成過程を監視することが可能な化合物半導体
単結晶の製造装置を提供することを目的とする。
［発明の概要］
すなわち本発明の化合物半導体単結晶の製造装
置は、監視窓を有する高圧容器と、該高圧容器内
に配設されたるつぼおよびるつぼ受け台と、該る
つぼを取り囲んで加熱する発熱体と、前記るつぼ
上に昇降自在に配置された結晶引上げ装置とを備
えた化合物半導体単結晶の製造装置において、前
記監視窓とるつぼ間にAlNまたはAlONからなる
透光性セラミツクス焼結体で形成された保温窓材
を配設してなることを特徴としている。
置は、監視窓を有する高圧容器と、該高圧容器内
に配設されたるつぼおよびるつぼ受け台と、該る
つぼを取り囲んで加熱する発熱体と、前記るつぼ
上に昇降自在に配置された結晶引上げ装置とを備
えた化合物半導体単結晶の製造装置において、前
記監視窓とるつぼ間にAlNまたはAlONからなる
透光性セラミツクス焼結体で形成された保温窓材
を配設してなることを特徴としている。
本発明において透光性のAlNセラミツクス焼
結体からなる窓材は、次のようにして製造され
る。
結体からなる窓材は、次のようにして製造され
る。
すなわち、高純度AlN微粉末を主成分として
用い、他に好ましくはY2O3等の希土類元素の酸
化物やCaO等のアルカリ土類金属元素の酸化物を
焼結助剤として0.2〜５重量％添加し、さらにバ
インダを加えて板状あるいは円盤状の所定形状に
成形した後、脱脂し、次いでホツトプレスあるい
は常圧焼結法によつて焼成する。なお高純度
AlN微粉松として改良アルミナ還元法により得
られた平均粒径（光透過式の遠心式粒度分布測定
装置により測定）１〜2μｍ、最大粒径４〜5μｍ
のものを用いる。
用い、他に好ましくはY2O3等の希土類元素の酸
化物やCaO等のアルカリ土類金属元素の酸化物を
焼結助剤として0.2〜５重量％添加し、さらにバ
インダを加えて板状あるいは円盤状の所定形状に
成形した後、脱脂し、次いでホツトプレスあるい
は常圧焼結法によつて焼成する。なお高純度
AlN微粉松として改良アルミナ還元法により得
られた平均粒径（光透過式の遠心式粒度分布測定
装置により測定）１〜2μｍ、最大粒径４〜5μｍ
のものを用いる。
また、透光性のAlONセラミツクス焼結体から
なる窓材は、次のようにして製造される。
なる窓材は、次のようにして製造される。
汎用のAlN微粉末とスピネル型のAl2O3微粉末
とを１：２〜２：１の比率で混合し、さらに好ま
しくはY2O3等の希土類元素の酸化物やアルカリ
土類金属元素の酸化物を焼結助剤として0.5〜２
重量％添加し、次いでAlNセラミツクス焼結体
の場合と同様に製造する。
とを１：２〜２：１の比率で混合し、さらに好ま
しくはY2O3等の希土類元素の酸化物やアルカリ
土類金属元素の酸化物を焼結助剤として0.5〜２
重量％添加し、次いでAlNセラミツクス焼結体
の場合と同様に製造する。
このようにして得られた窓材は、高圧容器の監
視窓とるつぼ間に配設して使用する。
視窓とるつぼ間に配設して使用する。
［発明の実施例］
次に本発明の実施例について説明する。
実施例 １
高純度AlN微粉末に３重量％のY2O3を添加混
合し、中心部に貫通孔を有する円盤状に成形した
後、窒素雰囲気中1900℃×３時間の条件でホツト
プレスしてAlNセラミツクス焼結体からなる窓
材を製造した。
合し、中心部に貫通孔を有する円盤状に成形した
後、窒素雰囲気中1900℃×３時間の条件でホツト
プレスしてAlNセラミツクス焼結体からなる窓
材を製造した。
この窓材１３を、図面に示すように、上面に監
視窓１２を有する高圧容器１内のるつぼ２の上方
に配設して本発明装置を得た。なお図中符号１４
は汎用のAlNセラミツクス焼結体からる円筒状
の保温部材である。
視窓１２を有する高圧容器１内のるつぼ２の上方
に配設して本発明装置を得た。なお図中符号１４
は汎用のAlNセラミツクス焼結体からる円筒状
の保温部材である。
この装置内の発熱体６によりるつぼ２を加熱し
結晶材料および封止剤を溶融し、上方によりGa
As単結晶を引き上げた。この操作は窓材１３が
透光性かつ保温性に優れているので、引き上げる
単結晶の形状を監視しつつ行え、安定した形状の
高品質の単結晶が得られた。
結晶材料および封止剤を溶融し、上方によりGa
As単結晶を引き上げた。この操作は窓材１３が
透光性かつ保温性に優れているので、引き上げる
単結晶の形状を監視しつつ行え、安定した形状の
高品質の単結晶が得られた。
実施例 ２
汎用のAlN微粉末とスピネル型Al2O3微粉末と
をほぼ１：１の比率で混合し、さらに３重量％の
Y2O3を添加混合して実施例１と同様の形状に成
形し、窒素雰囲気中1850℃×２時間の条件で常圧
焼結して窓材を得た。この窓材を実施例１と同様
に装置に取付けて常法によりGa As単結晶を引
き上げた。
をほぼ１：１の比率で混合し、さらに３重量％の
Y2O3を添加混合して実施例１と同様の形状に成
形し、窒素雰囲気中1850℃×２時間の条件で常圧
焼結して窓材を得た。この窓材を実施例１と同様
に装置に取付けて常法によりGa As単結晶を引
き上げた。
この窓材も透光性かつ保温性に優れているの
で、単結晶の形状を監視しつつ引き上げることが
でき、安定した形状の高品質の単結晶が得られ
た。
で、単結晶の形状を監視しつつ引き上げることが
でき、安定した形状の高品質の単結晶が得られ
た。
［発明の効果］
以上説明したように本発明装置によれば、監視
窓とるつぼとの間に透光性および保温性に優れた
セラミツクス焼結体からなる窓材が取付けられて
いるので、単結晶の形状を監視しつつ引き上げる
ことができるとともに、るつぼ内の温度分布を均
一にすることができ、その結果、安定した形状の
高品質の単結晶を製造することができる。
窓とるつぼとの間に透光性および保温性に優れた
セラミツクス焼結体からなる窓材が取付けられて
いるので、単結晶の形状を監視しつつ引き上げる
ことができるとともに、るつぼ内の温度分布を均
一にすることができ、その結果、安定した形状の
高品質の単結晶を製造することができる。
図面は本発明装置の一実施例を概略的に示す断
面図である。 １……高圧容器、２……るつぼ、３，４，５…
…るつぼ受け台、６……発熱体、７……結晶原料
融液、８……封止剤融液、１１……単結晶、１２
……監視窓、１３……窓材。
面図である。 １……高圧容器、２……るつぼ、３，４，５…
…るつぼ受け台、６……発熱体、７……結晶原料
融液、８……封止剤融液、１１……単結晶、１２
……監視窓、１３……窓材。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 監視窓を有する高圧容器と、該高圧容器内に
配設されたるつぼおよびるつぼ受け台と、該るつ
ぼを取り囲んで加熱する発熱体と、前記るつぼ上
に昇降自在に配置された結晶引上げ装置とを備え
た化合物半導体単結晶の製造装置において、前記
監視窓とるつぼ間にAlNまたはAlONからなる透
光性セラミツクス焼結体で形成された保温窓材を
配設してなることを特徴とする化合物半導体単結
晶の製造装置。 ２ 透光性AlNセラミツクス焼結体は、高純度
AlN微粉末に希土類元素またはアルカリ土類金
属元素の酸化物を焼結助剤として添加し焼成する
特許請求の範囲第１項記載の化合物半導体単結晶
の製造装置。 ３ 透光性AlONセラミツクス焼結体は、AlN微
粉末とAl2O3微粉末とを１：２〜２：１の重量比
で混合したものを主成分とするセラミツクス微粉
末を所定の形状に成形して焼成したものである特
許請求の範囲第１項記載の化合物半導体単結晶の
製造装置。 ４ 透光性AlONセラミツクス焼結体は、AlN微
粉末とAl2O3微粉末に希土類元素またはアルカリ
土類金属元素の酸化物を焼結助剤として添加し、
これを所定の形状に成形して焼成したものである
特許請求の範囲第３項記載の化合物半導体単結晶
の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19018984A JPS6168387A (ja) | 1984-09-11 | 1984-09-11 | 化合物半導体単結晶の製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19018984A JPS6168387A (ja) | 1984-09-11 | 1984-09-11 | 化合物半導体単結晶の製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6168387A JPS6168387A (ja) | 1986-04-08 |
| JPH0214319B2 true JPH0214319B2 (ja) | 1990-04-06 |
Family
ID=16253931
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19018984A Granted JPS6168387A (ja) | 1984-09-11 | 1984-09-11 | 化合物半導体単結晶の製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6168387A (ja) |
-
1984
- 1984-09-11 JP JP19018984A patent/JPS6168387A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6168387A (ja) | 1986-04-08 |
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