JPS6159261B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6159261B2 JPS6159261B2 JP54073423A JP7342379A JPS6159261B2 JP S6159261 B2 JPS6159261 B2 JP S6159261B2 JP 54073423 A JP54073423 A JP 54073423A JP 7342379 A JP7342379 A JP 7342379A JP S6159261 B2 JPS6159261 B2 JP S6159261B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- zinc sulfide
- alkali metal
- porcelain material
- heat treatment
- atmosphere
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Description
本発明は、発光素子等に応用される硫化亜鉛系
磁器材料とその製造方法に関するものであり、量
産性の高い硫化亜鉛系磁器材料を提供しようとす
るものである。 一般に、硫化亜鉛は焼結しにくい材料であると
言われており、後述するような製造方法によらな
ければ、緻密な硫化亜鉛の焼結体を得ることがで
きなかつた。しかし、従来の硫化亜鉛磁器（ZnS
焼結体）においては、その製造上の困難さのため
量産性が低く、またコスト面での問題等があるた
めに、一部の限られた用途、たとえば赤外線透過
用光学材料に用いられているだけである。 しかし、硫化亜鉛磁器材料の量産性を改善し、
そのコストを低下させることにより次のような応
用が考えられる。 たとえば、EL素子に応用した場合、添加物成
分の制御により、EL素子の基板あるいは発光体
とすることができる。また、陰極線管用の螢光体
磁器として応用した場合、粉末硫化亜鉛系螢光体
を用いた螢光面よりも緻密な螢光面を作ることが
できる。この硫化亜鉛磁器はその表面を平滑にす
ることが可能であり、アルミバツクを行なう場
合、アルミニウムの膜厚を薄くすることができ、
陰極線のエネルギー損失を減少させることが可能
となる。また放熱効果もよく、陰極線照射による
螢光体の温度上昇を低減させ、発光効率の低下を
抑制するのに有効である。 次に一般に知られている、硫化亜鉛磁器材料の
製造方法について説明する。 硫化亜鉛磁器材料を作る方法としては、硫化亜
鉛粉末をプレス等により加圧、成形体とするか、
あるいはバインダーを加えてシート状の成形体と
する。これを不活性雰囲気中あるいは硫化性雰囲
気中で焼成する。 以上のようにして得られる硫化亜鉛磁器材料の
密度は、理論密度の60〜75％程度（焼成温度が
1000〜1200℃の場合）である。しかし、このよう
に密度の低い磁器材料は、機械的な強度が低くて
壊われやすいことから、表示材料等に使用できる
ものではなく、さらに高密度の磁器材料とする必
要がある。 しかし、硫化亜鉛は高温度下で昇華、分解しや
すいものであることから、不活性雰囲気中あるい
は硫化性雰囲気中において高い圧力をかけた状態
で高温度の熱処理を行なわなければならず、この
方法は実施困難であり、量産性も低い。 他の方法としてはホツトプレスによる加圧焼結
法があるが、これも量産性が低く、製造コストも
高くなり、大面積の焼結体を作るには、設備の面
からも問題が出てくる。 本発明は従来の問題点を解決するものであり、
量産性が高く、かつ安価な硫化亜鉛磁器材料を提
供するものである。 本発明について次に説明する。 硫化亜鉛粉末を主原料とし、これにアルカリ金
属化合物を加えた混合粉末に５〜10重量％の水を
加えて造粒する。この粉末をプレス等により加圧
成形した後、不活性雰囲気中あるいは硫化性雰囲
気中、常圧のもとで熱処理することによつて、硫
化亜鉛磁器材料を得ることができる。 前述の各種条件について説明する。 アルカリ金属化合物のアルカリ金属濃度はZn
に対して0.1原子％以上で硫化亜鉛磁器の密度を
高める効果が認められるようになり、アルカリ金
属の濃度が増大するに従つて、硫化亜鉛磁器材料
の密度は上がる。ところが、アルカリ金属濃度が
10原子％を越えると、硫化亜鉛磁器材料が熱処理
中にそれを入れるアルミナボートや石英ボートな
どと反応しやすくなり、また磁器材料を構成する
粒子径が大きくなりすぎるために、その機械的強
度も低下して不適当である。 第１図にアルカリ金属濃度を変えた場合の密度
の変化を示す。なお、密度については、理論密度
に対する百分率で表わした。 第１図における各種条件について次に述べる。
アルカリ金属化合物として塩化リチウムを使用
し、雰囲気として硫化水素ガスを用い、熱処理条
件を1000℃、1.0時間とした。 熱処理条件については、熱処理温度が800℃以
上で硫化亜鉛磁器材料の密度を高める効果が認め
られるようになる。そして、熱処理温度が高くな
るにつれて密度も高まり、1000℃以上でほぼ一定
となる。熱処理温度の上限は1200℃である。これ
よりも高い温度では、硫化亜鉛の昇華が激しくな
るために、不適当である。 第２図に熱処理温度に対する硫化亜鉛磁器の密
度の依存性を表わす。 第２図における各種条件について次に述べる。 アルカリ金属化合物として塩化リチウムを用
い、そのアルカリ金属濃度は3.0原子％である。
また熱処理時間は1.0時間である。 なお、前述の各種条件の中では、アルカリ金属
化合物として塩化ナトリウムを用いた場合につい
て説明したが、他のアルカリ金属化合物を用いた
場合も同じ結果が得られた。 以下、実施例を用いて説明する。 実施例 １ 市販の硫化亜鉛粉末（粒径0.1〜1.5μｍ）を用
いて、これにアルカリ金属化合物である塩化ナト
リウム3.0モル％（Znに対してNa濃度3.0原子％）
を加え、乳鉢により混合した後５〜７重量％の水
を加えて造粒した。この粉末をプレス（圧力800
Kg／cm2）により、直径15mm、厚みが1.5mmの成形
体とし、これに硫化水素雰囲気中において1200℃
で1.0時間の焼成を行なつた。 以上のようにして得られた硫化亜鉛磁器の密度
は理論密度の92％である。 実施例 ２〜18 実施例１と同様の方法で、アルカリ金属化合物
の種類、濃度、および熱処理条件をパラメーター
として変えて硫化亜鉛磁器材料を作製し、その密
度を測定した。 その結果を次表に示す。
磁器材料とその製造方法に関するものであり、量
産性の高い硫化亜鉛系磁器材料を提供しようとす
るものである。 一般に、硫化亜鉛は焼結しにくい材料であると
言われており、後述するような製造方法によらな
ければ、緻密な硫化亜鉛の焼結体を得ることがで
きなかつた。しかし、従来の硫化亜鉛磁器（ZnS
焼結体）においては、その製造上の困難さのため
量産性が低く、またコスト面での問題等があるた
めに、一部の限られた用途、たとえば赤外線透過
用光学材料に用いられているだけである。 しかし、硫化亜鉛磁器材料の量産性を改善し、
そのコストを低下させることにより次のような応
用が考えられる。 たとえば、EL素子に応用した場合、添加物成
分の制御により、EL素子の基板あるいは発光体
とすることができる。また、陰極線管用の螢光体
磁器として応用した場合、粉末硫化亜鉛系螢光体
を用いた螢光面よりも緻密な螢光面を作ることが
できる。この硫化亜鉛磁器はその表面を平滑にす
ることが可能であり、アルミバツクを行なう場
合、アルミニウムの膜厚を薄くすることができ、
陰極線のエネルギー損失を減少させることが可能
となる。また放熱効果もよく、陰極線照射による
螢光体の温度上昇を低減させ、発光効率の低下を
抑制するのに有効である。 次に一般に知られている、硫化亜鉛磁器材料の
製造方法について説明する。 硫化亜鉛磁器材料を作る方法としては、硫化亜
鉛粉末をプレス等により加圧、成形体とするか、
あるいはバインダーを加えてシート状の成形体と
する。これを不活性雰囲気中あるいは硫化性雰囲
気中で焼成する。 以上のようにして得られる硫化亜鉛磁器材料の
密度は、理論密度の60〜75％程度（焼成温度が
1000〜1200℃の場合）である。しかし、このよう
に密度の低い磁器材料は、機械的な強度が低くて
壊われやすいことから、表示材料等に使用できる
ものではなく、さらに高密度の磁器材料とする必
要がある。 しかし、硫化亜鉛は高温度下で昇華、分解しや
すいものであることから、不活性雰囲気中あるい
は硫化性雰囲気中において高い圧力をかけた状態
で高温度の熱処理を行なわなければならず、この
方法は実施困難であり、量産性も低い。 他の方法としてはホツトプレスによる加圧焼結
法があるが、これも量産性が低く、製造コストも
高くなり、大面積の焼結体を作るには、設備の面
からも問題が出てくる。 本発明は従来の問題点を解決するものであり、
量産性が高く、かつ安価な硫化亜鉛磁器材料を提
供するものである。 本発明について次に説明する。 硫化亜鉛粉末を主原料とし、これにアルカリ金
属化合物を加えた混合粉末に５〜10重量％の水を
加えて造粒する。この粉末をプレス等により加圧
成形した後、不活性雰囲気中あるいは硫化性雰囲
気中、常圧のもとで熱処理することによつて、硫
化亜鉛磁器材料を得ることができる。 前述の各種条件について説明する。 アルカリ金属化合物のアルカリ金属濃度はZn
に対して0.1原子％以上で硫化亜鉛磁器の密度を
高める効果が認められるようになり、アルカリ金
属の濃度が増大するに従つて、硫化亜鉛磁器材料
の密度は上がる。ところが、アルカリ金属濃度が
10原子％を越えると、硫化亜鉛磁器材料が熱処理
中にそれを入れるアルミナボートや石英ボートな
どと反応しやすくなり、また磁器材料を構成する
粒子径が大きくなりすぎるために、その機械的強
度も低下して不適当である。 第１図にアルカリ金属濃度を変えた場合の密度
の変化を示す。なお、密度については、理論密度
に対する百分率で表わした。 第１図における各種条件について次に述べる。
アルカリ金属化合物として塩化リチウムを使用
し、雰囲気として硫化水素ガスを用い、熱処理条
件を1000℃、1.0時間とした。 熱処理条件については、熱処理温度が800℃以
上で硫化亜鉛磁器材料の密度を高める効果が認め
られるようになる。そして、熱処理温度が高くな
るにつれて密度も高まり、1000℃以上でほぼ一定
となる。熱処理温度の上限は1200℃である。これ
よりも高い温度では、硫化亜鉛の昇華が激しくな
るために、不適当である。 第２図に熱処理温度に対する硫化亜鉛磁器の密
度の依存性を表わす。 第２図における各種条件について次に述べる。 アルカリ金属化合物として塩化リチウムを用
い、そのアルカリ金属濃度は3.0原子％である。
また熱処理時間は1.0時間である。 なお、前述の各種条件の中では、アルカリ金属
化合物として塩化ナトリウムを用いた場合につい
て説明したが、他のアルカリ金属化合物を用いた
場合も同じ結果が得られた。 以下、実施例を用いて説明する。 実施例 １ 市販の硫化亜鉛粉末（粒径0.1〜1.5μｍ）を用
いて、これにアルカリ金属化合物である塩化ナト
リウム3.0モル％（Znに対してNa濃度3.0原子％）
を加え、乳鉢により混合した後５〜７重量％の水
を加えて造粒した。この粉末をプレス（圧力800
Kg／cm2）により、直径15mm、厚みが1.5mmの成形
体とし、これに硫化水素雰囲気中において1200℃
で1.0時間の焼成を行なつた。 以上のようにして得られた硫化亜鉛磁器の密度
は理論密度の92％である。 実施例 ２〜18 実施例１と同様の方法で、アルカリ金属化合物
の種類、濃度、および熱処理条件をパラメーター
として変えて硫化亜鉛磁器材料を作製し、その密
度を測定した。 その結果を次表に示す。
【表】
【表】
以上のように本発明によれば、高密度の硫化亜
鉛磁器材料を常圧（一気圧程度）の不活性雰囲気
中あるいは硫化性雰囲気中での熱処理により得る
ことができる。そして、この硫化亜鉛磁器材料を
従来のものと比較すると量産性が高く、高価な設
備あるいは複雑な工程も必要せずに製造すること
ができるという利点をもつている。 以上のように、本発明は硫化亜鉛系磁器材料を
応用した製品を製造する上で有用なものである。
鉛磁器材料を常圧（一気圧程度）の不活性雰囲気
中あるいは硫化性雰囲気中での熱処理により得る
ことができる。そして、この硫化亜鉛磁器材料を
従来のものと比較すると量産性が高く、高価な設
備あるいは複雑な工程も必要せずに製造すること
ができるという利点をもつている。 以上のように、本発明は硫化亜鉛系磁器材料を
応用した製品を製造する上で有用なものである。
第１図は硫化亜鉛磁器材料のリチウム濃度と密
度との関係を表わす図である。第２図は硫化亜鉛
磁器材料の熱処理温度と密度との関係を表わす図
である。
度との関係を表わす図である。第２図は硫化亜鉛
磁器材料の熱処理温度と密度との関係を表わす図
である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 硫化亜鉛を主成分とし、アルカリ金属を含む
ことを特徴とする硫化亜鉛系磁器材料。 ２ アルカリ金属としてLi，Ｋ，Rb、およびCs
のうちの一種以上を用いることを特徴とする特許
請求の範囲第１項に記載の硫化亜鉛系磁器材料。 ３ 硫化亜鉛粉末とアルカリ金属化合物との混合
粉末を加圧して成形体とし、不活性雰囲気中ある
いは硫化性雰囲気中で熱処理して焼結させること
を特徴とする硫化亜鉛系磁器材料の製造方法。 ４ アルカリ金属化合物において、そのアルカリ
金属の亜鉛金属に対する濃度が0.1原子％〜10.0
原子％の範囲内にあることを特徴とする特許請求
の範囲第３項に記載の硫化亜鉛系磁器材料の製造
方法。 ５ 不活性雰囲気中あるいは硫化性雰囲気中での
熱処理において、その熱処理の温度が850℃〜
1200℃の範囲内であることを特徴とする特許請求
の範囲第３項に記載の硫化亜鉛系磁器材料の製造
方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7342379A JPS55167131A (en) | 1979-06-11 | 1979-06-11 | Zinc sulfide type porcelain material and its manufacture |
| US06/105,862 US4340839A (en) | 1978-12-27 | 1979-12-20 | Zinc sulfide ceramic material and cathode ray tubes using the same |
| GB7944101A GB2039272B (en) | 1978-12-27 | 1979-12-21 | Zinc sulphide sintered ceramic material |
| DE19792951791 DE2951791A1 (de) | 1978-12-27 | 1979-12-21 | Zinksulfid-sinterkeramikmaterial sowie kathodenstrahlroehre unter verwendung dieses materials |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7342379A JPS55167131A (en) | 1979-06-11 | 1979-06-11 | Zinc sulfide type porcelain material and its manufacture |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55167131A JPS55167131A (en) | 1980-12-26 |
| JPS6159261B2 true JPS6159261B2 (ja) | 1986-12-15 |
Family
ID=13517793
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7342379A Granted JPS55167131A (en) | 1978-12-27 | 1979-06-11 | Zinc sulfide type porcelain material and its manufacture |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS55167131A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6771019B1 (en) | 1999-05-14 | 2004-08-03 | Ifire Technology, Inc. | Electroluminescent laminate with patterned phosphor structure and thick film dielectric with improved dielectric properties |
| JP2007031208A (ja) * | 2005-07-27 | 2007-02-08 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ＺｎＳ焼結体およびその製造方法 |
-
1979
- 1979-06-11 JP JP7342379A patent/JPS55167131A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS55167131A (en) | 1980-12-26 |
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