JPH02145412A - 気相法大粒径ダイヤモンドの合成法 - Google Patents
気相法大粒径ダイヤモンドの合成法Info
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- JPH02145412A JPH02145412A JP63296300A JP29630088A JPH02145412A JP H02145412 A JPH02145412 A JP H02145412A JP 63296300 A JP63296300 A JP 63296300A JP 29630088 A JP29630088 A JP 29630088A JP H02145412 A JPH02145412 A JP H02145412A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は気相法によるダイヤモンドの合成法に関し、更
に詳しくは熱フイラメント法による基板上に大粒径のダ
イヤモンドを析出させるダイヤモンドの合成法に関する
。
に詳しくは熱フイラメント法による基板上に大粒径のダ
イヤモンドを析出させるダイヤモンドの合成法に関する
。
気相法によるダイヤモンド合成は炭化水素、アルコール
、アセトン等の原料ガスを用い、これに水素ガス等を混
合し、マイクロ波プラズマ、高周波プラズマ、直流放電
等の励起手段により前記混合ガスを分解し、基板等の上
にダイヤモンドを析出する方法である。
、アセトン等の原料ガスを用い、これに水素ガス等を混
合し、マイクロ波プラズマ、高周波プラズマ、直流放電
等の励起手段により前記混合ガスを分解し、基板等の上
にダイヤモンドを析出する方法である。
また原料ガスを励起させるのにタングステン、タンタル
等のフィラメントを加熱することにより原料ガスからダ
イヤモンドを析出させる方法も知られており、原料ガス
に水蒸気、酸素、−酸化炭素を添加することも行なわれ
ている。
等のフィラメントを加熱することにより原料ガスからダ
イヤモンドを析出させる方法も知られており、原料ガス
に水蒸気、酸素、−酸化炭素を添加することも行なわれ
ている。
気相法によるダイヤモンド生成は炭化水素等が先ず励起
分解し、ラジカルやイオンの生成があり、これからダイ
ヤモンドが基板等に析出するといわれている。
分解し、ラジカルやイオンの生成があり、これからダイ
ヤモンドが基板等に析出するといわれている。
従来の方法では励起源から放出されたラジカルイオンの
内、基板方向に放出された−・部がダイヤモンド化する
のに過ぎず、はとんどはそのまま消滅してしまい、ダイ
ヤモンドの成長速度もＳかった。
内、基板方向に放出された−・部がダイヤモンド化する
のに過ぎず、はとんどはそのまま消滅してしまい、ダイ
ヤモンドの成長速度もＳかった。
また析出基板」二でのダイヤモンドの核発生密度を制御
する車は難しく、粒径が１２０ｇｍ前後を越えると粒同
士が合体し、膜状となってしまった。
する車は難しく、粒径が１２０ｇｍ前後を越えると粒同
士が合体し、膜状となってしまった。
本発明の目的は大粒径の独立ダイヤモンド粒を効率よく
合成することにある。
合成することにある。
ダイヤモンド合成装置の励起源、特に熱フィラメントに
よる加熱で生ずるガス流の分布とダイヤモンドの析出領
域を比較したところ、分布がほぼ−・致することが明ら
かになった。すなわちダイヤモンドを形成するイオン、
ラジカル等はガス流の内部に多く存在していることが予
想される。
よる加熱で生ずるガス流の分布とダイヤモンドの析出領
域を比較したところ、分布がほぼ−・致することが明ら
かになった。すなわちダイヤモンドを形成するイオン、
ラジカル等はガス流の内部に多く存在していることが予
想される。
本発明者はこの事に着目し、励起源から放出されるガス
流を曲げるため、フィラメント長手方向に平行に凹面の
形状を有する析出基板を設けることにより、特に粒状の
ダイヤモンドが高速で成長することを見出し、本発明を
完成するに至った。
流を曲げるため、フィラメント長手方向に平行に凹面の
形状を有する析出基板を設けることにより、特に粒状の
ダイヤモンドが高速で成長することを見出し、本発明を
完成するに至った。
すなわち、本件発明の要旨は熱フィラメントにより原料
ガスを励起する気相法ダイヤモンドの合成法において、
フィラメント長手方向に平行に凹面の形状を有する基板
十にダイヤモンドを析出させることを特徴とする気相法
大粒径ダイヤモンドの合成法にある。
ガスを励起する気相法ダイヤモンドの合成法において、
フィラメント長手方向に平行に凹面の形状を有する基板
十にダイヤモンドを析出させることを特徴とする気相法
大粒径ダイヤモンドの合成法にある。
以下、本発明を例を示して詳しく説明する。
図１は励起源に通電加熱したフィラメンＩ・を用いた場
合で本発明の合成法を示したものである。
合で本発明の合成法を示したものである。
図で１は周囲を囲む金属製等の反応槽である。この反応
槽にはガス導入口２、ガス摺出ｒ−１３が設置されてい
る。又、４は励起源である通電加熱されたフィラメント
、５はフィラメントからのガス流を曲げるための加熱さ
れた基板とダイヤモンドの析出基板を兼ねたものである
。この基板はフィラメントからの放射熱で加熱され、フ
ィラメント直下の部分では特に高温となる。すなわちフ
ィラメント４から放出されたラジカル、イオンを含むガ
ス流のうち、下方に放出されたものはフィラメント直下
の基板５の特に高温になっている部分から生じたガス流
によって曲げられ、基板５の横の面に吹き付けられる。
槽にはガス導入口２、ガス摺出ｒ−１３が設置されてい
る。又、４は励起源である通電加熱されたフィラメント
、５はフィラメントからのガス流を曲げるための加熱さ
れた基板とダイヤモンドの析出基板を兼ねたものである
。この基板はフィラメントからの放射熱で加熱され、フ
ィラメント直下の部分では特に高温となる。すなわちフ
ィラメント４から放出されたラジカル、イオンを含むガ
ス流のうち、下方に放出されたものはフィラメント直下
の基板５の特に高温になっている部分から生じたガス流
によって曲げられ、基板５の横の面に吹き付けられる。
すなわち、この基板５の横の面にはフィラメントから横
方向に放出されるガス流の他に、下方に放出されたガス
流が加わり高速でダイヤモンドが形成する。
方向に放出されるガス流の他に、下方に放出されたガス
流が加わり高速でダイヤモンドが形成する。
以上のことから基板５はフィラメントからのガス流を曲
げるための温度の高い部分と、それより温度の低いダイ
ヤモンドの析出する部分に構成され両名のつなぎめはガ
ス流を乱さず、かつ析出基板面にガス流が集中するよう
になだらかな連続な面となっている事が好ましい。また
この方法で基板５の横の面に形成するダイヤモンドは理
由は不明であるが基板上での核発生密度が低くなり粒状
となる。
げるための温度の高い部分と、それより温度の低いダイ
ヤモンドの析出する部分に構成され両名のつなぎめはガ
ス流を乱さず、かつ析出基板面にガス流が集中するよう
になだらかな連続な面となっている事が好ましい。また
この方法で基板５の横の面に形成するダイヤモンドは理
由は不明であるが基板上での核発生密度が低くなり粒状
となる。
図１で示した合成装置は本発明を実施するための１例で
あるのでガス流を曲げるための基板とダイヤモンドを析
出させるための基板を一体となるように設置されている
が、本発明は前記のような作用からなっているので、ガ
ス流を曲げるための基板とダイヤモンドを析出させるた
めの基板が別々になっていたとしても、全体の構成がフ
ィラメント方向に基板が凹面となっている配置のすべて
が含まれる。
あるのでガス流を曲げるための基板とダイヤモンドを析
出させるための基板を一体となるように設置されている
が、本発明は前記のような作用からなっているので、ガ
ス流を曲げるための基板とダイヤモンドを析出させるた
めの基板が別々になっていたとしても、全体の構成がフ
ィラメント方向に基板が凹面となっている配置のすべて
が含まれる。
またガス流を曲げるための基板の材質は８００℃以上、
好ましくは１０００℃以上に加熱できる物質であれば何
でもよい。たとえば、Ｗ、 Ｎｏ、 Ｔａ、 Ｔ１Ｎｉ
、 Ｃｒなどの高融点金属板が好ましい。これらの基板
を通常の熱フィラメント法ダイヤモンド合成に用いた場
合、核発生密度は１ｘ１０５個／ｍｍ’程であるのに対
して、本発明の手法ではｌ Ｘ １０’個／ｍｔｎ’に
まで低下し、ダイヤモンド粒が１２０ ＃Ｌｍ以上に成
長しても粒同士が合体して膜状となる嚇は少ない。
好ましくは１０００℃以上に加熱できる物質であれば何
でもよい。たとえば、Ｗ、 Ｎｏ、 Ｔａ、 Ｔ１Ｎｉ
、 Ｃｒなどの高融点金属板が好ましい。これらの基板
を通常の熱フィラメント法ダイヤモンド合成に用いた場
合、核発生密度は１ｘ１０５個／ｍｍ’程であるのに対
して、本発明の手法ではｌ Ｘ １０’個／ｍｔｎ’に
まで低下し、ダイヤモンド粒が１２０ ＃Ｌｍ以上に成
長しても粒同士が合体して膜状となる嚇は少ない。
この手法で基板上に析出したダイヤモンド粒は基板を酸
溶解する事により回収できる０例えば基板にＮｏを用い
た場合硝酸：塩酸：水＝３：ｌ：５で混合した溶液によ
り基板のみを溶解できる。
溶解する事により回収できる０例えば基板にＮｏを用い
た場合硝酸：塩酸：水＝３：ｌ：５で混合した溶液によ
り基板のみを溶解できる。
本方法に用いられるダイヤモンド析出原料、フィラメン
ト材等については公知の気相法に用いられる材料と全く
同じで良い。
ト材等については公知の気相法に用いられる材料と全く
同じで良い。
図２に示す形状の基板を図１の装置内に設置した。基板
の材質はモリブデンで厚さ１００μ騰、表面を＃１００
のエメリー紙で研磨している。
の材質はモリブデンで厚さ１００μ騰、表面を＃１００
のエメリー紙で研磨している。
反応炉は直径２０ＣＩ１１．高さ２０ｃｅ、容積約６文
で内部に直径０．４ｍｍ、長さ３０ｍｍのタンタルフィ
ラメントを設けている。
で内部に直径０．４ｍｍ、長さ３０ｍｍのタンタルフィ
ラメントを設けている。
フィラメント温度を２４５０℃、基板温度をフィラメン
ト直下で約１２００℃、横の部分で約１０００℃に保ち
ガス状エタノールと水素を３ｃｃ／分、 １００ｃｃ／
分の割合で混合、反応炉に導入し、反応圧力９０Ｔｏｒ
ｒで３時間反応させた。反応後基板上の析出物を観察し
たところ、基板のフィラメント直下の部分は何も析出し
ていないのに対し、横の部分には直径１００〜２００
ｇｒｓのダイヤモンド粒が析出していた。またこの粒の
核発生密度は４．１個／ｍｔｎ’で基板を酸溶解し析出
したダイヤモンド秤量したところ４０．２ｍ ｇであっ
た。
ト直下で約１２００℃、横の部分で約１０００℃に保ち
ガス状エタノールと水素を３ｃｃ／分、 １００ｃｃ／
分の割合で混合、反応炉に導入し、反応圧力９０Ｔｏｒ
ｒで３時間反応させた。反応後基板上の析出物を観察し
たところ、基板のフィラメント直下の部分は何も析出し
ていないのに対し、横の部分には直径１００〜２００
ｇｒｓのダイヤモンド粒が析出していた。またこの粒の
核発生密度は４．１個／ｍｔｎ’で基板を酸溶解し析出
したダイヤモンド秤量したところ４０．２ｍ ｇであっ
た。
基板に縦４０ｍｍ、横２０ｓ＋ｍ、厚さ１００ｐｓのモ
リブデンの平面基板を用い、基板温度をフィラメント直
下で約１０００℃とし、他の条件は実施例と同様にして
実験を行った。
リブデンの平面基板を用い、基板温度をフィラメント直
下で約１０００℃とし、他の条件は実施例と同様にして
実験を行った。
３時間の合成後、基板上に析出物を観察したところ基板
の中央部分に厚さ３０ｐｓの膜状のダイヤモンドが析出
した。基板を酸で溶解し、析出したダイヤモンドを秤量
したところ、１５．８ｍｇであった。
の中央部分に厚さ３０ｐｓの膜状のダイヤモンドが析出
した。基板を酸で溶解し、析出したダイヤモンドを秤量
したところ、１５．８ｍｇであった。
本発明の方法を使用することにより大粒径のダイヤモン
ド粒が高収率で合成可能になる。
ド粒が高収率で合成可能になる。
図１は本発明を実施する装置の１例の断面図である。
図２は本発明を実施する基板形状の１例を示す斜視図で
ある。 ｌ・・・・・・反応槽、 ２・・・・・・ガス導入
口、３・・・・・・ガス排出口、 ４・・・・・・励起
源５・・・・・・析出基板
ある。 ｌ・・・・・・反応槽、 ２・・・・・・ガス導入
口、３・・・・・・ガス排出口、 ４・・・・・・励起
源５・・・・・・析出基板
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、熱フィラメントにより原料ガスを励起する気相法ダ
イヤモンドの合成法において、フィラメント長手方向に
平行に凹面の形状を有する基板上にダイヤモンドを析出
させることを特徴とする気相法大粒径ダイヤモンドの合
成法。 ２、析出するダイヤモンドの粒径が１２０μｍ以上であ
る請求項１記載の気相法大粒径ダイヤモンドの合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63296300A JPH02145412A (ja) | 1988-11-25 | 1988-11-25 | 気相法大粒径ダイヤモンドの合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63296300A JPH02145412A (ja) | 1988-11-25 | 1988-11-25 | 気相法大粒径ダイヤモンドの合成法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02145412A true JPH02145412A (ja) | 1990-06-04 |
Family
ID=17831768
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63296300A Pending JPH02145412A (ja) | 1988-11-25 | 1988-11-25 | 気相法大粒径ダイヤモンドの合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02145412A (ja) |
-
1988
- 1988-11-25 JP JP63296300A patent/JPH02145412A/ja active Pending
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