JPH02145702A - 粉末治金用高強度合金鋼粉 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、例えば歯車、軸受部品等各種の焼結機械部品
の製造に使用される高圧縮性、高強度の粉末冶金用合金
鋼粉に関する。なお、本発明の合金鋼粉は、所望形状に
圧縮成形された後、焼結（合金粉末同士の接合）され、
しかる後ＨＩＰ（熱間静水圧成形）等で各種部品に加工
される。

〔従来の技術〕

近年、焼結部品の高強度化の９請がますます高まってお
り、この７請に対して合金化、高密度化等の手法により
、種々の高強度焼結材が開発されている。

この高強度焼結材を得る手法の１つとして、純鉄粉を主
原料とし、これにＮｉ　、Ｃｕ　、Ｈａ等の合金用単体
元素微粉末を混合し、焼結時に合金元素を固溶させる、
いわゆるプレミックス法がある。

しかし、このプレミックス法ではプレス成形時に、鉄粉
と合金用微粉末とが比重差によって分離、偏析したり、
焼結中に合金用微粉末の拡散が不十分であったりして組
織が不均一化し、その結果、強度や寸法のバラツキが生
じるといった問題がある。

また他の手法として、アトマイズ法の発達により、上記
Ｎｉ、Ｃｕ、Ｍｏ等の合金元素をＦｅ中に固溶させた合
金鋼粉が製造されるようになり、この合金鋼粉を用いる
、いわゆるプレアロイ法が提案されている。この合金鋼
粉の場合、ＭＪ織の不均−化の問題は解消できるものの
、粒子の硬度が高くなるため圧縮性が低下し、従って高
密度の焼結材が得られず、十分な強度が得られない。

そこで上記問題点を解消して高密度、高強度の焼結材料
を得る他の手法として、従来例えば特公昭４５−９６４
９号公報に記載されているように、純鉄粉にＮｌ　、　
　Ｃｕ　、　Ｍｏ等の単体元素の微粉末を部分的に拡散
付着させた、いわゆる部分拡散合金鋼粉がある（第２図
参照）、この公報記載の手法による鋼粉は、圧縮性は純
鉄粉と同等であり、かつ高い焼結体強度を有している。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかしながら上記公報記載の手法により、例えば６〜ｌ
ｏｗｔ％Ｎｉを含有するような高Ｎｉ合金鋼粉を製造す
る場合、この合金用元素の融点が高く、また鉄粉中への
拡散速度が遅いことから、未拡散の合金用元素が多く残
り、十分な強度が得られない、また十分に拡散させるた
めには高温で長時間の焼結が必要となり、コスト高とな
る問題点がある。

そこで本発明者等は、上記問題点を解消できる粉末冶金
用高強度合金鋼粉として、高純度純鉄粉に、Ｎｉ　、Ｃ
ｕ　、Ｍｏの内２種類以上の元素を予め合金化した合金
微粉末を拡散付着させたものを開発している（特願昭６
２−１３６９３４号参照）。

上記開発に係る合金鋼粉は、第１図に示すように、純鉄
粉にＮｔ−Ｃｕ粉末、Ｎｔ−Ｍｏ粉末、あるいはＮｉ−
Ｃｕ−Ｍｏ粉末等の何れかが拡散付着しているものであ
る。なお、この合金鋼粉は、上記合金微粉末の他に上記
元素の単体微粉末が拡散付着していても良い、ここで拡
散付着（ディフェージョンボンディング）とは、上記合
金微粉末が完全に固溶しているのではなく、該合金微粉
末の例えばＣｕ成分が鉄粉中に拡散し、両者の界面では
一部が合金化し、この状態で付着していることを言う。

上記開発に係る合金鋼粉では、Ｎｉ、Ｃｕ、ＭＯの合金
微粉末を拡散付着させるようにしたので、これらの単体
元素の微粉末の場合に比較して融点を低下させることが
でき、高温長時間焼結を要することなく、短時間で十分
に拡散させることができ、焼結強度を向上できる。

ところがその後の実験研究により、上述の合金微粉末を
採用しても、その母粉に対する成分割合の如何によって
は上述の効果が十分に現れない、あるいは逆に製品の寸
法変化のばらつきが大きくなる等の問題が生じる場合が
あることが判明した。

そこで本発明は、上記状況に鑑みてなされたもので、添
加元素が最適成分範囲になるように合金用微粉末を拡散
付着させることにより、確実十分な拡散を実現し、焼結
体強度の向上及び寸法変化率のばらつきの抑制が図れる
粉末冶金用高強度合金鋼粉を提供することを目的として
いる。

〔間ｎ点を解決するための手段〕

本発明は、Ｃ：　０．０１ｗｔ％以下、Ｓ　ｉ　　：　
０．０２ｗｔ％以下、Ｍｎ　　：０．１０ｗｔ％以下、
Ｐ　：　０．０１ｗｔ％以下、Ｓ　：　０．０１０　ｗ
ｔ％ｔ％以下　：　０．１５ｗｔ％以下で残部鉄及び不
可避的不純物からなる高純度純鉄粉に、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｍ
ｏのうち２種類以上の元素を予め合金化した合金微粉末
を、上記純鉄粉に対してＮｉ：６〜８ｗｔ％、　Ｃｕ：
Ｏ〜２ｉｉｔ％、Ｍｏ　　：０．５〜１゜Ｏｗｔ％Ｍｏ
になるように拡散付着させることを特徴とする焼結合金
用高強度合金鋼粉である。

ここで本発明における各構成要件の限定理由について説
明する。

（１）母籾である純鉄粉の組成を、Ｃ：　０．０１ｗｔ
％以下、Ｓ　ｉ　　１０．０２ｗｔ％以下、Ｍｎ　　：
　０．１０ｗ４ｔ％以下、Ｐ　：０．０１ｗｔ％以下、
Ｓ　：　０．０１０　ｗｔ％ｔ％以下：０゜１５−ｔ％
以下で残部鉄及び不可避的不純物からなる、として許容
限界を定めたのは優れた圧縮性を確保するためである。

Ｓｉ、Ｍｎ＋純鉄粉の製造過程において溶鋼の脱酸を行
うために、少量のＳｔあるいはＭｎを添加するが、これ
らの０との親和力の強い元素は、水アトマイズ時に酸化
され、酸化介在物となって鉄粉中に残存して圧縮性を阻
害する。従ってＭｎ、Ｓｉの添加量が多くなると酸化介
在物も多くなつり、次の還元行程においてもこれらの酸
化介在物は還元されずに残存して圧縮性を低下させるこ
とから、Ｓｌは０．０２ｗｔ％以下、Ｍｎは０．１　ｗ
ｔ％以下と極力少なくすることが望ましい。

ｐ、ｓ：　　溶鋼の精練時にＰ、　　Ｓが残存すると鉄
粉粒子を硬化させ、圧縮性を低下させる。そしてこのＰ
、Ｓが多いと、還元処理後においても粒子が軟らか（な
らない、この鉄粉粒子の硬化を防止するため、Ｐ、Ｓ共
に０．０１０　ｗｔ％以下とした。

Ｃ，Ｏ：このＣ２０については還元雰囲気中で加熱する
還元行程において、脱炭、脱酸反応により低減すること
が可能であるが、還元後の鉄粉中にＣが多量に残存する
と圧縮性を著しく低下させることから、Ｃは０．０１ｗ
ｔ％以下とした。またＯが多いと圧縮性を低下させるだ
けでなく、通常の粉末冶金法において混合使用される黒
鉛粉の歩留を低下させ、さらにＭｉ織のばらつきの原因
になることから、Ｏは０．１５ｗｔ％以下とした。

（２）上記母親に、Ｎｉ　、Ｃｕ　、Ｍｏのうち２種類
以上の元素を予め合金化した合金微粉末を、上記母親に
対してＮｉが６〜８ｗｔ％、Ｃｕが０〜２−仁％、Ｍｏ
が０．５〜１．Ｑ　ｗｔ％となるように拡散付着させる
ようにしたのは、以下の理由による。

■　Ｎｉ　は靭性、焼入性を改善する効果があり、Ｍｏ
は焼入性を高め、焼入、焼戻処理時の軟化を防止する。

またＣｕは強度を向上させる効果がある。

この場合、Ｎｉが６ｗｔ％未満の場合は強度が不十分で
あり、一方８ｗｔ％を越えると残留オーステナイトの増
加により強度が劣化する。Ｍｏが０．５ｗｔ％未満場合
は焼入性向上効果が得られず、１．０ｗｔ％を越えると
靭性（ｉｌｌ値）が低下する。またＣｕが２％を越える
と焼結時の寸法変化率のばらつき（標準偏差）が大幅に
増加する。従ってＮｌ：６〜８ｗｔ％、Ｃｕ：０〜２ｗ
ｔ％、Ｍｏ　：　０．５〜１、Ｑ　ｗｔ％とする必要が
ある。

■　上述のようにＮｉ、Ｍｏは鉄粉中に拡散固溶される
と、焼結材、あるいは熱処理材の強度を著しく向上でき
る。しかしこのＮｉ、Ｍｏは融点が高く、また鉄粉中へ
の拡散速度が遅く、そのため十分な拡散を得るには、高
温かつ長時間の焼結処理が必要となる。また、Ｎｉ　、
Ｃｕ　、Ｍｏをそれぞれ単体元素粉末のまま使用した場
合、ある場所にそれぞれの元素粉末が存在する場合と、
ある元素粉末だけが存在する場合とがある確率で発生し
、組織的に不均一となるやさらにＣｕを単体粉末として
添加すると、Ｃｕの溶出による異常膨張が発生し、製品
の寸法精度が低下する。

そこで本発明では、Ｎｉ、Ｃｕ、ＭｏＯ内２種顆以上の
元素を予め合金化した合金微粉末、例えばＮｉ−Ｍｏ粉
末、Ｎｉ−Ｃｕ粉末、あるいはＮｉ　−Ｃｕ−Ｍｏ粉末
を使用するようにしたものであり、この合金化された微
粉末は、Ｎｉ、Ｍｏの単体粉末の場合より融点を低下さ
せることとなり、また拡散性を向上できる。

またＣｕを合金微粉末として添加することにより、単体
添加時に見られるＣｕの溶出による異常膨張がないため
、寸法精度が向上し、焼結後の密度も上昇し強度が向上
する。

ここで本発明に使用される合金微粉末自体の成分割合は
特に限定されるものではないが、以下の組成か好ましい
。

Ｎｉ−Ｍｏ系二Ｍｏの高融点をＮｉ−Ｍｏ合金粉とする
ことににより低下させ、鉄粉中への拡散性を向上させる
ことができる。しかしＭｏがｓｏｗｔ％以上になると、
この融点低下効果がほとんどなくなるので、Ｍｏは５０
ｗ　ｔ％以下にするのが望ましい。

Ｎｉ　−Ｃｕ系：この系では全固溶型の合金粉が得られ
、Ｃｕ　ｗｔ％が増加するほど融点を下げることができ
、鉄粉中への拡散を容易化できる。しかしＣ，ｕが４０
ｗ　ｔ％以上になると焼結後の寸法が膨張するため実用
性の点で効果がな（なる、従ってＣＵは４０ｗｔ％以下
が望ましい。

Ｎｉ　　Ｃｕ−Ｍｏ系：　この系においては、上述の点
から、Ｍｏは５０ｗ　ｔ％以下、Ｃｕは４０ｗｔ％以下
の組成にするのが望ましい。

ところで本発明の合金鋼粉は例えば以下の方法で製造す
ることができる。即ち、上記高純度純鉄粉と、上記合金
微粉末とを有機溶媒中にて湿式混合し、しかる後該混合
粉を還元性雰囲気中にて７５０℃を越え、かつ１０００
℃未満の温度で還元焼鈍し、上記純鉄粉に上記合金微粉
末及び単体元素微粉末を拡散付着させることを特徴とし
ている。

ここで上記製造方法において、純鉄粉と合金粉とを有機
溶媒中で湿式混合するようにしたのは、純鉄粉の表面に
合金粉末を均一かつ十分に付着させるためである。金属
粉末の混合には、金属粉末を一対の円錐型コーンの底面
同士を接続してなるダブルコーン型混合機内に装入し、
該コーンを水平軸廻りに回転させるようにした乾式混合
法があるが、この方法では、各金属粉の比重差によって
層状に分離され易く、均一な混合は困難である。

これに対して上記製造方法では、例えばエチルアルコー
ル等の有機溶媒に合金粉末を分散させたものと、母親の
純鉄粉とを混合攪拌する湿式混合法を採用したので、純
鉄粉末に合金粉末が均一に分散され、かつ各粉末の表面
に形成された溶媒の薄膜の濡れ性により、均一に分散さ
れた状態で付着する。従って上記乾式の場合のような比
重差で各粉末が分離することはない、その結果次の還元
工程での拡散付着が均一かつ十分に行われ、焼結強度が
向上する。

なお、上記湿式混合法を工業化した場合、混合後、次の
還元工程までの間にある程度時間が経過し、上記溶媒が
蒸発し、上記付着した合金粉が分離してしまう恐れがあ
る。そこで上記付着状態を保持するために、上記溶媒中
にレジン等の結合剤を添加しておくことが望ましい。

また上記還元焼鈍温度を７５０〜１０００℃としたのは
以下の理由による。

還元焼鈍温度が７５０℃より低い場合は、還元ケーキが
硬くならないため見掛は密度の高いものが得られ、成形
体密度も優れているが、焼結強度が若干低くなる。これ
は処理温度が低いため合金粉末の拡散付着（合金化）が
少ないためと思われる。

一方、１０００℃より高くなると、成形体密度が低くな
る。これは合金元素の鉄粉中への拡散固溶が進み、鉄粉
粒子が硬くなり、圧縮性が低下するためであると考えら
れる。

〔作用〕

本発明に係る粉末冶金用高強度合金鋼粉によれば、高純
度純鉄粉に拡散付着させる強化用粉末としてＮｉ　、Ｃ
ｕ　、Ｍｏのうち２種以上の元素を予め合金化１．でな
る合金微粉末を採用したので、合金微粉末の融点が合金
元素単体の微粉末より低くなることから、鉄粉への拡散
、即ち合金化が容易確実に行われる。

また、上記合金元素を添加するにあたって、該合金元素
の純鉄粉に対する成分割合を所定範囲に規制したので、
Ｎｉ、Ｃｕによる強度向上効果（実施例！参照）、ＭＯ
による靭性（衝ＩＩ値）向上効果（実施例２参照）が得
られ、また、Ｃｕの単体添加時に見られるＣｕ溶出によ
る異常膨張を抑制できる効果（実施例３参照）が得られ
る。

〔実施例〕

以下、本発明の実施例について説明する。

大差層上 本実施例は、予めＮｉをＣｕと合金化した微粉末を、Ｎ
ｉが所定の成分範囲になるよう純鉄粉に拡散付着させる
本発明の焼結体強度向上効果を効果を確認するために、
以下の手順で行った。

■　Ｎｉ−Ｃｕ合金微粉およびＮｌ、Ｃｕ、Ｍｏの単体
粉末を第１表のＡ−Ｆに示す組成になるように高純度純
鉄粉に湿式混合した後、該混合粉をＡＸガス（アンモニ
ア分解ガス−Ｈ１ニア５％、Ｎ２・２５％）雰囲気中で
８５０℃×３０分間還元焼鈍処理し、しかる後に解粒し
た。また比較のため、ＮｉＣｕ　、Ｍｏの単体粉末だけ
を使用して、第１表のＧ−１に示す組成になるように湿
式混合し、還元焼鈍熱処理５解粒を行った。

■　上記解粒した各銅粉に黒鉛わ）未０．６　ｗｔ％と
潤滑剤としてのステアリン酸亜鉛粉末０．７５ｗｔ％と
を添加した後、Ｖ型混合器により３０分間混合し、この
混合粉末を金型を用いて６　ＴＯＮ／ｃｄの圧力で成形
して１０　Ｘ　１０　Ｘ　５５ｇｍの成形体を得た。

■上記成形体をＡＸガス雰囲気中で１１２０℃×３０分
間焼結した。この焼結体から平行部６φの引張り試験片
を形成し、これの引張り強度を測定した。

以上の実験より、得られたデータを第２表に示す。

同表から明らかなように、本発明二こ従った銅粉（Ａ−
Ｆａ）に比較して、比較例鋼粉（Ｇ〜■欄）は若干Ｎｉ
成分が低くなっており、本発明の予め合金化したＮｉ−
Ｃｕ合金微粉を用いる方法が、Ｎｉ　、Ｃｕの単体微粉
末を用いた場合より拡散付着性に優れていることが判る
。

また例えば８ＮＬ１．５　Ｃｕ−１，０Ｍｏ　　（Ｂ、
　Ｅ。

Ｈａ）を見ると、焼結体強度はＢ＞Ｅ＞Ｈとなっており
、合金微粉の使用比率を高くすると強度が向上すること
を示している。またＮｉが８％時において強度が最高と
なり、６％より少なく１０％より多くなると強震は著し
く低下することが理解できる。

去Ｗ 本実施例は、Ｍｏを本発明範囲内で添加することによる
靭性向上効果を確認するためのもので、上記実施例１の
手順に従い、ＭＯの含有量が０．５〜２．Ｏｗｔ％の試
験片を作成し、シャルピー衝Ｎ試験（ノツチなし）を行
い、街！！ｌ値を測定した。なお、この試験片の焼結体
密度は７．２０ｇ／ａｍ’であった・ 測定結果を第３図に示す、同図からも明らかなように、
ＭＯ添加量が０．５．１．０ｗｔ％の場合は、衝撃値は
高い水準にあるが、１．０　ｓｔ％を越えると急に低下
していることが判る。

大立桝↓ 本実施例は、Ｃｕを合金化した微粉末を純鉄む）に本発
明範囲内で拡散付着させることによる寸法変化率のばら
つきの抑制効果を確認するためのもので、上記実施例１
の手順に従い、Ｎｉ−Ｃｕ合金の形で添加したＣｕの含
有量がＯ〜２，５　ｗｔ％の試験片（６４Φ〜２４Φ）
を作成し、焼結時の寸法変化率の標準偏差を求めた。比
較のために、Ｃｕを上記含有量になるよう単体で添加し
た試験片についても同様に測定した。

測定結果を第４図に示す、同図からも明らかなように、
ＣｕをＮｉ−Ｃｕ合金の形で添加した場合はＣｕ単体で
添加した場合に比較して、何れの含有量においても寸法
変化率の標準偏差が小さくなっている。また、添加量が
２．Ｏｗｔ％を越えると、Ｃｕ単体で添加した場合だけ
でな（Ｎｉ−Ｃｕ合金で添加した場合にも、急激に寸法
変化率の標準偏差が大きくなっている。

〔発明の効果〕

以とのように、本発明に係る粉末冶金用高強度合金鋼粉
によれば、Ｎｉ　、Ｃｕ　、Ｍｏのうち２種類以−Ｆの
元素を予め合金化してなる合金微粉末を、それぞれ６〜
８ｗｔ％０〜２ｗｔ％、０．５〜１．０　ｗｔ％の組成
になるように高純度純鉄粉に拡散付着させたので、合金
微粉末の融点が合金元素単体より低いことから、鉄粉へ
の拡散、即ち合金化を容易化でき、圧縮性を向上できる
とともに、焼結体・強度を太き（向上できる効果がある
。

嶌１表　本発明による合伶ゴ頭諧す

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る合金鋼粉の純鉄粉に合金粉が拡散
付着している状態を示す模式図、第２図は従来の合金鋼
粉の模式図、第３図及び第４図は本発明の詳細な説明す
るための図であり、第３図はＭｏ添加量−衝撃値特性図
、第４図はＣｕ添加量−寸法変化率標準偏差特性図であ
る。 特許出願人　株式会社　神戸製鋼所 代理人　　　　弁理士　下車　努 第３図 第４ 図 Ｃｕ （Ｚ）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｃ：０．０１ｗｔ％以下、Ｓｉ：０．０２ｗｔ％
   以下、Ｍｎ：０．１０ｗｔ％以下、Ｐ：０．０１ｗｔ％
   以下、Ｓ：０．０１０％ｗｔ％以下、Ｏ：０．１５ｗｔ
   ％以下で残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる高純度純
   鉄粉に、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｍｏのうち２種類以上の元素を予
   め合金化した合金微粉末を、Ｎｉ：６〜８ｗｔ％、Ｃｕ
   ：０〜２ｗｔ％、Ｍｏ：０．５〜１．０ｗｔ％になるよ
   うに拡散付着（ディフェージョンボンディング）させた
   ことを特徴とする粉末冶金用高強度合金鋼粉。