JPH0689363B2 - 粉末治金用高強度合金鋼粉 - Google Patents

粉末治金用高強度合金鋼粉

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JPH0689363B2
JPH0689363B2 JP63299344A JP29934488A JPH0689363B2 JP H0689363 B2 JPH0689363 B2 JP H0689363B2 JP 63299344 A JP63299344 A JP 63299344A JP 29934488 A JP29934488 A JP 29934488A JP H0689363 B2 JPH0689363 B2 JP H0689363B2
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【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、例えば歯車,軸受部品等各種の焼結機械部品
の製造に使用される高圧縮性、高強度の粉末治金用合金
鋼粉に関する。なお、本発明の合金鋼粉は、所望形状に
圧縮成形された後、焼結(合金粉末同士の接合)され、
しかる後HIP(熱間静水圧成形)等で各種部品に加工さ
れる。
〔従来の技術〕
近年、焼結部品の高強度化の要請がますます高まってお
り、この要請に対して合金化,高密度化等の手法によ
り、種々の高強度焼結材が開発されている。
この高強度焼結材を得る手法の1つとして、純鉄粉を主
原料とし、これにNi,Cu,Mo等の合金用単体元素微粉末を
混合し、焼結時に合金元素を固溶させる、いわゆるプレ
ミックス法がある。しかし、このプレミックス法ではプ
レス成形時に、鉄粉と合金用微粉末とが比重差によって
分離,偏析したり、焼結中に合金用微粉末の拡散が不十
分であったりして組織が不均一化し、その結果、強度や
寸法のバラツキが生じるといった問題がある。
また他の手法として、アトマイズ法の発達により、上記
Ni,Cu,No等の合金元素をFe中に固溶させた合金鋼粉が製
造されるようになり、この合金鋼粉を用いる、いわゆる
プレアロイ法が提案されている。この合金鋼粉の場合、
組織の不均一化の問題は解消できるものの、粒子の硬度
が高くなるため圧縮性が低下し、従って高密度の焼結材
が得られず、十分な強度が得られない。
そこで上記問題点を解消して高密度、高強度の焼結材料
を得る他の手法として、従来例えば特公昭45−9649号公
報に記載されているように、純鉄粉にNi,Cu,No等の単体
元素の微粉末を部分的に拡散付着させた、いわゆる部分
拡散合金鋼粉がある(第2図参照)。この公報記載の手
法により鋼粉は、圧縮性を純鉄粉と同等であり、かつ高
い焼結体強度を有している。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら上記公報記載の手法により、例えば6〜10
wt%oNiを含有するような高Ni合金鋼粉を製造する場
合、この合金用元素の融点が高く、また鉄粉中への拡散
速度が遅いことから、未拡散の合金用元素が多く残り、
十分な強度が得られない。また十分に拡散させるために
は高温で長時間の焼結が必要となり、コスト高となる問
題点がある。
そこで本発明者等は、上記問題点を解消できる粉末冶金
用高強度合金鋼粉として、高純度純鉄粉に、Ni,Cu,Noの
内2種類以上の元素を予め合金化した合金微粉末を拡散
付着させたものを開発している(特願昭62−136934号参
照)。
上記開発に係る合金鋼粉は、第1図に示すように、純鉄
粉にNi−Cu粉末,Ni−Mo粉末,あるいはNi−Cu−Mo粉末
等の何れかが拡散付着しているものである。なお、この
合金鋼粉は、上記合金微粉末の他に上記元素の単体微粉
末が拡散付着していても良い。ここで拡散付着(ディフ
ュージョンボンディング)とは、上記合金微粉末が完全
に固溶しているでのはなく、該合金微粉末の例えばCu成
分が鉄粉中に拡散し、両者の界面では一部が合金化し、
この状態で付着していることを言う。
上記開発に係る合金鋼粉では、Ni,Cu,Moの合金微粉末の
拡散付着させるようにしたので、これらの単体元素の微
粉末の場合に比較して融点を低下させることができ、高
温長時間焼結を要することなく、短時間で十分に拡散さ
せることができ、焼結強度を向上できる。
ところがその後の実験研究により、上述の合金微粉末を
採用しても、その母粉に対する成分割合の如何によって
は上述の効果が十分に現れない、あるいは逆に製品の寸
法変化のばらつきが大きくなる等の問題が生じる場合が
あることが判明した。
そこで本発明は、上記状況に鑑みてなされたもので、添
加元素の最適成分範囲になるように合金用微粉末を拡散
付着させることにより、確実十分な拡散を実現し、焼結
体強度の向上及び寸法変化率のばらつきの抑制が図れる
粉末冶金用高強度合金鋼粉を提供することを目的として
いる。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は、C:0.01wt%以下、Si:0.02wt%以下、Mn:0.10
wt%以下、P:0.01wt%以下、S:0.010wt%以下、O:0.15w
t%以下で残部鉄及び不可避的不純物からなる高純度純
鉄粉に、Ni−Cu,Ni−Mo,Ni−Cu−Moのうち少なくとも一
種の予め合金化した複合合金微粉末を、上記純鉄粉に対
してNi:6〜8wt%、Cu:0〜2wt%、Mo:0.5〜1.0wt%Moに
なるように拡散付着させることを特徴とする焼結合金用
高強度合金鋼粉である。
ここで本発明における各構成要件の限定理由について説
明する。
(1)母粉である純鉄粉の組成を、C:0.01wt%以下、S
i:0.02wt%以下、Mn:0.10wt%以下、P:0.01wt%以下、
S:0.010wt%以下、O:0.15wt%以下で残部鉄及び不可避
的不純物からなる、として許容限界を定めたのは優れた
圧縮性を確保するためである。
Si,Mn:純鉄粉の製造過程において溶鋼の脱酸を行うため
に、少量のSiあるいはMnを添加するが、これらのOとの
親和力の強い元素は、水アトマンズ時に酸化され、酸化
介在物となって鉄粉中に残存して圧縮性を阻害する。従
ってMn,Siの添加量が多くなると酸化介在物も多くなっ
り、次の還元行程においてもこれらの酸化介在物は還元
されずに残存して圧縮性を低下させることから、Siは0.
02wt%以下、Mnが0.1wt%以下と極力少なくすることが
望ましい。
P,S:溶鋼の精練時にP,Sが残存すると鉄粉粒子を硬化さ
せ、圧縮性を低下させる。そしてこのP,Sが多いと、還
元処理後においても粒子が軟らかくならない。この鉄粉
粒子の硬化を防止するため、P,S共に0.010wt%以下とし
た。
C,O:このC,Oについては還元雰囲気中で加熱する還元行
程において、脱炭,脱酸反応により低減させることが可
能であるが、還元後の鉄粉中にCが多量に残存すると圧
縮性を著しく低下させることから、Cは0.01wt%以下と
した。またOが多いと圧縮性を低下させるだけでなく、
通常の粉末冶金法において混合使用される黒鉛粉の歩留
を低下させ、さらに組織のばらつきの原因になることか
ら、Oは0.15wt%以下とした。
(2)上記母粉に、Ni,Cu,Moのうち2種類以上の元素を
予め合金化した合金微粉末を、上記母粉に対してNiが6
〜8wt%、Cuが0〜2wt%、Moが0.5〜1.0wt%となるよう
に拡散付着させるようにしたのは、以下の理由による。
Niは靱性、焼入性を改善する効果があり、Moは焼入
性を高め、焼入,焼戻処理時の軟化を防止する。またCu
は強度を向上させる効果がある。
この場合、Niが6wt%未満の場合は強度が不十分であ
り、一方8wt%を越えると残留オーステナイトの増加に
より強度が劣化する。Moが0.5wt%未満場合は焼入性向
上効果が得られず、1.0wt%を越えると靱性(衝撃値)
が低下する。またCuが2%を越えると焼結時の寸法変化
率のばらつき(標準偏差)が大幅に増加する。従ってN
i:6〜8wt%、Cu:0〜2wt%、Mo:0.5〜1.0wt%とする必要
がある。
上述のようにNi,Moは鉄粉中に拡散固溶されると、
焼結材,あるいは熱処理材の強度を著しく向上できる。
しかしこのNi,Moは融点が高く、また鉄粉中への拡散速
度が遅く、そのため十分な拡散を得るには、高温かつ長
時間の焼結処理が必要となる。また、Ni,Cu,Moをそれぞ
れ単体元素粉末のまま使用した場合、ある場所にそれぞ
れの元素粉末が存在する場合と、ある元素粉末だけが存
在する場合とがる確率で発生し、組織的に不均一とな
る。さらにCuを単体粉末として添加すると、Cuの溶出に
よる異常膨張が発生し、製品の寸法精度が低下する。
そこで本発明では、Ni,Cu,Moの内2種類以上の元素を予
め合金化した合金微粉末、例えばNi−Mo粉末,Ni−Cu粉
末、あるいはNi−Cu−Mo粉末を使用するようにしたもの
であり、この合金化された微粉末は、Ni,Moの単体粉末
の場合より融点を低下させることとなり、また拡散性を
向上できる。
またCuを合金微粉末として添加することにより、単体添
加時に見られるCuの溶出による異常膨張がないため、寸
法精度が向上し、焼結後の密度も上昇し強度が向上す
る。
ここで本発明に使用される合金微粉末自体の成分割合は
特に限定されるものではないが、以下の組成が好まし
い。
Ni−Mo系:Moの高融点をNi−Mo合金粉とすることにによ
り低下させ、鉄粉中への拡散性を向上させることができ
る。しかしMoが50wt%以上になると、この融点低下効果
がほとんどなくなるので、Moは50wt%以下にするのが望
ましい。
Ni−Cu系:この系では全固溶型の合金粉が得られ、Cuwt
%が増加するほど融点を下げることができ、鉄粉中への
拡散を容易化できる。しかしCuが40wt%以上になると焼
結後の寸法が膨張するため実用性の点で効果がなくな
る。従ってCuは40wt%以下が望ましい。
Ni−Cu−Mo系:この系においては、上述の点から、Moは
50wt%以下、Cuは40wt%以下の組成にするのが望まし
い。
ところで本発明の合金鋼粉は例えば以下の方法で製造す
ることができる。即ち、上記高純度純鉄粉と、上記合金
微粉末とを有機溶媒中にて湿式混合し、しかる後該混合
粉を還元性雰囲気中にて75℃を越え、かつ1000℃未満の
温度で還元焼鈍し、上記純鉄粉に上記合金微粉末及び単
体元素微粉末を拡散付着させることを特徴としている。
ここで上記製造方法において、純鉄粉と合金粉とを有機
溶媒中で湿式混合するようにしたのは、純鉄粉の表面に
合金粉末を均一かつ十分に付着させるためである。金属
粉末の混合には、金属粉末を一対の円錐型コーンの底面
同士を接続してなるダブルコーン型混合機内に装入し、
該コーンを水平軸廻りに回転させるようにした乾式混合
法があるが、この方法では、各金属粉の比重差によって
層状に分離され易く、均一な混合は困難である。これに
対して上記製造方法では、例えばエチルアルコール等の
有機溶媒に合金粉末を分散させたものと、母粉の純鉄粉
とを混合攪拌する湿式混合法を採用したので、純鉄粉末
に合金粉末が均一に分散され、かつ各粉末の表面に形成
された溶媒の薄膜の濡れ性により、均一に分散された状
態で付着する。従って上記乾式の場合のような比重差で
各粉末が分離することはない。その結果次の還元工程で
の拡散付着が均一かつ十分に行われ、焼結強度が向上す
る。
なお、上記湿式混合法を工業化した場合、混合後、次の
還元工程までの間にある程度時間が経過し、上記溶媒が
蒸発し、上記付着した合金粉が分離してしまう恐れがあ
る。そこで上記付着状態を保持するために、上記溶媒中
にレジン等の結合剤を添加しておくことが望ましい。
また上記還元焼鈍温度を750〜1000℃としたのは以下の
理由による。
還元焼鈍温度が750℃より低い場合は、還元ケーキが硬
くならないため見掛け密度の高いものが得られ、成形体
密度も優れているが、焼結強度が若干低くなる。これは
処理温度が低いため合金粉末の拡散付着(合金化)が少
ないためと思われる。一方、1000℃より高くなると、成
形体密度が低くなる。これは合金元素の鉄粉中への拡散
固溶が進み、鉄粉粒子が硬くなり、圧縮性が低下するた
めであると考えられる。
〔作用〕
本発明に係る粉末冶金用高強度合金鋼粉によれば、高純
度純鉄粉に拡散付着させる強化用粉末としてNi−Cu,Ni
−Mo,Ni−Cu−Moのうち少なくとも一種の予め合金化し
た複合合金微純末を採用したので、合金微粉末の融点が
合金元素単体の微粉末より低くなることから、鉄粉への
拡散、即ち合金化が容易確実に行われる。
また、上記合金元素を添加するにあたって、該合金元素
の純鉄粉に対する成分割合を所定範囲に規制したので、
Ni,Cuによる強度向上効果(実施例1参照)、Moによる
靱性(衝撃値)向上効果(実施例2参照)が得られ、ま
た、Cuの単体添加時に見られるCu溶出による異常膨張を
抑制できる効果(実施例3参照)が得られる。
〔実施例〕
以下、本発明の実施例について説明する。
実施例1 本実施例は、予めNiをCuと合金化した微粉末を、Niが所
定の成分範囲になるよう純鉄粉に拡散付着させる本発明
の焼結体強度向上効果を効果を確認するために、以下の
手順で行った。
Ni−Cu合金微粉およびNi,Cu,Moの単体粉末を第1表の
A〜Fに示す組成になるように高純度純鉄粉に湿式混合
した後、該混合粉をAXガス(アンモニア分解ガス−H2:7
5%,N2:25%)雰囲気中で850℃×30分間還元焼鈍処理
し、しかる後に解粒した。また比較のため、Ni,Cu,Moの
単体粉末だけを使用して、第1表のG〜Iに示す組成に
なるように湿式混合し、還元焼鈍熱処理,解粒を行っ
た。
上記解粒した各鋼粉に黒鉛粉末0.6wt%と潤滑剤とし
てのステアリン酸亜鉛粉末0.75wt%とを添加した後、V
型混合器により30分間混合し、この混合粉末を金型を用
いて6TON/cm2の圧力で成形して10×10×55mmの成形体を
得た。
上記成形体をAXガス雰囲気中で1120℃×30分間焼結し
た。この焼結体から平行部6φの引張り試験片を形成
し、これの引張り強度を測定した。
以上の実験より、得られたデータを第2表に示す。
同表から明らかなように、本発明に従った鋼粉(A〜F
欄)に比較して、比較例鋼粉(G〜I欄)は若干Ni成分
が低くなっており、本発明の予め合金化したNi−Cu合金
微粉を用いる方法が、Ni,Cuの単体微粉末を用いた場合
より拡散付着性に優れていることが判る。
また例えば8Ni−1.5 Cu−1.0 Mo(B,E,H欄)を見ると、
焼結体強度はB>E>Hとなっており、合金微粉の使用
比率を高くすると強度が向上することを示している。ま
たNiが8%時において強度が最高となり、6%より少な
く10%より多くなると強度は著しく低下することが理解
できる。
実施例2 本実施例は、Moを本発明範囲内で添加することによる靱
性向上効果を確認するためのもので、上記実施例1の手
順に従い、Moの含有量が0.5〜2.0wt%の試験片を作成
し、シャルピー衝撃試験(ノッチなし)を行い、衝撃値
を測定した。なお、この試験片の焼結体密度は7.20g/cm
3であった。
測定結果を第3図に示す。同図からも明らかなように、
Mo添加量が0.5,1.0wt%の場合は、衝撃値は高い水準に
あるが、1.0wt%を越えると急に低下していることが判
る。
実施例3 本実施例は、Cuを合金化した微粉末を純鉄粉に本発明範
囲内で拡散付着させることによる寸法変化率のばらつき
の抑制効果を確認するためのもので、上記実施例1の手
順に従い、Ni−Cu合金の形で添加したCuの含有量が0〜
2.5wt%の試験片(64Φ〜24Φ)を作成し、焼結時の寸
法変化率の標準偏差を求めた。比較のために、Cuを上記
含有量になるよう単体で添加した試験片についても同様
に測定した。
測定結果を第4図に示す。同図からも明らかなように、
CuをNi−Cu合金の形で添加した場合はCu単体で添加した
場合に比較して、何れの含有量においても寸法変化率の
標準偏差が小さくなっている。また、添加量が2.0wt%
を越えると、Cu単体で添加した場合だけでなくNi−Cu合
金で添加した場合にも、急激に寸法変化率の標準偏差が
大きくなっている。
〔発明の効果〕
以上のように、本発明に係る粉末冶金用高強度合金鋼粉
によれば、Ni−Cu,Ni−Mo,Ni−Cu−Moのうち少なくとも
一種の予め合金化した複合合金微粉末を、それぞれ6〜
8wt%,0〜2wt%,0.5〜1.0wt%の組成になるように高純
度純鉄粉に拡散付着させたので、合金微粉末の融点が合
金元素単体より低いことから、鉄粉への拡散,即ち合金
化を容易化でき、圧縮性を向上できるとともに、焼結体
強度を大きく向上できる効果がある。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明に係る合金鋼粉の純鉄粉に合金粉が拡散
付着している状態を示す模式図、第2図は従来の合金鋼
粉の模式図、第3図及び第4図は本発明の効果を説明す
るための図であり、第3図はMo添加量−衝撃値特性図、
第4図はCu添加量−寸法変化率標準偏差特性図である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】C:0.01wt%以下、Si:0.02wt%以下、Mn:0.
    10wt%以下、P:0.01wt%以下、S:0.010wt%以下、O:0.1
    5wt%以下で残部Fe及び不可避的不純物からなる高純度
    純鉄粉に、Ni−Cu,Ni−Mo,Ni−Cu−Moのうち少なくとも
    一種の予め合金化した複合合金微粉末を、Ni:6〜8wt
    %、Cu:0〜2wt%、Mo:0.5〜1.0wt%になるように拡散付
    着(ディフュージョンボンディング)させたことを特徴
    とする粉末冶金用高強度鋼粉。
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