JPH0214847A - 結晶化ガラス製品の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は結晶化ガラス製品の製造方法に関する。

（従来の技術） 所望形状の結晶化ガラス製品の製造方法において、その
形状の複雑なものの製造方法には、異形金型を使用する
一体圧縮成形法（従来例１）、簡単な形状の部材を複数
個準備し、これらを所望形状になるよう接着剤を使用し
て接合する方法（従来例２）、簡単な形状の部材を複数
個準備し、これらを所望形状になるよう各部材を接して
設置し、これを加熱して融着一体化する方法（特公昭５
４−１４１３２号公報、特願昭６０−２８４１５０号）
等があり、上記方法で形成した成形体を焼結して結晶化
することにより製品を得るものである。

（発明が解決しようとする課題） 前記の従来例１の方法は、異形部分に密度ムラが生じ易
く、また従来例２の方法では接合箇所で物性が異なり、
その箇所での破壊などが起る可能性があり、更に従来例
３の方法では設置の際に接合部分の密度不足で焼成後に
該接合部分にピンホールが残存することがあり、上記の
いずれの方法においても複雑な形状をした結晶化ガラス
製品の良質のものが得ることが難しかった。

（課題を解決するための手段） 本発明は前記課題を解決するための手段として、異形部
分と平板部分を有する所望形状の結晶化ガラス製品を製
造するに際し、異形部分と同形の異形成形体を形成する
ため、あらかじめガラス状原料粉末を常温若しくは所定
温度に加熱して圧縮成形し、この異形成形体を所望形状
の異形金型の異形部に設置し、次いで異形金型の平板型
部に前記ガラス状原料粉末と基本成分が実質的同一のガ
ラス状原料粉末を充填して常温若しくは所定温度に加熱
して圧縮成形することにより前記異形成形体を含む所望
形状の成形体を得、該成形体に熱処理を施すことにより
接合界面を含む全体を焼結すると共に結晶化する構成を
採用した。

また本発明は、前記構成のものが異形成形体を形成する
ため、あらかじめガラス状原料粉末を圧縮成形して直接
的に得るに対し、先ず原料粉末を圧縮成形して素成形体
を作成し、この素成形体を削成して間接的に異形成形体
を得る構成を採用した。

また、本発明はガラス状原料粉末として、必須成分が重
量百分率で ５ｉ（ｈ　：　６７〜８０％、　　　　ＣａＯ：　　５
〜１０％、Ｎａ　、０＋ＫｔＯ：１０〜２０％、　Ｍｇ
Ｏ：２〜８％を含有して成る低軟化点ガラスの、２００
メツシュ以下の粒子が９０重量％以上を占める粒度構成
の粉末と、 必須成分として重量百分率で ＳｉＯ□：６７〜８０％、　　　　八ＬＯ３：２５％以
下ＮａｚＯ＋ＫｚＯ：　　５〜１５％ を含有して成る高軟化点ガラスの、２００メツシュ以下
の粒子が９０重量％以上を占める粒度構成の粉末とを、
前者が９０〜２０重量％、後者が残部の配合比で混合し
てなる構成を採用した。

（作　　用） 第３図に示すように、異形金型５の異形部６に設置され
た予じめ異形部分と同形に形成されてなる異形成形体４
に対し、ガラス状原料粉末８を充填して、第４図の如く
圧縮成形すると、該粉末８は平板部分２が前記異形成形
体４．４と強固に密着状に形成される。この際、両者の
界面はミクロ的には粉末粒子が相互に入り込みアンカー
効果を発揮し、該界面に空隙が残存しない。

（実施例） 以下、本発明の実施例を図面を参照しつつ詳細に説明す
る。図面中、第１図〜第５図は本発明の第１実施例を、
第６図〜第１２図は同第２実施例を示すものである。

本発明で使用するガラス状原料粉末は、必須成分として
重量百分率で、 ５ｉＯｚ　：　６７〜８０％、　　　　ＣａＯ：　　５
〜１０％、Ｎａ、Ｏ＋に２０：１０〜２０％、　　Ｍｇ
Ｏ：２〜８％を含有して成る低軟化点ガラスの２００メ
ツシュ以下の粒子が９０重量％以上を占める粒度構成の
粉末と、 必須成分として重量百分率で Ｓｉｎｇ　：　６７〜８０％、　　　　Δｅ２ｏ３：２
５％以下Ｎａ、０＋に以下Ｎａ−０＋％ を含有して成る高軟化点ガラスである。

これらガラス状原料粉末は微細な程加圧成形が容易であ
り、また粉末粒子間の接触が緻密かつ接触面積が総合的
に大きくなることから、焼結に際して粉末原料ガラスの
軟化点をや＼上回る程度の低温で軟化融着ができると共
に、結晶が粒子の融着界面に析出しやすいことから、結
晶化に際して多量の結晶が析出するようになる。

本発明ではこれらのガラス状原料粉末による効果を確実
にするためには、２００メツシュ以下のものが好ましく
、実際操業においては２００メツシュ以下の粒子が９０
重批％以上を含む粒度構成の粉末でよい。

次に、本発明では上記粉末の混合比を、低軟化点ガラス
粉末が９０〜２０重量％、残部を高軟化点ガラス粉末と
した。この理由は低軟化点ガラス粉末が９０重量％を越
えると熱処理時、成形体の形状保持が不十分となるため
であり、一方２０重量％に満たない場合は、既述のよう
な異種粉末間の成分移行による緻密化促進作用が少なく
、従って緻密化が遅くなり、促進を図るためにはより高
温を要し、更には緻密化不十分の場合を生じることがあ
る。

すなわち高軟化点ガラス粉末の軟化点と結晶化温度が接
近している場合に、結晶化に伴って生じる緻密化障害を
十分防止できないのである。

次に、前記低高軟化点ガラスの必須成分組成とその限定
理由を示す。但しこれらのガラス粉末の混合粉末成形体
の熱処理において析出する結晶は主としてＳｉＯ□晶で
ある。

Ａ、　低軟化点ガラス（単位は重量％、以下同じ）Ｓｉ
ｎ、：　５７〜８０％ ６７％未満では５ｉ（ｈ結晶は析出せず、一方８０％を
越えると軟化点が高くなる。

ＣａＯ：　　５〜１０％ ５％未満では軟化点が高くなり、一方１０％を越えると
ＳｉＯ□結晶が析出しにく＼なる。

ＮａｚＯ十ＫｘＯ：　１０〜２０％ １０％未満では軟化点が高くなり、一方２０％を越える
とＳｉＯ□結晶が析出しにく−なる。

ＭｇＯ：　　２〜８％ ２％未満ではＳｉ０ｇ結晶の成長が速くなり過ぎ、また
Ｎａ、（１３ｃａｏ・６Ｓｉ０２　　結晶などを析出す
るようになる。

一方８％を越えると５ｉＯｚ結晶が析出しにく＼なる。

Ｂ、高軟化点ガラス ＳｉＯ□：６７〜８０％ ６７％未満ではＳｊＯ□結晶は析出せず、一方８０％を
越えると軟化点が高くなる。

Ａｊ！ｚＯ：＋　　：２５％以下 ２５％を越えると５ｉ０２結晶が析出しにく＼なる。

ＮａｚＯ十ＫｚＯ：　　５〜１５％ ５％未満では軟化点が高くなり過ぎるのであり、一方１
５％を越えると軟化点が低くなるのである。

なお以上の成分はそれぞれのガラス状原料粉末における
必須成分であり、各ガラス状原料粉末はこれらの他に物
性調整成分やガラス着色剤等を含むことが可能である。

次に、上記の特定ガラス状原料粉末（以下粉末という）
の加圧成形について述べる。

本発明の加圧成形手段は、常温で形成型を用いて加圧す
る常温プレス法や、金型を用い、ガラス粉末の軟化点近
傍に加熱して加圧する高温プレス法によることができ、
常温プレス法ではガラス粉末にポリビニルアルコール（
ＰＶＡ）などの粘結剤を混合すると成形性、成形体強度
が向上する。

一方高温プレス法では粘結剤を使用しな（とも高強度の
成形体が得られる。

第５図に示すものは、台形状の異形部分１と平板部分２
を有する結晶化ガラス製品の熱処理前の成形体３の断面
図と平面図である。この成形体３は先ず第１図に示され
るような断面台形の棒状異形成形体４を図示省略のプレ
ス型を用い、上記に示した原料粉末を常温若しくは所定
温度に加熱して圧縮成形して作製する。しかもこの異形
成形体４は第２図に示したように図示省略の金型で先ず
該異形成形体４に近い形状の素成形体４゛を作成し、次
いで該素成形体４゛を削成して得るようにしても良い。

かくして得られた異形成形体４は第３図に示した異形金
型５の異形部６に設置される。前記金型５は下型５ａと
上型５ｂからなり、異形部６．６は図示では２個設けら
れ、更に平板型部７に前記粉末と基本成分が実質的に同
一の粉末８を適宜充填し、上型５ｂで常温若しくは所定
温度に加熱して圧縮成形するのであり、その状態は第４
図に示す通りである。

第１２図に示すものは、扁平直方体状の異形部分１１と
平板部分１２．１２を有する２字状の結晶化ガラス製品
の熱処理前の成形体１３（後述する第２成形体）の断面
図と平面図である。この成形体１３は先ず第６図に示さ
れるような扁平直方体状の異形成形体１４を図示省略の
プレス型を用い、上記に示した原料粉末を常温若しくは
所定温度に加熱して圧縮成形して作製する。次にこの異
形成形体４は第７図に示した異形金型１５の異形部１６
に設置される。

前記金型１５は下型１５ａと上型１５ｂからなり、下型
１５ａに設けられた平板型部１７に前記粉末と基本成分
が実質的に同一の粉末１８を適宜充填し、上型１５ｂで
常温若しくは所定温度に加熱して圧縮成形するのであり
、その状態は第８図に示す通りである。

かくして第９図に示す断面り形の第１成形体１９が得ら
れる。なお上記実施例において異形成形体１４は本発明
の説明上、扁平直方体状の如く極めて簡単なものを例示
したが、実際は複雑な形状のものである。

前記の第１成形体１９は、異形成形体１４を第７図、第
８図に示す工程を経て作製したものであるが、第１Ｏ図
に示したように図示省略の金型で先ず該第１成形体１９
に近い形状の素成形体１９°を作成し、次いで該素成形
体１９°を削成して得るようにしても良い。

次に第１Ｉ図に示すような金型２０を用い、第７図、第
８図と同様にして、第１２図に示す第２成形体１３を作
製するのである。

次に本発明における熱処理について説明する。

熱処理は通常成形体３．１３を結晶化温度に昇温し、同
昇温過程で焼結を完了させ、結晶化温度に到達すると同
温度を保持して結晶化する方法によるが、先ず軟化点以
上結晶化温度以下の範囲、すなわち焼結温度を保持して
焼結を完了させ、ついで昇、温し、結晶化温度を保持し
て結晶化する方法によることもできる。

かくして、成形体３．１３における接合界面を含む全体
を焼結すると共に結晶化することにより、異形部分と平
板部分を有する所望形状の結晶化ガラス製品が得られる
。

以下、本発明の具体的実施例を示す。

■　ガラス状原料粉末の組成 下表に示す化学組成のものを用いた。但しＡが高軟化点
ガラス、Ｂが低軟化点ガラスである。

第１表 （単位二重量％） ■　粉末粒度 Ａ、Ｂいずれも２００メツシュ以下の微粒子が９６重量
％を占める粉末。

■　粉末混合比率、部材成形温度、部材成形温度次の第
２表の通りである。

次　　　　　　　　葉 第 表 ■　成形体の形状（第５図） ■　熱処理　　９００°ＣＸ４１１ｒ ■評価 いずれも、異形部分と平板部分の接合界面は強固に密着
し、ピンホールが発生しておらず、焼成収縮時のクラッ
クが入らず、全体的に密度ムラがないことを確認した。

（発明の効果） 本発明によれば、異形部分は別個に作製するので該部分
に密度ムラがなく均一なものが得られ、また異形部分と
平板部分の接合界面は強固に密着させであるので、焼成
後の該界面でのピンホールの発生がなく、また異形部分
、平板部分の原料粉末として実質的に同一のものを使用
するので界面におけるクラックが生ずる等の欠陥がなく
、しかも強度などの物性の低下が無い。

また、本発明の製造方法で得られた製品は、例えば建築
用の柱や壁などのコーナ一部分に使用され、接合箇所が
全く視認されないので製品価値が大きい等の効果がある
。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の製造方法を示したものであり、第１図〜
第６図は第１実施例を、第７図〜第１３図は第２実施例
である。 第１図、第２図は異形成形体を、第３図、第４図は圧縮
成形説明図を、第５図は本発明方法で得られた製品の熱
処理前の断面図と平面図を夫々示したものである。 第６図、第９図、第１Ｏ図は異形成形体を、第７図と、
第８図、第１１図は圧縮成形説明図を、第１２図は本発
明方法で得られた製品の熱処理前の断面図と平面図を夫
々示したものである。 １．１１・・・異形部分、２，１２・・・平板部分、３
．１３・・・結晶化ガラス製品　熱処理前の成形体、４
．１４・・・異形成形体、５，１５．２０・・・異形金
型、８．１８・・・ガラス状原料粉末。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）異形部分と平板部分を有する所望形状の結晶化ガ
   ラス製品を製造するに際し、異形部分と同形の異形成形
   体を形成するため、あらかじめガラス状原料粉末を常温
   若しくは所定温度に加熱して圧縮成形し、この異形成形
   体を所望形状の異形金型の異形部に設置し、次いで異形
   金型の平板型部に前記ガラス状原料粉末と基本成分が実
   質的同一のガラス状原料粉末を充填して常温若しくは所
   定温度に加熱して圧縮成形することにより前記異形成形
   体を含む所望形状の成形体を得、該成形体に熱処理を施
   すことにより接合界面を含む全体を焼結すると共に結晶
   化することを特徴とする結晶化ガラス製品の製造方法。
2. （２）異形部分と平板部分を有する所望形状の結晶化ガ
   ラス製品を製造するに際し、異形部分と同形の異形成形
   体を形成するため、あらかじめガラス状原料粉末を常温
   若しくは所定温度に加熱して圧縮成形して素成形体を作
   成し、次いで該素成形体を削成して異形成形体を得、こ
   の異形成形体を所望形状の異形金型の異形部に設置し、
   次いで異形金型の平板型部に前記ガラス状原料粉末と基
   本成分が実質的同一のガラス状原料粉末を充填して常温
   若しくは所定温度に加熱して圧縮成形することにより前
   記異形成形体を含む所望形状の成形体を得、該成形体に
   熱処理を施すことにより接合界面を含む全体を焼結する
   と共に結晶化することを特徴とする結晶化ガラス製品の
   製造方法。
3. （３）ガラス状原料粉末が、必須成分として重量百分率
   で、 ＳｉＯ＿２：６７〜８０％、ＣａＯ：５〜１０％、Ｎａ
   ＿２Ｏ＋Ｋ＿２Ｏ：１０〜２０％、ＭｇＯ：２〜８％を
   含有して成る低軟化点ガラスの、２００メッシュ以下の
   粒子が９０重量％以上を占める粒度構成の粉末と、 必須成分として重量百分率で ＳｉＯ＿２：６７〜８０％、Ａｌ＿２Ｏ＿３：２５％以
   下Ｎａ＿２Ｏ＋Ｋ＿２Ｏ：５〜１５％ を含有して成る高軟化点ガラスの、２００メッシュ以下
   の粒子が９０重量％以上を占める粒度構成の粉末とを、
   前者が９０〜２０重量％、後者が残部の配合比で混合し
   たガラス粉末なることを特徴とする特許請求の範囲第１
   項又は第２項に記載の結晶化ガラス製品の製造方法。