JPH0214874A - アルミナ磁器の製造方法 - Google Patents
アルミナ磁器の製造方法Info
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- JPH0214874A JPH0214874A JP1131495A JP13149589A JPH0214874A JP H0214874 A JPH0214874 A JP H0214874A JP 1131495 A JP1131495 A JP 1131495A JP 13149589 A JP13149589 A JP 13149589A JP H0214874 A JPH0214874 A JP H0214874A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は新規な組成のアルミナ磁器の製造方法に関する
ものであり、特に螢光体等の焼成用容器として、また透
光性に優れた性質を有する改良されたアルミナ磁器の製
造方法に関する。
ものであり、特に螢光体等の焼成用容器として、また透
光性に優れた性質を有する改良されたアルミナ磁器の製
造方法に関する。
アルミナ磁器は機械的強度及び耐蝕性が大きく、更に透
光性を有する等の優れた素材であるので、各種用途に使
用されている。
光性を有する等の優れた素材であるので、各種用途に使
用されている。
螢光体製造の分野においても原料を焼成する際の容器（
ルツボ）としてアルミナ磁器が使用されている。ところ
で、螢光体は一般に母体構成原料、付活剤構成原料及び
融剤を混合し、これを焼成することによって製造される
。
ルツボ）としてアルミナ磁器が使用されている。ところ
で、螢光体は一般に母体構成原料、付活剤構成原料及び
融剤を混合し、これを焼成することによって製造される
。
ここで、融剤としては一般に原料全体の約２゜〜８０重
量％のアルカリ金属化合物及び／又はアルカリ土類金属
化合物が用いられる。この様な螢光体製造において、ア
ルミナ磁器ルツボを繰り返し使用すると、殆どの場合数
回で割れてしまう。
量％のアルカリ金属化合物及び／又はアルカリ土類金属
化合物が用いられる。この様な螢光体製造において、ア
ルミナ磁器ルツボを繰り返し使用すると、殆どの場合数
回で割れてしまう。
その原因としては、ルツボ内壁部のアルミナ（α−Ａｔ
□０．）が螢光体原料の融剤中のアルカリ金属及び／又
はアルカリ土類金属と反応してβ−ＡＩＩＯ，に変化し
てルツボ外壁部のアルミナとは相の異なるものとなり、
その結果熱膨張係数に差が生じ、従って高温焼成及び冷
却の繰り返しにおいて歪を生じるためと考えられる。
□０．）が螢光体原料の融剤中のアルカリ金属及び／又
はアルカリ土類金属と反応してβ−ＡＩＩＯ，に変化し
てルツボ外壁部のアルミナとは相の異なるものとなり、
その結果熱膨張係数に差が生じ、従って高温焼成及び冷
却の繰り返しにおいて歪を生じるためと考えられる。
これを防止するために、従来Ａｌ２Ｏ３に微量のＭｇＯ
、Ｔｉｅ、、ＣａＯあるいはＬａ２’ｓ 、 Ｙ２Ｏ３
、Ｅｒ２０ａ等の希土類元素酸化物を単独であるいは混
合して添加することが行われていたが、この様な従来の
添加剤を含むアルミナルツボを用いた場合でも、上記の
如きアルカリ金属化合物及び／又はアルカリ土類金属化
合物を大量に含む原料を焼成する螢光体製造においては
、破損する迄の繰り返し使用回数は依然として少ない。
、Ｔｉｅ、、ＣａＯあるいはＬａ２’ｓ 、 Ｙ２Ｏ３
、Ｅｒ２０ａ等の希土類元素酸化物を単独であるいは混
合して添加することが行われていたが、この様な従来の
添加剤を含むアルミナルツボを用いた場合でも、上記の
如きアルカリ金属化合物及び／又はアルカリ土類金属化
合物を大量に含む原料を焼成する螢光体製造においては
、破損する迄の繰り返し使用回数は依然として少ない。
そこで、本発明者は、螢光体製造の如き大量のアルカリ
金属化合物及び／又はアルカリ土類金属化合物との接触
下での高温焼成においても十分な機械的強度及び耐蝕性
をもち、多数回の繰り返し使用に耐えるアルミナ磁器を
製造すべ（種々検討の結果、特定の２種の添加剤を特定
割合で特定量混合することにより目的が達成されること
を見出した。
金属化合物及び／又はアルカリ土類金属化合物との接触
下での高温焼成においても十分な機械的強度及び耐蝕性
をもち、多数回の繰り返し使用に耐えるアルミナ磁器を
製造すべ（種々検討の結果、特定の２種の添加剤を特定
割合で特定量混合することにより目的が達成されること
を見出した。
即ち、本発明は、ＭｇＯ粉末、−焼成によりＭｇＯに変
化し得るマグネシウム化合物、ＺｒＯ７粉末、焼成によ
りＺｒＯ□に変化し得るジルコニウム化合物、ＭｇＯ・
ＺｒＯ２焼結体粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、焼成によりＡｌ
２Ｏ．に変化し得るアルミニウム化合物の中からアルミ
ニウム化合物、マグネシウム化合物及びジルコニウム化
合物を選択し、マグネシウム化合物及びジルコニウム化
合物の重量比がＭｇＯ及びＺｒＯ□換算で２＝８〜７：
３であり、且つその合計量がＡｌ２Ｏ．に対し０．１〜
０．６５重量％である量を秤量し、これらを混合し、焼
成することを特徴とするアルミナ磁器の製造方法である
。
化し得るマグネシウム化合物、ＺｒＯ７粉末、焼成によ
りＺｒＯ□に変化し得るジルコニウム化合物、ＭｇＯ・
ＺｒＯ２焼結体粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、焼成によりＡｌ
２Ｏ．に変化し得るアルミニウム化合物の中からアルミ
ニウム化合物、マグネシウム化合物及びジルコニウム化
合物を選択し、マグネシウム化合物及びジルコニウム化
合物の重量比がＭｇＯ及びＺｒＯ□換算で２＝８〜７：
３であり、且つその合計量がＡｌ２Ｏ．に対し０．１〜
０．６５重量％である量を秤量し、これらを混合し、焼
成することを特徴とするアルミナ磁器の製造方法である
。
本発明のアルミナ磁器の製造方法は、常法に従いＭｇＯ
粉末及びＺｒＯ２粉末をＡｌｌ０Ｉ粉末と混合して分散
せしめ、これを成形後焼成することによって実施される
。ＭｇＯ粉末及びＺｒＯｚ粉末はそれぞれ単、独の粉末
としてＡｌｔａｓ粉末に添加してもよいし。
粉末及びＺｒＯ２粉末をＡｌｌ０Ｉ粉末と混合して分散
せしめ、これを成形後焼成することによって実施される
。ＭｇＯ粉末及びＺｒＯｚ粉末はそれぞれ単、独の粉末
としてＡｌｔａｓ粉末に添加してもよいし。
また予めＭｇＯ粉末とＺｒＯ□粉末とを適宜の割合で混
合し、焼結し、その後粉砕した焼結体粉末をＡＩＪｎ粉
末に添加してもよい、 Ａ１．Ｏ，粉末は一般に０．１
〜５μの平均粒径のものが使用され、ＭｇＯ粉末は平均
粒径０．５〜２μのものが、ＺｒＯｉ粉末は平均粒径０
．４〜３μのものが、またＭｇ０４ｒＯ□焼結体粉末は
平均粒径０．５〜３μのものが使用される。尚、Ａ１１
ａｓ 、ＭｇＯ及びＺｒＯｚの代わりに、焼成によりこ
れらに変化し得るもの、たとえばＡ１． Ｍｇ及びＺｒ
の硫酸塩、硫化物又は塩化物等を用いることもできる。
合し、焼結し、その後粉砕した焼結体粉末をＡＩＪｎ粉
末に添加してもよい、 Ａ１．Ｏ，粉末は一般に０．１
〜５μの平均粒径のものが使用され、ＭｇＯ粉末は平均
粒径０．５〜２μのものが、ＺｒＯｉ粉末は平均粒径０
．４〜３μのものが、またＭｇ０４ｒＯ□焼結体粉末は
平均粒径０．５〜３μのものが使用される。尚、Ａ１１
ａｓ 、ＭｇＯ及びＺｒＯｚの代わりに、焼成によりこ
れらに変化し得るもの、たとえばＡ１． Ｍｇ及びＺｒ
の硫酸塩、硫化物又は塩化物等を用いることもできる。
本発明のアルミナ磁器の製造方法においては、原料であ
るＭｇＯ粉末、ＺｒＯ□粉末及びＭｇＯ・ＺｒＯ□焼結
体粉末の平均粒径はＡｌ２Ｏ．の平均粒径の０．５〜２
倍であることが好ましく、これによりＡｌａＯｓ中への
添加剤の分散の均一性が高められ、焼結密度等の諸特性
の向上に役立つ。
るＭｇＯ粉末、ＺｒＯ□粉末及びＭｇＯ・ＺｒＯ□焼結
体粉末の平均粒径はＡｌ２Ｏ．の平均粒径の０．５〜２
倍であることが好ましく、これによりＡｌａＯｓ中への
添加剤の分散の均一性が高められ、焼結密度等の諸特性
の向上に役立つ。
また、これら原料の粒度分布はできるだけシャープであ
ることが磁器の耐久性向上に役立つので好ましい。均一
な粒度をもつ原料の製造にはゾルゲル法と称される新し
い方法を用いることが好ましい。ゾルゲル法とは、例え
ば金属のアルコキシドを調製し、これを加水分解して解
膠することによりゾルを形成し、これをゲル化する方法
である。ここで、ゲル化の際にゾルを非水溶媒中にオリ
フィスから滴下させ、これを乾燥せしめることにより粒
度分布の良好なゲルを得ることができる。例えば、アル
ミナのゲルを得るためには、アルミニウムイソプロポキ
シドを加水分解し、塩酸を添加して解膠し、このゾルを
オリフィスからヘキサン中に滴下し、撹拌し、乾燥する
。得られるゲルの粒度は撹拌速度によりコントロールで
きる。同様にＭｇＯ及びＺｒＯ□についてもゾルゲル法
により所望の均一な粒径のものを得ることができる。
ることが磁器の耐久性向上に役立つので好ましい。均一
な粒度をもつ原料の製造にはゾルゲル法と称される新し
い方法を用いることが好ましい。ゾルゲル法とは、例え
ば金属のアルコキシドを調製し、これを加水分解して解
膠することによりゾルを形成し、これをゲル化する方法
である。ここで、ゲル化の際にゾルを非水溶媒中にオリ
フィスから滴下させ、これを乾燥せしめることにより粒
度分布の良好なゲルを得ることができる。例えば、アル
ミナのゲルを得るためには、アルミニウムイソプロポキ
シドを加水分解し、塩酸を添加して解膠し、このゾルを
オリフィスからヘキサン中に滴下し、撹拌し、乾燥する
。得られるゲルの粒度は撹拌速度によりコントロールで
きる。同様にＭｇＯ及びＺｒＯ□についてもゾルゲル法
により所望の均一な粒径のものを得ることができる。
以上の如き本発明の製造方法によって得られたアルミナ
磁器は、大結晶粒子を含まず、密度が高く、アルカリ金
属化合物及びアルカリ土類金属化合物に対する耐蝕性が
良好であり、螢光体製造用ルツボとして使用した場合に
も従来のルツボに比較して極めて多数回の使用に耐える
。
磁器は、大結晶粒子を含まず、密度が高く、アルカリ金
属化合物及びアルカリ土類金属化合物に対する耐蝕性が
良好であり、螢光体製造用ルツボとして使用した場合に
も従来のルツボに比較して極めて多数回の使用に耐える
。
本発明のもう一つの局面は、ＭｇＯ及びｚｒＯｘを重量
比２：８〜７：３にて含み、その合計量がＡｌ２Ｏ３に
対し０．１〜０．６５重量％であるＡ１２０ｉ、ＭｇＯ
及びＺｒＯ２からなる混合物を水素雰囲気中で焼成する
ことを特徴とする透光性アルミナ磁器の製造方法である
。このように水素雰囲気中で焼成を行なうと透光性焼成
焼結体が得られ、これはアルカリ金属蒸気にもおかされ
ないためナトリウムランプ等のアルカリ金属蒸気放電灯
の発光管として使用可能である。
比２：８〜７：３にて含み、その合計量がＡｌ２Ｏ３に
対し０．１〜０．６５重量％であるＡ１２０ｉ、ＭｇＯ
及びＺｒＯ２からなる混合物を水素雰囲気中で焼成する
ことを特徴とする透光性アルミナ磁器の製造方法である
。このように水素雰囲気中で焼成を行なうと透光性焼成
焼結体が得られ、これはアルカリ金属蒸気にもおかされ
ないためナトリウムランプ等のアルカリ金属蒸気放電灯
の発光管として使用可能である。
以下、実施例により本発明を説明する。
実施例１
平均粒子径０．３μの純度９９．８％のα−Ａ１２０ｍ
、ならびに平均粒子径０．５μのＭｇＯ１ＺｒＯ□及び
ＭｇＯ・ＺｒＯ□焼結体をそれぞれの添加量を変化させ
、十分に分散混合しスプレードライヤーで乾燥後、ラバ
ープレス（１５００ｋｇ／ ｃｍ”）で内径５０ｍｍ、
高さ５０ｍｍの円筒形に成形し、１６５０℃で２時間焼
結してアルミナ磁器ルツボを製造した。
、ならびに平均粒子径０．５μのＭｇＯ１ＺｒＯ□及び
ＭｇＯ・ＺｒＯ□焼結体をそれぞれの添加量を変化させ
、十分に分散混合しスプレードライヤーで乾燥後、ラバ
ープレス（１５００ｋｇ／ ｃｍ”）で内径５０ｍｍ、
高さ５０ｍｍの円筒形に成形し、１６５０℃で２時間焼
結してアルミナ磁器ルツボを製造した。
このルツボ中にて螢光体の焼成を行うために、螢光体の
母体構成原料二酸化イツトリウム（平均粒径３μ）、付
活剤原料：酸化ユーロピウム、融剤；炭酸ナトリウム及
び炭酸カリウムを従来の組成比にて調合し、十分混合し
たものを装入した。
母体構成原料二酸化イツトリウム（平均粒径３μ）、付
活剤原料：酸化ユーロピウム、融剤；炭酸ナトリウム及
び炭酸カリウムを従来の組成比にて調合し、十分混合し
たものを装入した。
これを１１００℃の温度で２時間焼成した。この焼成を
ルツボが割れる迄繰り返し行った。
ルツボが割れる迄繰り返し行った。
ルツボの各組成における焼結密度と繰り返し使用回数と
を表−１に示す。
を表−１に示す。
Ａｌ２Ｏ３に対するＭｇＯ＋ＺｒＯ２の添加量が０，３
重量％である場合のＭｇＯ／ ＺｒＯ□（重量比）と繰
り返し使用回数（回）との関係を図示すると第１図のよ
うになる。また、ＭｇＯ／ＺｒＯ□の重量比が５０１５
０である場合のＡｌ２Ｏ３に対するＭｇＯ＋ＺｒＯ２の
添加量（重量％）と繰り返し使用回数（回）との関係を
図示すると第２図のようになる。第１図から明らかなよ
うに、顕著な効果の達成されるＭｇＯ／ＺｒＯ□（重量
比）の範囲は２：８〜７：３である。
重量％である場合のＭｇＯ／ ＺｒＯ□（重量比）と繰
り返し使用回数（回）との関係を図示すると第１図のよ
うになる。また、ＭｇＯ／ＺｒＯ□の重量比が５０１５
０である場合のＡｌ２Ｏ３に対するＭｇＯ＋ＺｒＯ２の
添加量（重量％）と繰り返し使用回数（回）との関係を
図示すると第２図のようになる。第１図から明らかなよ
うに、顕著な効果の達成されるＭｇＯ／ＺｒＯ□（重量
比）の範囲は２：８〜７：３である。
また、第２図から明らかなように、顕著な効果の達成さ
れるＡｌ２Ｏ．に対するＭｇＯ＋ ＺｒＯ□の添加量（
重量％）は０．１〜０．６５である。
れるＡｌ２Ｏ．に対するＭｇＯ＋ ＺｒＯ□の添加量（
重量％）は０．１〜０．６５である。
実施例２
市販のアルミニウムイソプロポキシド番こ水を加えて加
水分解した後、塩酸を０．２モル添加して７０℃で７日
間かけて解膠を行い、これを無水ヘキサン中に０．１ｍ
ｍ径のオリフィスより滴下し、強力に撹拌することによ
り平均粒子径０．３μの透明なアルミナを得た。同様に
してマグネシウムとジルコニウムのインプロポキシドか
らそれぞれゾルを調製し、ゲル化させた。それぞれ０．
３μ及び０．５μの平均粒子径を有する透明体であった
。
水分解した後、塩酸を０．２モル添加して７０℃で７日
間かけて解膠を行い、これを無水ヘキサン中に０．１ｍ
ｍ径のオリフィスより滴下し、強力に撹拌することによ
り平均粒子径０．３μの透明なアルミナを得た。同様に
してマグネシウムとジルコニウムのインプロポキシドか
らそれぞれゾルを調製し、ゲル化させた。それぞれ０．
３μ及び０．５μの平均粒子径を有する透明体であった
。
上記アルミナに対しそれぞれ０．１５重重量の上記酸化
マグネシウム及び酸化ジルコニウムを添加し、乾燥後、
実施例１におけると同様な成形体とし、１３００℃で焼
成して透明な焼結体（ルツボ）を得た。この時の焼結密
度は３．９６であった。
マグネシウム及び酸化ジルコニウムを添加し、乾燥後、
実施例１におけると同様な成形体とし、１３００℃で焼
成して透明な焼結体（ルツボ）を得た。この時の焼結密
度は３．９６であった。
このルツボを使用して実施例１と同様な螢光体焼成繰り
返しテストを行ったところ、３５回をすぎても何ら変化
がなかった。
返しテストを行ったところ、３５回をすぎても何ら変化
がなかった。
第１図は本発明の製造方法によって得たアルミナ磁器に
おけるＭｇＯ／ ＺｒＯａ （重量比）と繰り返し使用
回数（回）との関係を示すグラフである。 第２図は本発明の製造方法によって得たアルミナ磁器に
おけるＡｌ２Ｏ３に対するＭｇＯ＋ ＺｒＯ□の添加量
（重量％）と繰り返し使用回数（回）との関係を示すグ
ラフである。 第 図 Ｍ９０／ＺｒＯ２ｆｔ’ｇ＞ｃ） 第 図
おけるＭｇＯ／ ＺｒＯａ （重量比）と繰り返し使用
回数（回）との関係を示すグラフである。 第２図は本発明の製造方法によって得たアルミナ磁器に
おけるＡｌ２Ｏ３に対するＭｇＯ＋ ＺｒＯ□の添加量
（重量％）と繰り返し使用回数（回）との関係を示すグ
ラフである。 第 図 Ｍ９０／ＺｒＯ２ｆｔ’ｇ＞ｃ） 第 図
Claims (4)
- （１）ＭｇＯ粉末、焼成によりＭｇＯに変化し得るマグ
ネシウム化合物、ＺｒＯ＿２粉末、焼成によりＺｒＯ＿
２に変化し得るジルコニウム化合物、ＭｇＯ・ＺｒＯ＿
２焼結体粉末、Ａｌ＿２Ｏ＿３粉末、焼成によりＡｌ＿
２Ｏ＿３に変化し得るアルミニウム化合物の中からアル
ミニウム化合物、マグネシウム化合物及びジルコニウム
化合物を選択し、マグネシウム化合物及びジルコニウム
化合物の重量比がＭｇＯ及びＺｒＯ＿２換算で２：８〜
７：３であり、且つその合計量がＡｌ＿２Ｏ＿３に対し
０．１〜０．６５重量％である量を秤量し、これらを混
合し、焼成することを特徴とするアルミナ磁器の製造方
法。 - （２）上記焼成が水素雰囲気中で行なわれることを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載のアルミナ磁器の製造
方法。 - （３）上記焼成が大気中で行なわれることを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載のアルミナ磁器の製造方法。 - （４）上記Ａｌ＿２Ｏ＿３、ＭｇＯ及びＺｒＯ＿２の少
なくとも１種がゾルゲル法を用いて造られたものである
ことを特徴とする特許請求の範囲第（１）項、第（２）
項又は第（３）項記載のアルミナ磁器の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1131495A JPH0214874A (ja) | 1989-05-26 | 1989-05-26 | アルミナ磁器の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1131495A JPH0214874A (ja) | 1989-05-26 | 1989-05-26 | アルミナ磁器の製造方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56162823A Division JPS5864262A (ja) | 1981-10-14 | 1981-10-14 | アルミナ磁器 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0214874A true JPH0214874A (ja) | 1990-01-18 |
| JPH0448749B2 JPH0448749B2 (ja) | 1992-08-07 |
Family
ID=15059339
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1131495A Granted JPH0214874A (ja) | 1989-05-26 | 1989-05-26 | アルミナ磁器の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0214874A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5172169A (en) * | 1990-04-09 | 1992-12-15 | Ricoh Company, Ltd. | Developer carrier of a developing device and a method of producing the same |
| US5315061A (en) * | 1989-10-13 | 1994-05-24 | Ricoh Company, Ltd. | Developing apparatus using a developer carrier capable of forming microfields |
| WO2018223544A1 (zh) * | 2017-06-09 | 2018-12-13 | 深圳市光峰光电技术有限公司 | 一种发光陶瓷及其制备方法 |
| WO2020045432A1 (ja) * | 2018-08-29 | 2020-03-05 | 京セラ株式会社 | 静電チャックおよび静電チャックの製造方法 |
-
1989
- 1989-05-26 JP JP1131495A patent/JPH0214874A/ja active Granted
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5315061A (en) * | 1989-10-13 | 1994-05-24 | Ricoh Company, Ltd. | Developing apparatus using a developer carrier capable of forming microfields |
| US5451713A (en) * | 1989-10-13 | 1995-09-19 | Ricoh Company, Ltd. | Developing apparatus using a developer carrier capable of forming microfields |
| US5172169A (en) * | 1990-04-09 | 1992-12-15 | Ricoh Company, Ltd. | Developer carrier of a developing device and a method of producing the same |
| WO2018223544A1 (zh) * | 2017-06-09 | 2018-12-13 | 深圳市光峰光电技术有限公司 | 一种发光陶瓷及其制备方法 |
| WO2020045432A1 (ja) * | 2018-08-29 | 2020-03-05 | 京セラ株式会社 | 静電チャックおよび静電チャックの製造方法 |
| KR20210011408A (ko) * | 2018-08-29 | 2021-02-01 | 교세라 가부시키가이샤 | 정전 척 및 정전 척의 제조 방법 |
| CN112534565A (zh) * | 2018-08-29 | 2021-03-19 | 京瓷株式会社 | 静电卡盘及静电卡盘的制造方法 |
| JPWO2020045432A1 (ja) * | 2018-08-29 | 2021-08-26 | 京セラ株式会社 | 静電チャックおよび静電チャックの製造方法 |
| US12125731B2 (en) | 2018-08-29 | 2024-10-22 | Kyocera Corporation | Electrostatic chuck and method for manufacturing electrostatic chuck |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0448749B2 (ja) | 1992-08-07 |
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