JPH02159306A - 白金微粒子の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は微細な白金微粒子の製造する方法に関するもの
である。

（従来技術とその問題点） 従来、白金微粒子の製造方法としては還元性ガスとして
Ｈ２やＣＯ等を用いて塩化白金酸塩酸酸性水溶液を還元
する方法が用いられてきた。

ところが、この方法では析出した微粒子同士が引き寄せ
合って凝集した粒度分布の幅の広い白金微粒子しか得ら
れないという欠点を有していた。

本発明者は走査電子顕微鏡などを用いてこの原因を種々
検討したところ、この凝集作用が液のｐＨとＰｔ濃度に
依存することを発見した。

本発明は上記の欠点を解消せんがためになされたもので
あり、ポーラスな分散した粒度分布の幅の狭い白金粒子
の製造方法を提供せんとするものである。

（問題点を解決するための手段） 本発明は塩化白金酸水溶液を還元して白金微粒子を製造
する方法において塩化白金酸水溶液を常温常圧にて還元
性ガスを導入して還元することにより白金微粒子を生成
する際に、Ｐｔ濃度を２０ｇ／ｉ以下かつ溶液濃度を酸
性に保ちポーラスな分散した粒度分布の幅の狭い粒子を
生成させることを特徴とするものである。

而して本発明の製造方法において塩化白金酸水溶液を、
酸性側にもってくるのは、ＨｉＰｔｌ！ｓの還元時に発
生する遊離のＣＩ−の発生速度を残存しているＣｌ１−
により遅らせ、還元反応をゆっくり起こしポーラスな粒
子を生成させるためである。

また、Ｐｔ濃度を２０ｇ／ｌ以下にするのは、濃度を薄
くすることで析出Ｐｔ粒子相互間の結合力が弱まり、凝
集作用が遅くなるためである。

なお、この酸性側にもってくる操作とＰｔ濃度を薄くす
る操作は同時に行わなければならない。

いずれか一方のみでは走査電子顕微鏡で観察した結果析
出Ｐｔ粒子の凝集がみられた。

ここで本発明の実施例について説明する。

（実施例１） 白金含有量０．８ｇ／ｌをの塩化白金酸水溶液をＨＣｊ
２″ＱｐＨを１．５に調整してガラス容器に装入しこれ
を常温、常圧で撹拌しながら水素ガスでバブリングして
１０分分間光反応を行わせたところ、灰白色の沈殿が生
成した。得られた白金粒子は濾過後、充分に水で洗浄し
乾燥した後、電子顕微鏡観察を行った。

その結果この白金粒子は平均粒径５．０μｍのポーラス
で分散したものであった。

（実施例２） 白金含有量１．０ｇ／ｌの塩化白金酸水溶液をＨＣＩで
ｐＨを４，０に調整してガラス容器に装入し、これを常
温常圧で撹拌しながら水素ガスでバブリングして１５分
分間光反応を行わせたところ、灰白色の沈殿が生成した
。得られた白金微粒子は濾過後、充分に水で洗浄し乾燥
した後、電子顕微鏡観察を行った。

その結果この白金微粒子は平均粒径３．０μｍのポーラ
スで分散したものであった。

（従来例１） 白金含有量１０ｇ／ｌの塩化白金酸アンモニウム水溶液
をビーカー中で撹拌しなからＮａＯＨを添加し、さらに
この溶液に塩酸ヒドラジン（Ｎ２Ｈ。

・２Ｈ（１）を徐々に添加したところ灰白色の沈殿物が
生成した。得られた白金粒子は濾過後、充分に水で洗浄
し乾燥した後、粒度分布測定及び電子顕微鏡観察を行っ
た。

その結果、この白金粒子は平均粒径６．２０μｍで粒度
分布の幅の広い凝集したものであった。

（従来例２） 白金含有量５０ｇ／ｌの高濃度な塩化白金酸水溶液をｐ
Ｈを３及び１２に調整してガラス容器に装入し、これを
常温、常圧で撹拌しながら、水素ガスでバブリングして
３０分間還元反応を行わせたところ、反応は進行せず、
沈殿は生成しなかった。

（発明の効果） 上記の説明で明らかなように本発明の製造方法は、塩化
白金酸水溶液を還元して白金微粒子を製造する方法にお
いて、塩化白金酸水溶液を常温常圧で還元性ガスを導入
して還元する際にｐｔｍ度を２０ｇ／Ｉ！以下かつ溶液
ｐＨを酸性に保つことにより、従来法では得られなかっ
た分散した粒度分布の幅の狭いポーラスな微細な白金微
粒子を製造できるので従来の製造方法にとって代わるこ
とのできる画期的なものと言える。

出願人　　田中貴金属工業株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、塩化白金酸水溶液を常温常圧にて還元性ガスを導入
   して還元することにより白金微粒子を製造する方法にお
   いて、Ｐｔ濃度を２０ｇ／ｌ（０．１モル）以下かつ溶
   液ｐＨを酸性に保ち粒子を生成させることを特徴とする
   白金微粒子の製造方法。