JPH0216253B2 - - Google Patents
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- JPH0216253B2 JPH0216253B2 JP10546182A JP10546182A JPH0216253B2 JP H0216253 B2 JPH0216253 B2 JP H0216253B2 JP 10546182 A JP10546182 A JP 10546182A JP 10546182 A JP10546182 A JP 10546182A JP H0216253 B2 JPH0216253 B2 JP H0216253B2
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- JP
- Japan
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- glass body
- porous glass
- porous
- center
- outer layer
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
- C03B37/0142—Reactant deposition burners
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/20—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
- C03B2201/28—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with phosphorus
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/30—For glass precursor of non-standard type, e.g. solid SiH3F
- C03B2207/32—Non-halide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/50—Multiple burner arrangements
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- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
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- Thermal Sciences (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はガラの分離、精製などに用いる多孔質
ガラス体の製造方法に関する。
ガラス体の製造方法に関する。
混合ガスを多孔質体もしくは非多孔質体中を通
過させ、混合ガスの一成分または混合ガスを分
離、抽出する方法は古くから知られている。この
ような多孔質体もしくは非多孔質体として従来、
一般的に有機高分子の化合物を膜状に成型したも
のが使われていた。すなわち有機高分子膜に混合
ガスを通過せしめ、成分ガスの膜に対する透過速
度や分離係数の差に基づいて成分ガスを分離する
方法である。しかしながら有機高分子膜を利用す
る方法は、膜が化学的に不安定なことや、ガスの
透過速度が遅いなどの問題点があつた。
過させ、混合ガスの一成分または混合ガスを分
離、抽出する方法は古くから知られている。この
ような多孔質体もしくは非多孔質体として従来、
一般的に有機高分子の化合物を膜状に成型したも
のが使われていた。すなわち有機高分子膜に混合
ガスを通過せしめ、成分ガスの膜に対する透過速
度や分離係数の差に基づいて成分ガスを分離する
方法である。しかしながら有機高分子膜を利用す
る方法は、膜が化学的に不安定なことや、ガスの
透過速度が遅いなどの問題点があつた。
一方、石炭や天然ガス等の代替炭素資源のガス
化により得られる合成ガス（CO、H2の混合ガ
ス）を原料とした各種基礎化学製品の新製造法、
すなわちC1化学や、燃焼ガス中の亜硫酸ガスの
除去等においては、透過速度や分離係数のほか
に、耐薬品性、耐久性、耐熱性（少なくとも100
℃以上）、加工性などの条件を満足する膜の開発
が望まれている。また膜分離技術を工業的に大規
模に利用する場合、前記諸条件のほかに、膜の供
給が低コストでしかも高強度であることが重要な
要素となる。
化により得られる合成ガス（CO、H2の混合ガ
ス）を原料とした各種基礎化学製品の新製造法、
すなわちC1化学や、燃焼ガス中の亜硫酸ガスの
除去等においては、透過速度や分離係数のほか
に、耐薬品性、耐久性、耐熱性（少なくとも100
℃以上）、加工性などの条件を満足する膜の開発
が望まれている。また膜分離技術を工業的に大規
模に利用する場合、前記諸条件のほかに、膜の供
給が低コストでしかも高強度であることが重要な
要素となる。
本発明はSiO2を主成分としたガラス微粒子か
ら構成され、中心部が多孔質体、その周囲が透明
ガラス体である断面が円形状の多孔質ガラス体の
製造方法を提供するものであり、その目的は有機
高分子膜の問題点を解決し、さらにC1化学等に
使用される膜に要求される諸条件を満足する多孔
質ガラス体を開発することにある。
ら構成され、中心部が多孔質体、その周囲が透明
ガラス体である断面が円形状の多孔質ガラス体の
製造方法を提供するものであり、その目的は有機
高分子膜の問題点を解決し、さらにC1化学等に
使用される膜に要求される諸条件を満足する多孔
質ガラス体を開発することにある。
本発明者らは、まず100％SiO2である多孔質ガ
ラス体（膜）の製造方法について検討した結果、
SiCl4を気相状態で酸水素炎中に導いて酸化反応
せしめ、生成されるSiO2微粒子を種棒に堆積さ
せることにより、従来の膜に比べて製造方法が簡
単で、しかも性能の良い（例えば混合ガスの分
離、精製などの機能を決める孔径の制御が自由で
あり、耐熱性、耐薬品性などに優れている）多孔
質ガラス体（膜）が製造できることを見出した
（特願昭56−162344）。しかし、この製法で得られ
る多孔質ガラス体（膜）の機械的強度は従来の膜
より優れているものの、膜の薄膜化に伴つて若干
ながら劣化する。例えば多孔質ガラス体から薄膜
を得るための切断加工時に膜が割れてしまうこと
がある。
ラス体（膜）の製造方法について検討した結果、
SiCl4を気相状態で酸水素炎中に導いて酸化反応
せしめ、生成されるSiO2微粒子を種棒に堆積さ
せることにより、従来の膜に比べて製造方法が簡
単で、しかも性能の良い（例えば混合ガスの分
離、精製などの機能を決める孔径の制御が自由で
あり、耐熱性、耐薬品性などに優れている）多孔
質ガラス体（膜）が製造できることを見出した
（特願昭56−162344）。しかし、この製法で得られ
る多孔質ガラス体（膜）の機械的強度は従来の膜
より優れているものの、膜の薄膜化に伴つて若干
ながら劣化する。例えば多孔質ガラス体から薄膜
を得るための切断加工時に膜が割れてしまうこと
がある。
本発明はこのような点を考慮してなされたもの
であり、以下に本発明を概説する。
であり、以下に本発明を概説する。
中心部が多孔質ガラス体でその周囲に透明ガラ
ス層を有する本発明の多孔質ガラス体の製法は、
SiCl4等の塩化物をはじめとするハロゲン化物お
よびSiH4等の水素化物の少なくともいずれか一
つのガラス形成原料を酸素と化合させてSiO2微
粒子を合成し、これを回転している種棒に堆積さ
せて断面が円形の棒状のSiO2微粒子集合体（多
孔質ガラス体）を形成する一方、この工程と連続
する工程で、SiO2ガラスより融点が低くなるよ
うな成分のガラス微粒子を前記SiO2多孔質ガラ
ス体の表面に堆積させて、中心部に比べて外層部
の融点が低い２重構造の多孔質ガラス体を形成し
た後、多孔質ガラス体を加熱して外層部のみを透
明ガラス化するものである。
ス層を有する本発明の多孔質ガラス体の製法は、
SiCl4等の塩化物をはじめとするハロゲン化物お
よびSiH4等の水素化物の少なくともいずれか一
つのガラス形成原料を酸素と化合させてSiO2微
粒子を合成し、これを回転している種棒に堆積さ
せて断面が円形の棒状のSiO2微粒子集合体（多
孔質ガラス体）を形成する一方、この工程と連続
する工程で、SiO2ガラスより融点が低くなるよ
うな成分のガラス微粒子を前記SiO2多孔質ガラ
ス体の表面に堆積させて、中心部に比べて外層部
の融点が低い２重構造の多孔質ガラス体を形成し
た後、多孔質ガラス体を加熱して外層部のみを透
明ガラス化するものである。
本発明を図面を用いてさらに詳しく説明する。
第１図は本発明の２重構造多孔質ガラス体を製
造する一実施例の模式図であり、１，４はバー
ナ、２，５はガラス微粒子、３，６は多孔質ガラ
ス体、７は種棒、８は回転および上下送り装置で
ある。
造する一実施例の模式図であり、１，４はバー
ナ、２，５はガラス微粒子、３，６は多孔質ガラ
ス体、７は種棒、８は回転および上下送り装置で
ある。
バーナ１中に酸水素ガスとともに、気相状
SiCl4を酸化反応せしめ、SiO2ガラス微粒子２を
合成し、これを回転する種棒７の端面に堆積させ
て、SiO2多孔質ガラス体３を形成する。
SiCl4を酸化反応せしめ、SiO2ガラス微粒子２を
合成し、これを回転する種棒７の端面に堆積させ
て、SiO2多孔質ガラス体３を形成する。
この際に多孔質ガラス体３の堆積速度に応じた
速度で、種棒７を上下送り装置８によつて引き上
げる。形成された多孔質ガラス体３がバーナ４の
位置まで引き上げられた時点で、バーナ４中に酸
水素ガスとともに気相状SiCl4とガラスの融点を
下げる添加物を送り込んで酸化反応せしめ、添加
物を含むSiO2ガラス微粒子５を合成し、これを
多孔質ガラス体３の表面に堆積させて、多孔質ガ
ラス体３より融点が低い多孔質ガラス体６を形成
する。
速度で、種棒７を上下送り装置８によつて引き上
げる。形成された多孔質ガラス体３がバーナ４の
位置まで引き上げられた時点で、バーナ４中に酸
水素ガスとともに気相状SiCl4とガラスの融点を
下げる添加物を送り込んで酸化反応せしめ、添加
物を含むSiO2ガラス微粒子５を合成し、これを
多孔質ガラス体３の表面に堆積させて、多孔質ガ
ラス体３より融点が低い多孔質ガラス体６を形成
する。
SiO2ガスより低い融点のガラスを得るための
添加物としては、POCl3、GeCl4、BBr3などがあ
げられるが、添加することにより多孔質ガラス体
３のガラス成分よりも融点を下げる物質であれば
何でもよく、特に限定されるものではない。すな
わち本発明である中心が多孔質ガラス体、その周
囲が透明ガラス体の膜の製造の大きな特徴は、例
えば最終的に多孔質ガラス体を切断加工して多孔
質ガラス膜とする多孔質ガラス体３よりも低い融
点を有する多孔質ガラス体６を、多孔質ガラス体
３の表面に形成することである。
添加物としては、POCl3、GeCl4、BBr3などがあ
げられるが、添加することにより多孔質ガラス体
３のガラス成分よりも融点を下げる物質であれば
何でもよく、特に限定されるものではない。すな
わち本発明である中心が多孔質ガラス体、その周
囲が透明ガラス体の膜の製造の大きな特徴は、例
えば最終的に多孔質ガラス体を切断加工して多孔
質ガラス膜とする多孔質ガラス体３よりも低い融
点を有する多孔質ガラス体６を、多孔質ガラス体
３の表面に形成することである。
多孔質ガラス体６の厚さは、バーナ４に送り込
むガラス化原料供給量によつて制御され、目的に
応じて任意に制御することができる。第１図の工
程で製造される多孔質ガラス体を、電気炉によつ
て加熱し、外層部すなわち多孔質ガラス体６のみ
を透明ガラス化して、第２図に示すようなガラス
体を得る。
むガラス化原料供給量によつて制御され、目的に
応じて任意に制御することができる。第１図の工
程で製造される多孔質ガラス体を、電気炉によつ
て加熱し、外層部すなわち多孔質ガラス体６のみ
を透明ガラス化して、第２図に示すようなガラス
体を得る。
第２図は外層部のみを透明ガラス化したガラス
体の断面図であり、２１は多孔質ガラス体で、第
１図によつて製造された多孔質ガラス体３が収縮
したもの、２２は透明ガラス体で多孔質ガラス体
６が透明ガラス化したものである。
体の断面図であり、２１は多孔質ガラス体で、第
１図によつて製造された多孔質ガラス体３が収縮
したもの、２２は透明ガラス体で多孔質ガラス体
６が透明ガラス化したものである。
本発明である中心部が多孔質ガラス体、外層部
が透明ガラス体の膜を得るには、多孔質ガラス体
の加熱条件が重要である。加熱温度が低いと外層
部が透明ガラスにならず、加熱温度が高いと中心
部までが透明化されてしまう。従つて多孔質ガラ
ス体の成分に応じた温度で加熱する必要がある。
実験結果によると、多孔質ガラス体の外層部の融
点より高い温度で、しかも中心部の多孔質ガラス
体が焼結する温度が望ましい。多孔質ガラス体は
透明化に伴つて収縮し、その容積が減少する。従
つて中心部が焼結して収縮しなかつた場合、加熱
時に割れることがある。また第１図の工程で製造
される中心部の多孔質ガラス体の半径方向の密度
分布は不均一であるので、焼結することにより密
度分布を均一にする効果がある。多孔質ガラス体
のガス分離、精製などの性能は、孔径の均一性に
よつてほぼ決定されるものであり、前記した中心
部の焼結は、孔径を均一化することにおいても非
常に重要なことである。
が透明ガラス体の膜を得るには、多孔質ガラス体
の加熱条件が重要である。加熱温度が低いと外層
部が透明ガラスにならず、加熱温度が高いと中心
部までが透明化されてしまう。従つて多孔質ガラ
ス体の成分に応じた温度で加熱する必要がある。
実験結果によると、多孔質ガラス体の外層部の融
点より高い温度で、しかも中心部の多孔質ガラス
体が焼結する温度が望ましい。多孔質ガラス体は
透明化に伴つて収縮し、その容積が減少する。従
つて中心部が焼結して収縮しなかつた場合、加熱
時に割れることがある。また第１図の工程で製造
される中心部の多孔質ガラス体の半径方向の密度
分布は不均一であるので、焼結することにより密
度分布を均一にする効果がある。多孔質ガラス体
のガス分離、精製などの性能は、孔径の均一性に
よつてほぼ決定されるものであり、前記した中心
部の焼結は、孔径を均一化することにおいても非
常に重要なことである。
第２図において中心部の多孔質ガラス層が混合
ガスの分離、精製の機能を有しており、外層部は
主に膜の高強度化、加工性の役割りを果たすもの
である。従つて本発明においては、外層部が中心
部の密度より非常に緻密であれば、透明ガラス体
でなくともさしつかえない。
ガスの分離、精製の機能を有しており、外層部は
主に膜の高強度化、加工性の役割りを果たすもの
である。従つて本発明においては、外層部が中心
部の密度より非常に緻密であれば、透明ガラス体
でなくともさしつかえない。
次に本発明の具体例について述べる。
中心部の多孔質ガラス体成形用原料として
SiCl4、外層部の多孔質ガラス体形成用原料とし
てSiCl4、POCl3を用いた。40℃の温度に保持し
たSiCl4を毎分100c.c.のArガスでキヤリアして、
酸水素バーナ１に送り込み、SiO2ガラス微粒子
２を合成した。これを回転および上下送り装置８
によつて毎分10rpmで回転される石英種棒７の先
端に堆積させ、外径45mmφの多孔質ガラス体３を
形成した。この時の多孔質ガラス体の堆積速度は
50mm／時であつたので上下送り装置８によつて50
mm／時の速度で引き上げた。多孔質ガラス体３が
酸水素バーナ４の位置まで形成されるのを確認し
てから、35℃に保持したSiCl4を毎分100c.c.のAr
ガスで、30℃に保持したPOCl3を毎分150c.c.のAr
ガスで、それぞれキヤリアして酸水素バーナ４に
送り込んで、SiO2およびP2O5の微粒子を合成し、
多孔質ガラス体３の表面に堆積させた。
SiCl4、外層部の多孔質ガラス体形成用原料とし
てSiCl4、POCl3を用いた。40℃の温度に保持し
たSiCl4を毎分100c.c.のArガスでキヤリアして、
酸水素バーナ１に送り込み、SiO2ガラス微粒子
２を合成した。これを回転および上下送り装置８
によつて毎分10rpmで回転される石英種棒７の先
端に堆積させ、外径45mmφの多孔質ガラス体３を
形成した。この時の多孔質ガラス体の堆積速度は
50mm／時であつたので上下送り装置８によつて50
mm／時の速度で引き上げた。多孔質ガラス体３が
酸水素バーナ４の位置まで形成されるのを確認し
てから、35℃に保持したSiCl4を毎分100c.c.のAr
ガスで、30℃に保持したPOCl3を毎分150c.c.のAr
ガスで、それぞれキヤリアして酸水素バーナ４に
送り込んで、SiO2およびP2O5の微粒子を合成し、
多孔質ガラス体３の表面に堆積させた。
これらの工程により、、外層部がSiO2―P2O5成
分の多孔質ガラス体６、中心部がSiO2成分の多
孔質ガラス体３で、外径60mmφ、長さ30cmの多孔
質ガラス体を製造した。P2O5の添加量は分析結
果によると約４モル％であつた。製造した多孔質
ガラス体を約1300℃の温度で１時間加熱した。こ
の際、電気炉内はArガス雰囲気に保つた。この
結果、中心部が多孔質ガラス体２１で外層部が透
明ガラス体２２である外径31mmφ、中心部径24mm
φ、長さ20cmのガラス体が製造できた。
分の多孔質ガラス体６、中心部がSiO2成分の多
孔質ガラス体３で、外径60mmφ、長さ30cmの多孔
質ガラス体を製造した。P2O5の添加量は分析結
果によると約４モル％であつた。製造した多孔質
ガラス体を約1300℃の温度で１時間加熱した。こ
の際、電気炉内はArガス雰囲気に保つた。この
結果、中心部が多孔質ガラス体２１で外層部が透
明ガラス体２２である外径31mmφ、中心部径24mm
φ、長さ20cmのガラス体が製造できた。
これを切断加工したが、切断加工によつて割れ
ることがなく、薄膜に形成するのが容易であつ
た。また機械的強度にも優れていることを確認し
た。なお中心部の孔径は約５Å程度で均一に分布
していることも電子顕微鏡により確認した。
ることがなく、薄膜に形成するのが容易であつ
た。また機械的強度にも優れていることを確認し
た。なお中心部の孔径は約５Å程度で均一に分布
していることも電子顕微鏡により確認した。
以上説明したように、中心部が多孔質ガラス体
で、外層部が透明ガラス体である本発明の多孔質
ガラス体の製造方法によれば、多孔質ガラス体の
特徴である耐薬品性、耐久性、耐熱性に優れてい
ることはもち論、多孔質ガラス体の実用化の課題
である耐圧性、加工性（どこまで薄膜化できる
か）、高強度化の諸条件を満たした多孔質ガラス
体を製造することができる。
で、外層部が透明ガラス体である本発明の多孔質
ガラス体の製造方法によれば、多孔質ガラス体の
特徴である耐薬品性、耐久性、耐熱性に優れてい
ることはもち論、多孔質ガラス体の実用化の課題
である耐圧性、加工性（どこまで薄膜化できる
か）、高強度化の諸条件を満たした多孔質ガラス
体を製造することができる。
本発明による多孔質ガラス体は、各種気体、液
体分子の大きさの差を利用した分離、精製膜とし
て、光フアイバの製造、半導体C1化学などの工
業分野において、また分析学の分野においてもそ
の利用範囲は極めて広く、経済的効果が大きい。
体分子の大きさの差を利用した分離、精製膜とし
て、光フアイバの製造、半導体C1化学などの工
業分野において、また分析学の分野においてもそ
の利用範囲は極めて広く、経済的効果が大きい。
第１図は本発明の一実施例の模式図、第２図は
本発明の多孔質ガラス体の断面図である。 １，４……バーナ、２，５……ガラス微粒子、
３，６……多孔質ガラス体、７……種棒、８……
回転および上下送り装置、２１……多孔質ガラス
体、２２……透明ガラス体。
本発明の多孔質ガラス体の断面図である。 １，４……バーナ、２，５……ガラス微粒子、
３，６……多孔質ガラス体、７……種棒、８……
回転および上下送り装置、２１……多孔質ガラス
体、２２……透明ガラス体。
Claims (1)
- １ SiCl4等の塩化物をはじめとするハロゲン化
物およびSiH4等の水素化物の少なくともいずれ
か一つのガラス形成原料を酸素と化合させて
SiO2微粒子を合成し、これを回転している種棒
に堆積させて断面が円形の棒状のSiO2微粒子集
合体からなる多孔質ガラス体を形成する一方、こ
の工程と連続する工程で、SiO2ガラスより融点
が低くなるような成分のガラス微粒子を、前記
SiO2多孔質ガラス体の表面に堆積させて、中心
部に比べて外層部の融点が低い２重構造の多孔質
ガラス体を形成した後、該多孔質ガラス体の外層
部の融点より高い温度で、しかも中心部の多孔質
ガラス体が焼結する温度で加熱して、外層部のみ
を透明ガラス化し、中心部を多孔質ガラス体と
し、外層部を透明ガラス体とすることを特徴とす
る多孔質ガラス体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10546182A JPS58223622A (ja) | 1982-06-21 | 1982-06-21 | 多孔質ガラス体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10546182A JPS58223622A (ja) | 1982-06-21 | 1982-06-21 | 多孔質ガラス体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58223622A JPS58223622A (ja) | 1983-12-26 |
| JPH0216253B2 true JPH0216253B2 (ja) | 1990-04-16 |
Family
ID=14408214
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10546182A Granted JPS58223622A (ja) | 1982-06-21 | 1982-06-21 | 多孔質ガラス体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58223622A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102008056084B4 (de) * | 2008-11-06 | 2012-05-03 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Zylinderförmiges Halbzeug zur Herstellung einer optischen Faser sowie Verfahren für die Herstellung der Faser oder einer Vorform dafür |
-
1982
- 1982-06-21 JP JP10546182A patent/JPS58223622A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58223622A (ja) | 1983-12-26 |
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