JPH0216255B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0216255B2 JPH0216255B2 JP56136098A JP13609881A JPH0216255B2 JP H0216255 B2 JPH0216255 B2 JP H0216255B2 JP 56136098 A JP56136098 A JP 56136098A JP 13609881 A JP13609881 A JP 13609881A JP H0216255 B2 JPH0216255 B2 JP H0216255B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fibrous
- hillebrandite
- fillebrandite
- crystalline
- calcium silicate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は結晶長50μm以上の結晶性ヒレブラン
ダイトからなる繊維状ヒレブランダイト及びその
製造方法に関する。 従来、無機繊維の代表的なものとしては石綿が
あり、これは繊維長が長く工業的有意性の高いも
のであるが、天然に産するものであるため将来枯
渇することが予測され、また近年発癌性物質とし
て凝われ、環境保全上好ましくない材料と考えら
れるに至つている。石綿以外の無機繊維として一
般的に知られているガラス繊維やロツクウールは
断熱材として使用されているものの、耐アルカリ
性に劣ることから、フイラー、補強材としては必
ずしも万能でない。またセラミツクフアイバーは
種々優れた特性を有する反面、あまりにも高価で
ありすぎるため補強材、フイラー等の汎用の工業
材料として実用に供されない。 一方、ヒレブランダイトはけい酸質原料と石灰
質原料を使用し、比較的容易に合成できる物質で
あり、しかもその原料は我が国に豊富に存在し、
安価に入手可能であり、その特性はけい酸カルシ
ウムを主体とする鉱物であるため、断熱材に優
れ、水との親和性も優れていてその合成物の繊維
化については従来いくつかの試みがなされてき
た。 例えばCaO―SiO2―H2Oの三成分系にアルカ
リその他の各種添加物を加え、温度、圧力、時
間、組成等について検討するもヒレブランダイト
で長い繊維材料を作ることはできなかつた。 現在、工業的に製造可能なヒレブランダイトは
結晶長数μm程度の微細なもので凝集しやすく
過抵抗性が大なる欠点を有している。 本発明者らは予め高温高圧に設定された熱アル
カリ水中にけい酸カルシウム水和物含有物を主体
とするけい酸カルシウム水和物を加え水熱合成を
行うという全く新規な水熱合成技術によつて結晶
長の大半が50μm以上である結晶性ヒレブランダ
イトを主体とする繊維状ヒレブランダイトを得る
ことが出来た。 本発明品は化学分析の結果、その化学成分はほ
とんどがCaO，SiO2，H2Oからなる化合物で、
その化学組成式はCa2SiO5H2であり、Ｘ線回折の
結果、ヒレブランダイトと固定された。また、熱
分析の結果、市場に出廻つている代表的なけい酸
カルシウムの一つであるトバモライトよりも熱安
定性に優れているので断熱材、耐熱材として使用
でき、しかし過性が良好であり、嵩高なので合
成樹脂成形品のフイラーや補強材としても使用で
きるものであることを見出し、本発明を完成させ
るに至つた。 すなわち、本発明の第１の発明は結晶長50μm
以上の結晶性ヒレブランダイトからなることを特
徴とする繊維状ヒレブランダイトである。 第２の発明は予め高温高圧に設定された熱アル
カリ水中へけい酸カルシウム水和物を加え水熱反
応せしめ繊維状の結晶性ヒレブランダイトを生成
せしめることを特徴とする繊維状ヒレブランダイ
トの製造方法である。 ここで、熱アルカリ水のアルカリとはアルカリ
金属の水酸化物、水酸化ナトリウム、水酸化カリ
ウム等のアルカリ物質を言い、アルカリ濃度とし
て0.5〜４モル／あれば充分である。 けい酸カルシウム水和物とはけい酸物質と石灰
質物質を常温〜高温高圧の飽和蒸気圧養生によつ
て得られるコンクリート、モルタル、スラリー、
オートクレープ養生した気泡コンクリート等CaO
―SiO2―H2O系の物質を言い、出発物質として
のけい酸カルシウム水和物のCaO／SiO2モル比
は1.5〜３あれば充分である。水熱反応系におけ
る熱アルカリ水を出発物質としてのけい酸カルシ
ウム水和物の混合割合は任意であるが、けい酸カ
ルシウム水和物１重量部に対して熱アルカリ水約
10重量部以上好ましくは100重量部以上用いれば
充分である。 この発明で言う水熱反応とは熱アルカリ水の飽
和蒸気圧下において結晶化反応を促進させること
であり、繊維状ヒレブランダイト結晶の形成に要
する温度は200〜300℃で充分である。 水熱反応終了後固形分である繊維状ヒレブラン
ダイト結晶は水中に懸濁したスラリー状として反
応槽から取出され、別等により分離され、その
乾燥物は白色の粉状乃至フレーク状で水を容易に
透過する繊維状物質である。この繊維状物質は後
述する実施例において示すように極めて純度の高
い結晶性ヒレブランダイトであり、耐熱性、耐ア
ルカリ性に優れたものである。また結晶長50μm
以上という繊維状物質であるため補強効果のある
フイラー、触媒の担体、過材、吸着剤等として
も使用することができる。 以下、本発明を実施例により更に詳細に説明す
るが、本発明はこれらの実施例に限定されるもの
ではない。なお実施例における測定条件は次の通
りである。 (1) 化学成分 石灰の化学分析方法JIS R9011に準拠して測定
した。 (2) 嵩密度 ゴム用配合剤の試験方法JIS K6220に準拠して
測定した。 (3) Ｘ線回折 対陰極Cu、フイルターNi、管電圧30KV、管
電流15mA、フルスケール計数1000cps、走査速
度2θ度／分で測定した。 (4) 示差熱分析 試料重量10mg、DTA範囲士100μV、昇温速度
10℃／分で測定した。 実施例 １ 銀ライニングしたオートクレーブ内容積1500ml
に２モル／の水酸化ナトリウム水溶液を内容積
の約1/2入れ密閉後250℃に加熱する。一方、ホワ
イトカーボン（SiO2＝86％）32重量部、消石灰
（CaO＝74％）68重量部、CaO／SiO2モル比≒
２、水1000重量部の混合物を約90℃で５時間加熱
して作成した非晶質けい酸カルシウム水和物懸濁
液を上記熱アルカリ水中へ加圧ポンプで内容積の
約1/4入れる。250℃で５時間保持して水熱反応さ
せた後冷却して内容物を取出し、水洗別後105
±５℃で乾燥た本発明品の化学成分、組成式およ
び嵩密度を第１表に、Ｘ線回折、示差熱分析及び
走差電子顕微鏡観察結果を第１図〜第３図に示し
た。 本発明品は表１及び第１図で明らかなように化
学組成式がCa2SiO5H2からなるヒレブランダイト
と同定された。本発明品の熱的挙動は第２図に示
す如く600℃近傍に吸熱ピークを発現するもので、
脱水に伴う熱収縮はトバモライトに比較して極め
て小さく（通常トバモライトの加熱減量は約800
℃で恒量に達し、その値は16％程度である。）、耐
熱材として優れた特性を有するものであつた。一
方、本発明品の結晶形状は第３図で明らかなよう
に繊維状で、その長さは大半が50μm以上で平均
長さは100μmであつた。 本発明品の熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂のフイ
ラー、過材として使用できることを実験的に確
かめた。 実施例 ２ ２モル／の水酸化ナトリウム水溶液を２モ
ル／の水酸化カリウム水溶液に置き換えて実施
例１を繰返した結果、結晶長50μm以上、平均長
さ100μmの結晶性ヒレブランダイトが得られた。 本発明品の物質特性は実施例１で得た発明品と
同様であつた。 【表】
ダイトからなる繊維状ヒレブランダイト及びその
製造方法に関する。 従来、無機繊維の代表的なものとしては石綿が
あり、これは繊維長が長く工業的有意性の高いも
のであるが、天然に産するものであるため将来枯
渇することが予測され、また近年発癌性物質とし
て凝われ、環境保全上好ましくない材料と考えら
れるに至つている。石綿以外の無機繊維として一
般的に知られているガラス繊維やロツクウールは
断熱材として使用されているものの、耐アルカリ
性に劣ることから、フイラー、補強材としては必
ずしも万能でない。またセラミツクフアイバーは
種々優れた特性を有する反面、あまりにも高価で
ありすぎるため補強材、フイラー等の汎用の工業
材料として実用に供されない。 一方、ヒレブランダイトはけい酸質原料と石灰
質原料を使用し、比較的容易に合成できる物質で
あり、しかもその原料は我が国に豊富に存在し、
安価に入手可能であり、その特性はけい酸カルシ
ウムを主体とする鉱物であるため、断熱材に優
れ、水との親和性も優れていてその合成物の繊維
化については従来いくつかの試みがなされてき
た。 例えばCaO―SiO2―H2Oの三成分系にアルカ
リその他の各種添加物を加え、温度、圧力、時
間、組成等について検討するもヒレブランダイト
で長い繊維材料を作ることはできなかつた。 現在、工業的に製造可能なヒレブランダイトは
結晶長数μm程度の微細なもので凝集しやすく
過抵抗性が大なる欠点を有している。 本発明者らは予め高温高圧に設定された熱アル
カリ水中にけい酸カルシウム水和物含有物を主体
とするけい酸カルシウム水和物を加え水熱合成を
行うという全く新規な水熱合成技術によつて結晶
長の大半が50μm以上である結晶性ヒレブランダ
イトを主体とする繊維状ヒレブランダイトを得る
ことが出来た。 本発明品は化学分析の結果、その化学成分はほ
とんどがCaO，SiO2，H2Oからなる化合物で、
その化学組成式はCa2SiO5H2であり、Ｘ線回折の
結果、ヒレブランダイトと固定された。また、熱
分析の結果、市場に出廻つている代表的なけい酸
カルシウムの一つであるトバモライトよりも熱安
定性に優れているので断熱材、耐熱材として使用
でき、しかし過性が良好であり、嵩高なので合
成樹脂成形品のフイラーや補強材としても使用で
きるものであることを見出し、本発明を完成させ
るに至つた。 すなわち、本発明の第１の発明は結晶長50μm
以上の結晶性ヒレブランダイトからなることを特
徴とする繊維状ヒレブランダイトである。 第２の発明は予め高温高圧に設定された熱アル
カリ水中へけい酸カルシウム水和物を加え水熱反
応せしめ繊維状の結晶性ヒレブランダイトを生成
せしめることを特徴とする繊維状ヒレブランダイ
トの製造方法である。 ここで、熱アルカリ水のアルカリとはアルカリ
金属の水酸化物、水酸化ナトリウム、水酸化カリ
ウム等のアルカリ物質を言い、アルカリ濃度とし
て0.5〜４モル／あれば充分である。 けい酸カルシウム水和物とはけい酸物質と石灰
質物質を常温〜高温高圧の飽和蒸気圧養生によつ
て得られるコンクリート、モルタル、スラリー、
オートクレープ養生した気泡コンクリート等CaO
―SiO2―H2O系の物質を言い、出発物質として
のけい酸カルシウム水和物のCaO／SiO2モル比
は1.5〜３あれば充分である。水熱反応系におけ
る熱アルカリ水を出発物質としてのけい酸カルシ
ウム水和物の混合割合は任意であるが、けい酸カ
ルシウム水和物１重量部に対して熱アルカリ水約
10重量部以上好ましくは100重量部以上用いれば
充分である。 この発明で言う水熱反応とは熱アルカリ水の飽
和蒸気圧下において結晶化反応を促進させること
であり、繊維状ヒレブランダイト結晶の形成に要
する温度は200〜300℃で充分である。 水熱反応終了後固形分である繊維状ヒレブラン
ダイト結晶は水中に懸濁したスラリー状として反
応槽から取出され、別等により分離され、その
乾燥物は白色の粉状乃至フレーク状で水を容易に
透過する繊維状物質である。この繊維状物質は後
述する実施例において示すように極めて純度の高
い結晶性ヒレブランダイトであり、耐熱性、耐ア
ルカリ性に優れたものである。また結晶長50μm
以上という繊維状物質であるため補強効果のある
フイラー、触媒の担体、過材、吸着剤等として
も使用することができる。 以下、本発明を実施例により更に詳細に説明す
るが、本発明はこれらの実施例に限定されるもの
ではない。なお実施例における測定条件は次の通
りである。 (1) 化学成分 石灰の化学分析方法JIS R9011に準拠して測定
した。 (2) 嵩密度 ゴム用配合剤の試験方法JIS K6220に準拠して
測定した。 (3) Ｘ線回折 対陰極Cu、フイルターNi、管電圧30KV、管
電流15mA、フルスケール計数1000cps、走査速
度2θ度／分で測定した。 (4) 示差熱分析 試料重量10mg、DTA範囲士100μV、昇温速度
10℃／分で測定した。 実施例 １ 銀ライニングしたオートクレーブ内容積1500ml
に２モル／の水酸化ナトリウム水溶液を内容積
の約1/2入れ密閉後250℃に加熱する。一方、ホワ
イトカーボン（SiO2＝86％）32重量部、消石灰
（CaO＝74％）68重量部、CaO／SiO2モル比≒
２、水1000重量部の混合物を約90℃で５時間加熱
して作成した非晶質けい酸カルシウム水和物懸濁
液を上記熱アルカリ水中へ加圧ポンプで内容積の
約1/4入れる。250℃で５時間保持して水熱反応さ
せた後冷却して内容物を取出し、水洗別後105
±５℃で乾燥た本発明品の化学成分、組成式およ
び嵩密度を第１表に、Ｘ線回折、示差熱分析及び
走差電子顕微鏡観察結果を第１図〜第３図に示し
た。 本発明品は表１及び第１図で明らかなように化
学組成式がCa2SiO5H2からなるヒレブランダイト
と同定された。本発明品の熱的挙動は第２図に示
す如く600℃近傍に吸熱ピークを発現するもので、
脱水に伴う熱収縮はトバモライトに比較して極め
て小さく（通常トバモライトの加熱減量は約800
℃で恒量に達し、その値は16％程度である。）、耐
熱材として優れた特性を有するものであつた。一
方、本発明品の結晶形状は第３図で明らかなよう
に繊維状で、その長さは大半が50μm以上で平均
長さは100μmであつた。 本発明品の熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂のフイ
ラー、過材として使用できることを実験的に確
かめた。 実施例 ２ ２モル／の水酸化ナトリウム水溶液を２モ
ル／の水酸化カリウム水溶液に置き換えて実施
例１を繰返した結果、結晶長50μm以上、平均長
さ100μmの結晶性ヒレブランダイトが得られた。 本発明品の物質特性は実施例１で得た発明品と
同様であつた。 【表】
第１図は本発明品のＸ線回折図、第２図は示差
熱分析図、第３図はその顕微鏡写真である。
熱分析図、第３図はその顕微鏡写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 結晶長50μm以上の結晶性ヒレブランダイト
からなることを特徴とする繊維状ヒレブランダイ
ト。 ２ 予め高温高圧に設定されたアルカリ金属水酸
化物濃度0.5〜４モル／の熱アルカリ水中へ
CaO／SiO2モル比1.5〜３のけい酸カルシウム水
和物を加えて200〜300℃の飽和蒸気圧下に水熱反
応せしめ、繊維状の結晶性ヒレブランダイトを生
成せしめることを特徴とする繊維状ヒレブランダ
イトの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13609881A JPS5841760A (ja) | 1981-09-01 | 1981-09-01 | 繊維状ヒレブランダイト及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13609881A JPS5841760A (ja) | 1981-09-01 | 1981-09-01 | 繊維状ヒレブランダイト及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5841760A JPS5841760A (ja) | 1983-03-11 |
| JPH0216255B2 true JPH0216255B2 (ja) | 1990-04-16 |
Family
ID=15167214
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13609881A Granted JPS5841760A (ja) | 1981-09-01 | 1981-09-01 | 繊維状ヒレブランダイト及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5841760A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021075528A1 (ja) | 2019-10-17 | 2021-04-22 | 公立大学法人横浜市立大学 | 薬物毒性評価方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4794102A (en) * | 1987-09-03 | 1988-12-27 | Appleton Papers Inc. | Thermally-responsive record material |
| JPH05185740A (ja) * | 1992-01-08 | 1993-07-27 | Fuji Photo Film Co Ltd | 記録材料 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ZA792643B (en) * | 1978-06-03 | 1980-06-25 | Turner & Newall Ltd | Microfibrous material |
-
1981
- 1981-09-01 JP JP13609881A patent/JPS5841760A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021075528A1 (ja) | 2019-10-17 | 2021-04-22 | 公立大学法人横浜市立大学 | 薬物毒性評価方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5841760A (ja) | 1983-03-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3501324A (en) | Manufacturing aqueous slurry of hydrous calcium silicate and products thereof | |
| JP3783734B2 (ja) | 珪酸カルシウム板の製造方法 | |
| CA1077529A (en) | Forming hardened cement products | |
| KR20140040796A (ko) | 합성 배합물 및 그의 제조 및 사용 방법 | |
| CA1191019A (en) | Process for preparing a calcium silicate shaped product | |
| JPH0216255B2 (ja) | ||
| JPS6247808B2 (ja) | ||
| JPH0216256B2 (ja) | ||
| JPS6247807B2 (ja) | ||
| KR950011940B1 (ko) | 규산 칼슘 성형체의 제조 방법 | |
| JPH0627022B2 (ja) | 珪酸カルシウム系成形体の製造法 | |
| JPS6131054B2 (ja) | ||
| JPH0215511B2 (ja) | ||
| JP2004051379A (ja) | 珪酸カルシウム成形体の製造方法および珪酸カルシウム成形体 | |
| JPS61251554A (ja) | 撥水性ケイ酸カルシウム成形体の製造法 | |
| JP2631304B2 (ja) | 珪酸カルシウム成形体の製造法 | |
| JPS60155561A (ja) | 水性スラリ− | |
| JPH0234900B2 (ja) | ||
| JPH0543655B2 (ja) | ||
| JPS62113745A (ja) | 珪酸カルシウム成形体の製造法 | |
| JPH0220564B2 (ja) | ||
| JPS6335568B2 (ja) | ||
| JPH0116786B2 (ja) | ||
| JPS5841711A (ja) | 繊維状ケイ酸カルシウム水和物結晶の製造方法 | |
| JPS631243B2 (ja) |