JPH02169003A - 圧力晶析装置および方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は圧力晶析装Ｗおよび方法に関する。

（従来の技術） 圧力晶析法は、従来の蒸留法や冷却晶析法では分濯困難
な原料系への適用に大きな可能性を仔している事、高純
度の製品が得易い事、高収率が得易い事、及び、エネル
ギ消費量が少ない事等から、近年の化学工業のファイン
化に伴って大きな注目を集めている分離精製技術である
。

かかる圧力晶析法に使用されている従来の装置の代表例
を第１１図に示す。第１．１図において、（＋）は耐圧
容器を構成する耐圧性筒体、（２）は筒体（１）の内周
壁に配設された固液分離用の筒状フィルタ、（３）は耐
圧性筒体（１１の下開口部に密嵌される蓋体、（４）は
耐圧性筒体（１）の上開口部から嵌入される加圧・圧搾
用のピストン、（５）は原料供給管路、Ｖ、は給液弁、
（６）は排液通路、Ｖ、は排液弁、（７）は晶析物取出
し用のブツシャ、（８）は晶析物取出し用のシュートを
示すものである。

前記第１１図に示した装置を用いて、圧力晶析を行う場
合の手順に関し、その代表例を下記に説明する。

（ａ３　　排液弁Ｖ！を閉とした状態で、給液弁ｖ１を
開いて原料供給管路（５）から耐圧性筒体（１）内へ原
料を供給する。

（ｂ）　　供給が終わると給液弁Ｖ、を閉じ、その状態
でピストン（４）を降下させて耐圧性筒体（１）内の原
料に高圧力を作用させ、特定成分の晶析を促進させる。

（Ｃ）　　晶析が終わると排液弁ｖ２を開いて加圧下で
液相分を容器外へ排出して固液分離する。通常の場合は
該分離後に更に容器内固相分を圧搾して残留液を排出す
る（以降、このように圧搾を行う場合も圧搾を含めて固
液分離という）、尚、圧搾を行わない場合もある。

かかる固液分離工程では、耐圧性筒体（１）内に圧力を
作用させ、フィルタ（２）を通して液状物を排出させる
。この液状物はフィルタ（２）の背面側に設けられた隙
間から下蓋（３）の排液通路（６）を経て排出される。

（ｄ）　　固；夜分離後、第１２図に示す如く、耐圧性
筒体（１）を上昇させて筒体（１）内を開放し、次いで
シュート（８）を進出さセると共に、ブツシャ（７）を
前進させて晶析物（固相分）Ｃを取出す。

上記（ｄ）の工程を終えた後は、再び（ａ）の工程に戻
り、この操作を繰り返すことによって特定成分の分離・
回収が連続的に行われる。

（発明が解決しようとする課題） ところが、以」二に述べたような従来の圧力晶析装置お
よび方法は、前記工程（ｄ）の固相分取出しを行う際に
、前記の如き筒体（１）内の開放とシュート（８）及び
ブツシャの進出とを要するため、固相分取出しにかなり
の長時間を要するという問題点がある。又、固相分取出
し後は、シュート（８）及びブツシャ（７）の退出と、
筒体（１）の下降及び下蓋（３）との嵌合とを要するの
で、これにもかなりの長時間を要する。以上の問題点は
、繰り返し操業サイクルの所要時間が長くなり、生産性
が悪くなるという問題点に繋がるものである。

また、固相分取出しの際、筒体（１）上昇開始時点から
固相分取出し完了時点までの間に、筒体（１）内の残留
′ｌＦｉ、（不純物を含んでいる）が滴下し、固相分に
鋒りかかるため、固相分（製品）の純度が低下するとい
う問題点がある。

更に、晶析後の固液共存状態の混合物における固１０分
の址（濃度）が低い場合（例えば２５％以下の場合）は
、固液分＃後の固相分の高さが低くなるので、固相分取
出しが容易にし得なくなるという問題点がある。又、固
相分の結晶粒径が小さい場合（脂肪族系化合物の圧力晶
析の場合などに認められる）や、固相分（製品）の純度
が低い場合などは、固液分離後の固相分がシャーベント
状の如く軟質又は半固形状のものになり、かかる場合は
不純物混入を招くことなく固相分取出しを行う事は極め
て困難となるという問題点がある。

本発明はこの様な事情に着目してなされたものであって
、その目的は従来のものがもつ以上のような問題点を解
消し、固相分取出し時間を短縮化し、繰り返し民業サイ
クルの所要時間を短縮でき、また、製品純度を向上でき
、更に、固液分離後の固相分の高さが低くなる場合や、
固相分が軟質又は半固形状のものになる場合でも固相分
取出しが容易にし得る圧力晶析装置および方法を提供し
ようとするものである。

（課題を解決するための手段） 上記の目的を達成するために、本発明は次の如き構成の
圧力晶析装置および方法としている。

即ち、本発明に係る装置は、耐圧性筒体と、該筒体の一
方側開口部から該筒体内を進退する第１ピストンと、該
筒体の他方側開口部から該筒体内を進退する第２ピスト
ンとを存し、該筒体内側および／またはピストン押圧面
に液相分排出用フィルタが配設された圧力晶析装置であ
って、前記耐圧性筒体に該筒体壁を貫通する固相分取出
し用孔が設けられていることを特徴とする圧力晶析装置
である。

本発明に係る方法は、耐圧性筒体内に第１ビストンおよ
び／または第２ピストンを挿入して容器を形成し、該容
器に原１４を供給し、加圧して固液共存状態の混合物と
成し、引き続き加圧下で液相分を容器外に排出して固液
分離した後、固相分を容器外へ取り出す圧力晶析方法で
あって、上記固相分を第１ピストンおよび第２ピストン
により耐圧性筒体の固相分取出し用孔に移動させ、該孔
から押し出すことにより、前記固相分の取り出しを行う
ことを特徴とする圧力晶析方法である。

（作　用） 本発明に係る圧力晶析装面は、以上説明したように、固
相分取出し用孔を備えた耐圧性筒体（以降、筒体という
）と、筒体内を進退する第１ピストン及び第２ビス］・
ンとを有し、又、筒体内側および／またはピストン押圧
面に液相分排出用フィルタを配設するようにしている。

故に、筒体内に第１ピストンおよび／または第２ピスト
ンを挿入して容器を形成し、該容器に原料を供給すると
、該原料を加圧し得る。従って、固液共存状態の混合物
と成し、固液分離し得る。

上記容器形成および原料供給は、下記の如くすると行い
得る。即し、装置が縦型（耐圧性筒体の軸心が垂直）で
あり、固相分取出し用孔（以降、取出孔という）が筒体
上部にある場合は、筒体の下部に下側ピストンを挿入し
、又、取出孔が筒体下部にある場合は、該孔を閉鎖する
位置まで下側ピストンを挿入した後、原料を注入する。

装置が横型であり、取出孔が筒体右部にある場合は、取
出孔を閉鎖しない位置まで左右の両ピストンを挿入し、
取出孔から原料を注入した後、取出孔を閉鎖する位置ま
で右側ピストンを挿入する、尚、ピストンがその中を通
る原料供給管を有する場合は、両ピストンを挿入（右側
ピストンは取出孔閉鎖位置まで挿入）した後、原料供給
管から原ギニｌを注入する。

前記固液分離後は、第１ピストンおよび第２ビス１ンに
より固相分を筒体の取出孔部に移動させ、固相分に力を
作用させると、段孔から固ｔＩ１分を押し出し、取り出
し得る。このとき、固相分が軟質状のものである場合は
流体の如く、その逆に固相分が硬い固体である場合は該
固体が押し潰されながら押し出される。

上記固相分の取出花部への移動は、例えば第１ピストン
および第２ピストンとで固相分を挟持しながら行うこと
が出来、瞬時に且つ容易に行い得るものである。又、押
し出しに要する時間は、ピストン加圧力を大きくする事
および／又は横穴の断面積を大きくする事により短くし
得る。故に、固相分取出し時間を短縮化し得るようにな
る。

固相分取出し後は、ピストンを移動すれば、前記容器形
成および原料供給を行い得る。このピストン移動も、瞬
時に且つ容易に行い得る。

従って、繰り返し操業サイクルの所要時間を短縮でき、
生産性を向上し得るようになる。

又、上記の如くピストンで固相分を挟持しながら固相分
の移動、押出しができるので、製品への残留液の滴下を
生じることなく固相分取出しができ、製品純度を向上し
得るようになる。

又、上記の如く固相分取出しは、取出孔部への固相分の
移動と、押出しとによりでき、これらの操作性に対して
同和分の高さは影’ｆＪ　Ｌない。又、固相分の性状（
硬さ等）は押し出し性に影Ｖを及ぼし、固４目分が硬い
場合は押し出し雛くなるが、かかる場合にはピストンで
の加圧力を大きくすれば押し出しを容易にし得るように
なる。従って、固液分離後の固相分の高さが低くなる場
合や、因ｔ■分が軟質又は半固形状のものになる場合で
も固４１分取出しが容易にし得るようになる。

更に、取出孔部に製品貯蔵庫と直結する固相分取出管を
接続すれば、固相分を大気中の塵などで汚染することな
く回収し得る。又、この貯蔵庫および取出管内の雰囲気
を調整し得るので、大気を嫌う物質（固相分）の場合に
も大気と触れることなく固相分を回収し得るようになる
。

本発明に係る圧力晶析方法は、以上の説明の中で述べた
操作と同様の操作で圧力晶析するようにしている。即ち
、筒体内に第１ピストンおよび／または第２ピストンを
挿入して容器を形成し、該容器に原Ｆ４を供給し、加圧
して固液共存状態の混合物と成し、引き続き加圧下で液
相分を容器外に排出して固液分離した役、該固相分を第
１ピストンおよび第２ピストンにより筒体の取出孔に移
動させ、段孔から押し出すことにより、前記固相分の取
り出しを行うようにしている。従って、前記と同様の作
用効果が得られ、生産性および製品純度の向上が図れる
ようになる。

尚、前記取出孔は前述の如く原料供給口としても使用し
得る。段孔の断面稙は充分大きくし得る。故に、段孔か
ら原料供給を行う場合は、原料供給時間を短縮でき、又
、原料をスラリ状で供給する場合に従来装置において度
々経験される原料供給管路の閉塞事故を解消できるよう
になる。

筒体の内面形状は、耐圧性の点から円形が最も望ましい
が、特に限定されるものではない。

筒体を固定し両ピストンを可動としてもよいし一方のピ
ストンを固定し筒体および他方のピストンを可動として
もよいし、或いは筒体および両ピストンとも可動として
もよい。

ピストン、筒体等を進退させる手段は、油圧シリンダ、
その他ソレノイド機構の如き進退手段を採用することが
できる。

（実施例） たＬ［Ｌｌ 実施例１に係る圧力晶析装置の要部断面図を第１図に示
す。この装置は縦形である。第１図において、（１１）
は筒体であり、その内面側に筒状フィルタ面が配設され
ている。筒体（１１）の下部には、筒状フィルタ配設部
からに１れた位置に取出孔面が設けられ、取出孔０３）
には製品取出し管側が接続されている。

筒体（１１）の上部及び下部には上側ピストン００）及
び下側ピストン０ωが配されている。（９Ｌ　ＯＧＩは
上側及び下側ピストンのシリンダである。

下側ピストン０９には、その押圧面にフィルタ０９１が
配され、又、抑圧面から外部へｉＩ通する排液通路ｔ２
Ｉが配されている。Ｑ７］は原料供給管路、ａ田は加温
ヒータであって筒体（１１）および製品取出し管０，０
の部分に配されている。

上記装置を用いて圧力晶析を行った。この圧力晶析の主
要工程を第２〜６図に示す。先ず油圧シリング（図示し
ていない）により、筒体（１１）内に下側ピストン０５
）をその上面が筒状フィルタ０７）の下端部より高い位
置になるまで進出させ、取出孔ａωを閉鎖し、容器を形
成した。

次に、上側ピストン００）を筒体（１１）から退出させ
、筒体（１１）の上部を開口させた後、第２図に示す如
く原料供給管路θ力から原料を前記形成された容器内に
供給した。

原料供給後、第３〜４図に示す如く、上側ピストンθω
を筒体（１ｊ）内に挿入し、容器内加重を１４００気圧
まで加圧し５秒間経過後、排液通路１２Ｇの弁を開にし
て容器内圧力を１４００気圧に保持しなから液相分を容
器外に排出した。続いて容器内の固相分を圧搾して残留
液を排出し、更に固相分精製のために容器内圧力を段階
的に低下させて減圧発汗処理した。

」二記発汗処理後、上側ピストン０ωと下側ピストン０
９とで固相分を挟持し且つ固相分の融解圧以上の圧力を
保持しながら固相分を取出孔０３）部に移動させた０次
いで、第５〜６図に示す如く、下側ピストン固は停止し
たままで、上側ピストン００）を下降させ、取出孔側か
ら固相分を押し潰しながら押し出し、製品取出しＴ！Ｊ
６４９を介して固オロ分（製品）Ｃを取り出した。

上記固相分取出し後、排液通路Ｑ１１の弁を閑にし、上
側ピストン００）を筒体（１１）から退出させ、次いで
下側ピストンａ０をその」二面が筒状フィルタ（１りの
下端部より高い位置になるまで上昇させ、取出孔０■を
閉鎖し、容器を形成した。この１２作により原ギ４注入
前の状態になるので、続いて前記と同様の手１碩により
、容器内への加重供給、加圧、固液分＾Ｕおよび固相分
取出しを行い、この一連の操作を操り返した。

その結果、従来の場合に比較して、繰り返し丘業サイク
ルの所要時間が大幅に（４０〜５０％）短縮された６ま
た、製品純度が向上された。

尚、前記原料１共給・加圧・液相分排出・同和分圧搾の
工程は、これを数回繰返して行うことができ、その後減
圧発汗処理し、製品を取出すようにすると、製品収率が
向上する。特に、この方法は原料中の固相分濃度が低い
場合に有効であり、製品収率が大幅に向上されることが
確認された。

道１辻ｉ 実施例２に係る圧力晶析装置の要部断面図を第７図に示
す、第７図に示す如く上側ピストン（ＩＱ）にはチエツ
キ弁（２２）を有する原料供給管（２１）がピストン内
を通って配されている。この他は実施例１に係る圧力晶
析装置と同様である。

筒体（１１）内に上側ピストン０■を挿入したままで、
下側ピストン０９を進出させ、取出孔０３）を閉鎖し、
容器を形成した後、原料供給管（２１）から原料を供給
した。原ｔ：１供給後、実施例１と同様の加圧、固液分
離および固相分取り出しを行った。

上記固相分取り出し後、上側ピストン０ω及び下側ピス
トン０ωを移動させ容器を形成し、前記と同様の手順で
原料供給から固相分取り出しに到る工程を実施し、この
一連の操作を繰り返した。

その結果、実施例工の場合に比較し、原ｔ４供給の際に
筒体（１１）に対する上側ピストン００の退出・挿入を
要しないので、その分だけ更に繰り返し操業サイクルの
所要時間が短縮された。

尚、上記原料供給管（２１）は、チエツキ弁（２２）を
ピストン０ω内の部位に有するものであるが、第８図に
承り如く該弁（２２）の代わりに開閉弁（２３）を有す
るものも同様の効果が得られる。

又、第９図に示す如く、原料供給管（２１）の途中から
分枝するガス送給管（２４）を設けたものでは、液相分
掛出抜に上側ピストン００）を極僅か上界させると同時
に高圧ガスを容器内にパージするようにすると、残留液
の排出がより確実になされるため、更に製品純度が向上
される。

力ＬＬ３一 実施例３に係る圧力晶析装置の要部断面図を第１０図に
示す、この装置は、第１０図に示す如〈実施例２の装置
（第８図）を横にして設けた横型装置である。但し、製
品取出し管側は第８図のものと異なり真直状である。

上記装置により実施例２と同様の原料供給、加圧、固液
分離および固相分取り出しを行ったところ、実施例２と
同様の結果が得られた。

（発明の効果） 本発明に係る圧力晶析装置および方法によれば、固相分
取出し時間を短縮化し、繰り返し操業サイクルの所要時
間を短縮でき、また、製品への残留液滴下を防止して製
品純度を向上でき、更に、固液分離後の固相分の高さが
低くなる場合や、固相分が軟質又は半固形状のものにな
る場合でも固相分取出しが容易にし得るようになる。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１に係る圧力晶析装置の要部断面図、第
２〜第６図は実施例１に係る圧力晶析の各工程を示す図
、第７図は実施例２に係る圧力晶析装置の要部断面図、
第８図は第７図のチエツキ弁（２２）の代わりに開閉弁
（２３）を有する圧力晶析装置を示ず図、第９図は原料
供給管（２１）の途中から分枝するガス送給管（２４）
を有する圧力晶析装置を示す図、第１０図は第８図の装
置を横にして設けた横型装置を示す図、第１１図は圧力
晶析法に使用されている従来装置の代表例を示す図、第
１２図は該従来装置で得られる晶析物を取出すときの状
況を示す図である。 （１）　ＣＩ＋）−一耐圧性筒体 （３）−苫体 （５）−原料供給管路 （７）−ブツシャ （９）００〜　シリンダ ０２）−筒状フィルタ ０七−製品取出し管 ０ω−１油圧シリンダ ０印−加温ヒータ Ｑｌ−排液通路 （２２）−−チエツキ弁 （２４）−−ガス送給管 Ｖ、−一排液弁 （２）−筒状フィルタ （４）−ピストン （６）−排液通路 （８）−シュート ０ω−上側ピストン ０■−取出孔 ０ω−下側ピストン θ″７）−原料供給管路 ０９−　フィルタ （２１Ｌ−原料供給管 （２３）−一開閉弁 Ｌ−一給液弁 Ｃ−ケーキ 特許出願人　株式会社　神戸製鋼所 代　理　人　弁理士　　金丸　章− 第７図 第８図 第２図

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）耐圧性筒体と、該筒体の一方側開口部から該筒体
   内を進退する第１ピストンと、該筒体の他方側開口部か
   ら該筒体内を進退する第２ピストンとを有し、該筒体内
   側および／またはピストン押圧面に液相分排出用フィル
   タが配設された圧力晶析装置であって、前記耐圧性筒体
   に該筒体壁を貫通する固相分取出し用孔が設けられてい
   ることを特徴とする圧力晶析装置。
2. （２）耐圧性筒体内に第１ピストンおよび／または第２
   ピストンを挿入して容器を形成し、該容器に原料を供給
   し、加圧して固液共存状態の混合物と成し、引き続き加
   圧下で液相分を容器外に排出して固液分離した後、固相
   分を容器外へ取り出す圧力晶析方法であって、上記固相
   分を第１ピストンおよび第２ピストンにより耐圧性筒体
   の固相分取出し用孔に移動させ、該孔から押し出すこと
   により、前記固相分の取り出しを行うことを特徴とする
   圧力晶析方法。