JPH02214505A - 圧力晶析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は圧力晶析装置に関する。

（従来の技術） 圧力晶析法は、従来の蒸留法や冷却晶析法では分離困難
な原料系への適用に大きな可能性を。有している事、高
純度の製品が得易い事、高収率が得易い事、及び、エネ
ルギ消費量が少ない事等から、近年の化学工業のファイ
ン化に伴って大きな注目を集めている分離精製技術であ
る。

かかる圧力晶析法に使用されている従来の装置の代表例
を第２図に示す、第２図において、（９）は耐圧容器、
（１）は該容器（９）を構成する耐圧性筒体、（２）は
該筒体（１）の内周壁に配設された固液分離用の筒状フ
ィルタ、（３）は筒体（１）の下関口部に密嵌される蓋
体、（４）は筒体（１）の下関口部から嵌入される加圧
・圧搾用のピストン、（５）は原料供給管路、ｖｌは給
液弁、（６）は排液通路、■！は排液弁、（７）は固相
分取出し用のブツシャ、（８）は固相分取出し用のシュ
ートを示すものである。

上記装置を用いて、圧力晶析を行う場合の手順に関し、
その代表例を下記に説明する。

（ａ）　　排液弁Ｖ、を閉とし、給液弁ｖ１を開いて原
料供給管路（５）から容器（９）内へ原料を供給する。

尚、該原料は特定成分を含む２種以上の成分からなる混
合物であり、通常晶析促進のために特定成分の種結晶を
含んでいる。

Φ）上記原料供給後、給液弁ｖ１を閉じ、ピストン（４
）を降下して容器（９）内の原料を加圧し、特定成分の
晶析を促進させる。該晶析によって容器（９）内の混合
物は、析出した結晶を新たに含む固液共存状態（固液混
合体）と成る。

（Ｃ）　　上記晶析後、排液弁ｖ８を開いて加圧下で液
相分を容器（９）外へ排出し、容器（９）内に特定成分
の固相分を形成させる０通常の場合、更に容器（９）内
置相分を圧搾して残留液を排出する。尚、液相分はフィ
ルタ（２）を通り、その背面側の隙間から下蓋（３）の
排液通路（６）を経て容器（９）外へ出る。

（ｄ）　　上記液排出後、第３図に示す如く、筒体（１
）を上昇し、下蓋（３）から離脱して容器（９）内を開
放し、次いでシュート（８）を進出すると共に、ブツシ
ャ（７）を前進して同相分Ｃ（以降、製品という）を取
出す。

（ｅ）　　上記製品取出し後、シェード（８）及びブツ
シャ（７）を退出させ、筒体（１）を下降して下蓋（３
）と嵌合し、容器（９）を密閉する。

上記容器（９）密閉後は、再び（ａ）の原料供給工程に
戻り、以降この（ａ）工程から（ｅ）工程に至る一連の
操作を、所定量の製品が得られるまで繰り返す。

（発明が解決しようとする課題） 上記一連の操作を１回行うのに要する時間（ｌサイクル
当たりの所要時間）は、通常２〜５分程度である。しか
し１サイクル当たりの製品生産量は僅かであり、単位時
間当たりの製品生産Ｉ（以降、生産性という）は低いの
で、上記操作は通常数千回〜数百回も繰り返して行われ
、所定量の製品を得るために長時間を要する。そこで、
かかる生産性の向上が強く望まれており、各工程の所要
時間を数秒間でも短縮すぺ（、種々検討が行われている
。

ところが、前記の如き従来の圧力晶析装置による場合は
、製品取出しのために容器（９）内を開放する必要があ
るので、製品を連続して生産し得す、そのため圧力晶析
プロセスは前述の如きバッチ式にならざるを得ない。

一殻的に、生産プロセスがバッチ式の場合は、生産性を
最大限に向上し得たとしても、かかる生産性は連続式の
場合の生産性に比し、温かに低いものである。

本発明はこの様な事情に着目してなされたものであって
、その目的は従来のものがもつ以上のような問題点を解
消し、原料の供給および製品の取出しを同時に連続して
行い得る連続式圧力晶析プロセスの実施を可能にして、
生産性を大幅に向上し得る圧力晶析装置を提供しようと
するものである。

（課題を解決するための手段） 上記の目的を達成するために、本発明に係る圧力晶析装
置は次の如き構成としている。

即ち、第１請求項に記載の装置は、容器筒体部に複数個
の液相分排出孔を設け、該排出孔を覆う筒状フィルタを
前記筒体部の内壁に配置し、容器上部に原料供給口を設
け、容器下部に同相分取出し口を設けた縁形の高圧容器
と、前記原料供給口に管接続され、高圧容器内に原料を
供給し、加圧する高圧ポンプと、前記排出孔に管接続さ
れ、液相分排出速度を制御する手段と、前記同相分取出
し口を開閉する高圧弁とを有することを特徴とする圧力
晶析装置である。

第２請求項に記載の装置は、前記液相分排出速度制御手
段が、高圧弁とノズルとからなる第ｉ　ｉｆ７求項に記
載の圧力晶析装置である。

第３請求項に記載の装置は、前記筒状フィルタが、筒体
部内壁の全長に渡って配置されている第１請求項に記載
の圧力晶析装置である。

第４請求項に記載の装置は、前記固相分取出し口を加熱
する手段が前記高圧容器に付設されている第１請求項に
記載の圧力晶析装置である。

（作　用） 本発明に係る圧力晶析装置は、以上説明したように、高
圧容器の上部に原料供給口を設け、該供給口には高圧容
器内へ原料を供給し、加圧する高圧ポンプを管接続して
いるので、容器下部の同相分取出し口を高圧弁で閉じ、
且つ容器筒体部の液相骨排出孔を液相骨排出速度制御手
段で閉鎖した状態にすると、高圧容器内に原料を供給し
、加圧し得る。

原料が加圧されると、この加圧力に対応して特定成分の
晶析が瞬時に生じ、容器内は析出した結晶を新たに含む
固液共存状態（固液混合体）となる。

高圧容器の筒体部には複数個の液相骨排出孔を設け、該
排出孔を覆う筒状フィルタを前記筒体部の内壁に配置し
、該排出孔には液相骨排出速度を制御する手段を管接続
している。故に、該制御手段により前記排出孔の閉鎖を
解除すると、前記加圧力の作用によって、前記固液混合
体中の液相骨はフィルタを通過し、フィルタ費面側の隙
間から排出孔を経て、容器外へ排出され得る。尚、この
とき液相骨排出速度は所定値に調整し得る。

該液相骨排出の進行と同時に、固相分の重力沈降が生じ
る。沈降した固相分は、高圧容器が縦形であるので、高
圧容器の下部、或いは下部から中央部に溜まり、固相層
を形成する。尚、この固液相分排出量に見合う原料を供
給し、晶析を継続することも可能である。

上記同相層の形成後、或いは、固相層の形成途中から、
固相分取出し口の高圧弁を開にすると、同相層の上方部
の液圧（高圧）により、上記同相層は固相分取出し口を
移動し、固相分（製品）を順次取出し得る。該製品取出
しの速度は、高圧弁の開度の調整により変化させられる
。

上記製品取出しの間、同相分取出し口は製品で塞がれて
いるので、製品取出しを行うと同時に、製品取出し量に
見合う原料を高圧容器内へ供給し、加圧して晶析し、液
相骨を排出することができる。このようにすると、容器
下部で新たな同相層が次々に形成され、固相分取出し口
を塞いだ状態にし得るので、さらに原料供給、加圧、晶
析、液相骨排出を継続して行い得ると同時に、製品取出
しを継続して行い得る。即ち、初期固相層の形成後は連
続式の圧力晶析プロセスの実施が可能となる。

このようなプロセスを安定して行うためには、常に固相
分取出し口を製品で塞いだ状態を維持することが必要で
ある。かかる状態を維持することは、原料の供給速度、
加圧力、液相骨排出速度、及び、製品取出し速度を調整
することにより、容易に行い得る。

従って、初期固相層の形成後は、高圧容器内への原料供
給、加圧、晶析、液相骨排出、及び、製品取出しを同時
に連続して行うことができる。即ち、連続式の圧力晶析
プロセスの実施が可能となる。

又、前記同相分取出し口に製品貯蔵庫と直結する固相分
取出管を接続するようにすれば、製品を大気中の塵など
で汚染することなく回収し得る。

又、この貯蔵庫および取出管内の雰囲気を調整し得るの
で、大気を嫌う製品の場合にも大気と触れることなく製
品を回収し得るようになる。

前記液相骨排出速度制御手段は、高圧弁とノズルとから
なるようにすることが望ましい。このようにすると、高
圧弁により液相骨の排出を停止でき、又、高圧弁とノズ
ルとにより液相骨排出速度の調整を容易にし得るように
なるからである。

尚、この場合において、上記高圧弁及び／又はノズルと
して、電気信号で開度変化し得るものを使用し、該高圧
弁及びノズルと前記液相骨排出孔との間の管路に圧力計
を設け、更に該圧力計に圧力を電気信号に変換する手段
とその発信手段とを接続し、該発信手段と上記高圧弁及
び／又はノズルとを連結するようにすることができる。

このようにすると、排出液の圧力に応じて高圧弁の開度
およびノズルの開度を自動制御し得るようになるので、
液相骨排出速度をより容易に、且つ確実に調整し得るよ
うになる。これは、特に液相骨排出孔の数が多い場合、
各排出孔部での液相分排出速廣を所定の値に調整すると
きに効果的である。

前記筒状フィルタは、筒体部内壁の全長に渡って配置す
る方が望ましい、このようにすると、フィルタ表面積（
濾過面積）が大きく、液相分排出速度の上限値が高くな
るので、原料の供給速度および製品取出し速度を大きく
し得、そのため生産性をより向上し得るようになるから
である。

前記固相分取出し口を加熱する手段を前記高圧容器に付
設した方が望ましい、このようにすると、固相分取出し
口近傍の同相層を加熱し、固相層の強度を低下させ得る
ので、固相分（製品）取出し速度の上限値を高くし得、
そのため生産性をより向上し得るようになるからである
。

前記固相分取出し口を開閉する高圧弁は、高圧発生手段
により作動する弁棒により構成したものが使用できる。

尚、この場合において、上記高圧弁として電気信号で開
度変化し得るものを使用し、該高圧弁と前記圧力の電気
信号発信手段とを連結するようにすることができる。こ
のようにすると、液相分排出速度に応じて製品取出し速
度を自動制御し得るようになるので、最適な連続式圧力
晶析プロセスの実施が可能となり、生産性をより確実に
高めることができるようになる。

前記初期同相層に関し、これが高圧容器の下部だけでな
く、中央部にも形成される場合がある。

かかる現象は特に液相分排出速度を大きくした場合に生
じ易い、かかる場合、中央部に存する固相層は、容器内
壁面（フィルタ面および容器筒体部表面）に押し付けら
れた状態で下方へ移動する。

この移動を容易にするため、上記内壁面の摩擦抵抗を小
さくしておくことが望ましい、そのためには、例えば鏡
面に仕上げた粉末焼結材で上記内壁のフィルタを構成す
るとよい。

筒体の内面形状は耐圧性の点から円形が最も望ましいが
、特に限定されるものではない。

（実施例） 夫施撚上 実施例１に係る圧力晶析装置の要部断面図を第１図に示
す、第１図において、００は細長の縦形高圧容器であり
、筒体面、上Ｍ０７）及び下蓋（２６）が接合されて本
体を形成している。その筒体側に４個の液相分排出孔０
９を設け、該排出孔０！を覆う筒状フィルタ（至）を筒
体０８）内壁に配置し、上蓋０ηに原料供給口（ト）を
設け、下蓋（２６）に固相分取出し口（２７）を設けて
いる。尚、上記筒状フィルタＱのは粉末焼結材で作られ
、その内周面は鏡面仕上げされている。

上記原料供給口面には、容器００内に原料を供給し、加
圧する高圧ポンプ側、該ポンプ側に原料を送給する補助
ポンプ０２）及び原料タンクθＩ）が管接続されている
。ポンプ０りと原料供給口０ωとの間の配管の周囲には
冷却コイル（２）が付設されている。

前記排出孔０９）には圧力計（２１）、高圧弁（２２）
、ノズル（２３）、排液タンク（２５）が管接続され、
液相分排出速度制御手段（２４）を構成している。尚、
圧力計（２１）と高圧弁（２２）及びノズル（２３）と
は連動し、圧力に応じて高圧弁（２２）及びノズル（２
３）の開度を自動制御し得るようになっている。

前記固相分取出し口（２７）は、先細りテーパ形状の孔
を有するグイ形状とし、取出し口（２７）を開閉する高
圧弁棒（２９）を有している。該弁棒（２９）はこれを
作動させる高出力発生手段（３０）に接続されている。

取出し口（２７）の周囲（即ち下蓋０ωの周囲）にはヒ
ータ（２８）が付設されている。　（３１）は製品タン
クであり、取出し口（２７）に管接続されている。

尚、弁棒（２９）及び高出力発生手段（３０）と前記排
出孔０９）の圧力計（２１）とは連動し、前記高圧弁（
２２）及びノズル（２３）の開度に応じて高圧弁取出し
口（２７）の開度を自動制御ｌシ得るようになっている
。

上記装置を用い、予め冷却して特定成分の種結晶を析出
させたスラリ状の原料混合物について、特定成分の製品
を連続して生産することを目的とする連続式圧力晶析を
行った。

先ず、原料タンク（１０に上記原料を導入し、高出力発
生手段（３０）で高圧弁棒（２９）を作動して固相分取
出し口（２７）を閉にし、冷却コイル０４）で原料供給
配管を所定温度に冷却しておく０次いで、高圧ポンプ側
及び補助ポンプθりにより、原料タンク（１１）から原
料供給口０５）を介して容器０６）内に原料を供給し、
１５００気圧まで加圧した。

上記加圧直後、高圧弁（２２）及びノズル（２３）を開
にして容器θω外への液相分排出を行うと同時に、容器
００内の状態を知るため、各排出孔側に管接続された全
ての圧力計（２１）により各部の圧力を測定した。又、
ヒータ（２８）による固相分取出し口（２７）の加熱を
開始した。尚、液相分はフィルタ（至）を通過し、フィ
ルタ背面側の隙間から排出孔０９を経て、排液タンク（
２５）に導入される。

上記圧力測定により、容器０ω内は液相分が極めて少な
くなり、はぼ同相分だけで満たされた状態になったと判
断された時点で、高圧弁棒（２９）を作動して固相分取
出し口（２７）を徐々に開き、製品の取出しを開始した
。このようにすると、同相分（製品）が取出し口（２７
）で押し潰されながら順次押出されてきた。

上記製品取出しの開始直後に、容器０６）内への原料の
供給、加圧、晶析、液相分排出を再開した。

これ以降は、原料の供給、加圧、晶析、液相分排出およ
び製品取出しを連続して行った。このとき、固相分取出
し口（２７）を常に塞いだ状態にするため、原料の供給
速度に応じて液相分排出速度を調整し、これらに応じて
製品取出し速度を調整した、尚、これらの調整は自動制
御して行った。

その結果、予め準備した原料の全てについて、それが無
くなるまで連続式の圧力晶析プロセスを実施し得た。そ
のため、従来装置による場合に比較して、生産性（単位
時間当たりの製品生産量）が大幅に（数倍）向上した。

（発明の効果） 本発明に係る圧力晶析装置によれば、原料の供給および
製品取出しを同時に連続して行うことができるようにな
る。このように連続式圧力晶析プロセスを実施し得るよ
うになるので、生産性を大幅に向上し得るようになる。

上記に加えて、製品取出の雰囲気を容品に調整し得るの
で、大気中の塵などで汚染することなく回収し得、又、
大気を嫌う製品の場合にも大気と触れることなく製品を
回収し得るようになるという効果もある。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１に係る圧力晶析装置の要部断面図、第
２図は従来の圧力晶析装置の代表例を示す要部断面図、
第３図は上記従来装置を使用した場合の製品取出し時の
状況を示す要部断面図である。 （旧−耐圧性筒体　（２）−筒状フィルタ　（３）−蓋
体（４）−ピストン　（５）−原料供給管路　（６）−
排液通路（７）−ブツシャ　（８）−シェード　（９）
−耐圧容器（ＩＩ）−一原料タンク　面一補助ポンプ　
０３）−高圧ポンプ　０４−冷却コイル　０９−原料供
給口　ａｉｉ）−高圧容器　０η−上蓋　Ｏａ−筒体　
０９）−液相分排出孔ＱＩ−筒状フィルタ　（２１Ｌ−
圧力計　（２２Ｌ−高圧弁　（２３Ｌ−ノズル　（２４
）−液相分排出速度制御手段　（２５）−排液タンク　
（２６）−下Ｍ　　（２７）−同相分取出し口　（２Ｂ
）−ヒータ　（２９）−高圧弁棒（３０Ｌ−高出力発生
手段　（３１）−製品タンクＶ、−−給液弁　　Ｖ、−
排液弁　　Ｃ−製品特許出願人　株式会社　神戸製鋼所 代　理　人　弁理士　　金丸　章−

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）容器筒体部に複数個の液相分排出孔を設け、該排
   出孔を覆う筒状フィルタを前記筒体部の内壁に配置し、
   容器上部に原料供給口を設け、容器下部に固相分取出し
   口を設けた縦形の高圧容器と、前記原料供給口に管接続
   され、高圧容器内に原料を供給し、加圧する高圧ポンプ
   と、前記排出孔に管接続され、液相分排出速度を制御す
   る手段と、前記固相分取出し口を開閉する高圧弁とを有
   することを特徴とする圧力晶析装置。
2. （２）前記液相分排出速度制御手段が、高圧弁とノズル
   とからなる第１請求項に記載の圧力晶析装置。
3. （３）前記筒状フィルタが、筒体部内壁の全長に渡って
   配置されている第１請求項に記載の圧力晶析装置。
4. （４）前記固相分取出し口を加熱する手段が前記高圧容
   器に付設されている第１請求項に記載の圧力晶析装置。