JPH0216959B2 - - Google Patents

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【発明の詳細な説明】 本発明は固体ピツチ／水スラリーの製造方法に
関するものである。 最近、軽質油の需要は増大しているのに対し、
供給される原油の方はより重質なものに移行し、
しかもその一部は石炭によつて代替されるように
なつている。このような社会的背景から、石油精
製工場においては、重質原油や重質残油を、溶剤
脱歴、熱分解、接触分解等により軽質化する各種
の設備が設置されるようになつてきている。この
ような軽質化用の設備において副生するピツチ
（又はピツチ状物）は、非常に重質で、融点が高
いために、直接燃焼しようとすると、その配管で
の輸送やノズルからの噴霧に著しい困難が伴い、
そのままの形で燃料として利用することは極めて
困難である。しかしながら、ピツチは石炭に比べ
て灰分が微量で、高位発熱量は約8500Kcal／Kg
と大きく、燃料として有利な特性を備えているた
め、従来の燃焼設備に対する供給燃料として利用
し得れば非常に有利であることは明らかである。 このようなことから、固体ピツチを微粉砕し、
水中に分散させて、固体ピツチ／水スラリーの形
で用いることが検討されている。このような固体
ピツチ／水スラリーは、固体ピツチとは異なり、
輸送や貯蔵等のハンドリングが容易である上、バ
ーナ用燃料として用いることができるという利点
を備えている。しかしながら、このような固体ピ
ツチ／水スラリーを工業的に生産するためには、
一般に、固体ピツチを冷却固化する工程、固体ピ
ツチを固体輸送及び貯蔵の可能な粒度に粗粉砕す
る工程、これらの粗粉砕ピツチを輸送、貯蔵する
ためのベルトコンベア、サイロ等の設備、粗粉砕
ピツチを湿式微粉砕する工程、あるいは乾式微粉
砕して水と混合する工程等が必要となる。 一方、ピツチ製造工程から得られる加熱溶融状
態のピツチを原料として、直接固体ピツチ／水ス
ラリーが製造できれば、前記固体ピツチ／水スラ
リーの製造工程における、固体ピツチの段階的粉
砕工程を含む固体ハンドリングに関する部分を一
切省くことができ、固体ピツチ／水スラリーの製
造方法として極めて有利である。 そこで、本発明者らは、ピツチ製造工程から得
られる加熱溶融ピツチを原料とし、これから直接
固体ピツチ／水スラリーを製造し得る方法を開発
すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に到つた。 即ち、本発明によれば、加熱溶融された流動性
を有するピツチを分散媒としての水の存在下、機
械力を加えることによりその溶融状態のまま粒子
状に細分割させて冷却固化させると共に、得られ
る固体粒子状のピツチを分散媒としての水の存在
下、必要に応じて分散剤の共存下、さらに微粉砕
化させ、固体ピツチ／水スラリーを得ることを特
徴とする固体ピツチ／水スラリーの製造方法が提
供される。 本発明におけるピツチとしては(a)原油減圧蒸留
残渣油等の重質油を、プロパン、ブタン等の溶剤
で油分を抽出処理する際に得られる抽出残渣（溶
剤脱歴アスフアルト、あるいはSDAアスフアル
ト等と呼ばれる）、(b)重質油を熱分解して軽質油
を製造する際に得られる副生残渣、(c)石油留分を
接触分解し（一般にFCC法と呼ばれる）で得ら
れる副生残渣、(d)重質油をスチーム熱処理して軽
質油を製造する際に得られる副生残渣等の石油系
ピツチの他、(e)液化石炭の蒸留残渣やコールター
ルピツチ等の石炭系ピツチも適用され、さらに前
記ピツチを水素化や熱処理して得られる変性ピツ
チも適用される。本発明において用いるピツチ
は、通常50℃以上、好ましくは60℃以上の軟化点
を有する。 本発明の固体ピツチ／水スラリーの製造方法
は、(i)水の存在下、機械力を与えることにより溶
融ピツチをそのまま粒子状に細分割させて冷却固
化する工程と、(ii)この固体粒子状のピツチを水の
存在下、さらに機械力を加えることにより微粉砕
化する工程を含む。加熱溶融した流動性に富むピ
ツチを水中に導入すると、ピツチは直ぐには固化
せず、ある時間の間、その流動状態を保つが、本
発明においては、この流動状態のピツチに対し
て、これを剪断するような機械力を加える。この
ような機械力を加えられた流動状態のピツチは、
細分割されて、表面を冷却されながら水中へ分散
して行き、粗粒子となり、その粗粒子はさらに細
分割されてより細かな粒子となつて水中に分散
し、最終的には固化された固体粒子となる。この
場合のピツチの細粒子化は、塊状ピツチを粗粉砕
化する場合とは異なり、固体状ではなく、流体状
で行われることから、極めて容易であり、しか
も、その細粒子化された粒子の寸法は均一化され
ている。この粒子の平均寸法は、加える機械力に
よつて異なり、強い機械力を加える程より細かな
粒子となるが、一般的には約５mm以下、好ましく
は0.1〜２mmの範囲である。本発明においては、
前記のようにして溶融状態で細分割され、冷却固
化されたピツチ粒子は、水の存在下、さらに微粉
砕化されるが、この場合の微粉砕化は、微粉砕化
すべきピツチが既に相当細かい粒子となつている
と共に、その粒子径が均一化されているために、
極めて効率よく行うことができる。この微粉砕化
により、最大粒子直径350μｍ以下、好ましくは
150μｍ以下のピツチ微粒子を含む固体ピツチ／
水スラリーが得られる。 本発明においては、前記した(i)溶融ピツチを細
分割化、冷却及び固化する工程と、(ii)粒子状固体
ピツチの微粉砕化工程とは同一装置内において実
施することができる。即ち、スラリー製造装置と
して、液―混合分散機能を固―混合分散機能と固
体の微粉砕化機能を有するものを選び、この装置
に水を装入し、溶融ピツチを適量ずつ供給しなが
ら装置を操作すればよい。このような装置として
は、例えば、連続式ボールミル、振動ミル、タワ
ーミル、サンドミル、エツジランナー、マサツ円
板ミル、石うす式コロイドミル、歯付コロイドミ
ル等が挙げられ、剪断力、衝撃力、マサツ力、圧
縮力等の機械力を与えるものであれば任意であ
る。もちろん、本発明においては、前記工程(i)と
工程(ii)とは、それぞれ独立した装置で行い得るこ
とは当然である。 本発明において用いる加熱溶融ピツチは、通
常、水の沸点以上の温度に加熱されるが、流体輸
送が容易な流動性を得るために十分な高温度に保
持するのがよく、ピツチ軟化温度より50℃以上、
好ましくは100〜200℃程度高い温度に保持するの
が好ましい。本発明の方法は、回分式又は連続式
のいずれの方式でも実施可能であるが、通常は連
続式で実施される。連続式で行う場合、前記した
スラリー製造装置を用い、この装置に所定量の水
を装入しておき、この装置に対し、溶融ピツチと
分散媒としての水を導入し、前記のようにして溶
融ピツチの細分割、冷却及び固化と、固体粒子状
ピツチの微粉砕化とを行つて、固体ピツチ／水ス
ラリーを生成させると共に、この生成ピツチスラ
リーを装置から抜出す。この場合、抜出されるピ
ツチスラリー中のピツチ濃度は、供給する溶融ピ
ツチ温度及び量と分散媒として供給される水の温
度及び量で制約される。即ち、生成されるピツチ
スラリー温度は、水の沸騰を回避するために、通
常、水の沸点以下の温度（100℃以下）に設定さ
れるので、装置に供給されるピツチと水の割合
は、それらの温度によつて決まる。例えば、比熱
0.6Kcal／Kg・℃、温度350℃の溶融ピツチと、比
熱1.0Kcal／Kg・℃、温度20℃の水を供給原料と
して用いた場合、供給する溶融ピツチと水との重
量比が35／65を越えると、装置から抜出されるピ
ツチスラリーの温度が100℃を越えるようになる
ので、ピツチスラリー中のピツチ濃度は、必然的
にこの重量比より小さな値に制限される。従つ
て、高められた濃度のピツチスラリーを得ようと
すると、供給水に対する溶融ピツチの割合を多く
とれるように、水はなるべく低い温度で供給し、
溶融ピツチはその流動性を損わない範囲におい
て、できる限り低くするのが好ましい。 前記のようにしてピツチスラリーを得る場合、
生成されるスラリー中のピツチ濃度は、供給する
溶融ピツチ温度と分散媒として供給する水の温度
によつて決まるので、ある一定濃度のピツチスラ
リーしか得ることができない。もちろん、加圧型
のスラリー製造装置を用いれば、されに高濃度の
ピツチスラリーを得ることができるが、このよう
な方法は、工業的に見た場合好ましい方法という
ことはできない。従つて、高濃度ピツチスラリー
を得るにはある種の工夫が必要とされるが、本発
明の場合、スラリー製造装置から得られる生成ピ
ツチスラリーよりも低温度のピツチスラリーを併
用し、この低温度のピツチスラリーと共に、溶融
ピツチを水の存在下、その溶融状態のまま粒子状
に細分割させて冷却固化させると共に、得られる
固体粒子状のピツチを分散媒としての水の存在
下、及び必要に応じての分散剤の共存下、さらに
微粉砕化させる。このようにしてピツチスラリー
を製造する時には、併用する低温度のピツチスラ
リーは、ピツチを含まない単なる供給水とは異な
り、低温度のピツチを含み、この低温ピツチ自体
が冷却作用を示すことから、そのピツチ自体の持
つ冷却能力に応じた分だけ溶融ピツチの供給割合
を増大させることができるし、あるいは逆に、分
散媒として存在する水の存在割合を減少させる
か、あるいは水の供給を省くことができ、その結
果、高められた濃度のピツチスラリーを生成させ
ることができる。前記スラリー温度調整用に用い
られる低温度のピツチスラリーは、同一のスラリ
ー製造装置から得られるものを用いることができ
るし、他のスラリー製造装置で別途調製されたも
のを用いることができる。 本発明により高濃度スラリーを得る場合の好ま
しい実施態様としては、以下に示す２つの方法が
挙げられる。 (1) スラリー製造装置に所定量の溶融ピツチと分
散媒としての水とを供給すると同時に、スラリ
ー製造装置から抜出されるピツチスラリーの一
部を冷却し、これをスラリー製造装置へ循環供
給して製品スラリーの温度を適当な範囲に保
つ。この場合、生成されるピツチスラリーの濃
度は、供給する溶融ピツチと分散媒としての水
との比により決まり、この比を大きくすること
により、より高められた濃度のピツチスラリー
を得ることが可能となる。 (2) スラリー製造装置を多段に配置し、スラリー
製造装置から抜出されるピツチスラリーを冷却
後、順次次段のスラリー製造装置に導入させる
と共に、各スラリー製造装置には、適当量の溶
融ピツチを導入する。この場合、分散媒として
の水は第１段目に所定量導入すればよい。最終
的に生成されるピツチスラリーの濃度は、その
スラリー製造装置の段数により決まり、その段
数を増加させることにより、より高められた濃
度のピツチスラリーを得ることが可能である。 本発明においてピツチスラリーを製造する場
合、生成ピツチスラリーの低粘度化やピツチ粒子
の沈降性の緩和等の目的のために、分散剤をピツ
チスラリー中に加えることができる。このような
分散剤としては、固体粒子の水中分散性を改善し
得るものであれば、その種類を問わず、任意のも
のが使用可能であるが、以下に示すような界面活
性剤の使用が好ましい。 (A)：活性水素化合物に酸化エチレン又は酸化エチ
レンと酸化プロピレンを付加重合させて形成し
た界面活性剤又はその硫黄エステル塩。 (B)：活性水素化合物に酸化エチレン又は酸化エチ
レンと酸化プロピレンを付加重合させ、多価イ
ソシアネート化合物、多価エポキシ化合物、多
価カルボン酸化合物及びアルデヒド化合物の中
から選ばれた少なくとも１種の架橋剤により架
橋して得られる界面活性剤又はその硫酸エステ
ル塩。 前記の界面活性剤において、酸化エチレン又は
酸化エチレンと酸化プロピレンの両者を付加重合
させる基質となる活性水素化合物としては、活性
水素を有する種々の化合物、例えば、メチルアル
コール、エチルアルコール、イソプロピルアルコ
ール、ブチルアルコール、オクチルアルコール、
オレイルアルコール、ステアリルアルコール、エ
チレングリコール、プロピレングリコール、ブチ
レングリコール、ブタンジオール、グリセリン、
トリメチロールプロパン、トリエタノールアミ
ン、ジグリセリン、ペンタエリスリトール、ソル
ビタン、ソルビトール等のヒドロオキシ基含有化
合物、あるいはメチルアミン、エチルアミン、プ
ロピルアミン、アンモニア、エチレンジアミン、
ヘキサメチレンジアミン等のアミン類、フエノー
ル、クレゾール、アルキルフエノールホルムアル
デヒド縮合物、フエノールホルムアルデヒド縮合
物等のフエノール類がある。 このような活性水素化合物に対し、酸化エチレ
ンと酸化プロピレンの両方を付加重合させる場
合、ブロツク共重合又はランダム共重合のいずれ
でもよいが、好ましくはブロツク共重合が採用さ
れ、また酸化エチレンは、その一部又は全部が末
端基を形成するように付加重合させるのがよい。 前記界面活性剤において、その中に含まれるポ
リオキシエチレン基の含有量は、40重量％以上、
好ましくは60〜80重量％であり、かつ全分子量は
1000〜100000、好ましくは5000〜50000の範囲の
ものである。また、前記硫酸エステル塩として
は、ナトリウムやカリウム等のアルカリ金属塩、
アンモニウム塩の他、メチルアミン塩、エタノー
ルアミン塩等の有機アミン塩が挙げられる。 前記界面活性剤(B)において、架橋剤に関する具
体例としては、例えば、ヘキサメチレンジイソシ
アネート、トリレンジイソシアネート、メタキシ
レンジイソシアネート、４，4′―ジフエニルメタ
ンジイソシアネート、ナフチレンジイソシアネー
ト、イソホロンジイソシアネート等の多価イソシ
アネート化合物、ジグリシジルエチレングリコー
ル、ジグリシジルプロピレングリコール、ジグリ
シジルビスフエノールＡ、ジグリシジルビスフエ
ノールＳ等の多価エポキシ化合物、マレイン酸、
無水マレイン酸、フマル酸等の多価カルボン酸、
ホルムアルデヒド、グリオキザール等のアルデヒ
ド化合物がある。これらの架橋剤を前記活性水素
化合物のアルキレンオキサイド付加重合物に対し
て作用させる場合、架橋剤の使用割合は、そのア
ルキレンオキサイド付加重合物の末端水酸基１当
量に対して0.05〜５当量の割合であり、得られる
分散剤の架橋度（生成物中の架橋結合したものの
重量％）は、10〜90％の範囲に調節するのが好ま
しい。架橋を行うには、活性水素化合物のアルキ
レンオキサイド付加重合物と架橋剤を混合し、撹
拌下に30〜130℃の範囲で加熱するが、この場合、
必要に応じて、架橋反応に通常用いられる酸又は
塩基触媒を用いることができる。 本発明において、分散剤の添加時点は任意であ
り、スラリー製造装置から抜出されたピツチスラ
リーに添加し得る他、スラリー製造装置へ供給す
る水中にあらかじめ溶解又は分散させておくこと
ができ、さらに、分散剤を独立してスラリー製造
装置へ供給することもできる。分散剤のスラリー
中濃度は、通常、ピツチ100重量部に対し0.1〜２
重量部、好ましくは0.2〜１重量部程度であり、
その最適量は分散剤の種類によつて適宜選定す
る。さらに本発明のピツチスラリーに対しては、
その使用目的に応じて種々の補助添加剤を加える
ことができ、例えば、燃料として用いる場合に
は、燃焼助剤、燃焼ガスの脱硫、脱硝剤、灰分改
質剤等を加えることができ、また各種反応装置へ
供給する反応原料として用いる場合、反応助剤、
触媒等を添加することができる。 本発明において、スラリー製造装置へ導入する
加熱溶融ピツチとしては、ピツチ製造装置又は、
石油精製装置等から抜出される溶融状態のピツチ
をそのまま利用するのが好ましいが、もちろん、
固体ピツチを加熱溶融して用いることができる。
製品スラリー中のピツチ濃度は特に制約されない
が、経済性の上では、高濃度スラリーとして用い
るのが有利であり、通常、ピツチ濃度50重量％以
上、好ましくは、70〜80重量％のスラリーとする
のがよい。 次に本発明を図面によりさらに詳細に説明す
る。第１図及び第２図は、本発明により高濃度ピ
ツチスラリーを連続的に製造する場合のフローダ
イヤグラムを示し、第１図は生成ピツチスラリー
の一部をスラリー製造工程へ循環する場合の実施
例についてのものであり、第２図はスラリー製造
を多段で行う場合の実施例についてのものであ
る。第１図及び第２図において、符号１はピツチ
タンク又はピツチ製造装置、４はピツチスラリー
原料導入装置、５はスラリー製造装置、７はピツ
チスラリー製品タンク、９はピツチスラリー冷却
器を示す。 第１図において、ピツチタンク又はピツチ製造
装置１からの加熱溶融状態の流動性ピツチをライ
ン２を通つてスラリー原料導入装置４へ供給し、
また、このスラリー原料導入装置４には、ピツチ
に対する分散媒としての水をライン３から供給
し、さらにスラリー製造装置５から抜出されたピ
ツチスラリーの一部を冷却器９により冷却させた
後循環ピツチスラリーとして導入させる。 スラリー原料導入装置４は、スラリー製造装置
５の入口直上流部に設置され、溶融ピツチ、水及
び循環スラリーを合流させる機能を持てばよく、
それらを混合させる機能を持つ必要はない。この
スラリー原料導入装置は、例えば、案内板やロー
ト状のもので十分である。スラリー原料導入装置
４において、溶融ピツチ、水及び循環ピツチスラ
リーを合流させる場合、溶融ピツチは100℃以上
に加熱されているので、それらが合流する際には
水の蒸発が起るが、水の急激な沸騰を回避するた
めには、水の供給量及びピツチスラリー循環量を
適当に調節する。なお、スラリー原料導入装置４
は、必要に応じて省略することも可能であり、こ
の場合には、溶融ピツチ、水及び循環ピツチスラ
リーは、それぞれ適当な供給手段により、スラリ
ー製造装置５に別々又は一緒に導入する。また、
分散剤等の補助添加剤を用いる場合、このような
補助添加剤は、あらかじめ供給水に添加しておく
こともできるし、別個にスラリー原料導入装置４
に供給することができるし、さらに、スラリー製
造装置５に直接導入することもできる。 スラリー原料導入装置４に導入された溶融ピツ
チ、水及び循環スラリーは、次にスラリー製造装
置５に送られる。このスラリー製造装置内におい
ては、溶融ピツチは水及び供給された循環スラリ
ーとの間で熱交換を行つて冷却され、最終的には
固化するが、スラリー製造装置内には前記したよ
うに、内容物に対し撹拌力や剪断力等の種々の機
械力が作用することから、この溶融ピツチはそれ
が固化するまでの間、即ち、溶融状態において、
それらの機械力を受けて粒子状に細かく分割され
て、水中に分散され固化される。そして、この固
化されたピツチ粒子は、スラリー製造装置の機械
力を受けて、さらに微粉砕化され、最終的に微粉
砕状のピツチ粒子が水中に均一分散したピツチス
ラリーを与える。このようにして得られるピツチ
スラリー中のピツチ粒子は極めて細かいもので、
例えば、本発明の場合、最大粒径が350μｍ以下、
好ましくは150μｍ以下のものを容易に得ること
ができる。 スラリー製造装置から抜出される生成ピツチス
ラリーのピツチ濃度は、供給する溶融ピツチと供
給水との割合を変えることにより、所望の範囲に
調節することができる。この場合、冷却器９及び
ライン８を通つてスラリー原料導入装置４に循環
させるピツチスラリーの循環量及びその冷却温度
を適当に調節して、スラリー製造装置内の水が沸
騰しないようにする。冷却器９により冷却させる
温度は特に制約されないが、冷却後のピツチスラ
リーの温度が冷却前のピツチスラリーの温度より
も10〜70℃程度低くするように冷却すればよい。 所定濃度の製品ピツチスラリーは、ライン６か
ら抜出され、スラリー製品タンク７に貯蔵され
る。 次に第２図により本発明の他の実施例について
説明する。この図においては３個のスラリー製造
装置５，５′，５″が配置されているが、その装置
の数は２個であつてもよく、また４個以上でもよ
い。 供給水はライン３を通つて第１スラリー原料導
入装置４に供給され、溶融ピツチはライン２を通
り、さらに各分枝ライン１０，１１，１２を通つ
て、第１、第２及び第３のスラリー原料導入装置
４，４′，４″にそれぞれ供給される。第１スラリ
ー原料導入装置４を介して、第１スラリー製造装
置５へ導入された溶融ピツチと分散媒としての水
は、前記のようにしてピツチスラリーに変換され
た後、第１スラリー製造装置５から抜出され、冷
却器９を経て第２スラリー原料導入装置５′に供
給され、ライン１１から供給される溶融ピツチと
共に、第２スラリー製造装置５′に送られ、ここ
でスラリー化される。第２スラリー製造装置５′
からのピツチスラリーは、冷却器９′により冷却
された後、第３スラリー原料導入装置４″に供給
され、ライン１２から供給される溶融ピツチと共
に第３スラリー製造装置５″へ送られ、ここでス
ラリー化された後、製品ピツチスラリーとしてラ
イン６を通つて抜出され、スラリー製品タンク７
に貯蔵される。この場合、製品ピツチスラリー中
のピツチ濃度は、前記と同様にライン２を通つて
供給される溶融ピツチ量とライン３を通つて供給
される水量との割合を変えることにより調節する
ことができる。 以上、述べたように本発明によれば、スラリー
原料として溶融ピツチを適用するものであること
から、ピツチ製造工程や石油精製工程等から得ら
れる溶融ピツチを冷却することなく、そのままス
ラリー化することができ、しかも、そのスラリー
化は溶融ピツチ状態であらかじめ細粒子化し、固
化した均一の粒子直径を持つピツチ粒子を微粉砕
化することによつて行われることから、極めて効
率的である。 次に本発明を実施例により、さらに詳細に説明
する。 実施例 １ 原料ピツチとして、原油の減圧蒸留残渣の熱分
解により製造される軟化温度180℃を有し、350℃
における粘度約2000センチポイズを有するピツチ
を使用した。 このピツチを溶融槽において、350℃に加熱溶
融し、得られた溶融ピツチを定量式ギアポンプに
より毎時50Kgずつ、第１図に示した装置系のスラ
リー原料導入装置４へ供給した。この場合、溶融
槽からスラリー原料導入装置４に至る間の配管、
バルブ、ポンプ等は電気ヒータにより加熱して、
溶融ピツチを350℃の温度に保持した。 一方、分散媒としての水は、これにあらかじめ
分散剤を加え、所定分散剤濃度に調節した後、中
間タンクに貯留し、ここから毎時300Kgで前記ス
ラリー原料導入装置４へ供給する。この場合、供
給水の温度は20℃である。 スラリー製造装置５としては、歯付コロイドミ
ルの１種である高品名「トリゴナル」（西独、シ
ーフアー社製）を用いた。使用した機種は縦型の
ものであり、原料供給口はその上部垂直方向に取
付けられている。 スラリー原料導入装置４は、スラリー製造装置
５の直上部に配置され、垂直方向から約30゜傾斜
し、その上に水及び循環スラリーを落下させて液
膜を形成させる案内板、この案内板上に水及び循
環ピツチスラリーを供給するためのそれぞれの供
給ノズル、及びこの案内板上に形成される流動す
る水膜に対し、溶融ピツチを液柱として落下させ
る溶融ピツチ射出ノズルを含む。 スラリー原料導入装置４へ供給された水及び溶
融ピツチは、その案内板から、あらかじめ装入し
たスラリー製造装置内の水中へ落下投入され、こ
こでスラリー化される。 操作開始時においては、前記した中間タンタか
ら供給される水は、循環ピツチスラリーノズルを
通して供給され、一方、スラリー製造装置から抜
出される温度約50℃のピツチスラリーは、その全
量をスラリー冷却器９で20℃に冷却した後、中間
タンクに送り、ここから毎時300Kgの割合で循環
ピツチスラリーノズルを通して、原料スラリー導
入装置の案内板上に供給され、ここから再びスラ
リー製造装置５に導入される。この操作を中間タ
ンク内のスラリー中のピツチ濃度が70重量％に達
するまで続ける。 次に、中間タンク内のスラリー中のピツチ濃度
が70重量％に達した時点で、ピツチスラリーの循
環量をそのままにして保持して、同様にピツチス
ラリーの循環を行うと共に、中間タンタから毎時
71.4Kgの割合で製品ピツチスラリーの抜出しを開
始し、同時に前記と同様にして調製した分散剤を
添加した供給水を、毎時21.4Kgの割合でスラリー
原料導入装置の水供給ノズルを通して案内板に落
下させ、毎時50Kgの割合で供給される溶融ピツチ
と共にスラリー製造装置に導入させ、以後、この
操作を続けた。 以上の操作を継続し、ピツチ濃度70重量％のピ
ツチスラリーを毎時71.4Kgの割合で連続的に製造
することができた。 なお、前記において分散剤とは、(i)１モルのエ
チレンジアミンに酸化プロピレンを分子量4690と
なるまで付加重合させた後、酸化エチレンを分子
量で9250となるまで付加重合させたポリエーテル
化合物をスルフアミン酸で硫酸エステルアンモニ
ウム塩としたものを、(ii)助剤としてのヒドロキシ
プロピルメチルセルロースと併用したものであ
り、製品ピツチスラリー中、分散剤0.2重量％及
び助剤0.02重量％の割合で用いられた。また、ス
ラリー製造装置における操作条件は次の通りであ
る。 回転刃の回転数 3000RPM 出 力 3.8KW 回転刃の間隙 0.35mm 回転刃の直径 180mm 前記のようにして得られた製品ピツチスラリー
は、ピツチ濃度70重量％でその25℃における見掛
粘度は200センチポイズであり、また、スラリー
中に含まれるピツチ粒子の最大粒径は約200μｍ
であり、その平均粒子径は約20μｍであつた。こ
のピツチスラリーは、２週間の静置試験におい
て、沈降層の形成は見られなかつた。 実施例 ２ 実施例１で示したピツチを用い、第２図に示し
たフローダイヤグラムに従つて、ピツチスラリー
を製造した。次表にピツチ濃度70重量％のピツチ
スラリーを製造する場合の定常状態における操作
条件を示す。なお、表中に示されたライン番号は
第２図に示したライン番号に対応するものであ
り、また、物質の種類はそのラインを通る物質を
示す。スラリー原料導入装置４，４′及び４″、ス
ラリー製造装置５，５′及び5″はいずれも前記実
施例１で示したものと同じである。 【表】

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は、本発明の方法を実施する
場合のフローダイヤグラムを示し、第１図はピツ
チスラリーを循環して高濃度化ピツチスラリーを
得る場合、第２図はピツチスラリーに溶融ピツチ
を加え、多段的にスラリー化して高濃度化ピツチ
スラリーを得る場合の例を示す。 １…ピツチタンク又はピツチ製造装置、２，１
０，１１，１２…溶融ピツチ供給ライン、３…供
給水ライン、４，４′，４″…スラリー原料導入装
置、５，５′，５″…スラリー製造装置、９，９′，
９″…冷却器、７…スラリー製品タンク。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 加熱溶融された流動性を有するピツチを、分
   散媒としての水の存在下、機械力を加えることに
   よりその溶融状態のまま粒子状に細分割させて冷
   却固化させると共に、得られる固体粒子状のピツ
   チを、分散媒としての水の存在下、必要に応じて
   分散剤の存在下、さらに微粉砕化させ、固体ピツ
   チ／水スラリーを生成させることを特徴とする固
   体ピツチ／水スラリーの製造方法。 ２ 加熱溶融された流動性を有するピツチを、生
   成される固体ピツチ／水スラリーよりも低温度の
   固体ピツチ／水スラリーと共に、分散媒としての
   水の存在下、機械力を加えることによりその溶融
   状態のまま粒子状に細分割させて冷却固化させる
   と共に、得られる固体粒子状のピツチを、分散媒
   としての水の存在下、必要に応じて分散剤の共存
   下、さらに微粉砕化させ、固体ピツチ／水スラリ
   ーを生成させることを特徴とする固体ピツチ／水
   スラリーの製造方法。 ３ 溶融ピツチと併用され、生成される固体ピツ
   チ／水スラリーよりも低温度の固体ピツチ／水ス
   ラリーとして、生成される固体ピツチ／水スラリ
   ーの一部を冷却して循環使用する特許請求の範囲
   第２項の方法。 ４ 溶融ピツチと併用され、生成される固体／水
   スラリーよりも低温度の固体／水スラリーとして
   別途に調製された低温度の固体ピツチ／水スラリ
   ーを用いる特許請求の範囲第２項の方法。